專利名稱：一種從灰毛漿果楝中提取萜類成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然植物中有機化學(xué)成分的提取，特別是一種從灰毛漿果楝中提取萜類成分的方法。
背景技術(shù)：
棟科(Meliaceae)植物灰毛衆(zhòng)果棟、Cipadessacinerascens (Pell.)Hand. -Mazz)全株或根葉入藥，治感冒、痢疾、腹瀉、腹痛、風(fēng)濕跌打，外洗蕁麻疹、膿瘡、或敷蛇咬傷，根或樹皮也用于抗瘧。研究表明發(fā)揮這些作用的主要生物活性成分就是灰毛漿果楝中的萜類成分?，F(xiàn)有技術(shù)通常以灰毛漿果楝為原料，用有機溶劑萃取法提取萜類總成分，伴生的副產(chǎn)品是色素。如單獨使用石油醚萃取萜類物質(zhì)，則色素含量過高，萜類物質(zhì)含量低；如單獨使用乙酸乙酯萃取萜類物質(zhì)，則色素含量過高，萜類物質(zhì)含量不足；如單獨使用三氯甲烷萃取萜類物質(zhì)，則色素含量低，萜類物質(zhì)含量不足。這些方法提取的萜類成分物質(zhì)含量一般在2%以下，無法得到高產(chǎn)出率的萜類總成分，也不能為后續(xù)萜類單體的分離 純化提供合格的原料，應(yīng)用領(lǐng)域受到很大限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，通過選擇萃取溶劑、萃取溫度、萃取方式的最佳組合，提供一種從灰毛漿果楝中提取萜類成分的方法，特別是得到高產(chǎn)率的新技術(shù)方案。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的
一種從灰毛漿果楝中提取萜類成分的方法，將楝科植物灰毛漿果楝的干燥枝葉粉碎后，按照植物干粉(克)85 95%的乙醇(毫升)為I : 3 4的比例，在45 55 °C下回流提取三次，將提取液在溫度為45飛5°C，真空度為0. 06、. 08MPa下合并濃縮得到乙醇粗提物浸膏，該浸膏要求無水無醇味存在。取0. I克浸膏稀釋于10毫升丙酮中，用TLC氯仿丙酮為10:1展開硫酸乙醇溶液顯色出現(xiàn)灰黑色斑點，可以證明有萜類成分存在。取乙醇粗提物浸膏，按照粗提物浸膏(克)去離子水(毫升)為I : 5 10的比例，使粗提物浸膏充分分散在去離子水中，得到粗提物浸膏水分散液，其與現(xiàn)有技術(shù)的突出區(qū)別在于
①取粗提物浸膏水分散液工業(yè)級石油醚的容積比為I : 2 4的比例，向粗提物浸膏水分散液中加入工業(yè)級石油醚溶劑，于室溫下機械攪拌萃取，取出上層石油醚層，每次萃取時間為f 2 h，反復(fù)2 4次；
②經(jīng)萃取得到的石油醚層在溫度為42 481，真空度為0.06、.08MPa下合并濃縮得到色素的萃取物；
③取粗提物浸膏水分散液工業(yè)級乙酸乙酯的容積比為I: 2 4的比例，向粗提物浸膏水分散液中加入于工業(yè)級乙酸乙酯溶劑，于45 55°C下機械攪拌萃取，取出上層乙酸乙酯層，每次萃取時間為f 2 h，反復(fù)2 4次；
④經(jīng)萃取得到的乙酸乙酯層在溫度為42 48°C，真空度為0.06、. 08 MPa下合并濃縮得到萜類成分的萃取物。機械攪拌萃取時加入超聲波輔助萃取，可使萃取的效果更好。本發(fā)明通過兩步萃取法，選擇萃取溶劑、萃取溫度、萃取方式的最佳組合，從灰毛漿果楝中提取萜類成分的得率有了很大的提高，是現(xiàn)有技術(shù)的2. 5倍以上，極大地方便和簡化了后續(xù)萜類單體的分離純化，為灰毛漿果楝中萜類成分的開發(fā)應(yīng)用打下良好基礎(chǔ)。
具體實施例方式下述實施例旨在進一步詳細(xì)描述和解釋本發(fā)明，而不是以任何方式限定本發(fā)明。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明所作的任何簡單改進和替換，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。實施例I
將楝科植物灰毛漿果楝的干燥枝葉粉碎后，按照植物干粉(克)85%的乙醇(毫升)為I : 4的比例在45°C下回流提取三次，將提取液在溫度為45°C、真空度為0.06 MPa下合并濃縮得到乙醇粗提物浸膏，該浸膏要求無水無醇味存在。取0. I克浸膏稀釋于10毫升丙酮中，用TLC氯仿丙酮為10:1展開硫酸乙醇溶液顯色出現(xiàn)灰黑色斑點，以證明有萜類成分成分存在。取乙醇粗提物浸膏200克充分分散在1000毫升去離子水中，得到粗提物浸膏水分散液，先向粗提物浸膏水分散液中加入工業(yè)級石油醚溶劑3000毫升，于室溫(25°C )下機械攪拌萃取，萃取時間為lh，取出上層石油醚層，如此反復(fù)萃取三次后，萃取得到的石油醚層在溫度為42°C、真空度為0. 06 MPa下合并濃縮得到色素萃取物，無石油醚及無水存在的色素萃取物質(zhì)量為6. 31克；再向粗提物浸膏水分散液中加入工業(yè)級乙酸乙酯溶劑3000毫升，于45°C下機械攪拌萃取，萃取時間為lh，取出上層乙酸乙酯層，如此反復(fù)萃取三次后，萃取得到的乙酸乙酯層在溫度為42°C、真空度為0. 06 MPa下合并濃縮得到萜類成分的萃取物，無乙酸乙酯及無水存在的萜類成分的萃取物質(zhì)量為8. 78克。萜類總成分的得率達到了 4. 39%。實施例2
將楝科植物灰毛漿果楝的干燥枝葉粉碎后，按照植物干粉(克)90%的乙醇(毫升)為I : 3的比例在50°C下回流提取三次，將提取液在溫度為55°C、真空度為0.07 MPa下合并濃縮得到乙醇粗提物浸膏，該浸膏要求無醇味存在。取乙醇粗提物浸膏150克充分分散在1000毫升去離子水中，得到粗提物浸膏水分散液。先向粗提物浸膏水分散液中加入工業(yè)級石油醚溶劑2000毫升，于室溫(25°C)下機械攪拌萃取，萃取時間為lh，取出上層石油醚層，如此萃取三次后，萃取得到的石油醚層在溫度為45°C、真空度為0.07 MPa下合并濃縮得到色素萃取物，無石油醚及無水存在的色素萃取物質(zhì)量為4. 53克；再向粗提物浸膏水分散液中加入工業(yè)級乙酸乙酯溶劑2000毫升，于50°C下機械攪拌超聲波輔助萃取，萃取時間為lh，取出上層乙酸乙酯層，如此萃取三次后，萃取得到的乙酸乙酯層在溫度為45°C、真空度為0. 07 MPa下合并濃縮得到萜類成分的萃取物，無乙酸乙酯及無水存在的萜類成分的萃取物質(zhì)量為7. 36克。萜類總成分的得率達到了 4. 91%。實施例3
將楝科植物灰毛漿果楝的干燥枝葉粉碎后，按照植物干粉(克)95%的乙醇(毫升)為I : 3的比例在55°C下回流提取三次，將提取液在溫度為65°C、真空度為0.08 MPa下合并濃縮得到乙醇粗提物浸膏，該浸膏要求無醇味存在。取乙醇粗提物浸膏100克充分分散在800毫升去離子水中，得到粗提物浸膏水分散液。先向粗提物浸膏水分散液中加入工業(yè)級石油醚溶劑2000毫升，于室溫(25°C)下機械攪拌萃取，萃取時間為1.5 h，取出上層石油醚層，如此萃取三次后，萃取得到的石油醚層在溫度為48°C、真空度為0.08 MPa下合并濃縮得到色素萃取物，無石油醚及無水存在的色素萃取物質(zhì)量為3. 05克；再向粗提物浸膏水分散液中加入工業(yè)級乙酸乙酯溶劑2000毫升，于55°C下機械攪拌超聲波輔助萃取，萃取時間為1.5 h，取出上層乙酸乙酯層，如此萃取三次后，萃取得到的乙酸乙酯層在溫度為48°C、真空度為0.08 MPa下合并濃縮得到萜類成分的萃取物，無乙酸乙酯及無水存在的萜·類成分的萃取物質(zhì)量為5. 58克。萜類總成分的得率達到了 5. 58%。
權(quán)利要求
1.一種從灰毛漿果楝中提取萜類成分的方法，將楝科植物灰毛漿果楝的干燥枝葉粉碎后，按照克/毫升的固液比，取植物干粉85 95%的乙醇為I: 3 4的比例，在45 55°C下回流提取三次，將提取液在溫度為45 65°C，真空度為0. 06、. 08MPa下合并濃縮得到乙醇粗提物浸膏，取乙醇粗提物浸膏，按照克/毫升的固液比，取粗提物浸膏去離子水為I : 5 10的比例，使粗提物浸膏充分分散在去離子水中，得到粗提物浸膏水分散液，其特征在于 ①取粗提物浸膏水分散液工業(yè)級石油醚的容積比為I: 2 4的比例，向粗提物浸膏水分散液中加入工業(yè)級石油醚溶劑，于室溫下機械攪拌萃取，取出上層石油醚層，每次萃取時間為廣2 h，反復(fù)2 4次； ②經(jīng)萃取得到的石油醚層在溫度為42 481，真空度為0.06、.08MPa下合并濃縮得到色素的萃取物； ③取粗提物浸膏水分散液工業(yè)級乙酸乙酯的容積比為I: 2 4的比例，向粗提 物浸膏水分散液中加入于工業(yè)級乙酸乙酯溶劑，于45 55°C下機械攪拌萃取，取出上層乙酸乙酯層，每次萃取時間為f 2 h，反復(fù)2 4次； ④經(jīng)萃取得到的乙酸乙酯層在溫度為42 48°C，真空度為0.06、. 08 MPa下合并濃縮得到萜類成分的萃取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從灰毛漿果楝中提取萜類成分的方法，其特征在于機械攪拌萃取時加入超聲波輔助萃取。
全文摘要
一種從灰毛漿果楝中提取萜類成分的方法，將楝科植物灰毛漿果楝的干燥枝葉粉碎后，加乙醇多次回流提取，將提取液經(jīng)加溫，真空，濃縮后得到乙醇粗提物浸膏，使粗提物浸膏充分分散在去離子水中，得到粗提物浸膏水分散液，加入工業(yè)級石油醚溶劑，多次機械攪拌、超聲波輔助萃取，取上層的石油醚層，加溫，真空，濃縮后得到色素的萃取物；加入于工業(yè)級乙酸乙酯溶劑，多次機械攪拌、超聲波輔助萃取，取上層的乙酸乙酯層，加溫，真空，濃縮后得到萜類成分的萃取物。通過兩步萃取法及萃取溶劑、溫度、方式的最佳組合，所提取萜類成分的得率是現(xiàn)有技術(shù)的2.5倍以上，為后續(xù)萜類單體分離純化和開發(fā)應(yīng)用打下很好基礎(chǔ)。
文檔編號A61P17/00GK102743439SQ20121026803
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月31日
發(fā)明者劉玉申, 童磊, 韋勇 申請人:文山永潤辣素有限公司