一種牙科用牙膠根管充填物的化學(xué)溶除復(fù)合物配方的制作方法
【專利摘要】一種牙科用牙膠根管充填物的化學(xué)溶除復(fù)合物配方及制作技術(shù)。特征如下：① 2.572 g 失水山梨醇脂肪酸酯(Span40)、70mg蛋白卵黃素溶解在70 mL D-檸檬烯中,獲得D-檸檬烯油狀物。② 3.36 g 乙二胺四乙酸鈉（EDTA）、2.556g 十二烷基二苯醚二磺酸鈉、2.092 g 十二烷基苯磺酸鈉溶解在去離子水（pH=8），獲得EDTA水相復(fù)合物。③ 將獲得的“②水相液”緩慢滴加到 “①油相液”中，同時(shí)采用超聲波或高剪切力乳化機(jī)進(jìn)行乳化；乳化液離心，棄沉淀，獲得所需乳化液復(fù)合物。本發(fā)明獲得的產(chǎn)品臨床效果與目前臨床上使用氯仿去除根管牙膠相似，但是具有氯仿無(wú)法比擬的生物安全性。
【專利說(shuō)明】一種牙科用牙膠根管充填物的化學(xué)溶除復(fù)合物配方

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物醫(yī)學(xué)材料技術(shù)，用于口腔臨床根管治療中需要將原根管內(nèi)的牙膠 類充填物去除的一種化學(xué)復(fù)合物配制技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] 根管治療是目前口腔臨床中徹底解決牙髓不可逆炎癥、壞死等疾病的最有效治療 方法。隨著標(biāo)準(zhǔn)化根管治療技術(shù)的發(fā)展，根管治療在我國(guó)各級(jí)醫(yī)院得到普及。隨著根管治 療牙齒數(shù)量的增大，以及牙體缺損修復(fù)技術(shù)對(duì)根管治療質(zhì)量的要求不斷提高，對(duì)原不完善 根管治療的重新治療的病例逐漸增加。而除去原根管治療中的充填物是臨床中最費(fèi)時(shí)、最 困難、也是最容易出現(xiàn)再治療并發(fā)癥的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。
[0003] 牙膠尖及注射熱牙膠為是目前最常用的根管充填材料。其主要有古塔膠 (10-20%)、氧化鋅（61-75%)、松香（1-4%)、硫酸鋇（10%)等組成。古塔膠是其結(jié)構(gòu)維持的支 架，當(dāng)溫度達(dá)到56-64?時(shí)其成熔化狀態(tài)。因此，目前臨床采用局部加熱并機(jī)械去除的方法， 但操作費(fèi)時(shí)且容易發(fā)生根管側(cè)穿。采用化學(xué)方法，將牙膠材料溶解是目前最常用方法。氯 仿是臨床最為常用的牙膠溶劑，但是氯仿致癌、劇毒，對(duì)病人和醫(yī)生都有潛在威脅而備受爭(zhēng) 議。商品化的"丁克除"主要有效成分是四氯乙烯，其毒性雖然比氯仿低，但仍較強(qiáng)。日本 齒科藥品社制報(bào)道了一種以D-檸檬烯和正己烷按7:3的容積比混合而成的牙膠溶劑。正 己烷具有揮發(fā)性，也有一定的毒性。單獨(dú)使用檸檬烯對(duì)牙膠的溶解性相對(duì)較差。
[0004] D-檸檬烯[d - 1 一甲基一 4 一（1 一甲基乙烯基）環(huán)己烷）]主要來(lái)源于蕓香科 植物，如柑橘、檸檬類果皮，是一種植物基環(huán)保有機(jī)溶劑，具有很好的生物安全性。1994 年朽 1檬稀被美國(guó)食用香料與提取物制造商協(xié)會(huì)（Flavor and Extract Manufacture's Association of the United States, FEMA)認(rèn)定其毒性屬GRAS ( -般公認(rèn)安全）級(jí)，并經(jīng) FDA 批準(zhǔn)食用。FAO (Food and Agriculture Organization of the United Nations)和 WHO對(duì)D-擰檬烯使用不作特殊規(guī)定，因此它在食用香精中得到廣泛應(yīng)用。近來(lái)大量研宄發(fā) 現(xiàn)檸檬烯具有很好的預(yù)防和抑制腫瘤活性的功效。因此，開(kāi)發(fā)以D -檸檬烯為基礎(chǔ)的安全 性牙膠溶解劑具有重要臨床意義和應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)目前口腔臨床使用的根管充填牙膠化學(xué)溶解劑存在致癌性、毒性問(wèn)題，本發(fā) 明提供一種具有生物安全性的根管充填牙膠溶解劑的配方及制作方法。
[0006] 本發(fā)明以D-檸檬烯作為牙膠主要成分一一古塔膠溶解劑，乙二胺四乙酸鈉 (EDTA)螯合劑螯合牙膠的主要無(wú)機(jī)成分一一氧化鋅，從有機(jī)物和無(wú)機(jī)物組成兩個(gè)方面，快 速破壞牙膠結(jié)構(gòu)，使其崩潰。另外，采用乳化技術(shù)使油性的橘子油一一D-檸檬烯與水溶性 的螯合劑一一EDTA復(fù)合，制成穩(wěn)定的乳化液劑型。
[0007] 具體技術(shù)解決方案 同權(quán)利要求書(shū)。
[0008] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面 1、 本發(fā)明制備方法操作簡(jiǎn)單，控制性好，產(chǎn)量高，生產(chǎn)環(huán)境友好(室溫條件，無(wú)污染)。 2、 本發(fā)明獲得的牙膠溶解復(fù)合物具有良好的生物安全性。主要成分D-檸檬烯的安全 性FDA已經(jīng)認(rèn)可，EDTA在口腔臨床上已經(jīng)使用本發(fā)明使用的乳化劑在乳化食品工業(yè)上已 經(jīng)使用，具有相對(duì)安全性能。因此在安全性方面比目前臨床上使用的試劑更安全可靠，易被 病人和牙醫(yī)接受。 3、 本發(fā)明獲得的新材料臨床使用方便，可以即刻使用，也可以封閉在根管內(nèi)和牙髓腔 內(nèi)使用，安全可靠。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1顯示獲得乳白的穩(wěn)定的以D-檸檬烯、EDTA為主要成分的牙膠根管充填物的化學(xué) 溶除復(fù)合物。 圖2顯示本發(fā)明的化學(xué)溶除復(fù)合物對(duì)牙膠的溶解效果。左圖為牙膠剛剛置入本發(fā)明的 化學(xué)溶除復(fù)合物乳化液中，右圖顯示在置入5 min后牙膠即溶解崩潰。
[0010] 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0011] 實(shí)施例1 1、一種牙科用牙膠根管充填物的化學(xué)溶除復(fù)合物配方及制作技術(shù)，包括以下操作步 驟： A :取市售D-檸檬烯，在真空度為I. 2 X 10Pa，約60°C條件下，減壓蒸餾，獲得純度大于 95%的D-檸檬烯備用（旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，RE-52A，上海振捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）； B :取A步驟獲得的純化D-檸檬烯70 mL，加入70mg的蛋白卵黃素，使其完全溶解； C :稱取2. 572 g失水山梨醇脂肪酸酯（Span40)，溶于B步驟溶液中； D :稱取3.36 g乙二胺四乙酸鈉（EDTA)，溶于20mL的蒸餾水中，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值 為8左右，獲得0. 5 M的EDTA溶液； E :稱取2. 556g十二烷基二苯醚二磺酸鈉，2.092 g十二烷基苯磺酸鈉溶于10 mL的 蒸餾水中； F :將E步驟獲得的溶液加入D步驟獲得的溶液中，使其分散均勻； G :將F步驟獲得溶液以30滴/秒的速度，滴入C步驟獲得的溶液中，在超聲波粉 碎機(jī)中乳化，條件如下：20-25KHz頻率自動(dòng)跟蹤，950W (30%)，隨機(jī)變幅桿（Φ6)，超聲工 作模式：工作5 s停I s，滴加完成后繼續(xù)超聲乳化5 min.(超聲波粉碎機(jī)，SCIENTZ-::D，寧波新芝生物科技股份有限公司）； F :將G步驟獲得的混合液在10000轉(zhuǎn)/分的條件下離心5 min.棄沉淀，獲得乳白色 液體； H :將F步驟獲得的液體密封、避光、常溫、干燥的環(huán)境中保存。
[0012] 本發(fā)明牙科用牙膠根管充填物的化學(xué)溶除復(fù)合物使用方法。 方法一：首先使用P鉆等機(jī)械器械去除根管口部分牙膠尖，使用注射器將本發(fā)明產(chǎn)品 注射數(shù)滴于根管口內(nèi)，同時(shí)使用根管銼配合，發(fā)現(xiàn)牙膠軟化，結(jié)構(gòu)破壞，即可方便去除根管 內(nèi)的牙膠充填物； 方法二：首先使用P鉆等機(jī)械器械去除根管口部分牙膠尖，使用注射器將本發(fā)明產(chǎn)品 注射數(shù)滴于根管口內(nèi)，同時(shí)在髓室腔內(nèi)置入含有本品的棉球，暫封窩洞數(shù)日后復(fù)診，可發(fā)現(xiàn) 根管內(nèi)的牙膠已經(jīng)軟化，非常方便去除。
[0013] 實(shí)施例2 一種牙科用牙膠根管充填物的化學(xué)溶除復(fù)合物配方及制作技術(shù)，包括以下操作步驟： A :取市售D-檸檬烯，在真空度為I. 2 X 10Pa，約60°C條件下，減壓蒸餾，獲得純度大于 95%的D-檸檬烯備用（旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，RE-52A，上海振捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）； B :取A步驟獲得的純化D-檸檬烯70 mL，加入70mg的蛋白卵黃素，使其完全溶解； C :取2. 572 g失水山梨醇脂肪酸酯（Span40)，溶于B步驟溶液中； D :稱取3. 36g乙二胺四乙酸鈉（EDTA)，溶于20mL的蒸餾水中，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值 為8左右，獲得0. 5 M的EDTA溶液； E :稱取2. 556g十二烷基二苯醚二磺酸鈉2. 092g十二烷基苯磺酸鈉溶于10 mL的蒸餾 水中； F :將E步驟獲得的溶液加入D步驟獲得的溶液中，使其分散均勻； G :將F步驟獲得溶液以30滴/秒的速度，滴入C步驟獲得的溶液中，在高剪切力分散 乳化機(jī)，不銹鋼工作頭，轉(zhuǎn)速IOOOOr / mim，室溫條件下，進(jìn)行乳化，滴加完成后繼續(xù)乳化20 min ； F :將G步驟獲得的混合液在10000轉(zhuǎn)/分的條件下離心5 min，棄沉淀，獲得乳白色液 體； H :將F步驟獲得的液體密封、避光、常溫、干燥的環(huán)境中保存。
[0014] 使用方法：同例1。
【權(quán)利要求】
1. 一種牙科用牙膠根管充填物的化學(xué)溶除復(fù)合物配方，其特征在于包括以下操作步 驟： A :取市售D-檸檬烯，在真空度為1.2X10 Pa，約60°C條件下，減壓蒸餾，獲得純度大于 95%的D-檸檬烯備用； B :取A步驟獲得的純化D-檸檬烯70 mL，加入70mg的蛋白卵黃素，使其完全溶解； C :稱取2. 572 g失水山梨醇脂肪酸酯（Span40)，分散于B步驟溶液中，獲得均勻溶 液； D:稱取3. 36g乙二胺四乙酸鈉（EDTA)，溶于20mL的蒸餾水中，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值 為8左右，獲得0. 5 M的EDTA溶液； E :稱取2. 556g十二烷基二苯醚二磺酸鈉，2. 092g十二烷基苯磺酸鈉溶于10 mL的 蒸餾水中； F :將E步驟獲得的溶液加入D步驟獲得的溶液中，使其分散均勻； G :將F步驟獲得溶液以30滴/秒的速度，滴入C步驟獲得的溶液中，在超聲波粉碎機(jī) 中乳化，或在高剪切分散乳化機(jī)條件下乳化； F :將G步驟獲得的混合液在10000轉(zhuǎn)/分的條件下離心5 min，棄沉淀，獲得乳白色 液體，即為牙膠根管充填物的化學(xué)溶除復(fù)合物； H :將F步驟獲得的液體密封、避光、常溫、干燥的環(huán)境中保存。
【文檔編號(hào)】A61K31/015GK104490855SQ201410782991
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日
【發(fā)明者】不公告發(fā)明人 申請(qǐng)人:李柏霖, 李全利