專利名稱：消癌平有效成分的提取及劑型制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于從中藥中提取抗癌有效劃分及其制劑的制備方法。
烏骨藤系蘿摩科牛奶菜屬植物，別名通光散、黃木香、大苦藤、下奶藤、地甘草。學(xué)名Marsdenia tenacissima(Roxb)wight et Arn。據(jù)《全國中草藥匯編》記載烏骨藤以藤莖入藥，具有止咳、平喘、抗癌等功效，但其有關(guān)抗癌成分是什么未見報(bào)道，本發(fā)明經(jīng)多次動(dòng)物實(shí)驗(yàn)證明烏骨藤的抗癌有效成分為多糖。然而烏骨藤多糖這一抗癌有效成分的提取工藝及制劑的制備等均未見報(bào)道，為此，本申請(qǐng)經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，發(fā)明了烏骨藤多糖的提取工藝及其制劑的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
附烏骨藤多糖的提取及制劑制備工藝流程。
取烏骨藤的藤莖，加水浸泡8-12小時(shí)，煎煮三次第一次煮沸2小時(shí)，第二次煮沸1.5小時(shí)，第三次煮沸1小時(shí)。合并三次濾液。此粗提取濾液可制備成制劑或繼續(xù)純化。
制劑的制備將三次濾液濃縮至稠膏狀(約每ml含生藥15克)加入賦形劑可制成片劑沖劑糖漿等劑型?；?qū)⑷未痔崛V液濃縮至每毫升含生藥2.5-3克放冷，加7-10倍量80-95%乙醇冷藏24-48小時(shí)，過濾在濾器上加水溶解沉淀物，收回乙醇，反復(fù)醇沉二次加注射用水至全量調(diào)pH5.0-7.0可制成針劑。
繼續(xù)純化將三次濾液濃縮成含生藥2.5-3克/ml，加80-90%醇，放12-24小時(shí)過濾，沉淀物加熱水溶解，不溶物離心分離，取上清液用95%乙醇反復(fù)沉淀三次，將醇沉淀物加水溶解后，加過量鞣酸過濾除去蛋白，其濾液通過聚酰胺柱以便將過量的鞣酸除去。過柱液用半透膜進(jìn)行流水透析處理，透析液用5∶1的正丁醇和氯仿混合液進(jìn)行處理，進(jìn)一步除去蛋白質(zhì)，然后加90-95%乙醇使其抗癌有效成分全部沉淀。最后將醇沉淀物用有機(jī)溶劑如丙酮、乙醚進(jìn)行洗滌、干燥即可獲得烏骨藤多糖粉末。此粉可制成各種劑型。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比其優(yōu)點(diǎn)及積極效果烏骨藤為中草藥，運(yùn)輸及服用均不便，將其有效成分精提或粗提品制成不同的劑型，其運(yùn)輸、保存、服用均方便，用藥量少而準(zhǔn)確，毒付作用小。
實(shí)施例1烏骨藤粉1000克，加水泡12小時(shí)，煮沸三次，第一次煮沸2小時(shí)，第二煎煮沸1.5小時(shí)，第三煎煮沸1小時(shí)，過濾合并濾液濃縮約400ml，加88%乙醇2500-3000ml，放置過夜、過濾，沉淀物加熱水400ml溶解，離心，取上清液用95%乙醇反復(fù)沉淀三次?；厥找掖?，沉淀物加400ml水溶解后，加過量鞣酸過濾，濾液通過取酰胺吸附柱，其過過柱液用玻璃紙流水透析1-2天，透析液加5∶1的正丁醇和氯仿的混合液過濾，濾液加95%乙醇，回收乙醇，其沉淀物用丙酮洗滌后干燥即得。烏骨藤多糖1克。將烏骨藤多糖按實(shí)施例2、3、4制成片、針、糖漿等劑型。
例2 烏骨藤針劑烏骨藤1000克加水泡12小時(shí)，煎煮三次，每次1-2小時(shí)，合并煎液，用12層紗布過濾，濃液至每毫升含生藥2.5-3.0克，放冷加7-8倍量80-95%乙醇，靜置冷藏24-48小時(shí)，過濾，在沉淀物上加熱水400ml，繼續(xù)過濾，回收乙醇。按上述醇沉共進(jìn)行二次，然后加注射用水至1000ml，即每ml含生藥一克調(diào)pH5.0-7.0，用微孔濾膜過濾，灌裝安瓶100℃消毒即可。
例3烏骨藤15000克，粉碎加水泡12小時(shí)，煎沸三次，每次1-2小時(shí)，合并煎液過濾，濃縮至稠膏狀(約1000ml)放冷加入糊精(1000克)淀粉(900克)混合均勻制成軟材，過16目篩制粒，60℃風(fēng)干、整頓，加入硬脂酸鎂混勻壓片即可，每片0.3克含生藥1.5克。
例4烏骨藤1000克粉碎，水泡12小時(shí)煎沸三次，每次12小時(shí)。合并煎液、過濾，濃縮至250ml左右，冷藏12小時(shí)，取1清液

糖漿(即在350ml水中，加蔗糖650克，溶解后加熱100℃用80目篩過濾制成糖漿)充分混合，放冷、加入尼泊金0.5克、香精適量再加蒸溜水至1000ml攪勻裝瓶即得烏骨藤糖漿液。
烏骨藤多糖的提取及劑型制備流程示意圖如圖
權(quán)利要求
1.一種抗癌中藥的有效成分的提取及其制劑的制備方法，其特征在于采用蘿摩科牛奶菜屬植物的烏骨藤的藤莖為原料，經(jīng)水煎煮，醇沉，去蛋白，過柱，透析，醇沉，洗滌干燥，并制成各種劑型。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水煎煮，其特征在于原料用水浸泡、煎煮沸三次每次1-2小時(shí)，合并濾液。濃縮至稠膏狀加賦形劑可制成片、沖糖漿等劑型。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇沉，其特征在于其一，將水煎濾液加80-90%醇沉淀放置過夜、過濾沉淀物加熱水溶解，不溶物離心、分離，取上清液用85-95%乙醇反復(fù)沉淀三次以便繼續(xù)將沉淀物純化。其二，將水煎濾液濃縮，用80-95%乙醇沉淀二次，回收乙醇，濾液加注射用水調(diào)PH為5.0-7.0，可制成針劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去蛋白，其特征在于將醇沉淀物加水溶解，再加過量鞣酸離心除去蛋白。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過柱，其特征在于將過量鞣酸濾液通過聚酰胺柱，以便除去過量鞣酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透析，其特征在于將過柱液用半透膜流水透析。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇沉，其特征在于將透析液用5∶1的正丁醇-氯仿混合液除去蛋白然后加80-95%乙醇，使其多糖物質(zhì)沉淀。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的洗滌，其特征在于將醇沉淀物用有機(jī)溶劑如丙酮、乙醚洗滌，干燥得粉末。此粉末加入不同賦形劑可制成各種劑型如片、沖劑、糖漿、針劑。
全文摘要
本發(fā)明是一種從中藥中提取抗癌有效成分烏骨藤多糖的生產(chǎn)工藝，采用水浸泡，煎沸，醇沉，去蛋白，過柱，透析，醇沉，洗滌干燥而獲得烏骨藤多糖。利用烏骨藤精提或粗提品制成片劑、針劑、糖漿劑。該多糖經(jīng)多次動(dòng)物實(shí)驗(yàn)證明為抗腫瘤的有效成分，抑制率為70.4％，P＜0.001，無毒(LD
文檔編號(hào)A61K31/715GK1076859SQ9210202
公開日1993年10月6日 申請(qǐng)日期1992年3月30日 優(yōu)先權(quán)日1992年3月30日
發(fā)明者劉順開 申請(qǐng)人:河南省新鄉(xiāng)市前衛(wèi)制藥廠