本發(fā)明涉及精細(xì)化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種牙膏用金銀花提取物的制備方法。

背景技術(shù)：

牙膏是人們的日常生活用品,它的主要作用是清潔牙齒，保護(hù)口腔的衛(wèi)生健康。多年來，在很多牙膏產(chǎn)品中都添加具有功效特性的中草藥，刷牙時(shí)通過口腔粘膜的吸收，把潔齒功能與防治牙病有機(jī)地結(jié)合起來，這種產(chǎn)品一直深受消費(fèi)者的歡迎。

金銀花為忍冬科植物，是一種常用的清熱去火中草藥，它的主要功能是清熱解毒、疏散風(fēng)熱。多用于虛火上升、癰腫疔瘡、溫病發(fā)熱、熱毒血痢、風(fēng)熱感冒等的治療。目前，金銀花的提取物被廣泛的應(yīng)用于牙膏中，使得牙膏具有清熱去火、消炎止痛和除口臭作用。目前的牙膏中金銀花提取物的制備方法多為熱水浸提以及熱水浸提聯(lián)合乙醇液液萃取純化。但是，熱水浸提法提取效率不高，且高溫可能使得活性成分氧化分解，導(dǎo)致提取物抗菌活性較差，難以保證牙膏清熱去火、消炎止痛和除口臭作用。此外，傳統(tǒng)的提取法都是以有機(jī)溶劑作為提取劑，導(dǎo)致牙膏中含有的提取物有較多的溶劑殘留。因此，開發(fā)一種不含有機(jī)溶劑且能高效穩(wěn)定的提取金銀花活性成分的方法具有重要的作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種不含有機(jī)溶劑且能高效穩(wěn)定的提取金銀花活性成分的方法，具體制備方法包括以下步驟：

（1）將金銀花用清水洗凈，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過篩；

（2）取一定量的氯化膽堿與氫鍵給體按照一定的摩爾比例混合后，于80℃條件下攪拌加熱一段時(shí)間，形成均一透明的低共熔試劑；

（3）將一定量的低共熔試劑與0.3-0.5g/ml的鹽溶液混合后形成雙水相，在雙水相中加入一定量的金銀花粉末后在100-400w功率，20-50℃條件下超聲一段時(shí)間后，在2000-4000rpm下離心，離心后取出下相即得牙膏用金銀花提取物。

進(jìn)一步的，步驟（1）中所述的金銀花應(yīng)符合2015版《中華人民共和國藥典》的標(biāo)準(zhǔn)。

進(jìn)一步的，步驟（1）中所述的真空干燥時(shí)間為10-12小時(shí)；中所述的篩為40目藥典篩。

進(jìn)一步的，步驟（2）中所述的氫鍵給體為葡萄糖，甘油，尿素，乳酸，水中的一種或兩種；所述的氯化膽堿與氫鍵給體的摩爾比為1:2。

進(jìn)一步的，步驟（2）中所述的攪拌速度為350-600rpm;加熱時(shí)間為1-2小時(shí)。

進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的鹽溶液為氯化鈉、磷酸氫二鉀、硫酸鈉、檸檬酸鈉中的一種。

進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的低共熔試劑與鹽溶液的質(zhì)量體積比為0.4-0.6；所加的金銀花粉末與雙水相的質(zhì)量體積比為0.02-0.08。

進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的超聲功率為200-300w；超聲溫度為35-40℃；超聲時(shí)間為30-45min最佳。

進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的離心時(shí)間為5-10min最佳。

本發(fā)明所述的一種牙膏用金銀花提取物的制備方法與傳統(tǒng)制備方法相比，采用了超聲輔助的萃取技術(shù)，顯著地提高了有效成分的萃取效率，同時(shí)縮短了萃取時(shí)間；本發(fā)明并未采用高溫萃取，避免了有效成分的分解，提高了提取物的活性；此外，本發(fā)明采用綠色環(huán)保且生理相容性好的低共熔試劑作為萃取劑，保證提取物不含有機(jī)溶劑，降低了提取物的刺激性更符合綠色環(huán)保。采用本發(fā)明得到的金銀提取物加入到牙膏中，能顯著提高牙膏清熱去火、消炎止痛和除口臭等作用。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述的種牙膏用金銀花提取物的制備方法做進(jìn)一步的闡述，以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。

實(shí)施例1

一種牙膏用金銀花提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的金銀花用清水洗凈，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥12小時(shí)后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過40目藥典篩；（2）取一定量的氯化膽堿與尿素按照1:2摩爾比例混合后，于80℃，350rpm條件下加熱2小時(shí)后，形成均一透明的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與0.3g/ml的磷酸氫二鉀鹽溶液按0.4的質(zhì)量體積比混合后形成雙水相，在雙水相中加入質(zhì)量體積比為0.05的金銀花粉末后在350w功率，30℃條件下超聲40min后，在3000rpm下離心8min，離心后取出下相即得牙膏用金銀花提取物。

實(shí)施例2

一種牙膏用金銀花提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的金銀花用清水洗凈，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥11小時(shí)后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過40目藥典篩；（2）取一定量的氯化膽堿與甘油按照1:2摩爾比例混合后，于80℃，500rpm條件下加熱1.5小時(shí)后，形成均一透明的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與0.2g/ml的氯化鈉溶液按0.6的質(zhì)量體積比混合后形成雙水相，在雙水相中加入質(zhì)量體積比為0.06的金銀花粉末后在400w功率，35℃條件下超聲45min后，在2000rpm下離心10min，離心后取出下相即得牙膏用金銀花提取物。

實(shí)施例3

一種牙膏用金銀花提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的金銀花用清水洗凈，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥12小時(shí)后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過40目藥典篩；（2）取一定量的氯化膽堿與乳酸按照1:2摩爾比例混合后，于80℃，450rpm條件下加熱2小時(shí)后，形成均一透明的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與0.25g/ml的硫酸鈉溶液按0.4的質(zhì)量體積比混合后形成雙水相，在雙水相中加入質(zhì)量體積比為0.08的金銀花粉末后在450w功率，30℃條件下超聲30min后，在3000rpm下離心8min，離心后取出下相即得牙膏用金銀花提取物。

對比例1

一種牙膏用金銀花提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的金銀花用清水洗凈，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥12小時(shí)后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過40目藥典篩；將80%乙醇-水與金銀花粉按0.05質(zhì)量體積比混合后，在40℃條件下浸提4小時(shí)后，過濾后將濾渣再重復(fù)浸提2次后合并濾液，60℃條件下旋干后，得到金銀花提取物。

對比例2

一種牙膏用金銀花提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的金銀花用清水洗凈，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥12小時(shí)后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過40目藥典篩；將80%乙醇-水與金銀花粉按0.05質(zhì)量體積比混合后，在80℃條件下回流提取2小時(shí)后，過濾后將濾渣再重復(fù)回流提取2次后合并濾液，60℃條件下旋干后，得到金銀花提取物。

實(shí)施例1-3以及對比例1-2制備方法得到的金銀花提取物分別如表1所示。

對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，具體實(shí)施例只是對本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。