專利名稱：天然珍珠蚌內(nèi)臟全成分水解液及二十二碳六烯酸二十碳五烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及保健品的制備方法，尤其是天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液及二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸的制備方法。
珍珠，中國已有兩千多年研究歷史。明代醫(yī)學(xué)家李時珍在《本草綱目》中詳盡地論述了服用珍珠對人體具有清熱、解毒、生肌、明目、鎮(zhèn)驚、安神、護(hù)膚、抗衰老等諸多種神奇特效生理功能。但是，珍珠不溶于水，食用或外服中人體僅能直接消化吸收其7-9％，而91-93％的營養(yǎng)物質(zhì)卻被排出體外白白地浪費(fèi)掉了。
珍珠蚌內(nèi)臟中的外套膜外表皮細(xì)胞經(jīng)過生理變化而為中性所形成的珍珠囊才分泌出珍珠質(zhì)，常說的珍珠是由珍珠囊不斷分泌的珍珠質(zhì)所形成的。產(chǎn)生珍珠的珍珠蚌內(nèi)臟，特別其外套膜外表皮細(xì)胞和珍珠囊的營養(yǎng)成份類似天然珍珠。當(dāng)今科技工作者普遍認(rèn)為在鈣離子存在下，蛋白質(zhì)是無法水解的，因此，他們采用純酸或純堿或酶來水解珍珠，僅僅水解了占珍珠本身2-3％的珍珠殼角蛋白，而占珍珠本身97～98％的營養(yǎng)物質(zhì)白白倒掉了，水解液中也僅得到15-17種氨基酸、913種微量元素，只有個別學(xué)者采用兩步法才獲得了維生素B1和B2。
本發(fā)明的目的就是提供天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液及二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸的制備方法，用該法可從天然珍珠蚌內(nèi)臟中制得二十二碳六烯酸(DHA、又名腦黃金)、二十碳五烯酸(EPA)等不飽和脂肪酸，可在大量鈣離子存在條件下使珍珠蚌內(nèi)臟全部水解，制得含有天然珍珠蚌內(nèi)臟所固有的18種氨基酸、24-25種無機(jī)鹽類及其他微量元素和5種維生素等全部營養(yǎng)成份的全成份水解液。
本發(fā)明的天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液及二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸的制備方法，首先從天然珍珠蚌內(nèi)臟制備二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸等高度不飽和脂肪酸，然后制備全成份水解液。
二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)等高度不飽和脂肪酸的制備方法(1)將珍珠蚌(三角帆蚌、或褶紋冠蚌、或背瘤麗蚌、或背角無齒蚌、或圓背角無齒蚌)洗凈，取出內(nèi)臟，特別要把采摘珍珠后的珍珠蚌內(nèi)臟外套膜外表皮細(xì)胞與珍珠囊取下，打成肉漿物；(2)將肉漿物放入容器內(nèi)，按肉漿物量一份，加入二份CHCL3∶CH30H＝1∶2的混合試劑，攪拌半小時，加入一份CHCL3，又?jǐn)嚢枰恍r，再加入一份蒸餾水，攪拌一小時；(3)真空抽濾，并用CHCL3再次洗滌殘?jiān)?4)將所得濾液放入分層漏斗中，靜置24小時進(jìn)行分層處理；CHCL3的比重大于水，DHA和EPA等高度不飽和脂肪酸等脂肪油為CHCL3所摔取處在漏斗的下層，其他物質(zhì)與水等處在漏斗上層；(5)將所得的DHA、EPA等混合天然珍珠蚌內(nèi)臟脂肪油置于真空、30～40℃溫度、日光燈等條件下，讓CHCL3、CH30H完全揮發(fā)掉，即得純凈天然珍珠蚌內(nèi)臟DHA、EPA等脂肪油，再分離出DHA、EPA等高度不飽和脂肪酸；(6)將所得DHA、EPA等高度不飽和脂肪酸置于無菌室內(nèi)，用紫外線燈光進(jìn)行3-5小時消毒滅菌處理，之后，密封包裝。
天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液的制備方法(1)將上述天然珍珠蚌內(nèi)臟提取DHA、EPA等之后的濾渣與分層漏斗中上層水溶液放入容器內(nèi)，加入等量的濃鹽酸，不斷攪拌讓其充分反應(yīng)，使HCL完全揮發(fā)掉，剩下即為水溶性生成物；(2)用堿性溶液調(diào)節(jié)PH值至6.5-7.5，即見蛋白質(zhì)沉淀于底層；(3)在上述溶液及其蛋白質(zhì)沉淀中，按總?cè)芤毫康?.8-1.2％加入木瓜蛋白酶，攪拌均勻，并置于真空、58～65℃恒溫、日光燈照射的條件下水解24小時；(4)抽濾，將所得純凈濾液再置于上述恒溫、真空、日光燈照射條件下濃縮，并進(jìn)行含氮量測定，直至濾液中含氮量超過國家珍珠總含氮量標(biāo)準(zhǔn)2.4％即可；(5)在無菌室內(nèi)，將上述水解液進(jìn)行紫外線燈滅菌消毒3-5小時，并加入抗菌素防腐，之后，密封包裝。
天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液還可由以下方法制備(1)與上述制備方法相同；(2)用堿性溶液調(diào)節(jié)PH值至6.5-7.0，即見蛋白質(zhì)沉淀于底層；(3)將上述溶液及其沉淀物置于真空、80～100℃恒溫與日光燈照射條件下，使其水解24小時；(4)與上述制備方法(4)相同；(5)與上述制備方法(5)相同；本發(fā)明的天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液及二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸的制備方法簡單、可靠，具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)在大量鈣離子存在條件下，使珍珠蚌內(nèi)臟營養(yǎng)成份全部水解，未丟失任何營養(yǎng)成份，可在同一時間同一產(chǎn)品一步到位獲得天然珍珠蚌內(nèi)臟本身所固有的18種氨基酸、24-25種無機(jī)鹽類及其他微量元素和5種維生素等全部營養(yǎng)成份；
(2)原材料來源廣泛，三角帆蚌、褶紋冠蚌、背角無齒蚌、圓背角無齒蚌、和背瘤麗蚌的內(nèi)臟均可作原材料，使原來采摘珍珠之后廢棄的內(nèi)臟變?yōu)橛杏弥?，所得成品的成本比使用珍珠為原材料降低了近百倍之多?3)本發(fā)明的制備方法可在占珍珠內(nèi)臟僅0.9～3.3％的脂肪中制取DHA、EPA等高度不飽和脂肪酸。
用本發(fā)明的制備方法制取的天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液及二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸經(jīng)江西省分析測試中心進(jìn)行定性定量測定數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理，結(jié)果如下表，其中氨基酸采用美國進(jìn)口貝克曼System6300型氨基酸分析儀測定，DHA、EPA和脂肪性維生素、無機(jī)鹽類等全部采用自動化進(jìn)口儀器測定。
表1本發(fā)明制備方法所得“天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液”中氨基酸含量
表2本發(fā)明制備方法所得“天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液”中無機(jī)鹽類及其微量元素含量<
表3本發(fā)明制備方法所得“天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液”中維生素含量
<p>表4天然珍珠蚌內(nèi)臟中DHA、EPA含量(克/100克濕樣品
表5天然珍珠內(nèi)臟全成份樣品蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物測定資料<
p><p>下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作詳細(xì)說明。
實(shí)施例1二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)等高度不飽和脂肪酸的制備方法(1)將三角帆蚌洗凈，取出內(nèi)臟100克，打成肉漿物；(2)將肉漿物放入容器內(nèi)，加入CHCL3∶CH30H＝1∶2的混合試劑200ml，攪拌半小時，加入100ml CHCL3，又?jǐn)嚢枰恍r，再加入蒸餾水100ml，攪拌一小時；(3)真空抽濾，并用10ml CHCL3再次洗滌殘?jiān)?4)將所得濾液放入分層漏斗之中，靜置24小時進(jìn)行分層處理；CHCL3的比重大于水，DHA和EPA等高度不飽和脂肪酸等脂肪油為CHCL3所摔取處在漏斗的下層，其他物質(zhì)與水處在漏斗上層；(5)將所得的DHA、EPA等混合天然珍珠蚌內(nèi)臟脂肪油置于真空、35℃恒溫、日光燈等條件下，讓CHCL3、CH30H完全揮發(fā)掉，即得純凈天然珍珠蚌內(nèi)臟DHA、EPA等脂肪油，再分離出DHA、EPA等高度不飽和脂肪酸；(6)將所得DHA、EPA等高度不飽和脂肪酸置于無菌室內(nèi)，用紫外線燈光進(jìn)行5小時消毒滅菌處理，之后，密封包裝。
天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液的制備方法(1)將上述天然珍珠蚌內(nèi)臟提取DHA、EPA等之后的濾渣與分層漏斗中上層水溶液100克放入容器內(nèi)，加入100ml濃鹽酸，不斷攪拌讓其充分反應(yīng)，并使HCL完全揮發(fā)掉，剩下即為水溶性生成物；(2)用氨水來調(diào)節(jié)PH值至7.5，即見蛋白質(zhì)沉淀于底層；(3)在上述溶液及其蛋白質(zhì)沉淀中，加入總?cè)芤毫?％的木瓜蛋白酶，攪拌均勻，并置于真空、60℃恒溫、日光燈照射條件下水解24小時；(4)抽濾，將所得純凈濾液再置于上述恒溫、真空、日光燈照射條件下濃縮，并進(jìn)行含氮量測定，直至濾液中含氮量超過國家珍珠總含氮量標(biāo)準(zhǔn)2.4％即可；(5)在無菌室內(nèi)，將上述水解液進(jìn)行紫外線燈滅菌消毒5小時，并加入30國際單位膏霉素防腐，之后，密封包裝。
實(shí)施例2二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)等高度不飽和脂肪酸的制備方法與實(shí)施例1相同。
天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液的制備方法(1)與實(shí)施例1相同；(2)用氨水來調(diào)節(jié)PH值至6.8，即見蛋白質(zhì)沉淀于底層；(3)將上述溶液及其沉淀物置于真空、90℃恒溫、日光燈照射條件下，使其水解24小時；(4)與實(shí)施例1(4)相同；(5)與實(shí)施例1(5)相同；
權(quán)利要求
1.一種天然珍珠內(nèi)臟全成份水解液及二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸的制備方法，先從天然珍珠蚌內(nèi)臟制備二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸等高度不飽和脂肪酸，然后再制備全成份水解液，其特征是二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸等高度不飽和脂肪酸的制備方法(1)將珍珠蚌洗凈，取出內(nèi)臟，特別要把采摘珍珠后的珍珠蚌內(nèi)臟外套膜外表皮細(xì)胞與珍珠囊取下，打成肉漿物；(2)將肉漿物放入容器內(nèi)，按肉漿物量為一份，加入二份CHCL3∶CH30H＝1∶2的混合試劑，攪拌半小時，加入一份CHCL3，又?jǐn)嚢枰恍r，再加入一份蒸餾水，攪拌一小時；(1)真空抽濾，并用CHCL3再次洗滌殘?jiān)?4)將所得濾液放入分層漏斗中，靜置24小時進(jìn)行分層處理，二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸等高度不飽和脂肪酸等脂肪油為CHCL3所摔取處在漏斗的下層；(5)將所得的二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸等混合天然珍珠蚌內(nèi)臟脂肪油置于真空、30～40℃恒溫、日光燈等條件下，讓CHCL3、CH30H完全揮發(fā)掉，再分離出二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸等高度不飽和脂肪酸；(6)將所得二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸等高度不飽和脂肪酸置于無菌室內(nèi)，用紫外線燈光進(jìn)行3-5小時消毒滅菌處理，之后，密封包裝；天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液的制備方法(1)將上述天然珍珠蚌內(nèi)臟提取二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸等之后的濾渣與分層漏斗中上層溶液放入容器內(nèi)，加入等量的濃鹽酸，不斷攪拌讓其充分反應(yīng)，使HCL完全揮發(fā)掉，剩下即為水溶性生成物；(2)用堿性溶液調(diào)節(jié)PH值至6.5-7.5，即見蛋白質(zhì)沉淀于底層；(3)在上述溶液及其蛋白質(zhì)沉淀中，按總?cè)芤毫康?.8-1.2％加入木瓜蛋白酶，攪拌均勻，并置于真空、58～65℃恒溫、日光燈照射條件下水解24小時；(4)抽濾，將所得純凈濾液再置于上述恒溫、真空、日光燈照射條件下濃縮，并進(jìn)行含氮量測定，直至濾液中含氮量超過國家珍珠總含氮量標(biāo)準(zhǔn)2.4％即可；(5)在無菌室內(nèi)，將上述水解液進(jìn)行紫外線燈滅菌消毒3-5小時，并加入抗菌素防腐，之后，密封包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液及二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸的制備方法，其特征是天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液的制備方法是(1)將天然珍珠蚌內(nèi)臟提取二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸等之后的濾渣與分層漏斗中上層溶液放入容器內(nèi)，加入等量的濃鹽酸，不斷攪拌讓其充分反應(yīng)，使HCL完全揮發(fā)掉，剩下即為水溶性生成物；(2)用堿性溶液調(diào)節(jié)PH值至6.5-7.0，即見蛋白質(zhì)沉淀于底層；(3)將上述溶液及其沉淀物置于真空、80～100℃恒溫與日光燈照射條件下，使其水解24小時；(4)抽濾，將所得純凈濾液再置于上述恒溫、真空、日光燈照射條件下濃縮，并進(jìn)行含氮量測定，直至濾液中含氮量超過國家珍珠總含氮量標(biāo)準(zhǔn)2.4％即可；(5)在無菌室內(nèi)，將上述水解液進(jìn)行紫外線燈滅菌消毒3-5小時，并加入抗菌素防腐，之后，密封包裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液及二二十碳六烯酸、二十碳五烯酸的制備方法，其特征是天然珍珠蚌可以是三角帆蚌、褶紋冠蚌、背角無齒蚌、圓背角無齒蚌、背瘤麗蚌的一種或多種混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液及二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸的制備方法，其特征是堿性溶液選用氨水。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的天然珍珠蚌內(nèi)臟全成份水解液及二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸的制備方法、其特征是所用的抗菌素是青霉素。
全文摘要
本發(fā)明涉及天然珍珠蚌內(nèi)臟全成分水解液及二十二碳六烯酸二十碳五烯酸的制備方法，它是先從天然珍珠蚌內(nèi)臟中制備二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸，然后再通過水解法制備全成分水解液。本發(fā)明的制備方法可在占珍珠蚌內(nèi)臟僅0.8-3.3％的脂肪中制取DHA、EPA等高度不飽和脂肪酸，可在大量鈣離子存在條件下，制取天然珍珠蚌本身所固有的18氨基酸、24-25種無機(jī)鹽類及其他微量元素和5種維生素等全部營養(yǎng)成分，本發(fā)明還具有原材料來源廣泛的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號A61K35/56GK1137515SQ9610269
公開日1996年12月11日 申請日期1996年2月9日 優(yōu)先權(quán)日1996年2月9日
發(fā)明者李長春, 張建啟, 熊國根, 李云, 彭賜蓮, 王富南, 匡文堯 申請人:李長春