一種用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，屬于中藥制劑【技術領域】。取牡丹皮100～150份，加入其重量1～1.5倍重量的水中，再在高壓鍋中進行蒸煮，放冷后，加入0.5～1倍重量的乙酸乙酯，攪拌均勻，靜置分層，取有機相；將有機相送入大孔吸附樹脂進行吸附，再用乙醇進行洗脫，得到洗脫液；將洗脫液進行加熱濃縮，再冷卻結晶、烘干，得到丹皮酚；取由硬脂酸、碳酸鉀、單硬脂酸甘油脂、三乙醇胺、甘油、水，加熱，再加入丹皮酚、丁香油，混勻，放冷，即可。本發(fā)明的制備方法得到的丹皮酚軟膏有效成分含量高，穩(wěn)定性好。
【專利說明】一種用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法
[0001]

【技術領域】
[0002] 本發(fā)明涉及一種用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，屬于中藥制劑技術 領域。
[0003]

【背景技術】
[0004] 丹皮酚具有鎮(zhèn)痛、抗炎、解熱和抑制變態(tài)反應的作用。對壓尾、醋酸等物理或化學 因素所致的疼痛，具有明顯的鎮(zhèn)痛作用。對由角叉菜膠、蛋清、甲醛、組胺、5 -羥色胺、緩激 肽、二甲苯及內毒素等所致的炎癥反應，具有明顯的抑制作用。對傷寒菌苗、三聯(lián)疫苗等引 起的體溫升高，具有明顯的解熱作用。對II、III、IV型變態(tài)反應均具有抑制作用。具有鎮(zhèn) 靜、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血壓等作用，在日化方面，丹皮酚能抑制細胞內02-自由基 產生，能使皮膚增白，將皮膚中沉積色素還原退色，消淤化斑；同時也具有消炎、消腫止痛、 抗過敏、抗病毒等作用。對色斑、肌肉痛、皮膚瘙癢、牛皮癬、帶狀瘡疹、濕疹具有較好的治療 和保健效果，此外，在牙膏、含漱液、牙粉、牙痛水中有較好的作用。
[0005] 經過研究發(fā)現(xiàn)，（1)添加0. 25%于美容霜中，能促進面部皮膚血液循環(huán)，活化衰老 的表皮細胞，消除皺紋，去斑，潤膚美容。（2)添加于0.3%的香波中，能去屑，止癢，調理頭 發(fā)，保濕，柔軟，光亮，促進頭發(fā)生長。（3)添加0. 25%于面膜液中，能使皮膚白嫩，防老，對青 春痘效果尤佳。（4)添加0. 3%于香浴液、香皂中，能促進皮膚新陳代謝，改善膚色，去粉刺。
[5] 添加0.3%于牙膏、含漱液中，能消腫止痛，防治齲齒，掩蓋口臭，清潔口腔等作用。
[0006] 丹皮酚一般是由牡丹的根皮中提取物出來的一種中藥材。但是，在提取的過程中 通常會引入雜質，影響到最終制劑的穩(wěn)定性，而且，提取工藝存在著步驟多、收率的問題。
[0007]


【發(fā)明內容】

[0008] 本發(fā)明所要解決的技術問題是：解決丹皮酚的提取收率低、影響丹皮酚質量穩(wěn)定 性。提出了一種一種用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法。
[0009] 技術方案： 一種用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，包括如下步驟： 第1步、按重量份計，取牡丹皮100?150份，加入其重量1?1. 5倍重量的水中，再在 高壓鍋中進行蒸煮，放冷后，加入〇. 5?1倍重量的乙酸乙酯，攪拌均勻，靜置分層，取有機 相； 第2步、將第1步有機相送入大孔吸附樹脂進行吸附，再用乙醇進行洗脫，得到洗脫 液； 第3步、將洗脫液進行加熱濃縮，再冷卻結晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸鉀9g、單硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdK 720ml，加熱至70°C，再加入第3步制備得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混勻，放冷，即可。
[0010] 所述的乙醇的含量為95%以上。
[0011] 所述的第1步中，高壓鍋內的壓力為〇· 15?0· 25MPa。
[0012] 所述的第1步中，蒸煮時間是0. 5?I. 5h。
[0013] 所述的第1步中，蒸煮溫度是110?130°C。
[0014] 所述的第2步中，大孔吸附樹脂是DlOl。
[0015] 所述的第2步中，吸附過程中的流速是2?4 BV/h。
[0016] 所述的第2步中，洗脫過程的流速是2?4 BV/h。
[0017] 所述的第1步中，在用高壓鍋中進行蒸煮時，還加入0. 1倍重量的硅藻土。
[0018] 有益效果 本發(fā)明的制備方法得到的丹皮酚軟膏有效成分含量高，穩(wěn)定性好。
[0019]

【具體實施方式】
[0020] 實施例1 第1步、取牡丹皮lOOKg，加入牡丹皮重量1倍重量的水中，再在高壓鍋中進行蒸煮，高 壓鍋內的壓力為0. 15MPa，蒸煮時間是0. 5h，蒸煮溫度是IKTC h，放冷后，加入牡丹皮0. 5 倍重量的乙酸乙酯，攪拌均勻，靜置分層，取有機相； 第2步、將第1步有機相送入大孔吸附樹脂DlOl進行吸附，吸附過程中的流速是2BV/ h，再用乙醇進行洗脫，洗脫過程的流速是2BV/h，得到洗脫液，所述的乙醇的含量為97% ; 第3步、將洗脫液進行加熱濃縮，再冷卻結晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸鉀9g、單硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdjC 720ml，加熱至70°C，再加入第3步制備得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混勻，放冷，即可。
[0021] 實施例2 第1步、取牡丹皮150Kg，加入牡丹皮重量1. 5倍重量的水中，再在高壓鍋中進行蒸煮， 高壓鍋內的壓力為〇. 25MPa，蒸煮時間是I. 5h，蒸煮溫度是130°C h，放冷后，加入牡丹皮1 倍重量的乙酸乙酯，攪拌均勻，靜置分層，取有機相； 第2步、將第1步有機相送入大孔吸附樹脂DlOl進行吸附，吸附過程中的流速是4 BV/ h，再用乙醇進行洗脫，洗脫過程的流速是4 BV/h，得到洗脫液，所述的乙醇的含量為97% ; 第3步、將洗脫液進行加熱濃縮，再冷卻結晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸鉀9g、單硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdjC 720ml，加熱至70°C，再加入第3步制備得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混勻，放冷，即可。
[0022] 實施例3 第1步、取牡丹皮120Kg，加入牡丹皮重量1. 2倍重量的水中，再在高壓鍋中進行蒸煮， 高壓鍋內的壓力為〇. 20MPa，蒸煮時間是I. 0h，蒸煮溫度是120°C h，放冷后，加入牡丹皮0. 7 倍重量的乙酸乙酯，攪拌均勻，靜置分層，取有機相； 第2步、將第1步有機相送入大孔吸附樹脂DlOl進行吸附，吸附過程中的流速是3 BV/ h，再用乙醇進行洗脫，洗脫過程的流速是3 BV/h，得到洗脫液，所述的乙醇的含量為97% ; 第3步、將洗脫液進行加熱濃縮，再冷卻結晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸鉀9g、單硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdjC 720ml，加熱至70°C，再加入第3步制備得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混勻，放冷，即可。
[0023] 實施例4 與實施例3的區(qū)別在于：第1步中，在用高壓鍋中進行蒸煮時，還加入0. 1倍重量的硅 藻土。
[0024] 第1步、取牡丹皮120Kg，加入牡丹皮重量1. 2倍重量的水中，還加入牡丹皮0. 1倍 重量的硅藻土，再在高壓鍋中進行蒸煮，高壓鍋內的壓力為〇. 20MPa，蒸煮時間是I. 0h，蒸 煮溫度是120°C h，放冷后，加入牡丹皮0. 7倍重量的乙酸乙酯，攪拌均勻，靜置分層，取有機 相； 第2步、將第1步有機相送入大孔吸附樹脂DlOl進行吸附，吸附過程中的流速是3 BV/ h，再用乙醇進行洗脫，洗脫過程的流速是3 BV/h，得到洗脫液，所述的乙醇的含量為97% ; 第3步、將洗脫液進行加熱濃縮，再冷卻結晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸鉀9g、單硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdjC 720ml，加熱至70°C，再加入第3步制備得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混勻，放冷，即可。
[0025] 對照例1 與實施例3的區(qū)別在于：未采用大孔吸附樹脂進行吸附和洗脫。
[0026] 第1步、取牡丹皮120Kg，加入牡丹皮重量1. 2倍重量的水中，再在商壓鍋中進行蒸 煮，高壓鍋內的壓力為〇. 20MPa，蒸煮時間是I. 0h，蒸煮溫度是120°C h，放冷后，加入牡丹皮 0. 7倍重量的乙酸乙酯，攪拌均勻，靜置分層，取有機相； 第2步、將第1步有機相進行加熱濃縮，再冷卻結晶、烘干，得到丹皮酚； 第3步、取由硬脂酸110g、碳酸鉀9g、單硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdjC 720ml，加熱至70°C，再加入第3步制備得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混勻，放冷，即可。
[0027] 含量測定方法： 取本品0. 5g，精密稱定，用無水乙醇分次研磨提取，提取液轉入IOOrnl量瓶中，加無水 乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液lml，置50ml量瓶中，加無水乙 醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法在274nm波長處測定吸收度，按丹皮酚（C 9HltlO3)的吸收 系數（EPVlcm)為908計算，即得。
[0028] 以藥用級高密度聚氯乙烯包裝袋對制備得到的丹皮酚軟膏進行包裝，包裝袋大小 50 X 40cm，每袋中放藥材30g，進行長期穩(wěn)定性試驗，溫度25 °C ± 2 °C，相對濕度在60%± 5%， 在0、3、6、9、12、18、24月末分別取樣檢測含量。試驗結果如下表所示。
[0029] 表1丹皮酚（C9HltlO3)的含量檢測數據(單位：％)

【權利要求】
1. 一種用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 第1步、按重量份計，取牡丹皮100?150份，加入其重量1?1. 5倍重量的水中，再在 高壓鍋中進行蒸煮，放冷后，加入〇. 5?1倍重量的乙酸乙酯，攪拌均勻，靜置分層，取有機 相； 第2步、將第1步有機相送入大孔吸附樹脂進行吸附，再用乙醇進行洗脫，得到洗脫 液； 第3步、將洗脫液進行加熱濃縮，再冷卻結晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸鉀9g、單硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油100g、水 720ml，加熱至70°C，再加入第3步制備得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混勻，放冷，即可。
2. 根據權利要求1所述的用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，其特征在于： 所述的乙醇的含量為95%以上。
3. 根據權利要求1所述的用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，其特征在于： 所述的第1步中，高壓鍋內的壓力為〇· 15?0.25MPa。
4. 根據權利要求1所述的用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，其特征在于： 所述的第1步中，蒸煮時間是〇. 5?1. 5h。
5. 根據權利要求1所述的用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，其特征在于： 所述的第1步中，蒸煮溫度是110?130°C。
6. 根據權利要求1所述的用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，其特征在于： 所述的第2步中，大孔吸附樹脂是D101。
7. 根據權利要求1所述的用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，其特征在于： 所述的第2步中，吸附過程中的流速是2?4 BV/h。
8. 根據權利要求1所述的用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，其特征在于： 所述的第2步中，洗脫過程的流速是2?4 BV/h。
9. 根據權利要求1所述的用于皮膚消炎止癢的丹皮酚軟膏的制備方法，其特征在于： 所述的第1步中，在用高壓鍋中進行蒸煮時，還加入〇. 1倍重量的硅藻土。
【文檔編號】A61P29/00GK104288094SQ201410516794
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權日:2014年9月30日
【發(fā)明者】吳克 申請人:江蘇奇力康皮膚藥業(yè)有限公司