專利名稱：一種黃芩提取物及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃芩苷提取物。
背景技術(shù)：
黃芩(RadixScutellariae)是唇形科植物黃芩 Scutellaria baicalensis Geo rgi (Lamiaceae)的干燥根，在我國分布極廣，黑龍江、吉林、遼寧、河南、河北、山東、四川、云南、山西、陜西、甘肅和內(nèi)蒙古等省均為產(chǎn)地。功能與主治清熱燥濕，瀉火解毒，止血，安胎。 用于濕熱、暑熱胸悶嘔惡，濕熱痞滿，瀉痢，黃疸，肺熱咳嗽，高熱煩渴，血熱吐紐，癰腫瘡毒， 胎動不安。黃芩具有抗炎抗變態(tài)反應(yīng)、抗微生物作用、解熱作用、降壓、利尿作用，對血脂及血糖的作用，利膽、解痙作用，鎮(zhèn)靜作用等。目前黃芩提取物的制備方法較多，如專利申請?zhí)?00610014770.7，發(fā)明名稱雙黃連滴丸及其制備方法，該方法公開了黃芩提取物的制備方法。也有提取高純度的黃芩中活性成分黃芩苷的文獻(xiàn)報道。由于黃芩提取物中含有大量已知或未知成分，不同方法制備得到的黃芩提取物不同，藥效也可能不相同。黃芩中成分黃芩苷的含量為不得少于9.0% 《中國藥典》2010年版，因此，提取分離黃芩苷純品成本高，不便于大生產(chǎn)用藥，不能滿足制劑的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)方案是提供了一種黃芩提取物。本發(fā)明的另一技術(shù)方案是提供了該黃芩提取物的制備方法和用途。本發(fā)明提供了一種黃芩提取物，所述的黃芩提取物中含有黃芩苷的重量百分含量為 82% 88%。本發(fā)明黃芩提取物是由下述方法制備a、取黃芩藥材，加水煎煮提取，濾液濃縮成清膏，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1. 0 2. 0， 60-80°C保溫lh，靜置，濾過，得沉淀物；b、沉淀物加水?dāng)噭?，?0 % -40 %氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，加入與氫氧化鈉等量的乙醇，使含醇量為10-47. 5%，攪勻，靜置12小時，濾過，得濾液；C、濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1 2，60 80°C保溫1小時，冷卻至室溫，靜置，濾過，得沉淀；d、沉淀用10-47. 5%乙醇洗滌至pH至6 7，將沉淀減壓干燥，即得黃芩提取物。本發(fā)明還提供了一種制備黃芩提取物的方法，它包括如下步驟a、取黃芩藥材，加水煎煮提取，濾液濃縮成清膏，加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1. 0 2. 0， 60-80°C保溫lh，靜置，濾過，得沉淀物；b、沉淀物加水?dāng)噭颍?0 % -40 %氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，加入與氫氧化鈉等量的乙醇，使含醇量為10-47. 5%，攪勻，靜置12小時，濾過，得濾液；C、濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1 2，60 80°C保溫1小時，冷卻至室溫，靜置，濾過，得沉淀；d、沉淀用10-47. 5%乙醇洗滌至pH至6 7，將沉淀減壓干燥，即得黃芩提取物。其中，a、c步驟所述的保溫溫度為70°C。其中，a、c步驟所述的靜置時間為12小時。其中，b步驟所述的氫氧化鈉的濃度為40%。其中，b、d步驟所述的乙醇濃度為47. 5%。本發(fā)明提供了所述的黃芩提取物在制備治療腦缺血的藥物中的用途。本發(fā)明提供了所述的黃芩提取物在制備用于鼻腔給藥的治療腦缺血的藥物中的用途。本發(fā)明黃芩提取物用于鼻腔給藥，藥效明確，且藥效明顯優(yōu)于黃芩苷純品，制備方法簡便，便于大生產(chǎn)，為臨床提供了一種新的選擇。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1本發(fā)明黃芩提取物提取方法取黃芩藥材，加水煎煮三次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量，加入鹽酸適量調(diào)節(jié)pH值至1. 0 2. 0，70°C保溫，靜置，濾過，沉淀加適量水?dāng)噭颍?0 %氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至7. 0，加等量乙醇，攪拌使溶解，濾過，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1. 0 2. 0，70°C保溫30分鐘，靜置，濾過，沉淀用47. 5%乙醇洗至pH值6. 0 7. 0，揮盡乙醇，減壓干燥，即得。通過此方法制備得到的黃芩提取物中黃芩苷含量為82 % 88 %。(根據(jù)中國藥典 2010版一部黃芩藥材項(xiàng)下方法測定)實(shí)施例2本發(fā)明黃芩提取物制備成磷脂復(fù)合物的方法稱取一定量的黃芩提取物和PC含量為80的大豆卵磷脂(重量比為1 2，w/w)， 加入無水乙醇，黃芩提取物藥物濃度為5. Omg/ml，在55°C恒溫水浴中120轉(zhuǎn)/min磁力攪拌 2小時，減壓回收溶劑，真空干燥，即得黃芩提取物磷脂復(fù)合物。實(shí)施例3本發(fā)明黃芩提取物不同乙醇濃度對純化效果的影響試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方法取500g黃芩藥材，加水煎煮提取，將提取液80°C減壓濃縮至0. 8g/ml 的濃度，加入鹽酸調(diào)節(jié)PH至1 2，70°C保溫1小時，靜置12小時，濾過，加適量水洗滌沉淀，將沉淀加10倍量水分散均勻，用20%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，將此溶液等分成10份，其中5份分別加入不同量的乙醇(使含醇量達(dá)到10、20、30、40、47.5%)進(jìn)行醇沉以除去非黃酮類雜質(zhì)和無機(jī)雜質(zhì)，而后取上清液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1 2，70°C保溫1小時，室溫靜置12 小時，得到沉淀，沉淀用相應(yīng)濃度乙醇洗滌至PH至7，沉淀減壓干燥，即得最終樣品。含量測定供試品制備精密稱取各組沉淀約30mg，置于50ml量瓶中，加約40ml甲醇超聲20min，用甲醇定容至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液2ml用甲醇定容至25ml量瓶中， 搖勻，作為供試品溶液。結(jié)果見下表。黃芩苷對照品儲備液(0.0511mg/ml)面積分別為 25. 5816,25. 4954，平均面積為 25. 5385。表1不同乙醇含量純化考察結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種黃芩提取物，其特征在于所述的黃芩提取物中含有黃芩苷的重量百分含量為 82% 88%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃芩提取物，其特征在于它是由下述方法制備而成a、取黃芩藥材，加水煎煮提取，濾液濃縮成清膏，加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1.O 2. 0， 60-80°C保溫lh，靜置，濾過，得沉淀物；b、沉淀物加水?dāng)噭?，?0%-40%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，加入與氫氧化鈉等量的乙醇， 使含醇量為10-47. 5%，攪勻，靜置12小時，濾過，得濾液；c、濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1 2，60 80°C保溫1小時，冷卻至室溫，靜置，濾過，得沉淀；d、沉淀用10-47.5%乙醇洗滌至pH至6 7，將沉淀減壓干燥，即得黃芩提取物。
3.一種制備權(quán)利要求1或2所述的黃芩提取物的方法，其特征在于它包括如下步驟a、取黃芩藥材，加水煎煮提取，濾液濃縮成清膏，加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1.0 2. 0， 60-80°C保溫lh，靜置，濾過，得沉淀物；b、沉淀物加水?dāng)噭颍?0%-40%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至7，加入與氫氧化鈉等量的乙醇， 使含醇量為10-47. 5%，攪勻，靜置12小時，濾過，得濾液；c、濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1 2，60 80°C保溫1小時，冷卻至室溫，靜置，濾過，得沉淀；d、沉淀用10-47.5%乙醇洗滌至pH至6 7，將沉淀減壓干燥，即得黃芩提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的黃芩提取物的制備方法，其特征在于a、c步驟所述的保溫溫度為70°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的黃芩提取物的制備方法，其特征在于a、c步驟所述的靜置時間為12小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的黃芩提取物的制備方法，其特征在于b步驟所述的氫氧化鈉的濃度為40%。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的黃芩提取物的制備方法，其特征在于b步驟所述的含醇量為 47. 5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的黃芩提取物的制備方法，其特征在于d步驟所述的乙醇濃度為 47. 5%。
9.權(quán)利要求1或2所述的黃芩提取物在制備治療腦缺血的藥物中的用途。
10.權(quán)利要求1或2所述的黃芩提取物在制備用于鼻腔給藥的治療腦缺血的藥物中的用途。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種黃芩提取物，所述的黃芩提取物中含有黃芩苷的重量百分含量為82％～88％。本發(fā)明還提供了該黃芩提取物的制備方法和用途。本發(fā)明黃芩提取物用于鼻腔給藥，藥效明確，且藥效明顯優(yōu)于黃芩苷純品，制備方法簡便，便于大生產(chǎn)，為臨床提供了一種新的選擇。
文檔編號A61P9/10GK102266386SQ20111014614
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月1日
發(fā)明者史亞軍, 吳品江, 楊小容, 楊勝, 林彥君, 王達(dá)賓, 許潤春 申請人:四川大千藥業(yè)有限公司