專利名稱：一種提取亞麻酸及用亞麻酸生產(chǎn)軟膠囊的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于α-亞麻酸的提取工藝，該α-亞麻酸具有調(diào)整血脂濃度，降低膽固醇、甘油三脂，升高高密度脂蛋白及增智益視的作用，本發(fā)明還涉及含α-亞麻酸的軟膠囊和口服液及其制備工藝。
隨著科學(xué)的進(jìn)展，人們對人體生化的進(jìn)展有著許多新的發(fā)現(xiàn)。眾多科學(xué)家認(rèn)為，許多慢性病的發(fā)展與身體內(nèi)ω-3/ω-6系列不飽和脂肪酸的不平衡有顯著的關(guān)系，目前，一般狀態(tài)下體內(nèi)的ω-3/ω-6系列不飽和脂肪酸的比例均小于5∶1，欲維持體內(nèi)ω-3/ω-6系列不飽和脂肪酸的5∶1平衡關(guān)系，就要認(rèn)為地補(bǔ)充ω-3系列不飽和脂肪酸，α-亞麻酸是ω-3系列不飽和脂肪酸進(jìn)入人體的母體，并是唯一從植物中提取的ω-3系列不飽和脂肪酸。目前能夠獲得亞麻酸的植物有月見草油(γ-亞麻酸)，未見到有從紫蘇中提取α-亞麻酸制成口服制劑的報道。但是，口服月見草油膠丸對治療心血管疾病的有效率低，并在服用后短期內(nèi)效果不明顯，主要原因是月見草油中γ-亞麻酸含量低(8-10％重量)；月見草油是甘油甘油三脂，在人體內(nèi)代謝速度慢，大部分月見草油在沒有進(jìn)行環(huán)氧化作用之前就被排出體外。因此，選擇一種合適的植物作為提取原料，特別是發(fā)明一種獨特的工藝以獲得高純度的α-亞麻酸，用于制備醫(yī)療效果優(yōu)越的口服藥物制劑，是當(dāng)前需要解決的重要問題之一。
本發(fā)明目的之一是提供一種從紫蘇油中提取α-亞麻酸的工藝；本發(fā)明的另一個目的是提供一種用α-亞麻酸制作的口服軟膠囊；本發(fā)明的另一個目的是提供一種紫蘇油口服液。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案包括如下步驟1、選取原料挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，作進(jìn)一步的精選；2、將紫蘇子在61-70℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在35-45％，使壓榨出的油放置沉淀24-50小時，過濾，得壓榨油；3、用7-10％的碳酸氫鈉洗5.5-7分鐘，放置30-40小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為6-8，得精制紫蘇油；4、將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
本發(fā)明紫蘇油的制備工藝優(yōu)選為如下步驟1、選取原料挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，作進(jìn)一步的精選；2、將紫蘇子在65℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在41-45％，使壓榨出的油放置沉淀41-45小時，過濾，得壓榨油；3、用8％的碳酸氫鈉洗6分鐘，放置35-40小時，優(yōu)選38小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為7，得精制紫蘇油；4、將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
本發(fā)明α-亞麻酸的提取工藝是挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在50-70℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在35-45％，使壓榨出的油放置沉淀24-40小時，過濾，得壓榨油，測壓榨油酸值和過氧化值，計算中和用堿量，配成5-10％的碳酸氫鈉，在20-30℃溫度下洗滌攪拌20-50分鐘，加熱到50-75℃，靜置24-48小時，放出堿水皂腳，再用1-3倍量的5-10％氯化鈉連續(xù)洗滌并攪拌，加熱維持溫度60-80℃，放出氯化鈉水層，加入1.5-11％的活性炭和0.8-3.5％白陶土，持續(xù)1-3小時，自然冷卻后，將精制的紫蘇油放入真空容器內(nèi)，加熱至50-80℃，抽真空，真空度維持在8-35mmHg，反復(fù)二次，經(jīng)過濾板過濾，加入0.05-1％的維生素E，充氮氣，密封，避光低溫保存，精制紫蘇油的α-亞麻酸含量40-75％，酸值≤4，過氧化值≤12meg/kg，羰基值≤20meg/kg，碘值170-190，皂化值185-205，相對密度0.8532-0.9900，折光度1.0000-1.9900。
本發(fā)明的含α-亞麻酸40-70％的精制紫蘇油軟膠囊，包括內(nèi)容物和囊材內(nèi)容物重量組成比例為精制紫蘇油∶維生素E＝1000∶(0.5-10)；囊材重量組成比例為明膠∶甘油∶水＝1∶(0.2-0.5)∶(0.8-1.5)上述內(nèi)容物與囊材的比例按常規(guī)軟膠囊制備工藝而定。
所述軟膠囊的生產(chǎn)工藝包括將明膠、甘油、水加入溶膠囊內(nèi)，溫度50-80℃，溶解后貯存在保溫罐內(nèi)備用；將精制的紫蘇油裝入密閉罐，抽氣泡；貯膠罐加熱至50-65℃進(jìn)行拉膠片，厚度控制在35-40小格之間，每格＝0.0254毫米，壓粒時外觀端正，連接處不得低于1/3；壓制后的膠囊在膠囊滾桶內(nèi)要保持2小時后用四氯乙烯洗滌二次，再進(jìn)入干燥室成型，控制溫度25℃±2℃，濕度45％以下，時間72小時，每30分鐘翻動一次，然后包裝在瓶內(nèi)或鋁箔板內(nèi)。
本發(fā)明的紫蘇油口服液由下述重量比的各組份組成精制紫蘇油 5-50％豆磷脂 5-50％維生素E 1-5％蒸餾水 10-89％上述的精制紫蘇油含α-亞麻酸30-90％。
本發(fā)明口服液的制備方法為將以上各組份中紫蘇油與維生素E混勻，先將水和乳化劑進(jìn)入膠體磨，置入紫蘇油后，反復(fù)循環(huán)2-5次，每次5-10分鐘，置入搖均機(jī)2-4次，每次5-8分鐘，裝入密閉瓶，避光、滅均。
本發(fā)明方法提取的紫蘇油與其它的紫蘇油提取方法相比具有突出的優(yōu)點1、本發(fā)明方法制備的紫蘇油純度高，其中的α-亞麻酸含量可以達(dá)到62-75％(g/g)；2、由于本發(fā)明提取工藝使得紫蘇油中α-亞麻酸的含量增高，降低了紫蘇油的毒性，經(jīng)小鼠急性毒性實驗表明，紫蘇油口服該藥的最大耐受量相當(dāng)于60kg體重人的臨床用量的771.4倍，從而大大地提供了紫蘇油的使用安全性。
3、由于純度和使用安全性的提高，擴(kuò)大了紫蘇油的開發(fā)前景，本發(fā)明工藝提取的紫蘇油可以用于制備藥物、強(qiáng)化食品如食用油、牛奶等。
4、本發(fā)明工藝提取的紫蘇油具有治療人體脂肪代謝代謝紊亂產(chǎn)生的一系列疾病，如動脈粥樣硬化、冠心病、高血壓、糖尿病、脂肪肝等。
本發(fā)明藥物突破了傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)對紫蘇籽應(yīng)用的局限，是中藥精制的一種新型劑型。
實驗表明紫蘇油用藥后4周即有明顯的降低總膽固醇和甘油三脂含量的作用。用藥8周后降低總膽固醇有效率為61.4％，較月見草油(42.5％)高，降低甘油三脂總有效率為61.3％，也較月見草油(46.1％)高。因此，本發(fā)明工藝提取的紫蘇油具有明顯的降低血脂的作用，是一種安全有效的降血脂保健油脂。
實施例1挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在61℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在35％，使壓榨出的油放置沉淀24小時，過濾，得壓榨油；用7％的碳酸氫鈉洗5.5分鐘，放置24小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為6，得精制紫蘇油；將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
實施例2挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在70℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在45％，使壓榨出的油放置沉淀50小時，過濾，得壓榨油；用10％的碳酸氫鈉洗7分鐘，放置40小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為8，得精制紫蘇油；將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
實施例3挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在65℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在41％，使壓榨出的油放置沉淀41小時，過濾，得壓榨油；用8％的碳酸氫鈉洗6分鐘，放置35小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為7，得精制紫蘇油；將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
實施例4挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在65℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在45％，使壓榨出的油放置沉淀45小時，過濾，得壓榨油；用8％的碳酸氫鈉洗6分鐘，放置38小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為7，得精制紫蘇油；將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
實施例5挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在67℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在41％，使壓榨出的油放置沉淀41小時，過濾，得壓榨油；用6.5％的碳酸氫鈉煮6.5分鐘，放置30小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為7.8，得精制紫蘇油；將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
實施例6挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在64℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在42％，使壓榨出的油放置沉淀43小時，過濾，得壓榨油；用7.8％的碳酸氫鈉洗7分鐘，放置24小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為7.6，得精制紫蘇油；將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
權(quán)利要求
1.一種從紫蘇子中提取α-亞麻酸的方法，其特征在于該方法包括下述步驟挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在50-70℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在35-45％，使壓榨出的油放置沉淀24-40小時，過濾，得壓榨油，測壓榨油酸值和過氧化值，計算中和用堿量，配成5-10％的碳酸氫鈉，在20-30℃溫度下洗滌攪拌20-50分鐘，加熱到50-75℃，靜置24-48小時，放出堿水皂腳，再用1-3倍量的5-10％氯化鈉連續(xù)洗滌并攪拌，加熱維持溫度60-80℃，放出氯化鈉水層，加入1.5-11％的活性炭和0.8-3.5％白陶土，持續(xù)1-3小時，自然冷卻后，將精制的紫蘇油放入真空容器內(nèi)，加熱至50-80℃，抽真空，真空度維持在8-35mmHg，反復(fù)二次，經(jīng)過濾板過濾，加入0.05-1％的維生素E，充氮氣，密封，避光低溫保存，精制紫蘇油的α-亞麻酸含量40-75％，酸值≤4，過氧化值≤12meg/kg，羰基值≤20meg/kg，碘值170-190，皂化值185-205，相對密度0.8532-0.9900，折光度1.0000-1.9900。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于該方法包括下述步驟挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在65℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在41-45％，使壓榨出的油放置沉淀41-45小時，過濾，得壓榨油；用8％的碳酸氫鈉洗6分鐘，放置30-40小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為7，得精制紫蘇油；將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于該方法包括下述步驟挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在67℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在41％，使壓榨出的油放置沉淀41小時，過濾，得壓榨油；用6.5％的碳酸氫鈉煮6.5分鐘，放置35-40小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為7.8，得精制紫蘇油；將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于該方法包括下述步驟挑選無雜質(zhì)的紫蘇子，將紫蘇子在64℃的溫度下進(jìn)行壓榨，控制出油率在42％，使壓榨出的油放置沉淀43小時，過濾，得壓榨油；用7.8％的碳酸氫鈉洗7分鐘，放置38小時，再用無菌水進(jìn)行水洗，洗至PH值為7.6，得精制紫蘇油；將精制的紫蘇油放入容器內(nèi)，充氮氣，密封、避光、低溫保存。
5.含α-亞麻酸40-70％的精制紫蘇油軟膠囊，包括內(nèi)容物和囊材，其特征是內(nèi)容物重量組成比例為精制紫蘇油∶維生素E＝1000∶(0.5-10)；囊材重量組成比例為明膠∶甘油∶水＝1∶(0.2-0.5)∶(0.8-1.5)
6.權(quán)利要求5所述軟膠囊的生產(chǎn)工藝，其特征在于將明膠、甘油、水加入溶膠囊內(nèi)，溫度50-80℃，溶解后貯存在保溫罐內(nèi)備用；將精制的紫蘇油裝入密閉罐，抽氣泡；貯膠罐加熱至50-65℃進(jìn)行拉膠片，厚度控制在35-40小格之間，每格＝0.0254毫米，壓粒時外觀端正，連接處不得低于1/3；壓制后的膠囊在膠囊滾桶內(nèi)要保持2小時后用四氯乙烯洗滌二次，再進(jìn)入干燥室成型，控制溫度25℃±2℃，濕度45％以下，時間72小時，每30分鐘翻動一次，然后包裝在瓶內(nèi)或鋁箔板內(nèi)。
7.一種紫蘇油口服液，其特征在于各組份的重量比組成為精制紫蘇油 5-50％豆磷脂 5-50％維生素E 1-5％蒸餾水 10-89％
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的口服液，其特征在于所述的精制紫蘇油含α-亞麻酸30-90％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從紫蘇籽提取α-亞麻酸及用α-亞麻酸制成軟膠囊劑型的生產(chǎn)工藝，具體方法將紫蘇子進(jìn)行壓榨，過濾，精制的紫蘇油內(nèi)含α-亞麻酸40-75％；將紫蘇油與維生素E按1000∶0.5-10的比例混勻，構(gòu)成軟膠囊的內(nèi)容物，再用囊材壓制成丸。
文檔編號A61K9/48GK1156716SQ9612028
公開日1997年8月13日 申請日期1996年11月4日 優(yōu)先權(quán)日1996年11月4日
發(fā)明者曾麗, 宋宇 申請人:曾麗