專利名稱：一種抗癌的中藥組合物口服液及其制備方法和檢測方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物及其制備方法和檢測方法，具體涉及一種具有抗癌作用的中藥組合物及其制備方法及質(zhì)量檢測方法，屬中醫(yī)藥技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
癌癥是危及人類健康的重大疾病，其致死率呈逐年上升的趨勢，它的發(fā)生和發(fā)展是多因素參與、多基因改變及多階段發(fā)展的復雜病變過程。目前對于癌癥的治療大多采用手術(shù)治療結(jié)合放、化療方法，但是該方法對病人的創(chuàng)傷大，危險性高，且費用昂貴，但療效卻并不理想。中藥作為我國傳統(tǒng)防病治病的武器，伴隨著近年來逐步深入的研究與探索，在癌癥治療中越來越受到重視。研究表明，在腫瘤防治過程中，中藥主要是從提高機體免疫功能、誘導腫瘤細胞凋亡、抑制腫瘤細胞轉(zhuǎn)移以及對化療的減毒增效等方面發(fā)揮作用的。本發(fā)明所述中藥組合物配伍合理，既能調(diào)節(jié)氣血陰陽和臟腑功能，保護骨髓造血功能，又能啟動自身防御系統(tǒng)，提高機體免疫力，對于腫瘤的輔助治療很有益處。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有抗癌作用的中藥組合物口服液。本發(fā)明的另一個目的在于提供該組合物的口服液制備方法，該制備方法制備的口服液質(zhì)量高、澄清、含量溫度，藥效好。本發(fā)明的另一個目的在于提供該組合物口服液的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明所述中藥組合物由如下原料藥制成(按重量份計)
權(quán)利要求
1.一種具有抗癌作用的中藥組合物口服液，其特征在于該口服液由如下中藥原料藥制成
2.如權(quán)利要求I所述的口服液，其特征在于該口服液是由如下原料藥制成
3.如權(quán)利要求I或2所述的口服液，其特征在于，中藥組合物原料藥經(jīng)提取后，加入下述輔料制備成口服液；所述輔料包括矯味劑、甜味劑、穩(wěn)定化劑、增稠劑、溶解輔助劑、PH調(diào)節(jié)劑、著色劑、香精中的一種或幾種；所述矯味劑選自下述一種或幾種聚維酮、薄荷腦、甘草酸二鉀、蘋果酸、蘋果酸鈉、酒石酸、琥珀酸、琥珀酸鈉、乙酸、谷氨酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、葡萄糖酸內(nèi)酯、氯化鈉；所述甜味劑選自下述中的一種或幾種蔗糖、果糖、葡萄糖、乳糖、山梨糖醇、麥芽糖醇、赤蘚糖、三氯蔗糖、蜂蜜、糖精、甜菊糖苷提取物、阿巴斯甜、安賽蜜、甜味蛋白、甘草、甜蜜素；穩(wěn)定劑可選自如下一種或幾種聚維酮、甘油、異抗壞血酸及其鹽、依地酸、偏磷酸；增稠劑選自如下一種或幾種羧甲基纖維素鈉、瓊脂、聚維酮、聚乙烯醇、黃原膠；溶解輔助劑選自如下一種或幾種聚山梨醇酯、聚乙二醇、聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚維酮、氫氧化鈉、聚山梨酯80 ;pH調(diào)節(jié)劑選自如下一種或幾種檸檬酸、檸檬酸鈉、乳酸、氫氧化鈉、鹽酸、蘋果酸、蘋果酸鈉、酒石酸、琥珀酸、乙酸、葡萄糖酸、磷酸。
4.如權(quán)利要求I或2所述的口服液制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 步驟I :鱉甲加水煎煮2-4次，每次2-4小時，合并提取液，濾過，濾液濃縮為鱉甲煎液； 步驟2 :當歸、川彎、姜黃、高良姜、肉桂、丁香、阿魏、降香水蒸氣蒸餾提取5-7小時，收集揮發(fā)油與蒸餾液， 步驟3 :步驟2水蒸氣蒸餾提取剩余的藥渣與其余原藥材加水煎煮2-4次，每次1-3小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至清膏1， 步驟4 :步驟3的清膏I加乙醇至含醇量達60-80%，調(diào)節(jié)pH值為7. 5 8. 0，靜置，濾過，濾液回收乙醇，加水得清膏2， 步驟5 :步驟4中的清膏2步驟I的鱉甲煎液，煮沸，放冷，加步驟2的揮發(fā)油與蒸餾液及口服液的常規(guī)輔料，加水攪拌使溶解，靜置，濾過，濾液經(jīng)常規(guī)工藝制成口服液； 所述步驟4和/或步驟5的靜置溫度為0 5°C。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述步驟5中加入口服液的常規(guī)輔料為1-5重量份聚山梨酯80、1-5重量份甜蜜素。
6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于該方法還包括步驟6:大黃素、大黃酚的總量的含量測定； 所述大黃素、大黃酚的總量的含量測定方法為 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以60 80 40 20甲醇-0. 07%磷酸溶液為流動相；檢測波長為250 260nm。理論塔板數(shù)按大黃素峰計算應不低于3000 ； 對照品溶液的制備取大黃素對照品、大黃酚對照品加甲醇制成混合溶液； 供試品溶液的制備包括如下步驟步驟a :所述組合物制劑用水、鹽酸、氯仿加熱回流提取；步驟b :回流提取液冷卻、靜置后得氯仿液和水液；步驟c :水液再用氯仿提??；步驟d :合并步驟b、c的氯仿提取液，回收溶劑至干，得殘渣，殘渣加甲醇使溶解。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述大黃素、大黃酚的總量的含量測定方法中，所述供試品溶液制備中步驟a中鹽酸的摩爾濃度為2-3mol/L ;所述供試品溶液制備步驟b中加熱回流0. 5-2小時；所述對照品溶液制備步驟c中氯仿提取2-4次。
8.如權(quán)利要求4所述方法制備的中藥組合物口服液的檢測方法，其特征在于該方法主要包括如下鑒別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑒別方法 鑒別A :取相當生藥材量20-40g的中藥組合物口服液，加鹽酸調(diào)pH值至I 2，離心，取上清液，通過強酸性陽離子交換樹脂柱上，先用水洗脫，再用l-3mol/L氨溶液洗脫，收集氨溶液洗脫液，蒸干得殘渣，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5-2mg鹽酸水蘇堿的對照品溶液；吸取等量的上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-鹽酸-乙酸乙酯以3-12 1-5 0.5-2的比例為展開齊U，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液； 鑒別B :稱取相當生藥材量20-40g的中藥組合物口服液，用水飽和的正丁醇提取1-3次，合并正丁醇提取液，蒸干得殘渣，殘渣加氨試液使溶解，加于大孔吸附樹脂柱上，先后分別用氨試液、水、20-40%乙醇洗脫，分別棄去洗脫液；繼用60-80%乙醇洗脫，收集該洗脫液，蒸干得殘渣，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Re對照品，加甲醇制成每Iml含0. 2-lmg的對照品溶液；等量吸取上述兩種溶液，分別點于同一娃膠G薄層板上，以8-20 2-12 1-5為比例的氯仿-甲醇-水在10°C以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，置紫外燈下檢視； 鑒別C :稱取含相當于生藥材量20-40g 口服液，用水飽和的正丁醇提取1-3次，合并正丁醇提取液，蒸干得殘渣，殘渣加甲醇使溶解，加中性氧化鋁l_3g，拌勻，蒸干，加于中性氧化鋁柱上，用甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每Iml含0. 2-lmg的溶液，作為對照品溶液；吸取等量的兩種溶液各.10 yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以5-10 0.5-2 1-8 0. 5-2比例的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰； 含量測定方法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以60 80 40 .20甲醇-0. 07%磷酸溶液為流動相；檢測波長為250 260nm ;理論塔板數(shù)按大黃素峰計算應不低于3000 ； 對照品溶液的制備取大黃素對照品、大黃酚對照品加甲醇制成混合溶液； 供試品溶液的制備包括如下步驟步驟I :所述組合物口服液用水、鹽酸、氯仿加熱回流提??；步驟2 :回流提取液冷卻、靜置后得氯仿液和水液；步驟3 :水液再用氯仿提?。徊襟E4 :合并步驟2、3的氯仿提取液，回收溶劑至干，得殘渣，殘渣加甲醇使溶解；所述供試品溶液制備步驟I中鹽酸的摩爾濃度為2. 5mol/L ;所述供試品溶液制備步驟2中加熱回流.0.5-2小時；所述對照品溶液制備步驟3中氯仿提取2-4次。
9.如權(quán)利要求8所述的檢測方法，其特征在于該方法主要包括如下步驟 鑒別 鑒別A :稱取相當生藥材量20-40g的中藥組合物口服液，加稀鹽酸調(diào)p H值至I 2，離心，取上清液，通過強酸性陽離子交換樹脂柱上，用水洗脫至流出液近無色，棄去水液，再用l-3mol/L氨溶液洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加甲醇制成每Iml含0. 5-2mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各10 yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以3-12 1-5 0.5-2的比例的正丁醇-鹽酸-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； 鑒別B :稱取相當生藥材量20-40g的中藥組合物口服液，用水飽和的正丁醇提取1-3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加氨試液5ml使溶解，加于大孔吸附樹脂柱上，用氨試液IOOml洗滌,棄去氨洗脫液,再用水洗脫至中性,棄去水洗脫液,再用20-40%乙醇50ml洗脫，棄去乙醇洗脫液，繼用60-80%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Re對照品，加甲醇制成每Iml含0. 2-lmg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩 種溶液各10 yl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以8-20 2-12 1-5比例的氯仿-甲醇-水在10°C以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； 鑒別C :稱取含相當于生藥材量20-40g 口服液，用水飽和的正丁醇提取1-3次，每次 30ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，加中性氧化鋁l_3g，拌勻，蒸干，力口于中性氧化鋁柱上，用甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每Iml含0. 2-lmg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各lOul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以5-10 0. 5-2 1-8 0.5-2比例的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 含量測定方法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以60 80 40 20甲醇-0. 07%磷酸溶液為流動相；檢測波長為250 260nm。理論塔板數(shù)按大黃素峰計算應不低于3000 ； 對照品溶液的制備取大黃素對照品、大黃酚對照品加甲醇制成混合溶液； 供試品溶液的制備包括如下步驟步驟I :所述組合物口服液用水、鹽酸、氯仿加熱回流提?。徊襟E2 :回流提取液冷卻、靜置后得氯仿液和水液；步驟3 :水液再用氯仿提??；步驟4 :合并步驟2、3的氯仿提取液，回收溶劑至干，得殘渣，殘渣加甲醇使溶解；所述供試品溶液制備步驟I中鹽酸的摩爾濃度為2. 5mol/L ;氯仿為分析純；所述供試品溶液制備步驟2中加熱回流0. 5-2小時；所述對照品溶液制備步驟3中氯仿提取2-4次； 測定法分別等量吸取對照品溶液與供試品溶液1，注入液相色譜儀，測定，即得。
10.如權(quán)利要求3所述的口服液，其特征在于口服液的輔料為1-5重量份聚山梨酯80、1-5重量份甜蜜素。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有抗癌作用的中藥組合物口服液其制備工藝和檢測方法，該藥物組合物由益母草、人參、白芍等三十四味中藥組成，通過煎煮、水蒸氣蒸餾、醇沉等方法，使其有效成分充分發(fā)揮。同時本發(fā)明還提供了該藥物組合物的含量測定方法，該方法專屬性強，精密度、穩(wěn)定性、重復性良好。
文檔編號A61K35/24GK102671140SQ20121017269
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月1日
發(fā)明者楊勝玉, 湯美健, 羅海龍, 鐘強, 陳勇 申請人:成都地奧集團天府藥業(yè)股份有限公司