一種糖果型雙梅喉片的制備方法及其薄層色譜鑒別方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了糖果型雙梅喉片的制備方法，包括雙梅預(yù)處理、溶糖、熬煮和澆注成型四個步驟；其中雙梅預(yù)處理為崗梅、水楊梅根加水煎煮二次，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.25～1.30的稠膏。本發(fā)明還公開了糖果型雙梅喉片的鑒別方法，其步驟為：取本品10片，研細(xì)，加入甲醇回流，濾過，蒸干，殘渣加水溶解，用乙醚提取2次，棄去乙醚液，再用正丁醇提取2次，合并正丁醇液，用氨水洗滌2次，蒸干，殘渣加甲醇溶解，通過吸附樹脂，用水洗脫，棄去水洗脫液，再用乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；制備對照藥材溶液；制備陰性對照溶液；展開，取出，晾干，噴以醋酐-濃硫酸-乙醇的溶液在105℃加熱5分鐘后檢視。
【專利說明】
一種糖果型雙梅喉片的制備方法及其薄層色譜鑒別方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種糖果型雙梅喉片的制備方法及對其進(jìn)行質(zhì)量控制的方法，尤其涉及一種雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法。

【背景技術(shù)】
[0002]雙梅喉片是崗梅、水楊梅根、薄荷素油經(jīng)加工制成的片劑，氣香，味甜、涼、微苦，具有清熱解毒，生津止渴之功效，主要用于風(fēng)熱咽喉腫痛。與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，其具有免煎易服，易儲存，攜帶方便等優(yōu)點。
[0003]薄層色譜法操作簡單，方便，適用于中藥材及各種中藥制劑的定性鑒別。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種糖果型雙梅喉片的制備方法及以崗梅中皂苷類成分為主要研究對象雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法。本發(fā)明所制成的糖果型的雙梅喉片具有清熱解毒、生津止渴的功效，能有效治療風(fēng)熱引起的咽喉腫痛。本發(fā)明在含服的過程中緩解咽喉腫痛、直接作用病灶時間比普通片劑長，進(jìn)而達(dá)到了很好的緩解病痛的效果。
[0005]崗梅是冬青科植物梅葉冬青Ilex asprella (Hook, et Am.)Champ.ex Benth.的干燥根及莖。
[0006]水楊梅根是菌草科植物水楊梅Adina rubella Hance的干燥根。
[0007]本發(fā)明所提供的一種糖果型雙梅喉片的制備方法，包括雙梅預(yù)處理、溶糖、熬煮和澆注成型四個步驟:
(I)雙梅預(yù)處理:
崗梅500g、水楊梅根500g加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為L 25?1.30 (55?60°C )的稠膏。
[0008](2)溶糖:
按配方先后加入濾過后的濾液濃縮成雙梅稠膏15?20%，白糖30kg、葡萄糖(液體)25kg、食鹽0.2?0.4 kg、單硬脂酸甘油脂0.16^0.18 kg、水8?12 kg，加熱使溶化，完全化開后再煮沸10分鐘，停止加熱后加入薄荷腦20ml，攪拌使混合均勻。
[0009](3)熬煮:
將化好的糖漿打入儲存罐里，打開主機(jī)電源，依次啟動定量泵、卸料泵，調(diào)節(jié)澆注、傳輸帶至合適速度；并啟動糖膏外殼、糖膏底板、歧管溫度控制鍵進(jìn)行加熱；打開蒸汽總閥，分別打開預(yù)熱、保溫、熬糖閥門，并將參數(shù)設(shè)置如下:預(yù)熱:0.3^0.4MPa ;保溫:0.2MPa ;熬糖:
0.4^0.5MPa ;啟動主機(jī)，打開真空閥；目測有糖漿進(jìn)入真空罐時,再根據(jù)糖漿情況調(diào)節(jié)卸料泵，并調(diào)整澆注、傳輸帶速度。
[0010](4)澆注成型:
調(diào)節(jié)澆注機(jī)，待各澆注口有糖漿正常注出時，抽取承料板，將模型板升起，開始澆注，調(diào)節(jié)兩側(cè)調(diào)節(jié)輪及沖桿長度，確保糖的重量在規(guī)定范圍。
[0011]本發(fā)明還提供一種糖果型雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法，包括下述步驟，I)取本品10片，研細(xì)，加入甲醇80ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml攪拌使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，水液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗滌2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，通過5g內(nèi)徑為1.5cm的DlOl型大孔吸附樹脂，用水10ml洗脫后，棄去水洗脫液，再用30%乙醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；
2)取崗梅對照藥材，同供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液；3)按處方及制法制成缺崗梅的陰性對照樣品；取相當(dāng)于供試品的量，同供試品溶液的制備方法制成陰性對照品溶液；4)照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液和陰性對照溶液各20 μ 1，分別點于以0.5%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板；以氯仿一甲醇一水10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以醋酐-濃硫酸-乙醇的溶液在105°C加熱5分鐘，置紫外光燈下檢視；5)取供試品3批，按選擇的條件試驗，結(jié)果表明三批樣品的供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點，且斑點清晰，無拖尾現(xiàn)象。
[0012]所述的氯仿一甲醇一水的質(zhì)量比為13:7:2。
[0013]所述的醋酐-濃硫酸-乙醇質(zhì)量比為1:1:5。
[0014]所述的紫外光燈的波長365nm。
[0015]對上述鑒別方法進(jìn)行方法學(xué)驗證試驗，在不同的溫度條件、不同濕度的濕度條件下，分別使用不同的薄層板、展開劑是否進(jìn)行預(yù)平衡、點樣后的薄層板是否在展開劑系統(tǒng)中進(jìn)行飽和，進(jìn)行薄層鑒別試驗，考察薄層鑒別方法的耐用性。經(jīng)上述方法驗證試驗，結(jié)果表明本發(fā)明所述的薄層色譜鑒別方法可有效檢出崗梅的特征斑點，且專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，陰性無干擾，而溫度、濕度變化及不同薄層板對展開效果影響不大，對提高雙梅喉片的質(zhì)量控制、保證產(chǎn)品質(zhì)量具有重大意義；同時，對臨床用藥的有效性與安全性具有重要指導(dǎo)意義，可列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文。

【具體實施方式】
[0016]為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明所采取的技術(shù)手段及其效果，以下結(jié)合本發(fā)明的優(yōu)選實施例進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0017]實施例1
本實施例所提供的一種糖果型雙梅喉片的制備方法，包括雙梅預(yù)處理、溶糖、熬煮和澆注成型四個步驟:
(1)雙梅預(yù)處理:
崗梅500g、水楊梅根500g加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為L 25?1.30 (55?60°C)的稠膏；
(2)溶糖:
按配方先后加入濾過后的濾液濃縮成雙梅稠膏15?20%，白糖30kg、葡萄糖(液體)25kg、食鹽0.2?0.4 kg、單硬脂酸甘油脂0.16^0.18 kg、水8?12 kg、開蒸汽，用夾層鍋煮化，完全化開后再煮沸10分鐘；停止加熱后加入薄荷腦20ml，攪拌使混合均勻。
[0018](3)熬煮:
將化好的糖漿打入儲存罐里，打開主機(jī)電源，依次啟動定量泵、卸料泵，調(diào)節(jié)澆注、傳輸帶至合適速度；并啟動糖膏外殼、糖膏底板、歧管溫度控制鍵進(jìn)行加熱；打開蒸汽總閥，分別打開預(yù)熱、保溫、熬糖閥門，并將參數(shù)設(shè)置如下:預(yù)熱:0.3^0.4MPa ;保溫:0.2MPa ;熬糖:
0.4^0.5MPa ;啟動主機(jī)，打開真空閥；目測有糖漿進(jìn)入真空罐時,再根據(jù)糖漿情況調(diào)節(jié)卸料泵，并調(diào)整澆注、傳輸帶速度；
(4)澆注成型:
調(diào)節(jié)澆注機(jī)，待各澆注口有糖漿正常注出時，抽取承料板，將模型板升起，開始澆注，調(diào)節(jié)兩側(cè)調(diào)節(jié)輪及沖桿長度，確保糖的重量在規(guī)定范圍。
[0019]重量范圍可調(diào)節(jié)在lg?5g之間，較適宜大小為2g?3g，即可便于含服，又能發(fā)揮糖中所含崗梅、水楊梅根、薄荷素油對咽喉腫痛癥狀的治療、緩解作用。
[0020]實施例2
本實施例提供一種糖果型雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法，其步驟如下:
取雙梅喉片10片，研細(xì)，加入甲醇80ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml攪拌使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，水液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗滌2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，通過5g內(nèi)徑為1.5cmD101型大孔吸附樹脂，用水10ml洗脫后，棄去水洗脫液，再用30%乙醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取崗梅對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以質(zhì)量比為13:7:2氯仿-甲醇-水10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以質(zhì)量比為1:1:5的醋酐-濃硫酸-乙醇溶液，在105°C加熱5分鐘，置波長為365nm紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
[0021]以上所述，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案和技術(shù)構(gòu)思作出其他各種相應(yīng)的改變和變形，而所有這些改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種糖果型雙梅喉片的制備方法，其特征在于，包括雙梅預(yù)處理、溶糖、熬煮和澆注成型四個步驟: (1)雙梅預(yù)處理: 崗梅500g、水楊梅根500g加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.25?1.30的稠膏； (2)溶糖: 按配方先后加入濾過后的濾液濃縮成雙梅稠膏15?20%，白糖30kg、葡萄糖(液體)25kg、食鹽0.2、.4 kg、單硬脂酸甘油脂0.16^0.18 kg、水8?12 kg，加熱使溶化，完全化開后再煮沸10分鐘，停止加熱后加入薄荷素油20ml，攪拌使均勻； (3)熬煮: 將化好的糖漿打入儲存罐里，打開主機(jī)電源，依次啟動定量泵、卸料泵，調(diào)節(jié)澆注、傳輸帶至合適速度；并啟動糖膏外殼、糖膏底板、歧管溫度控制鍵進(jìn)行加熱；打開蒸汽總閥，分別打開預(yù)熱、保溫、熬糖閥門，并將參數(shù)設(shè)置如下:預(yù)熱:0.3^0.4MPa ;保溫:0.2MPa ;熬糖:0.4^0.5MPa ;啟動主機(jī)，打開真空閥；目測有糖漿進(jìn)入真空罐時,再根據(jù)糖漿情況調(diào)節(jié)卸料泵，并調(diào)整澆注、傳輸帶速度； (4)澆注成型: 調(diào)節(jié)澆注機(jī)，待各澆注口有糖漿正常注出時，抽取承料板，將模型板升起，開始澆注，調(diào)節(jié)兩側(cè)調(diào)節(jié)輪及沖桿長度，確保糖的重量在規(guī)定范圍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種糖果型雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，該方法依次包括下述步驟，I)取本品10片，研細(xì)，加入甲醇80ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml攪拌使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，水液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗滌2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，通過5g內(nèi)徑為1.5cm的DlOl型大孔吸附樹脂，用水10ml洗脫后，棄去水洗脫液，再用30%乙醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；2)取崗梅對照藥材，同供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液；3)按處方及制法制成缺崗梅的陰性對照樣品；取相當(dāng)于供試品的量，同供試品溶液的制備方法制成陰性對照品溶液；4)照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液和陰性對照溶液各20 μ 1，分別點于以0.5%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板；以氯仿一甲醇一水10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以醋酐-濃硫酸-乙醇的溶液在105°C加熱5分鐘，置紫外光燈下檢視；5)取供試品3批，按選擇的條件試驗，結(jié)果表明三批樣品的供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點，且斑點清晰，無拖尾現(xiàn)象。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的糖果型雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，所述的氯仿一甲醇一水的質(zhì)量比為13:7:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的糖果型雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，所述的醋酐-濃硫酸-乙醇質(zhì)量比為1:1:5。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的糖果型雙梅喉片的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，所述的紫外光燈的波長365nm。
【文檔編號】A61K9/20GK104224991SQ201410352802
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】葉耀良 申請人:葉耀良