本發(fā)明涉及化妝品技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種柳蘭花提取物及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
柳蘭花，又名加拿大柳草，是來(lái)自加拿大北部大草原的非柳屬植物，其不僅能夠在嚴(yán)酷的氣候下生存，而且還能夠迅速地在被森林大火燒焦的地帶生長(zhǎng)。柳蘭花提取物包含的生物活性分子，具有抗刺激、抗粉刺及抗超常雄性激素分泌的生物活性。
隨著人們生活水平的提高和科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，女性對(duì)于面膜的需求有了多樣化的功能需求。目前市場(chǎng)上的面膜種類繁多，功效各異，但是可以同時(shí)具備控油，抗粉刺，舒緩肌膚炎癥，并可賦予獨(dú)特冰沙質(zhì)感的面膜卻很少見(jiàn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于此，本發(fā)明的目的是提供一種柳蘭花提取物的制備方法。
具體的技術(shù)方案如下：
一種柳蘭花提取物的制備方法，包括如下步驟：
(1)取新鮮柳蘭花，干燥后打漿得漿液，加入纖維素酶進(jìn)行酶解得酶解液，所述纖維素酶與所述漿液的質(zhì)量比為1:10-20；
(2)于所述酶解液中加入嗜酸乳桿菌菌液，混勻后進(jìn)行超聲處理；其中所述嗜酸乳桿菌菌液與所述酶解液的質(zhì)量比為1:20-50；
(3)將步驟(2)超聲處理后的所述酶解液置于發(fā)酵罐發(fā)酵得發(fā)酵液；
(4)將所述發(fā)酵液進(jìn)行離心，收集上清液；所述上清液經(jīng)大孔樹(shù)脂柱吸附、洗脫、濃縮、過(guò)濾、冷凍干燥，即得所述柳蘭花提取物。
在其中一些實(shí)施例中，步驟(1)中，所述干燥步驟為將所述新鮮柳蘭花干燥至含水量為5-10wt％；所述酶解的溫度為50-60℃，酶解時(shí)間為2-3h。
在其中一些實(shí)施例中，步驟(2)中，所述嗜酸乳桿菌菌液中嗜酸乳桿菌的濃度為105-108cfu/ml；所述超聲處理的工藝參數(shù)為：超聲處理功率為10-50w，超聲處理次數(shù)為2-4次，每次10-30s。
在其中一些實(shí)施例中，步驟(3)中，所述發(fā)酵的工藝參數(shù)為：發(fā)酵溫度為25-35℃，發(fā)酵時(shí)間為3-4天，每天攪拌1-2次。
在其中一些實(shí)施例中，步驟(4)中，所述離心的工藝參數(shù)為：以轉(zhuǎn)速4000-6000r/min離心10-20min；所述洗脫的工藝參數(shù)為：先用蒸餾水洗脫至接近無(wú)色，再用4-6倍量體積濃度為40-60％的乙醇水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液。
本發(fā)明的另一目的是提供上述制備方法制備得到的柳蘭花提取物。
本發(fā)明的另一目的是提供上述柳蘭花提取物在化妝品中的應(yīng)用。
在其中一些實(shí)施例中，所述化妝品選自化妝水、乳液、膏霜、精華液、面膜或彩妝。
本發(fā)明的另一目的是提供一種面膜，包含上述柳蘭花提取物。
在其中一些實(shí)施例中，所述面膜包括如下質(zhì)量百分含量的組分：
上述制備方法得到的柳蘭花提取物包含生物活性分子，具有抗刺激、抗粉刺及抗超常雄性激素分泌的生物活性。應(yīng)用于化妝品中，可以控油，抗粉刺，有助于舒緩肌膚炎癥。
上述面膜中除了含有柳蘭花提取物，還含有o-傘花烴-5-醇，o-傘花烴-5-醇作為一種廣譜性殺菌劑，對(duì)細(xì)菌、酵母菌、真菌、病毒等均有作用，可以在一定程度上作為抗粉刺劑，而且它本身不含鹵素、重金屬、激素等有害物質(zhì)，還可以吸收特定波長(zhǎng)的紫外線，同時(shí)具有抑制氧化的能力。
上述添加了柳蘭花提取物的面膜合理科學(xué)地設(shè)計(jì)了多種組分及配比，除了具有控油，抗粉刺，有利于舒緩肌膚炎癥的功效，還賦予面膜霜具有獨(dú)特的冰沙質(zhì)感。
附圖說(shuō)明
圖1為實(shí)施例與對(duì)比例抑制率比較圖。
具體實(shí)施方式
為了便于理解本發(fā)明，下面將對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開(kāi)內(nèi)容的理解更加透徹全面。
除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說(shuō)明書(shū)中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“和/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的組合。
實(shí)施例1柳蘭花提取物的制備
本實(shí)施例柳蘭花提取物的制備方法，包括如下步驟：
(1)取新鮮柳蘭花，干燥后打漿得漿液，加入纖維素酶進(jìn)行酶解得酶解液，所述纖維素酶與所述漿液的質(zhì)量比為1:15；
所述干燥步驟為將所述新鮮柳蘭花干燥至含水量為5wt％；所述酶解的溫度為55℃，酶解時(shí)間為2h。
(2)于所述酶解液中加入嗜酸乳桿菌菌液，混勻后進(jìn)行超聲處理；其中所述嗜酸乳桿菌菌液與所述酶解液的質(zhì)量比為1:30；
所述嗜酸乳桿菌菌液中嗜酸乳桿菌的濃度為108cfu/ml；所述超聲處理的工藝參數(shù)為：超聲處理功率為40w，超聲處理次數(shù)為3次，每次20s。
(3)將步驟(2)超聲處理后的所述酶解液置于發(fā)酵罐發(fā)酵得發(fā)酵液；
所述發(fā)酵的工藝參數(shù)為：發(fā)酵溫度為30℃，發(fā)酵時(shí)間為3天，每天攪拌2次。
(4)將所述發(fā)酵液進(jìn)行離心，收集上清液；所述上清液經(jīng)大孔樹(shù)脂柱吸附、洗脫、濃縮、過(guò)濾、冷凍干燥，即得所述柳蘭花提取物。
所述離心的工藝參數(shù)為：以轉(zhuǎn)速5000r/min離心10min；
所述洗脫的工藝參數(shù)為：先用蒸餾水洗脫至接近無(wú)色，再用4-6倍量體積濃度為40％的乙醇水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液。
制備對(duì)比例1
本對(duì)比例柳蘭花提取物的制備方法，包括如下步驟：
(1)取新鮮柳蘭花，干燥后打漿得漿液，加入纖維素酶進(jìn)行酶解得酶解液，所述纖維素酶與所述漿液的質(zhì)量比為1:15；
所述干燥步驟為將所述新鮮柳蘭花干燥至含水量為5wt％；所述酶解的溫度為55℃，酶解時(shí)間為2h。
(2)于所述酶解液中加入雙歧桿菌菌液，混勻后進(jìn)行超聲處理；其中所述雙歧桿菌菌液與所述酶解液的質(zhì)量比為1:30；
所述雙歧桿菌菌液中雙歧桿菌的濃度為108cfu/ml；所述超聲處理的工藝參數(shù)為：超聲處理功率為40w，超聲處理次數(shù)為3次，每次20s。
(3)將步驟(2)超聲處理后的所述酶解液置于發(fā)酵罐發(fā)酵得發(fā)酵液；
所述發(fā)酵的工藝參數(shù)為：發(fā)酵溫度為30℃，發(fā)酵時(shí)間為3天，每天攪拌2次。
(4)將所述發(fā)酵液進(jìn)行離心，收集上清液；所述上清液經(jīng)大孔樹(shù)脂柱吸附、洗脫、濃縮、過(guò)濾、冷凍干燥，即得所述柳蘭花提取物。
所述離心的工藝參數(shù)為：以轉(zhuǎn)速5000r/min離心10min；
所述洗脫的工藝參數(shù)為：先用蒸餾水洗脫至接近無(wú)色，再用4-6倍量體積濃度為40％的乙醇水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液。
制備對(duì)比例2(省略超聲處理)
本對(duì)比例柳蘭花提取物的制備方法，包括如下步驟：
(1)取新鮮柳蘭花，干燥后打漿得漿液，加入纖維素酶進(jìn)行酶解得酶解液，所述纖維素酶與所述漿液的質(zhì)量比為1:15；
所述干燥步驟為將所述新鮮柳蘭花干燥至含水量為5wt％；所述酶解的溫度為55℃，酶解時(shí)間為2h。
(2)于所述酶解液中加入嗜酸乳桿菌菌液，其中所述嗜酸乳桿菌菌液與所述酶解液的質(zhì)量比為1:30；所述嗜酸乳桿菌菌液中嗜酸乳桿菌的濃度為108cfu/ml。
(3)將步驟(2)處理后的所述酶解液置于發(fā)酵罐發(fā)酵得發(fā)酵液；
所述發(fā)酵的工藝參數(shù)為：發(fā)酵溫度為30℃，發(fā)酵時(shí)間為3天，每天攪拌2次。
(4)將所述發(fā)酵液進(jìn)行離心，收集上清液；所述上清液經(jīng)大孔樹(shù)脂柱吸附、洗脫、濃縮、過(guò)濾、冷凍干燥，即得所述柳蘭花提取物。
所述離心的工藝參數(shù)為：以轉(zhuǎn)速5000r/min離心10min；
所述洗脫的工藝參數(shù)為：先用蒸餾水洗脫至接近無(wú)色，再用4-6倍量體積濃度為40％的乙醇水溶液洗脫，收集乙醇洗脫液。
為了更好的說(shuō)明本發(fā)明的有益效果，本發(fā)明給出實(shí)施例1和對(duì)比例3-6的面膜霜的配方(見(jiàn)表1)，并且對(duì)它們進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)：
表1
實(shí)施例2以及對(duì)比例3-6的面膜霜的制備方法均為將各自實(shí)施例配方中的組分按照本領(lǐng)域常規(guī)的乳霜制備工藝步驟制得。
一、控油效果測(cè)試
1.試驗(yàn)人群：
選取年齡18-40歲，男女不限，既往對(duì)護(hù)膚類化妝品無(wú)過(guò)敏史，皮膚特征為油性皮膚的受試者共100人，隨機(jī)分為5組，每組20人。
2.試驗(yàn)樣品：
實(shí)驗(yàn)組為實(shí)施例2以及對(duì)比例3-6制備的面膜霜。
3.測(cè)試環(huán)境：
測(cè)試在恒溫恒濕的實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行，無(wú)強(qiáng)烈陽(yáng)光或燈光直射，溫度20±2℃，濕度40-60％。
4.試驗(yàn)儀器：
本測(cè)試采用的皮膚油脂測(cè)定儀(sebumeter,courage+khazakasm815)的測(cè)試原理是采用標(biāo)準(zhǔn)的透明吸油脂膠帶，在膠帶所吸收油脂50-250μg/cm2范圍內(nèi)，其透光率的改變與油脂吸收量的多少成正比，經(jīng)光學(xué)儀器測(cè)試后，根據(jù)膠帶的透光率的改變能夠衡量測(cè)試部位皮膚表面的油脂分泌量。測(cè)量單位是μg/cm2。
5.試驗(yàn)方法：
1)測(cè)試前2-3天不能使用具有控油功效的產(chǎn)品。
2)測(cè)驗(yàn)前，受試者需要統(tǒng)一清潔面部皮膚，用干的面巾紙擦拭干凈。讓受試者在符合標(biāo)準(zhǔn)的房間內(nèi)靜坐至少30min，面部皮膚暴露，不能摩擦，保持放松。
3)測(cè)試時(shí)，選定左臉頰3cm×3cm區(qū)域?yàn)槭茉噮^(qū)域，產(chǎn)品用量為2mg/cm2左右，右臉頰3cm×3cm區(qū)域作為相應(yīng)的空白對(duì)照區(qū)域，用再用皮膚油脂測(cè)試儀sm815測(cè)試上述兩個(gè)區(qū)域的油脂含量，測(cè)試3-5次取平均值，記為實(shí)驗(yàn)組起始油脂含量和空白組起始油脂含量。
4)每組受試者使用試驗(yàn)樣品后，在2h、4h、6h測(cè)試油脂含量，測(cè)試3-5次取平均值，記錄實(shí)驗(yàn)組油脂含量和空白組油脂含量。
統(tǒng)計(jì)測(cè)得的數(shù)值，分析皮膚的油脂含量變化規(guī)律，具體結(jié)果分別見(jiàn)表6所示。其中，
油脂增加率＝(油脂含量-起始油脂含量)/起始油脂含量。
油脂相對(duì)增加率(即抑脂率)＝(實(shí)驗(yàn)組油脂含量-空白組油脂含量)/空白組油脂含量。該值越小，說(shuō)明試驗(yàn)樣品相對(duì)空白樣品抑脂效果越明顯。
結(jié)果如表2和圖1所示。
表2控油效果測(cè)試結(jié)果
從表2實(shí)施例2和對(duì)比例3-6的結(jié)果可知，本發(fā)明范圍內(nèi)制得的面膜霜具有更好的控油的效果。
二、舒緩效果測(cè)試
1.試驗(yàn)人群：選取年齡20-40歲，男女不限，既往對(duì)護(hù)膚類化妝品無(wú)過(guò)敏史，面部有紅斑腫痛的受試者共100人，隨機(jī)分為5組，每組20人。
2.試驗(yàn)樣品：
實(shí)施例2以及對(duì)比例3-6制備的面膜霜。
3.試驗(yàn)方法：
以上各組受試者每天早晚潔面后使用試驗(yàn)樣品，使用28天后，受試者對(duì)舒緩效果進(jìn)行使用感受評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)結(jié)果按人數(shù)統(tǒng)計(jì)，具體見(jiàn)表3所示。
評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：
(1)明顯改善：紅斑的腫痛消失；
(2)輕微改善：紅斑的痛感減輕；
(3)無(wú)效：紅斑的腫痛仍在。
表3舒緩效果測(cè)試結(jié)果
從表3實(shí)施例2和對(duì)比例3-6的結(jié)果可知，本發(fā)明范圍內(nèi)制得的面膜霜具有更好的舒緩肌膚炎癥的效果。
三、抗粉刺效果測(cè)試
1.試驗(yàn)人群：選取年齡20-40歲，男女不限，既往對(duì)護(hù)膚類化妝品無(wú)過(guò)敏史，面部有粉刺的受試者共100人，隨機(jī)分為5組，每組20人。
2.試驗(yàn)樣品：
實(shí)施例2以及對(duì)比例3-6制備的面膜霜。
3.試驗(yàn)方法：
以上各組受試者每天早晚潔面后使用試驗(yàn)樣品，輕輕按摩至其吸收，連續(xù)使用三個(gè)星期，觀察面部粉刺并作出評(píng)價(jià)，統(tǒng)計(jì)每組受試者使用后粉刺改善情況，具體見(jiàn)表4所示。
表4抗粉刺效果測(cè)試結(jié)果
從表4實(shí)施例2和對(duì)比例3-6的結(jié)果可知，本發(fā)明范圍內(nèi)制得的面膜霜具有更好的抗粉刺的效果。
以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書(shū)記載的范圍。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。