本發(fā)明屬于醫(yī)療保健及日化產品領域，具體涉及一種以芒果葉提取物為主要活性抗炎成分的復方芒果葉提取物抗炎保健牙膏及其制備方法。
背景技術：
：芒果(mangiferaindical.)為我國南方地區(qū)常見熱帶水果。四川攀西地區(qū)芒果種植面積達30多萬畝，具有產量高、品質好的特點，占據國內晚熟芒果市場，芒果產業(yè)成為當?shù)剞r業(yè)的龍頭產業(yè)。經發(fā)明人長期的測定分析表明，攀西地區(qū)芒果葉中芒果苷(mangiferin)含量高達2～8％，遠高于知母等其他植物中的含量，也遠高于我國其他產區(qū)芒果葉中芒果苷的含量。芒果苷，又稱莞知母寧。淡灰黃色針狀結晶(50％乙醇)。用于治療慢性支氣管炎有較好療效，是藏茵陳治療肝炎的主要有效成分，是知母根莖中抗病毒的活性成分?，F(xiàn)代醫(yī)學研究已經證實，芒果苷還具有抗氧化、抗炎、抑菌、抗輻射、防治皮膚老化、降血糖、降尿酸、抗腫瘤、免疫調節(jié)、利膽、抑制中樞神經系統(tǒng)、抗炎抗單純皰疹病毒hsv-2、緩解hsv-2病毒引起的骶骨神經根病等多方面的藥理作用，在我國藥典及多種中藥材、中成藥的質量標準中，芒果苷含量常被用作質量控制指標。目前以芒果苷為主要成分研制的新型保健產品或藥品一般都為內服制劑。由于芒果苷對人體的生物利用度極低，因而這些內服制劑產品因的臨床試用效果并不理想。本發(fā)明的發(fā)明人另辟蹊徑，以芒果苷含量60％-70％的芒果葉提取物為主要活性成分制成復方保健牙膏，不僅可克服口服芒果苷生物利用度低的缺點，充分發(fā)揮其藥效作用，還可以充分利用芒果種植地的芒果葉資源，降低產品生產成本，提高芒果產業(yè)的經濟效益。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明所解決的技術問題是提供一種以芒果葉提取物為主要原料的復方抗炎保健牙膏及其制備方法。本發(fā)明復方抗炎保健牙膏對口腔潰瘍、牙齦炎等口腔炎癥具有良好防治效果。本發(fā)明復方抗炎保健牙膏的主要活性成分為芒果葉提取物、水楊酸、薄荷腦，其重量配比為芒果葉提取物1～2份、水楊酸3～5份、薄荷腦8～12份；芒果葉提取物中芒果苷含量為60％-70％。本發(fā)明復方芒果葉提取物抗炎保健牙膏中，芒果葉提取物中含有的芒果苷具有極強的抗炎、抗氧化作用，為產品中的核心功效成分；水楊酸為傳統(tǒng)外用抗炎藥，可增強芒果苷的抗炎效果；薄荷腦不僅有可協(xié)同增強抗炎作用，并且可使產品產生強烈的清涼感。這三種成分共同成為本產品的功效成分。由于芒果葉提取物的水溶性和脂溶性均不佳，并帶有一定的顏色，按常規(guī)方法制成牙膏的物理和外觀性狀難以達到產品的使用要求，故發(fā)明人特別研制了特定輔料組合協(xié)同本發(fā)明活性成分發(fā)揮功效，并達到產品使用時的外觀性狀要求。為了改善芒果葉提取物的水溶性和脂溶性，本發(fā)明牙膏采用如下重量配比的組分制備：主要活性成分：芒果葉提取物1～2份、水楊酸3～5份、薄荷腦8～12份。輔料：摩擦劑400-600份、焦磷酸鈉15～20份、甘油300-400份、69～71％％山梨醇溶液150-180份、黃原膠2～4份、羧甲基纖維素鈉3～5份、木糖醇10-30份、防腐劑1～3份、檸檬酸8～12份、發(fā)泡劑20～40份、水80-120份。進一步的，所述防腐劑可以采用苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、丙酸鈣，優(yōu)選采用山梨酸鉀。進一步的，所述摩擦劑可以采用碳酸鈣、磷酸氫鈣、氫氧化鋁、二氧化硅，優(yōu)選采用磷酸氫鈣。進一步的，所述發(fā)泡劑可以采用十二烷基硫酸鈉、十二酰甲胺乙酸鈉，優(yōu)選采用十二烷基硫酸鈉。本發(fā)明復方抗炎保健牙膏的輔料采用木糖醇不僅可起到甜味劑的作用，還可以增強產品的清涼感，也有一定的抗齲齒作用。磷酸氫鈣、十二烷基硫酸鈉、山梨酸鉀分別為牙膏常用摩擦劑、發(fā)泡劑和防腐劑，安全性和使用劑量均得到了長期的驗證。甘油、山梨醇、黃原膠、羧甲基纖維素鈉等分別為牙膏常用的保濕劑和增稠劑。焦磷酸鈉起到穩(wěn)定劑的作用。檸檬酸起調味的作用，并有一定的抗氧化作用。經反復試驗證實，由于芒果苷的水溶性和脂溶性都不好，采用上述各組分及對應的比例，才能得到性狀較為理想的牙膏膏體。本發(fā)明復方抗炎保健牙膏的制備方法，按上述重量配比稱取主要活性成分和輔料，制備方法步驟如下：a、制膠：將甘油、69～71％％山梨醇溶液、黃原膠、羧甲基纖維素鈉高速攪拌5-10min，加入水、木糖醇、焦磷酸鈉、防腐劑、檸檬酸，繼續(xù)攪拌至成膠體狀，靜置4-8小時，再高速攪拌20-30min，得到透明均勻的膠水；b、捏合：將膠水倒入捏合機中，加入芒果葉提取物、水楊酸、薄荷腦、摩擦劑、發(fā)泡劑，拌合均勻，得到粘稠的膏體；c、研磨：將膏體研磨，直至得到均勻松軟的膏體；d、陳化：將研磨后的膏體靜置陳化12～24h，排除膏體中的氣泡，得到并使膏體變得更加粘稠和均勻；e、真空脫氣、灌裝即得。本發(fā)明復方抗炎保健牙膏采用芒果葉提取物、水楊酸、薄荷腦配合相應輔料制成牙膏，既可以滿足日?？谇磺鍧嵭枰€對口腔潰瘍、牙齦炎等口腔炎癥有明顯的改善效果。具體實施方式以下通過本發(fā)明制備實例說明本發(fā)明的有益效果。本發(fā)明芒果苷含量為60％-70％的芒果葉提取物是采用中國專利申請?zhí)枮?01720057903.7的一種從芒果葉中提取分離芒果苷的方法制備，具體是從芒果葉中提取分離得到的芒果苷含量為60％-70％的芒果葉提取物，包括如下步驟：a、原料準備：以芒果葉為原料，干燥，粉碎過20-40目篩，得芒果葉粉；b、酯提除雜：稱取芒果葉粉，按每千克芒果葉粉加入2-4l乙酸乙酯，密封浸泡≥4h，室溫震搖≥10min，過濾；反復提取3-5次，直到提取液綠色基本消失得芒果葉殘渣；c、甲醇提?。喝〔襟Eb提取后的芒果葉殘渣，按每千克芒果葉殘渣加入2-4l甲醇，30～40℃密封浸泡≥4h，50～60℃攪拌提取0.5～1h，趁熱過濾，反復提取4～6次，將各次提取液合并，室溫沉淀≥8h，過濾，得濾液；d、濃縮洗滌：將步驟c所得的濾液，濃縮成濃浸膏，按每千克浸膏加入2～4l甲醇，在50～60℃下攪拌洗滌，放冷，過濾，反復洗滌3-5次，直到濾渣呈黃白色顆粒；干燥濾渣，得到純度60～70％的芒果苷粗品(即本發(fā)明所用芒果葉提取物)。其中，步驟a所述芒果葉采用新鮮芒果葉；尤其的，步驟a所述芒果葉采用新鮮的芒果嫩葉。但是鑒于原料的收集情況，一般采用芒果的嫩葉、枝條基部的老葉，以及它們的混合物。這是因為發(fā)明人檢測發(fā)現(xiàn)：不同品種和老嫩程度的芒果葉中芒果苷含量差別極大，如種植面積較大的凱特、海頓、吉祿等品種的含量一般在2～4％，而乳芒等傳統(tǒng)老品種的含量可高達6～8％，同一品種的梢尖嫩葉的含量遠高于枝條基部的老葉。因此，本發(fā)明提取方法中所使用的原料主要為各種芒果的嫩葉、枝條基部的老葉，以及它們的混合物，一般可在疏花疏果的時候或芒果采收后修枝的時候采集新鮮芒果葉作為混合原料。優(yōu)選的，步驟a所述干燥為自然曬干或45-65℃烘干至水分含量<8％。優(yōu)選的，步驟c所述室溫沉淀≥8h的過濾，采用≥200目的濾網精細過濾。優(yōu)選的，步驟d所述濾液濃縮采用5～65℃真空旋轉蒸發(fā)進行濃縮。優(yōu)選的，步驟d所述在50～60℃下攪拌洗滌10-20min。優(yōu)選的，步驟d所述過濾采用≥200目的濾網過濾。優(yōu)選的，步驟d所述干燥為在50～60℃下烘干。芒果葉提取物實施例1a、原料準備：以新鮮芒果葉為原料，自然曬干或50℃烘干，粉碎過20目篩。b、酯提除雜：稱取1000g芒果葉粉，加入3l乙酸乙酯，密封浸泡5h，室溫震搖提取15min，過濾；反復提取4次，提取液綠色基本消失。c、甲醇提?。喝〔襟Eb提取后的殘渣，加入2.5l甲醇，30℃密封浸泡5h后，55℃攪拌提取0.5h，趁熱過濾，反復提取5次，將各次提取液合并，室溫沉淀9h，用200目的濾網精細過濾。d、濃縮洗滌：將步驟c的濾液，50℃真空旋轉蒸發(fā)濃縮得濃浸膏約50g，加入150ml甲醇，在55℃下攪拌洗滌10min，放冷，用200目的濾網過濾，反復洗滌4次，濾渣呈黃白色顆粒。將濾渣在55℃下烘干，得到純度62.5％的芒果苷粗品(即本發(fā)明所用芒果葉提取物)，產率約為84.5％。芒果葉提取物實施例2a、原料準備：以新鮮芒果葉為原料，自然曬干，粉碎過30目篩。b、酯提除雜：稱取1000g的芒果葉粉，加入4l乙酸乙酯，密封浸泡4h，室溫震搖10min，過濾；反復提取3次，提取液綠色基本消失。c、甲醇提?。喝〔襟Eb提取后的殘渣，加入4l甲醇，40℃密封浸泡4h后，60℃攪拌提取0.5h，趁熱過濾，反復提取4次，將各次提取液合并，室溫沉淀10h，用200目的濾網精細過濾。d、濃縮洗滌：將步驟c的濾液，65℃真空旋轉蒸發(fā)濃縮成濃浸膏，加入200ml甲醇，在50℃下攪拌洗滌20min，放冷，用200目的濾網過濾，反復洗滌5次，濾渣呈黃白色顆粒。將濾渣在50℃下烘干，得到純度67.6％的芒果苷粗品43.4g(即本發(fā)明所用芒果葉提取物)。芒果葉提取物實施例3a、原料準備：以新鮮芒果葉為原料，65℃烘干，粉碎過40目篩。b、酯提除雜：稱取1000g芒果葉粉，加入2l乙酸乙酯，密封浸泡6h，室溫震搖20min，過濾；反復提取5次，提取液綠色基本消失。c、甲醇提取：取步驟b提取后的殘渣，加入2l甲醇，30℃密封浸泡6h后，60℃攪拌提取1h，趁熱過濾，反復提取6次，將各次提取液合并，室溫沉淀12h，用200目的濾網精細過濾。d、濃縮洗滌：將步驟c的濾液，65℃真空旋轉蒸發(fā)濃縮成濃浸膏，加入130ml甲醇，在50℃下攪拌洗滌20min，放冷，用200目的濾網過濾，反復洗滌5次，濾渣呈黃白色顆粒。將濾渣在60℃下烘干，得到純度66.5％的芒果苷粗品48.2g(即本發(fā)明所用芒果葉提取物)。以下為本發(fā)明復方芒果葉提取物抗炎保健牙膏的制備實施例1-3，采用的芒果葉提取物芒果苷含量為60％-70％。牙膏的制備實施例11、配方：芒果葉提取物20g、水楊酸4g、磷酸氫鈣500g、焦磷酸鈉17g、甘油350g、70％山梨醇溶液160g、黃原膠3g、羧甲基纖維素鈉4g、木糖醇20g、山梨酸鉀2g、檸檬酸10g、薄荷腦10g、十二烷基硫酸鈉30g、水100g。2、制作方法：包括如下步驟：a、制膠：按照配方中的量，先將甘油、70％山梨醇溶液、黃原膠、羧甲基纖維素鈉放入制膠鍋，高速攪拌7min后，加入水、木糖醇、焦磷酸鈉、山梨酸鉀、檸檬酸，繼續(xù)攪拌至成膠體狀，靜置6小時，再高速攪拌20min，得到透明均勻的膠水。b、捏合：將膠水倒入捏合機中，加入配方中的其他組分，拌合均勻，得到粘稠的膏體。c、研磨：將膏體放入膠體磨中，進行研磨，直到成均勻松軟的膏體。d、陳化：將研磨后的膏體轉入暫儲罐，靜置陳化12h，使膏體里面的氣泡排出，并使膏體變得更加粘稠和均勻。e、真空脫氣：將陳化后的膏體倒入真空脫氣機，開機去除膏體中的氣泡。f、灌裝：將真空脫氣后的膏體放入自動灌裝機，分裝入牙膏管，再封尾，得到產品。牙膏的制備實施例21、配方：芒果葉提取物15g、水楊酸3g、磷酸氫鈣400g、焦磷酸鈉15g、甘油300g、70％％山梨醇溶液150g、黃原膠2g、羧甲基纖維素鈉3g、木糖醇10g、山梨酸鉀1g、檸檬酸8g、薄荷腦8g、十二烷基硫酸鈉20g、水80g。2、制作方法：包括如下步驟：a、制膠：按照配方中的量，先將甘油、70％％山梨醇溶液、黃原膠、羧甲基纖維素鈉放入制膠鍋，高速攪拌5min后，加入水、木糖醇、焦磷酸鈉、山梨酸鉀、檸檬酸，繼續(xù)攪拌至成膠體狀，靜置8小時，再高速攪拌30min，得到透明均勻的膠水。b、捏合：將膠水倒入捏合機中，加入配方中的其他組分，拌合均勻，得到粘稠的膏體。c、研磨：將膏體放入膠體磨中，進行研磨，直到成均勻松軟的膏體。d、陳化：將研磨后的膏體轉入暫儲罐，靜置陳化12h，使膏體里面的氣泡排出，并使膏體變得更加粘稠和均勻。e、真空脫氣：將陳化后的膏體倒入真空脫氣機，開機去除膏體中的氣泡。f、灌裝：將真空脫氣后的膏體放入自動灌裝機，分裝入牙膏管，再封尾，得到產品。牙膏的制備實施例31、配方：芒果葉提取物25g、水楊酸5g、磷酸氫鈣600g、焦磷酸鈉～20g、甘油400g、70％％山梨醇溶液180g、黃原膠4g、羧甲基纖維素鈉5g、木糖醇30g、山梨酸鉀3g、檸檬酸12g、薄荷腦12g、十二烷基硫酸鈉40g、水120g。2、制作方法：包括如下步驟：a、制膠：按照配方中的量，先將甘油、70％％山梨醇溶液、黃原膠、羧甲基纖維素鈉放入制膠鍋，高速攪拌10min后，加入水、木糖醇、焦磷酸鈉、山梨酸鉀、檸檬酸，繼續(xù)攪拌至成膠體狀，靜置8小時，再高速攪拌30min，得到透明均勻的膠水。b、捏合：將膠水倒入捏合機中，加入配方中的其他組分，拌合均勻，得到粘稠的膏體。c、研磨：將膏體放入膠體磨中，進行研磨，直到成均勻松軟的膏體。d、陳化：將研磨后的膏體轉入暫儲罐，靜置陳化24h，使膏體里面的氣泡排出，并使膏體變得更加粘稠和均勻。e、真空脫氣：將陳化后的膏體倒入真空脫氣機，開機去除膏體中的氣泡。f、灌裝：將真空脫氣后的膏體放入自動灌裝機，分裝入牙膏管，再封尾，得到產品。按照牙膏制備實施例1-3制作的牙膏，其質量性狀見表1.表1本發(fā)明產品的外觀和質量性狀產品形態(tài)色澤氣味滋味芒果苷含量(％)牙膏濃稠膏狀淡黃色無酸甜爽口，有濃郁清涼味>1針對本發(fā)明牙膏，發(fā)明人通過“二甲苯致小鼠耳腫脹試驗”，以對炎癥的抑制率作為指標，對其抗炎效果進行了比較分析。按照本發(fā)明實施例1制作三種不同的牙膏分別作為對照組和試驗組：a(陰性對照組)：按照實施例1只添加輔料，不添加活性成分制備牙膏；b(不加芒果葉提取物試驗組)：按照實施例1除芒果葉提取物外制備牙膏；c(添加芒果葉提取物試驗組)：按照實施例1制備牙膏。試驗分三個不同組別，在用二甲苯涂抹小鼠一側耳廓導致其發(fā)生腫脹后，分別用上述三種牙膏涂抹小鼠耳廓腫脹部位，2小時后測定各組小鼠耳廓的腫脹度和炎癥抑制率，結果見表2，由表2可見，不添加活性成分的對照組沒有抗炎效果，添加活性成分的兩個試驗組都產生了抗炎效果，但添加芒果葉提取物和不加芒果葉提取物的兩個試驗組間的抗炎效果有明顯區(qū)別，前者的抗炎效果比后者高77.9％。表2本發(fā)明牙膏產品臨床試用效果調查針對本發(fā)明復方牙膏，發(fā)明人針對口腔潰瘍、牙齦炎兩類不同口腔炎患者進行了臨床試用效果觀察，讓患者每日使用本品分早、中、晚刷牙三次，對其有效率和顯效時間進行了統(tǒng)計分析，結果見表3。可見，本發(fā)明產品對口腔潰瘍、牙齦炎等口腔炎癥的總有效率在86％以上，對保護口腔及牙齒具有良好的效果。表3本發(fā)明牙膏臨床試用效果調查患者類型患者數(shù)量有效無效顯效時間(d)有效率(％)口腔潰瘍524572～586.5牙齦炎635851-292.1當前第1頁12