一種保濕組合物顆粒及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種保濕組合物顆粒及其制備方法，其特征在于：由質(zhì)量比20～40%的保濕活性組合物、25～60%的乳酸/羥基乙酸共聚物、4～25%的聚甘油乳化劑、8～15%的皺波角叉菜提取物組成，所述保濕活性組合物由軟毛松藻提取物、草綠鹽角草提取物、吾肯氏壺藻提取物、濱海剌芹愈傷組織提取物按質(zhì)量比2～5∶1～3∶1～3∶3～5組成，所述保濕組合物通過噴霧方法制備成平均粒徑在300～800nm的干燥納米顆粒。本發(fā)明同時(shí)負(fù)載軟毛松藻提取物、草綠鹽角草提取物、吾肯氏壺藻提取物、濱海剌芹愈傷組織提取物，從促進(jìn)天然保濕因子的合成、促進(jìn)緊密連接蛋白的合成、促進(jìn)水通道蛋白-3的合成、促進(jìn)真皮層透明質(zhì)酸的合成等四個(gè)方面構(gòu)件皮膚的保濕體系，實(shí)現(xiàn)肌膚的長(zhǎng)效保濕，保濕效果可以持續(xù)48小時(shí)。
【專利說明】一種保濕組合物顆粒及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化妝品制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種保濕組合物顆粒及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 皮膚表皮被覆于人體體表，保持人體的水分，維持正常的生理功能，在缺水環(huán)境 中，皮膚對(duì)人體的防護(hù)功能將嚴(yán)重下降。與皮膚保濕有關(guān)的皮膚結(jié)構(gòu)和成分，主要為表皮最 上層的皮脂膜、角質(zhì)細(xì)胞中的天然保濕因子、角質(zhì)層細(xì)胞間脂質(zhì)、顆粒層的緊密連接蛋白、 基底層的水通道蛋白等，如果這些結(jié)構(gòu)和成分發(fā)生改變時(shí)，皮膚保濕能力便會(huì)發(fā)生明顯的 下降。
[0003] 專利CN101961298A《保濕組合物》提供了一種保濕組合物，由百里香提取物、人 參提取物、甘牛至提取物、竹子提取物、荷花提取物以及睡蓮提取物組成，其保濕的機(jī)理為 防止皮膚水分的散失，從而達(dá)到保濕效果。專利CN102552080A《一種保濕中草藥組合物 及其制備方法和應(yīng)用》及專利CN102068610A《具有保濕滋潤(rùn)功效的中藥組合物、制劑及 其制備方法》均是通過抑制皮膚表面水分散失，達(dá)到保濕效果。
[0004] 現(xiàn)有保濕類化妝品的保濕機(jī)理比較單一，保濕效果不明顯，保濕時(shí)間短，24小時(shí)后 幾乎沒有什么保濕效果，不具有長(zhǎng)效保濕的功效。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種從四個(gè)方面對(duì)皮膚進(jìn)行保濕，穩(wěn)定性好，具 有緩釋效果，親脂、粒徑小、滲透性好、容易進(jìn)入皮膚的具有長(zhǎng)效保濕功效的保濕組合物顆 粒及其制備方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種保濕組合物顆粒，其特征在 于：由質(zhì)量比2(T40%的保濕活性組合物、25飛0%的乳酸/羥基乙酸共聚物、415%的聚甘油 乳化劑、8~15%的皺波角叉菜提取物組成，所述保濕活性組合物由軟毛松藻提取物、草綠鹽 角草提取物、吾肯氏壺藻提取物、濱海剌芹愈傷組織提取物按質(zhì)量比2~5 :1~3 :1~3 :3飛組 成，所述保濕組合物通過噴霧方法制備成平均粒徑在30(T800nm的干燥納米顆粒。
[0007] 本發(fā)明中乳酸/羥基乙酸共聚物優(yōu)選為重均Mw分子量2400(T38000,共聚物中乳 酸：羥基乙酸摩爾比為60 :40,玻璃化溫度范圍為47飛7°C的乳酸/羥基乙酸共聚物。分子 量越大，粒徑越大，包裹率越大，此分子量及單體組成的乳酸/羥基乙酸共聚物，可保證包 封率大于50%，制備的顆粒平均粒徑在300-800nm。
[0008] 本發(fā)明中所述聚甘油乳化劑由聚甘油-6二硬脂酸酯和聚甘油-3蜂蠟酸酯按質(zhì)量 比:T5:l?3組成。
[0009] 本發(fā)明還提供制備上述保濕組合物顆粒的方法，其特征在于：采用以下步驟： A:按質(zhì)量比3 :1的比例稱取乙酸乙酯和乳酸/羥基乙酸共聚物，混合加熱至65°C，攪 拌至完全溶解，4(T45°C保溫備用，作為A組分； B:按質(zhì)量比2?5 :廣3 :廣3 :3?5 :5?10 :3飛：15?20稱取軟毛松藻提取物、草綠鹽角草提 取物、吾肯氏壺藻提取物、濱海剌芹愈傷組織提取物、聚甘油乳化劑、皺波角叉菜提取物和 去離子水，加熱至65°C，攪拌至完全溶解，4(T45°C保溫備用，作為B組分； C:按質(zhì)量比廣3 :1，將A組分和B組分在65°C混合，用螺旋槳攪拌器以2000rpm的轉(zhuǎn)速 攪拌15分鐘至均勻，得均勻一致的混合液； D:將步驟C所得混合液裝入納米噴霧干燥儀，選用噴霧孔徑在0. 5微米至1微米之間 的噴帽，噴霧干燥，得保濕組合物顆粒。
[0010] 本文中軟毛松藻提取物為軟毛松藻丁二醇提取物，草綠鹽角草提取物為草綠鹽角 草二氧化碳超臨界提取物，吾肯氏壺藻提取物為吾肯氏壺藻發(fā)酵物二氧化碳超臨界提取 物，濱海剌芹愈傷組織提取物為濱海剌芹愈傷組織培養(yǎng)物濾液丁二醇提取物，在使用前均 已經(jīng)經(jīng)過分子篩脫水處理，水分總量控制在0. 03%以下。
[0011] 軟毛松藻（CODIUMT0MENT0SUM)是生活在潮間帶的一種海藻，其丁二醇提取物主 要成分為L(zhǎng)-瓜氨酰胺基-L-精氨酸和半乳糖甘油，能促進(jìn)表皮細(xì)胞水通道蛋白-3 (AQP3) 的合成，從而增強(qiáng)皮膚的水循環(huán)和皮膚屏障功能。草綠鹽角草（SALICORNIAHERBACEA)生 活在干旱的海邊鹽堿地，其二氧化碳超臨界提取物中含有巖藻黃素，能促進(jìn)皮膚天然保濕 因子NMF的合成，促使肌膚平滑柔軟。吾肯氏壺藻（ULKENIAAM0EB0IDA)發(fā)酵物，其二氧化 碳超臨界提取物主要成分為二十二碳六烯酸（DHA)，能夠促進(jìn)皮膚真皮層透明質(zhì)酸的合成， 改善皮膚深層保濕能力。濱海剌芹（ERYNGIUMMARITMUM)是生長(zhǎng)在法國(guó)布列塔尼地區(qū)海 岸沙地的植物，極端環(huán)境讓這種植物在進(jìn)化中逐漸發(fā)展為生命力極其頑強(qiáng)的鹽生植物，其 愈傷組織培養(yǎng)物濾液的丁二醇提取物，含有多種小分子肽和植物生長(zhǎng)素，能夠促進(jìn)緊密連 接蛋白的合成，是皮膚保濕屏障功能的重要組成部分。
[0012] 本發(fā)明通過對(duì)皮膚保濕的機(jī)理的研究，將軟毛松藻丁二醇提取物、草綠鹽角草二 氧化碳超臨界提取物、吾肯氏壺藻發(fā)酵物二氧化碳超臨界提取物、濱海剌芹愈傷組織培養(yǎng) 物濾液丁二醇提取物按一定比例進(jìn)行復(fù)配，從促進(jìn)天然保濕因子的合成，促進(jìn)緊密連接蛋 白的合成，促進(jìn)水通道蛋白-3的合成，促進(jìn)真皮層透明質(zhì)酸的合成，從四個(gè)層面構(gòu)建皮膚 的保濕系統(tǒng)，達(dá)到即時(shí)和長(zhǎng)效的保濕效果。
[0013] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中草綠鹽角草二氧化碳超臨界提取物、吾肯氏壺藻發(fā)酵物二氧 化碳超臨界提取物，因?yàn)楦缓瑤r藻黃素和二十二碳六烯酸，穩(wěn)定性較差，容易被氧化直接用 于產(chǎn)品會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)哈喇味，產(chǎn)品在儲(chǔ)存過程中顏色變黃、變褐，縮短產(chǎn)品質(zhì)保期的技術(shù) 問題，同時(shí)也為了克服軟毛松藻丁二醇提取物和濱海剌芹愈傷組織培養(yǎng)物濾液丁二醇提取 物水溶性特點(diǎn)，難以透過皮膚角質(zhì)層發(fā)揮作用的技術(shù)難題，本發(fā)明通過采用乳酸/羥基乙 酸共聚物作為載體材料，選擇合適的制備工藝，將軟毛松藻提取物、草綠鹽角草提取物、吾 肯氏壺藻提取物、濱海剌芹愈傷組織提取物同時(shí)負(fù)載在乳酸/羥基乙酸共聚物上制備成納 米顆粒，所得納米顆粒平均粒徑范圍為300-800nm，提高了其對(duì)皮膚的保濕協(xié)同功效，也提 高了被包裹活性物的穩(wěn)定性，透皮性和緩釋性，有利于皮膚吸收，且產(chǎn)品穩(wěn)定性好，水分散 性能良好，可方便添加到各類化妝品基質(zhì)中。
[0014] 本發(fā)明所述乳酸/羥基乙酸共聚物（LACTICACID/GLYCOLICACIDCOPOLYMER) 是由乳酸和羥基乙酸兩種單體聚合而成，是一種可降解的功能高分子有機(jī)化合物，其能同 時(shí)負(fù)載水溶性成分和油溶性成分，且具有良好的生物相容性、無毒、良好的成囊和成膜的性 能。本發(fā)明通過選擇使用乳酸/羥基乙酸共聚物作為顆粒的載體，一方面可以提高活性物 的穩(wěn)定性、緩釋性，另一方面其親脂，粒徑小，滲透性好，容易進(jìn)入皮膚角質(zhì)層；乳酸/羥基 乙酸共聚物顆粒進(jìn)入皮膚后可以被酶水解，逐漸釋放活性成分，其在生物體內(nèi)容易被分解 代謝，性質(zhì)安全。
[0015] 本發(fā)明方法通過合理選擇載體與活性物的種類，以及相互間比例關(guān)系，制備的能 同時(shí)負(fù)載軟毛松藻提取物、草綠鹽角草提取物、吾肯氏壺藻提取物、濱海剌芹愈傷組織提取 物的具有保濕功效的乳酸/羥基乙酸共聚物顆粒，從促進(jìn)天然保濕因子的合成，促進(jìn)緊密 連接蛋白的合成，促進(jìn)水通道蛋白-3的合成，促進(jìn)真皮層透明質(zhì)酸的合成，共四個(gè)層次構(gòu) 建皮膚的保濕系統(tǒng)，使得產(chǎn)品具有長(zhǎng)效保濕的效果。
[0016] 本發(fā)明通過合理的制備工藝，可以獲得的乳酸/羥基乙酸共聚物顆粒平均粒徑范 圍為300-800nm，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，使用方便，實(shí)驗(yàn)證明其具有顯著的長(zhǎng)效保濕效果。
[0017] 實(shí)施例3所制備樣品保濕功效測(cè)試方案：本測(cè)試使用德國(guó)CK公司的Corneometer 測(cè)試，恒溫恒濕房間條件為25°C，50%相對(duì)濕度，志愿者140人，平均分為7個(gè)小組，每組20 人。
[0018] 1)受試者需要使用指定的潔面乳清洗雙手前臂內(nèi)側(cè)，清潔后在受試者雙手前臂內(nèi) 側(cè)做好測(cè)量區(qū)域標(biāo)記。正式測(cè)試前應(yīng)該在恒溫恒濕房間內(nèi)靜坐20min，前臂暴露。
[0019]2)使用Corneometer對(duì)受試者左右手臂內(nèi)側(cè)指定區(qū)域進(jìn)行測(cè)量和記錄。
[0020]3)先測(cè)量各測(cè)試區(qū)域的初始值，求平均值，然后將試樣均勻涂布于測(cè)試區(qū)域內(nèi)。
[0021] 4)用Corneometer分別在樣品使用后2小時(shí)、4小時(shí)、6小時(shí)、8小時(shí)進(jìn)行測(cè)量受試 區(qū)域和空白對(duì)照區(qū)域的皮膚水合狀態(tài)值，求平均值。測(cè)試由同一個(gè)測(cè)量人員完成。
[0022] 5)志愿者在涂抹后24小時(shí)和48小時(shí)后進(jìn)行回訪，期間不允許使用任何化妝品， 需要提前1小時(shí)到測(cè)試場(chǎng)地，將測(cè)試區(qū)域暴露在恒溫恒濕房間，25°C，50%相對(duì)濕度的條件 下至少20min，再次測(cè)量受試區(qū)域和空白對(duì)照區(qū)域的皮膚水合狀態(tài)值，求平均值。
[0023] 皮膚水分含量隨時(shí)間延長(zhǎng)變化情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表(表中數(shù)字為實(shí)測(cè)的皮膚水 合狀態(tài)值） 表1

【權(quán)利要求】
1. 一種保濕組合物顆粒，其特征在于：由質(zhì)量比2(T40%的保濕活性組合物、25飛0%的 乳酸/羥基乙酸共聚物、4~25%的聚甘油乳化劑、8~15%的皺波角叉菜提取物組成，所述保濕 活性組合物由軟毛松藻提取物、草綠鹽角草提取物、吾肯氏壺藻提取物、濱海剌芹愈傷組織 提取物按質(zhì)量比2~5 :1~3 :1~3 :3飛組成，所述保濕組合物通過噴霧方法制備成平均粒徑在 300~800nm的干燥納米顆粒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的保濕組合物顆粒，其特征在于：所述乳酸/羥基乙酸共聚物 為重均Mw分子量24000~38000,共聚物中乳酸：羥基乙酸摩爾比為60 :40,玻璃化溫度范圍 為47?57°C的乳酸/羥基乙酸共聚物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的保濕組合物顆粒，其特征在于：所述聚甘油乳化劑由聚甘 油-6二硬脂酸酯和聚甘油_3蜂蠟酸酯按質(zhì)量比:T5:1~3組成。
4. 權(quán)利要求1所述保濕組合物顆粒的制備方法，其特征在于：采用以下步驟： A :按質(zhì)量比3 :1的比例稱取乙酸乙酯和乳酸/羥基乙酸共聚物，混合加熱至65°C，攪 拌至完全溶解，4(T45°C保溫備用，作為A組分； B :按質(zhì)量比2?5 :廣3 :廣3 :3?5 :5?10 :3飛：15?20稱取軟毛松藻提取物、草綠鹽角草提 取物、吾肯氏壺藻提取物、濱海剌芹愈傷組織提取物、聚甘油乳化劑、皺波角叉菜提取物和 去離子水，加熱至65°C，攪拌至完全溶解，4(T45°C保溫備用，作為B組分； C :按質(zhì)量比廣3 :1，將A組分和B組分在65°C混合，用螺旋槳攪拌器以2000rpm的轉(zhuǎn)速 攪拌15分鐘至均勻，得均勻一致的混合液； D :將步驟C所得混合液裝入納米噴霧干燥儀，選用噴霧孔徑在0. 5微米至1微米之間 的噴帽，噴霧干燥，得保濕組合物顆粒。
【文檔編號(hào)】A61K8/99GK104306318SQ201410589624
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月29日
【發(fā)明者】蔣麗剛, 陳斌, 殷海琴, 劉麗仙, 陳玉燕, 畢永賢 申請(qǐng)人:珀萊雅化妝品股份有限公司