一種制備金錢草浸膏及其顆粒的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備金錢草浸膏及其顆粒的方法。該方法包括將清洗后的金錢草用水沸騰,分三次提取，合并提取藥液，將提取藥液在三效濃縮器內(nèi)加熱濃縮至藥液在60℃的相對密度為1.05-1.10時(shí)停止?jié)饪s，靜置后除去沉淀，再次三效濃縮，得到金錢草浸膏，將蔗糖、糊精、金錢草浸膏按5.64：1：1的比例加入混合機(jī)中混合均勻，制粒、干燥、整粒，分裝入袋即得金錢草顆粒。
【專利說明】一種制備金錢草浸膏及其顆粒的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，具體涉及一種制備金錢草浸膏及其顆粒的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]尿石癥的發(fā)病率出現(xiàn)逐年增高的趨勢，且成為我國南方各省泌尿外科的首位疾病。盡管近年來體外震波碎石術(shù)和經(jīng)皮腎鏡取石術(shù)、輸尿管腎鏡取石術(shù)的臨床應(yīng)用，在臨床上亦取得了較大的進(jìn)展，但術(shù)后結(jié)石的殘留和結(jié)石的復(fù)發(fā)等問題依然是泌尿外科的重要問題，所以目前世界各國均在研究和開發(fā)新的尿石癥的防治藥物。
[0003]金錢草為報(bào)春花科珍珠菜屬植物過路黃(Lysimachia christinae Hance),又名大金錢草、對座草、路邊黃、遍地黃等，金錢草味苦，酸，微寒。歸肝，膽，腎，膀胱經(jīng)。功能清熱解毒，利尿排石，活血散瘀。用于肝、膽結(jié)石，膽囊炎，黃疸性肝炎，泌尿系結(jié)石，水腫，跌打損傷，毒蛇咬傷，毒鼠及藥物中毒:外用治化膿性炎癥，燒燙傷。相傳四川百草堂驗(yàn)方抄本，清代乾隆年間(1736-1795)，有金錢草治療“黃沙走疽”的記載，迄今至少已有二百余年的應(yīng)用歷史了。近50年，國內(nèi)學(xué)者對金錢草的化學(xué)成分、藥理作用及臨床應(yīng)用進(jìn)行了許多研究。金錢草中藥制劑已用于治療泌尿系統(tǒng)結(jié)石、感染及膽囊結(jié)石、膽囊炎。
[0004]初步分析金錢草含有酚性成分、黃酮類、甙類、鞣質(zhì)、揮發(fā)油、氨基酸、膽堿、甾醇、氯化鉀、內(nèi)脂類等成分。其中黃酮類研究的比較深入，已分離出10種化合物。中國科技期刊報(bào)道從金錢草的乙醇浸膏中經(jīng)石油醚脫脂后，上聚酰胺柱，用水及
90 %的乙醇進(jìn)行低壓柱層析和梯度洗脫等過程，得到六個黃酮類化合物，分別為槲皮素(Quetcetin),槲皮素葡萄糖式，山奈素(Kaempferol),山奈素半乳糖式，山奈素三糖式等，對金錢草的乙醇浸膏通過H-103大孔吸附樹脂柱，再進(jìn)行硅膠柱層折，用不同洗脫液進(jìn)行洗脫，得到四種黃酮類化合物，分別為山奈酚-3-葡萄糖甙，山奈酚-3-蕓香糖甙.鼠李檸檬素二葡萄糖式及山奈酌._3_鼠李糖式-7-鼠李糖基鼠-1-3-李糖式等。動物試驗(yàn)證明這些成份有明顯的利尿作用，尿中鈣的排泄量減少，檸檬酸排泄量增加，而血中轉(zhuǎn)氨酶和肌酐無變化。主成份還能使由乙二醇、活性維生素D3造成的尿路草酸鈣結(jié)石動物模型的尿石形成率明顯減少，并能減輕乙二醇、活性維生素D3對腎功能的損害作用。即證明其主成份能減少含鈣尿石形成的重要危險(xiǎn)因子尿鈣和尿中草酸的排泄量，增加含鈣結(jié)石抑制因子檸檬酸的排泄量，出現(xiàn)對預(yù)防尿石形成的利尿作用，具有防止尿石形成，尤其是草酸鈣結(jié)石形成的作用和保護(hù)腎功能的作用。
[0005]CN101352481B公開了一種用于預(yù)防和治療尿結(jié)石的中藥金錢草抗結(jié)石分級提取物的制備方法。金錢草用乙醇，加熱回流提取，回收乙醇，濃縮，得總提取物，水浴濃縮得醇浸膏，再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水分步萃取，回收溶劑，濃縮，分別得金錢草的分級提取物石油醚部分，乙酸乙酯部分、正丁醇部分、水層部分。該方法提取工藝復(fù)雜，使用了大量和多種有機(jī)溶劑，廢水處理較難，不環(huán)保。
[0006]CN103087825A公開一種廣金錢草提取物及其制備方法，將干燥廣金錢草粉碎過40目篩，再將廣金錢草粉末加入高濃度乙醇溶劑，在混合后置于高壓容器中進(jìn)行超高壓提取，卸壓后過濾除去料渣，收集濾液，調(diào)整濾液pH后低溫冷藏，離心得上清液，減壓濃縮后即得到廣金錢草提取物。該方法采用乙醇和超高壓提取，生產(chǎn)安全風(fēng)險(xiǎn)大，乙醇回收處理會增加生產(chǎn)成本,不經(jīng)濟(jì)和操作復(fù)雜。
[0007]CN1478515公開了一種金錢草片和金錢草膠囊、金錢草糖漿、金錢草合劑及其生產(chǎn)方法,其生產(chǎn)方法是:取金錢草藥材,切段(碎)，清洗干凈,加水煎煮2~3次，合并煎液，過濾，濾液濃縮，按重量配比加入輔料，制?；蜓b入膠囊；或加入定量糖漿或蜜糖及防腐劑，混合均勻，分裝，得到金錢草糖漿或合劑。該方法獲得的提取物有效成分含量不高，特別是黃酮類成份含量較低，得到的金錢草制劑療效較差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供了一種金錢草提取物的制備方法，該方法采用水為提取溶劑，采用三效濃縮方法，獲得高含量黃酮類化合物如槲皮素與山奈酚素的提取物或浸膏，且生產(chǎn)工藝操作簡便，環(huán)保、安全，生產(chǎn)成本低。
[0009]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供了如下實(shí)施方案。
[0010]在一實(shí)施方案中，本發(fā)明的一種金錢草提取物的制備方法，包括以下步驟:
[0011]a)將清洗后的金錢草投入多功能提取罐，加入飲用水使藥材完全浸沒為止；
[0012]b)加熱至沸騰，分三次提取，合并提取藥液；
[0013]c)將提取藥液加入至，加熱濃縮至藥液在60°C相對密度為1.05-1.10時(shí)停止?jié)饪s；
[0014]d)將濃縮液加入靜置罐內(nèi)靜置10-12小時(shí)，除去沉淀；
[0015]e)除去沉淀物后的藥液再次加入三效濃縮器內(nèi)，加熱濃縮至藥液在60°C相對密度為1.05-1.10時(shí)停止?jié)饪s，得到金錢草浸膏；
[0016]在上述實(shí)施方案中，本發(fā)明的制備方法，步驟b)中的三次提取包括:第一次煮沸2小時(shí)，第二次煮沸I小時(shí)，第三次煮沸30分鐘，合并提取藥液；步驟c)和e)的三效濃縮，其條件是:
[0017]I)蒸汽壓力 0.05-0.09Mpa ；
[0018]2) 一效溫度 80_90°C，真空度-0.02-0.04Mpa ；
[0019]3) 二效溫度 70_80°C，真空度-0.04-0.06Mpa ；
[0020]4)三效溫度 60_70°C，真空度-0.06-0.08Mpa。
[0021]在一具體實(shí)施方案中，本發(fā)明的一種金錢草提取物的制備方法，包括以下步驟:
[0022]a)將清洗后的金錢草投入多功能提取罐，加入飲用水使藥材完全浸沒為止；
[0023]b)加熱至沸騰，分三次提取，合并提取藥液，所述三次提取包括:第一次煮沸2小時(shí)，第二次煮沸I小時(shí)，第三次煮沸30分鐘；
[0024]c)將提取藥液加入至三效濃縮器內(nèi)，加熱濃縮至藥液在60°C相對密度為1.05-1.10時(shí)停止?jié)饪s，其中，所述三效濃縮，其條件是I)蒸汽壓力0.05-0.09Mpa ；2) 一效溫度 80-90°C，真空度-0.02-0.04Mpa ；3) 二效溫度 70_80°C，真空度-0.04-0.06Mpa ；4)三效溫度 60-70°C，真空度-0.06-0.08Mpa ；
[0025]d)將濃縮液加入靜置罐內(nèi)靜置10-12小時(shí)，除去沉淀；
[0026]e)除去沉淀物后的藥液再次加入三效濃縮器內(nèi)，加熱濃縮至藥液在60°C相對密度為1.05-1.10時(shí)停止?jié)饪s，得到金錢草浸膏，其中，三效濃縮的條件與步驟c)相同。
[0027]本發(fā)明的另一目的提供了一種金錢草顆粒，包含上述本發(fā)明的方法得到的提金錢草提取物或浸膏、糊精和蔗糖，它們的重量比為:1:1:5.64。
[0028]上述本發(fā)明的金錢草顆粒，每袋含相當(dāng)于金錢草20g的金錢草浸膏，蔗糖
8.1729g，糊精1.450g，每袋含槲皮素與山奈酚素的總量應(yīng)不少于0.80mg。
[0029]本發(fā)明的又一目的在于提供了一種制備本發(fā)明的金錢草顆粒的方法，該方法包括以下步驟:
[0030]I)上述本發(fā)明的方法得到金錢草浸膏、糊精、蔗糖按1:1:5.64的重量比加入混合機(jī)中，攪拌均勻制成軟材、制粒，過12目篩制成濕顆粒；
[0031]2)濕顆粒置于沸騰干燥機(jī)內(nèi)，干燥至出風(fēng)溫度≥60°C或顆粒水分達(dá)到3%以下時(shí)，停止干燥，整粒，分裝入袋。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的金錢草提取物的制備方法獲得的金錢草浸膏或提取物可以與其它輔料混合制成片劑、膠囊、口服液、注射劑等。
[0033]有益效果:本發(fā)明的方法采用用水為提取溶劑，比采用乙醇等有機(jī)溶劑提取更環(huán)保，安全、更經(jīng)濟(jì)，生產(chǎn)成本更低，采用三效濃縮方法，比傳統(tǒng)濃縮方法獲得高含量黃酮類化合物的提取物或浸膏，特別是槲皮素與山奈酚素的含量明顯提高，每包顆粒槲皮素與山奈酚素的含量達(dá)0.SOmg以上，可提高療效，制粒工藝中采用出監(jiān)測風(fēng)溫度來控制物料水分比其它方法更加準(zhǔn)確，快捷。相對采用通過測定水的方法來控制顆粒含水需很長的時(shí)間而言，采用監(jiān)測出風(fēng)溫度來控制物料水分可以隨時(shí)監(jiān)測，簡單快捷，及時(shí)準(zhǔn)確。

【具體實(shí)施方式】
[0034]以下實(shí)施例用于進(jìn)一步闡明和理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，但不以此限制本發(fā)明的范圍。
[0035]實(shí)施例1金錢草浸膏的提取，
[0036]制備過程:
[0037]I)取金錢草洗凈，宰成小段投入多功能提取罐中，加入飲用水使藥材完全浸沒為止;
[0038]2)加熱至沸騰，分三次提取，第一次煮沸2小時(shí)，第二次煮沸I小時(shí)，第三次煮沸30分鐘，過濾，合并濾液得到提取藥液；
[0039]3)將提取藥液加入至三效濃縮器內(nèi)，加熱濃縮至藥液在60°C相對密度為
1.05-1.10時(shí)停止?jié)饪s，其中 ，所述三效濃縮，其條件是I)蒸汽壓力0.05-0.09Mpa ；2) 一效溫度 80-90°C，真空度-0.02-0.04Mpa ；3) 二效溫度 70_80°C，真空度-0.04-0.06Mpa ；4)三效溫度 60-70°C，真空度-0.06-0.08Mpa ；
[0040]4)將濃縮液加入靜置罐內(nèi)靜置10-12小時(shí)，過濾除去沉淀；
[0041]5)除去沉淀物后的藥液再次加入三效濃縮器內(nèi)，加熱濃縮至藥液在50_60°C時(shí)的相對密度為1.20-1.32時(shí)停止?jié)饪s，得到金錢草浸膏，其中，三效濃縮的條件與步驟3)相同。
[0042]實(shí)施例2
[0043]金錢草顆粒的制備:
[0044]I)上述本發(fā)明的方法得到金錢草浸膏、糊精、蔗糖按1:1:5.64的重量比加入混合機(jī)中，攪拌均勻制成軟材、制粒，過12目篩制成濕顆粒；
[0045]2)濕顆粒置于沸騰干燥機(jī)內(nèi)，干燥至出風(fēng)溫度≥60°C或顆粒水分達(dá)到3%以下時(shí)，停止干燥，整粒，分裝入袋，每袋含相當(dāng)于金錢草20g的浸膏，每袋10g。對比實(shí)施例1
[0046]取金錢草適量，洗凈、加工成小段，投入提取罐中，加飲用水水使藥材完全浸沒，加熱至沸騰，分三次提取，第一次煮沸2小時(shí)，第二次煮沸I小時(shí)，第三次煮沸30分鐘，過濾，合并濾液得到提取藥液，放入普通濃縮罐中(非三效)，加熱濃縮，濃縮至60°C時(shí)的相對密度為1.20-1.32時(shí)停止，制得浸膏，備用。
[0047]金錢草浸膏、糊精、蔗糖按1:1:5.64的重量比加入混合機(jī)中，攪拌均勻制成軟材、制粒，過12目篩制成濕顆粒；
[0048]濕顆粒置于沸騰干燥機(jī)內(nèi)，干燥至出風(fēng)溫度≥60°C或顆粒水分達(dá)到3%以下時(shí)，停止干燥，整粒，分裝入袋，每袋含相當(dāng)于金錢草20g的浸膏，每袋10g。
[0049]測定槲皮素和山奈素的總量
[0050]按實(shí)施例1和2的方法各自制得金錢草浸膏三批次，然后制成對應(yīng)三個批準(zhǔn)的金錢草顆粒，采用HPLC法分別測定每個批次的每袋金錢草顆粒中槲皮素和山奈素的總含量。按對比實(shí)施例1的方法獲得三個批次的金錢草浸膏，制成對應(yīng)批次的金錢草顆粒，采用HPLC法測定每個批次的每袋金錢草顆粒中槲皮素和山奈素的總含量。結(jié)果見下表。
[0051]表:每袋金錢草顆粒中槲皮素和山奈素的總含量
[0052]

【權(quán)利要求】
1.一種制備金錢草浸膏的方法，包括以下步驟: a)將清洗后的金錢草投入多功能提取罐，加入飲用水使藥材完全浸沒為止； b)加熱至沸騰，分三次提取，合并提取藥液； c)將提取藥液加入至三效濃縮器內(nèi)，加熱濃縮至藥液在60°C的相對密度為1.05-1.10時(shí)停止?jié)饪s； d)將濃縮液加入靜置罐內(nèi)靜置10-12小時(shí)，除去沉淀； e)除去沉淀物后的藥液再次加入三效濃縮器內(nèi)，加熱濃縮至藥液在50-60°C時(shí)的相對密度為1.20-1.32時(shí)停止?jié)饪s，得到金錢草浸膏。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，所述步驟b)中的三次提取包括:第一次煮沸2小時(shí)，第二次煮沸I小時(shí)，第三次煮沸30分鐘，合并提取藥液。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，步驟c)和e)的三效濃縮，其條件是:
1)蒸汽壓力0.05-0.09Mpa ； 2)一效溫度 80-90°C，真空度-0.02-0.04Mpa ；
3)二效溫度 70-80°C，真空度-0.04-0.06Mpa ； 4)三效溫度60-70°C，真空度-0.06-0.08Mpa。
4.一種金錢草顆粒，包含權(quán)利要求1的方法得到的提取物或浸膏、糊精和蔗糖，它們的重量比為:1:1:5.64。
5.如權(quán)利要求4所述的金錢草顆粒，每袋含相當(dāng)于金錢草20g的金錢草浸膏，其中，含槲皮素與山奈酚素的總量應(yīng)不少于0.80mg。
6.如權(quán)利要求5所述的金錢草顆粒，每袋重10g。
7.—種權(quán)利要求4-5任一項(xiàng)的金錢草顆粒的制備方法，包括以下步驟: 1)將權(quán)利要求1得到的金錢草浸膏、糊精、蔗糖按1:1:5.64的重量比加入混合機(jī)中，攪拌均勻制成軟材、制粒，過12目篩制成濕顆粒； 2)濕顆粒置于沸騰干燥機(jī)內(nèi)，干燥至出風(fēng)溫度>60°C或顆粒水分達(dá)到3%以下時(shí)，停止干燥，整粒，分裝入袋。
【文檔編號】A61K36/185GK104069140SQ201410352824
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月23日
【發(fā)明者】陸林, 劉友洪, 虞文, 鄧建明 申請人:重慶和平制藥有限公司