復(fù)方牡丹籽油制劑，及制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以牡丹籽油、生育三烯酚和紅曲為原料制備復(fù)方牡丹籽油制劑的方法，以及該方法制備出的復(fù)方牡丹籽油制劑，和該復(fù)方牡丹籽油制劑的應(yīng)用。該復(fù)方牡丹籽油制劑可以是液態(tài)、粉末、或進一步加工成顆粒沖劑、片劑、膠囊、口服液等形式，具有安全高效、生物利用度高、質(zhì)量穩(wěn)定、可以產(chǎn)業(yè)化的特點，且具有顯著的降血脂、降血壓、降低膽固醇、改善心腦血管疾病、抗腫瘤、抗疲勞的作用。
【專利說明】復(fù)方牡丹籽油制劑，及制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于保健藥品食品領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)方牡丹籽油制劑及其制備方法、該復(fù)方牡丹籽油制劑的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]天然維生素E是天然生育酚的復(fù)合物，包含生育酚和生育三烯酚，是一類脂溶性的維生素。生育三烯酚包括α-生育三烯酚、生育三烯酚、Y-生育三烯酚和S-生育三烯酚4種異構(gòu)體，生育三烯酚主要存在于大麥、小麥等少數(shù)谷物中，尤其在米糠油、棕櫚油、麥麩、胭脂樹種子中含量較多。生育三烯酚與生育酚結(jié)構(gòu)上的主要區(qū)別在于，生育三烯酚具有不飽和側(cè)鏈，這使生育三烯酚的抗氧化能力更強，約是生育酚的40?60倍，并且具有降低膽固醇、抗癌、保護心血管和神經(jīng)保護等獨特的生理功能。生育三烯酚通過抑制腫瘤細胞增殖、誘導(dǎo)腫瘤細胞凋亡、誘導(dǎo)腫瘤細胞周期停滯、抑制HMG-CoA還原酶活性、抑制腫瘤新血管生成、降低端粒酶活性等，發(fā)揮它優(yōu)于生育酚的生理功能。
[0003]紅曲，古代稱丹曲，是用紅曲霉屬真菌接種于大米上經(jīng)發(fā)酵制備而成的。紅曲作為傳統(tǒng)中藥，明代李時珍在《本草綱目》中評價道:“消食活血，健脾燥胃；甘、溫、無毒；此乃人窺造化之巧者也！ ”。現(xiàn)代研究證實，紅曲具有降血脂、降血壓、降血糖、抗腫瘤、抗疲勞等多種功效。紅曲可抑制動脈粥樣硬化的發(fā)展，改善血管內(nèi)皮功能，減少黏附分子的生成。具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的現(xiàn)代中藥血脂康和脂必妥，主要成分即為紅曲。
[0004]牡丹籽油在2011年被衛(wèi)生部批準為新資源食品，經(jīng)國際權(quán)威檢測機構(gòu)PONY檢測，牡丹籽油所含的不飽和脂肪酸高達92%以上，其中α -亞麻酸占42%，亞油酸占28%，油酸占22%，還含牡丹酚、牡丹皂甙等幾十種生物活性物質(zhì)，營養(yǎng)價值非常豐富，是一種極好的天然保健食品源。然而，牡丹籽油中的不飽和脂肪酸，極易受外界光照、空氣、溫度、金屬離子等物理以及化學因素的影響而發(fā)生變化，產(chǎn)生過氧化物、氫氧化物、醛、酮、低分子脂肪酸、反式脂肪酸等化學物質(zhì)，不僅降低食品的營養(yǎng)價值和消化利用率，而且產(chǎn)生的物質(zhì)對人體健康有害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種復(fù)方牡丹籽油的制劑，及制備方法和相關(guān)應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明提供一種復(fù)方牡丹籽油制劑，其特征在于，所述復(fù)方牡丹籽油制劑包括牡丹籽油和生育三烯酚，優(yōu)選的，所述制劑進一步包括紅曲。
[0007]優(yōu)選的，所述制劑為液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑，或者通過微膠囊技術(shù)，將溶解有生育三烯酚或生育三烯酚和紅曲的牡丹籽油包裹，制備成的粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0008]進一步，所述復(fù)方牡丹籽油制劑，包含有按重量份計的以下組分:生育三烯酚
0.1%?60%、牡丹籽油40%?99.9%?；蛘呱┓?.1%?50%、紅曲1%?20%、牡丹籽油30%?98.9%。
[0009]本發(fā)明還提供一種復(fù)方牡丹籽油制劑的制備方法，其特征在于，將適當比例的牡丹籽油加熱至50?80°C，加入上述比例的生育三烯酚或生育三烯酚和紅曲，攪拌均勻，均質(zhì)制備成均一穩(wěn)定的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0010]進一步，本發(fā)明還提供一種粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑的制備方法，所述方法包括以上述液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，下述組分之一為壁材，通過微膠囊技術(shù)制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑:
[0011]⑴酵母；
[0012](2)大豆分離蛋白和海藻酸鈉；
[0013](3)牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉；或
[0014](4)環(huán)糊精、麥芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉酯、殼聚糖、乳糖、黃原膠、瓜爾豆膠、阿拉伯膠中的一種或幾種。
[0015]優(yōu)選方案(I)，所述壁材為酵母，進一步，所述酵母為釀酒或抗生素廠的廢酵母液，或者食用級干酵母。
[0016]優(yōu)選的，所述方法包括如下步驟(I)酵母純化或滅活、(2)酵母自溶、(3)包囊。
[0017]優(yōu)選的，所述包囊步驟中，芯材:壁材質(zhì)量比為1: 2?3:1。
[0018]優(yōu)選的，所述酵母純化或滅活步驟為取釀酒或抗生素廠廢酵母液，用2?3倍體積的無菌水清洗，用80目、100目的篩子分別篩分2次，除去酒花樹脂和其他較大的雜質(zhì)，3000?5000r/min常溫下離心5?IOmin,棄上清液,再用無菌水清洗I?2次,至上清液無色無味即可，離心得到乳白色的酵母乳，經(jīng)真空干燥或噴霧干燥，制得干酵母。活的食用級干酵母，65?70°C滅活20?30min，或者紫外燈照射滅活。
[0019]優(yōu)選的，所述酵母自溶步驟為取純化或滅活后的干酵母，加入4?10倍的水制成懸浮液(即酵母:水為1: 4?1: 10)，再加入自溶促進劑乙醇0.5?5%，并調(diào)整起始pH值為5?7，在40?60°C范圍內(nèi)變溫自溶12?48h，于80?95°C下，滅酶10?15min，3000?5000r/min離心分離30?40min后,30?50°C真空干燥或冷凍干燥得酵母胞壁備用。
[0020]優(yōu)選的，所述包囊步驟為以液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，處理后的酵母為壁材，按芯材壁材質(zhì)量比1: 2?3:1比例加入液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑和酵母密封，放入50?80°C恒溫水浴振蕩器中，振蕩頻率80?160r/min，振蕩6?12h，液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑即可通過滲透擴散作用進入酵母細胞內(nèi)部，形成微膠囊，真空抽濾回收未包入的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑，再用無水乙醇洗漆2?3次酵母表面殘液,30?50°C真空干燥20?30min或冷凍干燥，即得粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0021]優(yōu)選方案(2)，所述壁材為大豆分離蛋白和海藻酸鈉，進一步，所述大豆分離蛋白和海藻酸鈉的質(zhì)量比為2:1?5:1。
[0022]優(yōu)選的，所述方法包括以液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，大豆分離蛋白和海藻酸鈉為壁材，經(jīng)過如下步驟⑴乳化、⑵包囊、⑶固化、干燥制備而得。
[0023]優(yōu)選的,所述芯材和壁材質(zhì)量比為1: 2?2:1。
[0024]優(yōu)選的，所述乳化步驟在于將大豆分離蛋白和蒸餾水按質(zhì)量比1: 20?1: 30混合，加入一定的乳化劑60?80°C攪拌溶解，用堿調(diào)節(jié)溶液pH值至7?9，使得溶液與海藻酸鈉具有相同的電荷。
[0025]優(yōu)選的，所述乳化劑為檸檬酸單甘酯、蔗糖酯、卵磷脂、大豆磷脂、脂肪酸單甘油酯的一種或幾種，乳化劑添加量為微膠囊總質(zhì)量的0.1?0.3%。
[0026]優(yōu)選的，所述包囊步驟在于在溫度40?80°C，加入一定比例的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑，3000?6000r/min高速勻質(zhì)5?IOmin形成均一的乳化液，用酸調(diào)節(jié)pH值到3?4(大豆分離蛋白的等電點為4.1)，使得大豆分離蛋白與海藻酸鈉帶有相反電荷，并低速攪拌20?25min,壁材發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)產(chǎn)生的復(fù)凝聚相包裹在液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑表面，形成微膠囊懸浮液，加水稀釋置于冰浴中繼續(xù)攪拌至10°C以下，使所得復(fù)合凝聚物凝膠化。
[0027]優(yōu)選的，所述固化、干燥步驟，在于加入固化劑，低速攪拌固化I?2h，靜置分層，過濾、水洗后收集濕囊，經(jīng)30?50°C真空冷凍干燥得到粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0028]優(yōu)選的，所述固化劑為葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯、葡萄糖、果膠、單寧酸的一種或幾種，固化劑的加入量為微膠囊總質(zhì)量的0.8?2%。
[0029]優(yōu)選方案(3)，所述壁材為牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉，進一步，所述牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉的質(zhì)量比為2:1?5:1。
[0030]優(yōu)選的，所述方法包括以液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉為壁材，經(jīng)過如下步驟⑴乳化、⑵包囊、⑶固化、干燥制備而得。
[0031]優(yōu)選的,所述芯材和壁材質(zhì)量比為1: 2?2:1。
[0032]優(yōu)選的，所述乳化步驟在于將牡丹餅柏蛋白和蒸餾水按質(zhì)量比1: 20?1: 30混合，加入一定的乳化劑60?80°C攪拌溶解，用堿調(diào)節(jié)溶液pH值至7?9，使得溶液與海藻酸鈉具有相同的電荷。
[0033]優(yōu)選的，所述乳化劑為檸檬酸單甘酯、蔗糖酯、卵磷脂、大豆磷脂、脂肪酸單甘油酯的一種或幾種，乳化劑添加量為微膠囊總質(zhì)量的0.1?0.3%。
[0034]優(yōu)選的，所述包囊步驟在于在溫度40?80°C，加入一定比例的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑，3000?6000r/min高速勻質(zhì)5?IOmin形成均一的乳化液，用酸調(diào)節(jié)pH值到3.2?
4.2 (牡丹餅柏蛋白的等電點為4.5)，使得牡丹餅柏蛋白與海藻酸鈉帶有相反電荷，并低速攪拌20?25min,壁材發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)產(chǎn)生的復(fù)凝聚相包裹在液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑表面，形成微膠囊懸浮液，加水稀釋置于冰浴中繼續(xù)攪拌至10°C以下，使所得復(fù)合凝聚物凝膠化。
[0035]優(yōu)選的，所述固化、干燥步驟，在于加入固化劑，低速攪拌固化I?2h，靜置分層，過濾、水洗后收集濕囊，經(jīng)30?50°C真空冷凍干燥得到粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0036]優(yōu)選的，所述固化劑為葡萄糖酸-δ -內(nèi)酯、葡萄糖、果膠、單寧酸的一種或幾種，固化劑的加入量為微膠囊總質(zhì)量的0.8?2%。
[0037]優(yōu)選方案(4)，所述壁材為環(huán)糊精、麥芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉酯、殼聚糖、乳糖、變性淀粉、黃原膠、瓜爾豆膠、阿拉伯膠、乳清蛋白、醇溶蛋白、酪蛋白、大豆分離蛋白中的一種或幾種。
[0038]更優(yōu)選的，所述壁材為變性淀粉、阿拉伯膠與麥芽糊精，進一步，變性淀粉、阿拉伯膠與麥芽糊精的質(zhì)量比為1: 0.8?1.2: 0.8?1.2，芯材與壁材質(zhì)量比為2?4: I。
[0039]優(yōu)選的，所述方法包括以液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，上述材料為壁材，經(jīng)過如下步驟(I)壁材的制備、(2)乳化、(3)噴霧干燥制備而得。
[0040]優(yōu)選的，所述壁材的制備步驟在于將變性淀粉、阿拉伯膠、麥芽糊精溶解于60?65 V的熱水中，邊攪拌邊加入液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。[0041]更優(yōu)選的，上述溶液中總固形物含量為30%。
[0042]優(yōu)選的,所述乳化步驟在于繼續(xù)攪拌10?15min,通過膠體磨均質(zhì)2?3次或者均質(zhì)壓力20?50Mpa、30?50 °C進行高壓均質(zhì)制得乳化液。
[0043]優(yōu)選的，所述噴霧干燥步驟在于進風溫度140?180°C，出風溫度80?100°C，將乳化液以流量20ml/min進噴霧干燥機干燥，得到粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0044]本發(fā)明還提供一種復(fù)方牡丹籽油制劑，由上述任一的方法制備而成。
[0045]優(yōu)選的，所述復(fù)方牡丹籽油制劑可以是液態(tài)、粉末、或進一步加工成顆粒沖劑、片齊U、膠囊、口服液等形式。
[0046]本發(fā)明還提供一種上述復(fù)方牡丹籽油制劑的應(yīng)用，所述應(yīng)用為保健油食品、保健油或食品添加劑等。
[0047]優(yōu)選的，所述保健食品具有顯著的降血脂、降血壓、降低膽固醇、改善心腦血管疾病、抗腫瘤、抗疲勞的作用。。
[0048]本發(fā)明制備的復(fù)方牡丹籽油制劑，有利于生育三烯酚和紅曲有效地吸收利用，同時也利于牡丹籽油長期保存，發(fā)揮三者協(xié)同的生理功能。該復(fù)方牡丹籽油制劑，可采用顆粒沖劑型或軟膠囊劑型或片劑劑型或口服液劑型，具有安全高效、生物利用度高、質(zhì)量穩(wěn)定、可以產(chǎn)業(yè)化的特點，且具有顯著的降血脂、降血壓、降低膽固醇、改善心腦血管疾病、抗腫瘤、抗疲勞的作用。
【具體實施方式】
[0049]下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明，應(yīng)當理解，這些實例不能作為本發(fā)明的限制，在不背離本發(fā)明精神和實質(zhì)的情況下，所作的修改或替換均屬于本發(fā)明的范圍。若未特別指明，下述實施方案中的手段為本領(lǐng)域所熟知的常規(guī)手段。
[0050]實施例1液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑制備
[0051]將85份的牡丹籽油加熱至60°C，加入5份的生育三烯酚和10份的紅曲，攪拌均勻，均質(zhì)制備成均一穩(wěn)定的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0052]實施例2液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑制備
[0053]將55份的牡丹籽油加熱至70°C，加入40份的生育三烯酚和5份的紅曲，攪拌均勻，均質(zhì)制備成均一穩(wěn)定的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0054]實施例3液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑制備
[0055]將30份的牡丹籽油加熱至80°C，加入50份的生育三烯酚和20份的紅曲，攪拌均勻，均質(zhì)制備成均一穩(wěn)定的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0056]實施例4液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑制備
[0057]將98.9份的牡丹籽油加熱至60°C，加入0.1份的生育三烯酚和I份的紅曲，攪拌均勻，均質(zhì)制備成均一穩(wěn)定的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0058]實施例5液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑制備
[0059]將40份的牡丹籽油加熱至80°C，加入60份的生育三烯酚，攪拌均勻，均質(zhì)制備成均一穩(wěn)定的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0060]實施例6液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑制備
[0061]將99.9份的牡丹籽油加熱至70°C，加入0.1份的生育三烯酚，攪拌均勻，均質(zhì)制備成均一穩(wěn)定的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0062]實施例7酵母微膠囊法制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑
[0063]步驟一廢酵母液純化
[0064]取釀酒或抗生素廠廢酵母液，用2倍體積的無菌水清洗，用80目、100目的篩子分別篩分2次，除去酒花樹脂和其他較大的雜質(zhì)，5000r/min常溫下離心5min，棄上清液，再用無菌水清洗I?2次，至上清液無色無味即可，離心得到乳白色的酵母乳，經(jīng)真空干燥或噴霧干燥，制得干酵母顆粒。
[0065]步驟二酵母自溶制備壁材
[0066]取純化后的酵母，加入4倍的水制成懸浮液，再加入自溶促進劑0.5%乙醇，并調(diào)整起始pH值6，在40?60°C范圍內(nèi)變溫自溶48h，于80°C下，滅酶15min，3000r/min離心分離40min后，30°C真空干燥或冷凍干燥得酵母胞壁備用。
[0067]步驟三粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑制備
[0068]以實施例1-4任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，處理后的酵母為壁材，按芯材:壁材質(zhì)量比1: 2比例加入液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑和酵母密封，放入50°C恒溫水浴振蕩器中，振蕩頻率80r/min，振蕩12h，復(fù)方牡丹籽油制劑即可通過滲透擴散作用進入酵母細胞內(nèi)部，形成微膠囊，真空抽濾回收未包入的復(fù)方牡丹籽油制劑，再用無水乙醇洗滌2次酵母表面殘液，30°C真空干燥30min或冷凍干燥，即得粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0069]實施例8酵母微膠囊法制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑
[0070]步驟一干酵母滅活
[0071]將食用級干酵母65°C滅活30min，或者紫外燈照射滅活。
[0072]步驟二酵母自溶制備壁材
[0073]取純化后的酵母，加入10倍的水制成懸浮液，再加入自溶促進劑5%乙醇，并調(diào)整起始pH值7，在40?60°C范圍內(nèi)變溫自溶12h，于95°C下，滅酶lOmin，5000r/min離心分離30min后，50°C真空干燥或冷凍干燥得酵母胞壁備用。
[0074]步驟三粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑制備
[0075]以實施例1-4任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，處理后的酵母為壁材，按芯材:壁材質(zhì)量比3: I比例加入液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑和酵母密封，放入50°C恒溫水浴振蕩器中，振蕩頻率160r/min，振蕩6h，復(fù)方牡丹籽油制劑即可通過滲透擴散作用進入酵母細胞內(nèi)部，形成微膠囊，真空抽濾回收未包入的復(fù)方牡丹籽油制劑，再用無水乙醇洗滌2次酵母表面殘液，50°C真空干燥20min或冷凍干燥，即得粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0076]實施例9酵母微膠囊法制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑
[0077]步驟一廢酵母液純化
[0078]取釀酒或抗生素廠廢酵母液，用3倍體積的無菌水清洗，用80目、100目的篩子分別篩分2次，除去酒花樹脂和其他較大的雜質(zhì)，5000r/min常溫下離心lOmin，棄上清液，再用無菌水清洗I?2次，至上清液無色無味即可，離心得到乳白色的酵母乳，經(jīng)真空干燥或噴霧干燥，制得干酵母顆粒。
[0079]步驟二酵母自溶制備壁材
[0080]取純化后的酵母，加入6倍的水制成懸浮液，再加入自溶促進劑1%乙醇，并調(diào)整起始pH值6，在40?60°C范圍內(nèi)變溫自溶36h，于90°C下，滅酶12min，4000r/min離心分離35min后，30°C真空干燥或冷凍干燥得酵母胞壁備用。
[0081]步驟三粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑制備
[0082]以實施例5-6任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材,處理后的酵母為壁材,按芯材:壁材質(zhì)量比1:1比例加入液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑和酵母密封，放入50°C恒溫水浴振蕩器中，振蕩頻率lOOr/min，振蕩10h，復(fù)方牡丹籽油制劑即可通過滲透擴散作用進入酵母細胞內(nèi)部，形成微膠囊，真空抽濾回收未包入的復(fù)方牡丹籽油制劑，再用無水乙醇洗滌2次酵母表面殘液，40°C真空干燥25min或冷凍干燥，即得粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0083]實施例10酵母微膠囊法制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑
[0084]步驟一干酵母滅活
[0085]將食用級干酵母65°C滅活30min，或者紫外燈照射滅活。
[0086]步驟二酵母自溶制備壁材
[0087]取純化后的酵母，加入8倍的水制成懸浮液，再加入自溶促進劑3%乙醇，并調(diào)整起始pH值5，在40?60°C范圍內(nèi)變溫自溶24h，于95°C下，滅酶lOmin，5000r/min離心分離30min后，50°C真空干燥或冷凍干燥得酵母胞壁備用。
[0088]步驟三粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑制備
[0089]以實施例5-6任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，處理后的酵母為壁材，按芯材:壁材質(zhì)量比2: I比例加入液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑和酵母密封，放入50°C恒溫水浴振蕩器中，振蕩頻率120r/min，振蕩8h，復(fù)方牡丹籽油制劑即可通過滲透擴散作用進入酵母細胞內(nèi)部，形成微膠囊，真空抽濾回收未包入的復(fù)方牡丹籽油制劑，再用無水乙醇洗滌2次酵母表面殘液，50°C真空干燥20min或冷凍干燥，即得粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0090]實施例11大豆分離蛋白和海藻酸鈉復(fù)凝聚法制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑
[0091]步驟一、用大豆分離蛋白和海藻酸鈉為壁材，質(zhì)量比為2: 1，分別加入30倍的水，將大豆分離蛋白和海藻酸鈉配置成大約3.33%的溶液。
[0092]步驟二、在大豆分離蛋白溶液中加乳化劑檸檬酸單甘酯，添加量為微膠囊總質(zhì)量的0.1 %，在60°C下攪拌溶解，用堿調(diào)節(jié)溶液的pH值至9。
[0093]步驟三、在上述溶液中加入實施例1-4任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，芯材與壁材質(zhì)量比為1: 2，40°C溫度下，以6000r/min的速度高速攪拌5min得到均一穩(wěn)定的乳化液，并用酸調(diào)節(jié)PH值至4，再向上述乳化液滴加海藻酸鈉溶液并攪拌均勻，水浴保溫反應(yīng)25min，體系中形成復(fù)合凝聚物。加一倍量的水稀釋降溫，并置于冰浴中繼續(xù)攪拌至10°C以下，使所得復(fù)合凝聚物凝膠化。
[0094]步驟四、向上述體系加入微膠囊總質(zhì)量0.8%的葡萄糖酸-δ -內(nèi)酯，水浴40°C下固化2h，過濾洗滌沉淀，30°C真空冷凍干燥得粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0095]實施例12大豆分離蛋白和海藻酸鈉復(fù)凝聚法制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑
[0096]步驟一、用大豆分離蛋白和海藻酸鈉為壁材，質(zhì)量比為5: 1，分別加入20倍的水，將大豆分離蛋白和海藻酸鈉配置成大約5%的溶液。
[0097]步驟二、在大豆分離蛋白溶液中加乳化劑卵磷脂和大豆磷脂，添加量為微膠囊總質(zhì)量的0.3%，卵磷脂:大豆磷脂質(zhì)量比為1: 1，在80°C下攪拌溶解，用堿調(diào)節(jié)溶液的pH值至7。
[0098]步驟三、在上述溶液中加入實施例5-6任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，芯材與壁材質(zhì)量比為2: 1，80°C溫度下，以3000r/min的速度高速攪拌IOmin得到均一穩(wěn)定的乳化液，并用酸調(diào)節(jié)PH值至3，再向上述乳化液滴加海藻酸鈉溶液并攪拌均勻，水浴保溫反應(yīng)20min，體系中形成復(fù)合凝聚物。加一倍量的水稀釋降溫，并置于冰浴中繼續(xù)攪拌至IO0C以下，使所得復(fù)合凝聚物凝膠化。
[0099]步驟四、向上述體系加入微膠囊總質(zhì)量2%的葡萄糖，水浴80°C下固化lh，過濾洗滌沉淀，50°C真空冷凍干燥得粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0100]實施例13牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉復(fù)凝聚法制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑
[0101]步驟一、用牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉為壁材，質(zhì)量比為3: 1，分別加入25倍的水，將牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉配置成大約4%的溶液。
[0102]步驟二、在牡丹餅柏蛋白溶液中加乳化劑蔗糖酯，添加量為微膠囊總質(zhì)量的
0.2%，在70°C下攪拌溶解，用堿調(diào)節(jié)溶液的pH值至8。
[0103]步驟三、在上述溶液中加入實施例1-4任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，芯材與壁材質(zhì)量比為1: 1，60°C溫度下，以4500r/min的速度高速攪拌8min得到均一穩(wěn)定的乳化液，并用酸調(diào)節(jié)PH值至3.2，再向上述乳化液滴加海藻酸鈉溶液并攪拌均勻，水浴保溫反應(yīng)20min，體系中形成復(fù)合凝聚物。加一倍量的水稀釋降溫，并置于冰浴中繼續(xù)攪拌至IO0C以下，使所得復(fù)合凝聚物凝膠化。
[0104]步驟四、向上述體系加入微膠囊總質(zhì)量1.5%的果膠，水浴60°C下固化1.5h，過濾洗滌沉淀，30°C真空冷凍干燥得粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0105]實施例14牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉復(fù)凝聚法制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑
[0106]步驟一、用牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉為壁材，質(zhì)量比為4: 1，分別加入20倍的水，將牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉配置成大約5%的溶液。
[0107]步驟二、在牡丹餅柏蛋白溶液中加乳化劑檸檬酸單甘酯和脂肪酸單甘油酯，添加量為微膠囊總質(zhì)量的0.15%，檸檬酸單甘酯和脂肪酸單甘油酯質(zhì)量比為2: 1，在60°C下攪拌溶解，用堿調(diào)節(jié)溶液的PH值至7。
[0108]步驟三、在上述溶液中加入實施例5-6任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，芯材與壁材質(zhì)量比為1: 2，40°C溫度下，以6000r/min的速度高速攪拌IOmin得到均一穩(wěn)定的乳化液，并用酸調(diào)節(jié)PH值至4.2，再向上述乳化液滴加海藻酸鈉溶液并攪拌均勻，水浴保溫反應(yīng)20min，體系中形成復(fù)合凝聚物。加一倍量的水稀釋降溫，并置于冰浴中繼續(xù)攪拌至IO0C以下，使所得復(fù)合凝聚物凝膠化。
[0109]步驟四、向上述體系加入微膠囊總質(zhì)量1.5%的葡萄糖和單寧酸，葡萄糖:單寧酸質(zhì)量比為1: 1，水浴70°c下固化lh，過濾洗滌沉淀，30°C真空冷凍干燥得粉末狀復(fù)方牡丹桿油制劑。
[0110]實施例15噴霧干燥微膠囊法制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑
[0111]步驟一、將變性淀粉、阿拉伯膠、麥芽糊精按1:1:1的質(zhì)量比溶解于60°c的熱水中，邊攪拌邊加入實施例1-4任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。其中，上述溶液中總固形物含量為30%。
[0112]步驟二、繼續(xù)攪拌15min,通過膠體磨均質(zhì)2?3次或者均質(zhì)壓力40Mpa、40°C進行高壓均質(zhì)制得乳化液。
[0113]步驟三、在進風溫度160°C、出風溫度90°C，將乳化液以流量20ml/min進噴霧干燥機干燥，得到粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0114]實施例16噴霧干燥微膠囊法制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑
[0115]步驟一、將變性淀粉、阿拉伯膠、麥芽糊精按1: 0.8: 1.2的質(zhì)量比溶解于65°C的熱水中，邊攪拌邊加入實施例5-6任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。其中，上述溶液中總固形物含量為30%。
[0116]步驟二、繼續(xù)攪拌IOmin,通過膠體磨均質(zhì)2?3次或者均質(zhì)壓力50Mpa、30°C進行高壓均質(zhì)制得乳化液。
[0117]步驟三、在進風溫度140°C、出風溫度100°C，將乳化液以流量20ml/min進噴霧干燥機干燥，得到粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑。
[0118]實施例17復(fù)方牡丹籽油軟膠囊的制備
[0119]步驟一、按照下列重量百分比稱取各組分:明膠36.0%、甘油18.0%、對羥基苯甲酸甲酯0.06%、水45.94%。按配方量稱取上述原料后，投入化膠罐中化膠；將所得的溶液通過膠體磨后轉(zhuǎn)移至帶保溫裝置的桶中，連接到軟膠囊壓丸機上，用于制備軟膠囊囊皮。
[0120]步驟二、按照下列重量百分比稱取各組分:實施例1-6任一的復(fù)方牡丹籽油制劑98%、特丁基對苯二酚0.2%。按配方量稱取實施例1-6任一的復(fù)方牡丹籽油制劑和特丁基對苯二酚，將其加熱溶解，攪拌均勻。將上述溶液放入儲液槽中，通過軟膠囊壓丸機將其注入軟膠囊囊皮中，進行壓制；對壓好的軟膠囊進行清洗，并通過干燥設(shè)備進行固化；最后分裝，即制得本發(fā)明所述的復(fù)方牡丹籽油軟膠囊。
[0121]實施例18復(fù)方牡丹籽油口服液的制備
[0122]按照下列重量百分比稱取各組分:實施例1-6任一的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑89.6 %、蜂蜜10.0 %、甜菊糖甙0.2 %、安賽蜜0.2%。按配方量稱取上述各物料，充分溶解；然后將所得溶液轉(zhuǎn)移至口服液灌裝機中，注入容器內(nèi)；滅菌，即制得本發(fā)明所述的復(fù)方牡丹籽油口服液。
[0123]實施例19復(fù)方牡丹籽油沖劑的制備
[0124]按照下列重量百分比稱取各組分:實施例7-16任一的粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑35.0 %、蔗糖粉45.0 %、變性淀粉16.0 %、檸檬酸2.0 %、蘋果酸2.0%。
[0125]先將上述各物料進行粉碎或過篩；按配方量依次稱取粉碎或過篩后的物料；將稱量好的物料投入混合機，混合均勻；再加入上述原料總質(zhì)量10?20%的食用乙醇(體積分數(shù)為70% )作為濕潤劑，，通過制粒機進行制粒；將制好的顆粒用干燥設(shè)備進行干燥，隨后通過整粒機進行整粒；最后分裝，即制得本發(fā)明所述的復(fù)方牡丹籽油顆粒沖劑。
[0126]實施例20復(fù)方牡丹籽油片劑的制備
[0127]按照下列重量百分比稱取各組分:實施例7-16任一的粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑35.0 %、蔗糖28.5%、淀粉10.0 %、包衣維生素Cl.5%、微晶纖維素15.0 %、糊精8.0 %、薄膜包衣劑1.0 %、硬脂酸鎂0.6 %、二氧化硅0.4 %。
[0128]先將上述各物料進行粉碎或過篩；按配方量依次稱取粉碎或過篩后的物料；將稱量好的粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑、淀粉、包衣維生素C、蔗糖、微晶纖維素和糊精投入混合機,混合均勻；再加入上述原料總質(zhì)量10?20%的食用乙醇(體積分數(shù)為70% )作為濕潤齊IJ，通過制粒機進行制粒；將制好的顆粒用干燥設(shè)備進行干燥，隨后通過整粒機進行整粒；加入硬脂酸鎂、二氧化硅進行總混，將總混均勻后的物料通過壓片機進行壓片，素片暫存，備用；將薄膜包衣劑加入適量水中，攪拌均勻，配制成濃度為5.0~15.0 %的包衣液，通過包衣機對壓好的素片進行包衣處理；最后分裝，即制得本發(fā)明所述復(fù)方牡丹籽油制劑片劑。
[0129]實施例21復(fù)方牡丹籽油膠囊的制備
[0130]按照下列重量百分比稱取各組分:實施例7-16任一的粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑54.0 %、包衣維生素C9.0 %、微晶纖維素36.0 %、硬脂酸鎂0.6%、二氧化硅0.4%。
[0131]先將上述各物料進行粉碎、過篩；按配方量依次稱取粉碎、過篩后的物料；將稱量好的物料投入混合機，混合均勻；然后通過膠囊充填機對膠囊進行填充；最后分裝，即制得本發(fā)明所述的復(fù)方牡丹籽油制劑膠囊。
[0132]實施例22復(fù)方牡丹籽油口服液的制備
[0133]按照下列重量百分比稱取各組分:實施例7-16任一的粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑30.0%、蜂蜜10.0%、果糖20.0%、維生素C鈉鹽5%、蘋果酸2.0%、檸檬酸1.6%、卡拉膠
1.0%、甜菊糖甙0.2%、安賽蜜0.2%、30%純凈用水。
[0134]按配方量稱取上述各物料，投入水中，充分溶解；然后將所得溶液轉(zhuǎn)移至口服液灌裝機中，注入容器內(nèi)；滅菌，即制得本發(fā)明所述的復(fù)方牡丹籽油制劑口服液。
[0135]一、為了評價本發(fā)明制得的復(fù)方牡丹籽油制劑產(chǎn)品，在室溫下，我們從產(chǎn)品的酸價和過氧化值兩個數(shù)據(jù)，對復(fù)方牡丹籽油制劑的穩(wěn)定性進行了評價。每個樣品選取10個樣本測定，以下表格數(shù)據(jù)為平均值。
[0136]
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)方牡丹籽油制劑，其特征在于，所述復(fù)方牡丹籽油制劑包括牡丹籽油和生育三烯酚。
2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)方牡丹籽油制劑，其特征在于，所述制劑還包括紅曲。
3.如權(quán)利要求1所述的復(fù)方牡丹籽油制劑，其特征在于，所述制劑包含有按重量份計的以下組分:生育三烯酚0.1 %?60%、牡丹籽油40%?99.9%。
4.如權(quán)利要求2所述的復(fù)方牡丹籽油制劑，其特征在于，所述制劑包含有按重量份計的以下組分:生育三烯酚0.1%?50%、紅曲1%?20%、牡丹籽油30%?98.9%。
5.如權(quán)利要求1-4任一的復(fù)方牡丹籽油制劑，其特征在于，所述制劑為液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑，或者通過微膠囊技術(shù)，將溶解有生育三烯酚或生育三烯酚和紅曲的牡丹籽油包裹，制備成粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑或者進一步加工成顆粒沖劑、片劑、膠囊、口服液等形式。
6.如權(quán)利要求1-4任一制劑的制備方法，所述方法包括將牡丹籽油加熱至50?80°C，加入相應(yīng)比例的生育三烯酚或生育三烯酚和紅曲，攪拌均勻，均質(zhì)制備成均一穩(wěn)定的液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，進一步包括液態(tài)復(fù)方牡丹籽油制劑為芯材，下述組分之一為壁材，通過微膠囊技術(shù)制備粉末狀復(fù)方牡丹籽油制劑: (1)酵母； (2)大豆分離蛋白和海藻酸鈉； (3)牡丹餅柏蛋白和海藻酸鈉；或 (4)環(huán)糊精、麥芽糊精、辛烯基琥珀酸淀粉酯、殼聚糖、乳糖、黃原膠、瓜爾豆膠、阿拉伯膠中的一種或幾種。
8.如權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，所述制劑可進一步加工成顆粒沖齊U、片劑、膠囊、口服液等形式。
9.如權(quán)利要求1-4任一復(fù)方牡丹籽油制劑的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用為保健食品、保健油或食品添加劑等。
【文檔編號】A61P3/06GK104000196SQ201410249654
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】李 杰, 胡良富 申請人:李 杰