專利名稱：一種五味子有效部位的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)制備五味子木脂素，多酚和有機(jī)酸，多糖類成分的制備工藝。
技術(shù)背景
五味子(5為木蘭科多年生木質(zhì)藤本藥用植物,藥用部位為干燥成熟果實(shí)，其中遼寧省產(chǎn)五味子質(zhì)量最佳，習(xí)稱“北五味”或“遼五味”，具有收斂固澀，益氣生津， 補(bǔ)腎寧心的功效。其中含有木脂素、多酚、有機(jī)酸、不飽和脂肪酸及多糖類成分。現(xiàn)代藥理研究結(jié)果表明，木脂素具有較強(qiáng)的保肝、改善睡眠和抗老年癡呆等作用；多酚類化合物以花色苷為主，有較強(qiáng)的抗氧化活性，并且具有天然的紅色色澤；有機(jī)酸主要為蘋果酸，馬來酸和檸檬酸等成分，是五味子藥材酸味成分的物質(zhì)基礎(chǔ)，該類成分具有生津、開胃和收澀的作用；不飽和脂肪酸主要存在于五味子種仁中，其中的主要成分為亞油酸；多糖類化合物主要存在于五味子果肉中，具有較好的提高免疫作用。
五味子藥品和保健食品方面的研究近年來受到國內(nèi)外的廣泛關(guān)注，韓國和日本主要開發(fā)了五味子果酒，濃縮果汁，蜜汁，沖劑等劑型，所涉及的成分多為多酚和多糖類成分， 但提取方法多為冷浸完整果實(shí)，該方法在原料保存方面受到較大限制，無法得到種皮中的強(qiáng)抗氧化成分和種子中豐富的木脂素以及不飽和脂肪酸類成分，因此存在著提取效率低， 原料浪費(fèi)問題嚴(yán)重等現(xiàn)象。國內(nèi)的五味子藥品和保健品方面主要集中在五味子木脂素軟膠囊，復(fù)方軟膠囊，五味子果酒，五味子復(fù)方?jīng)_劑等劑型，其中針對(duì)五味子的提取制備工藝普遍存在著原料浪費(fèi)、有效部位有顯著交叉，保健目的不明確等現(xiàn)象。目前國內(nèi)五味子的保健功能眾人皆知，但藥品和保健產(chǎn)品開發(fā)方面卻沒有品牌知名度高，功效明確，安全可靠的產(chǎn)品，這與五味子有效部位的綜合制備技術(shù)有較大關(guān)系。發(fā)明內(nèi)容
鑒于以上五味子開發(fā)中存在的問題，我們對(duì)五味子中不同有效部位進(jìn)行了連續(xù)制備，可以滿足分別開發(fā)五味子木脂素，多酚和有機(jī)酸，多糖類成分的保健品或藥品，通過本技術(shù)制備的有效部位具有保健目的明確，有效部位之間少有交叉的優(yōu)點(diǎn)，還可以避免用有毒溶劑提取造成的溶劑殘留問題，在很大程度上解決了五味子提取過程中的資源浪費(fèi)，提取效率低，保健功效不明確，有效部位有交叉等問題。因此，本制備技術(shù)可為綜合開發(fā)五味子不同有效部位為功效成分的藥品和保健品提供實(shí)用、有效的方法。
本發(fā)明是通過采用以下制備方法來實(shí)現(xiàn)的(1)將五味子干燥成熟果實(shí)粉碎至3(Γ60目，置于超臨界CO2萃取裝置中，萃取釜壓力范圍:25 35MPa，萃取釜溫度范圍:35 45°C，流量:5 8 L/min ;分離釜壓力范圍:3 6 MPa, 溫度范圍25 3(TC，萃取3飛小時(shí)得到五味子超臨界萃取油狀物，該部位中主要含有不飽和脂肪酸、木脂素和揮發(fā)油類成分；(2)將干燥殘?jiān)?5°C條件下，加入5^10倍量30%飛0%乙醇，提取f3次，可通過攪拌提取，回流提取，或浸泡方法提取，提取時(shí)間4 8小時(shí)，然后用紗布或?yàn)V布過濾，將濾液抽濾，得到的澄清濾液減壓濃縮制成稠浸膏，稠浸膏減壓干燥至干，粉碎后過100目篩，該部位主要含有機(jī)酸和多酚類成分；(3)將過濾后的殘?jiān)鼡]干溶劑，加入2^10倍量蒸餾水，于5(T90°C提取Γ8小時(shí)，提取兩次，合并提取液，用紗布或?yàn)V布過濾，將初濾液抽濾，再將濾液濃縮至合適體積，用95%乙醇調(diào)至乙醇終濃度為60%，攪拌均勻，4°C靜置2 12小時(shí)，使沉淀充分，傾出上清液，抽濾剩余沉淀，經(jīng)95%乙醇，無水乙醇依次洗滌，減壓干燥，粉碎后過100目篩，即得多糖部位。
五味子木脂素具有較好的保肝、改善睡眠和抗老年癡呆等作用；有機(jī)酸和多酚類化合物則具有較好的抗氧化活性，對(duì)人體亦有較好的保健功效，有機(jī)酸類化合物可開胃生津，多酚類化合物則賦予了產(chǎn)品自然的色澤和功效；而多糖類成分則具有提高人體免疫力的作用。通過本制備技術(shù)，三個(gè)主要有效部位均能得到有效的開發(fā)，各部位成分交叉少。本制備技術(shù)簡單明確，可以避免常規(guī)提取方法中普遍存在的資源浪費(fèi)，破壞有效成分，有效部位交叉嚴(yán)重，產(chǎn)品治療保健目的不明確等現(xiàn)象。該綜合技術(shù)可將五味子中不同部位有效成分分別制備，對(duì)于綜合開發(fā)五味子保健品和藥品具有重要應(yīng)用前景。


圖I為五味子超臨界CO2萃取所得部位與三種木脂素對(duì)照品高效液相色譜圖。
其中a為三種木脂素對(duì)照品色譜圖，b和c分別為實(shí)例I和實(shí)例2中提取得到的油狀物的色譜圖。
圖2為五味子多酚提取部位高效液相色譜圖。其中a為實(shí)例I中提取物色譜圖， b為實(shí)例2中提取物色譜圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I :將五味子干燥成熟果實(shí)粉碎至50目，置于超臨界CO2萃取裝置中，萃取釜壓力35MPa， 溫度45°C，流量8 L/min ;分離釜壓力4. 5 MPa，溫度30 °C，萃取6小時(shí)得到五味子超臨界萃取油狀物，油狀物收率為14. 2%。該部位中主要含有不飽和脂肪酸、木脂素和揮發(fā)油類成分；其中木脂素測定條件為反向高效液相色譜法，色譜條件為乙腈/水梯度洗脫(詳見表1)，流速1.0 ml/min，柱溫 30°C，色譜柱PLATISIL ODS 柱(250 mm X 4. 6 mm，5 μπι);檢測波長250nm，所用標(biāo)準(zhǔn)品為五味子醇甲，五味子甲素和五味子乙素，油狀物中三種成分含量之和為12. 9%，提取的油狀物的色譜圖見圖Ib 表I梯度洗脫條件
權(quán)利要求
1.一種五味子有效部位的制備工藝，其特征在于 (1)將五味子干燥成熟果實(shí)粉碎至3(Γ60目，置于超臨界CO2萃取裝置中，萃取釜壓力范圍為25 35MPa，溫度范圍為35 45°C，流量范圍為5 8 L/min ;分離釜壓力范圍為3飛MPa，溫度范圍為25 30°C，萃取3飛小時(shí)得到五味子超臨界萃取油狀物； (2)將干燥殘?jiān)?5°C條件下，加入5 IO倍量30% 60%乙醇，提取I 3次，提取時(shí)間為4^8小時(shí)，然后用紗布或?yàn)V布過濾，將濾液抽濾，得到的澄清濾液減壓濃縮制成稠浸膏，稠浸膏減壓干燥至干，粉碎后過100目篩； (3)將過濾后的殘?jiān)鼡]干溶劑，加入6^10倍量蒸餾水，于5(T90°C提取Γ8小時(shí)，提取兩次，合并提取液，用紗布或?yàn)V布過濾，將初濾液抽濾，再將濾液濃縮至合適體積，用95%乙醇調(diào)至乙醇終濃度為60%，攪拌均勻，4°C靜置2 12小時(shí)，使沉淀充分，傾出上清液，抽濾剩余沉淀，經(jīng)95%乙醇，無水乙醇依次洗滌，減壓干燥，粉碎后過100目篩。
2.如權(quán)利要求I所述的制備工藝，其特征在于步驟(I)中將五味子干燥成熟果實(shí)粉碎至50目，置于超臨界CO2萃取裝置中，萃取爸壓力范圍為35MPa,溫度范圍為40 °C,流量為7.5 L/min;分離釜壓力范圍為4.5 MPa，溫度為30 °C，萃取3小時(shí)得到五味子超臨界萃取油狀物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對(duì)五味子(Schisandrachinensis)不同有效部位的綜合制備技術(shù)。本制備技術(shù)簡單明確，可以避免常規(guī)提取方法中普遍存在的資源浪費(fèi)，破壞有效成分，產(chǎn)品治療保健目的不明確等現(xiàn)象。該綜合技術(shù)可將五味子中不同部位有效成分分別制備，對(duì)于綜合開發(fā)五味子保健品和藥品具有重要應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)A61K36/57GK102920783SQ20121045611
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者賈景明, 胡高升, 韓志福 申請(qǐng)人:沈陽藥科大學(xué)