專利名稱：一種中藥產(chǎn)品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥產(chǎn)品蓯蓉益腎顆粒的一種新的制備方法。
背景技術(shù)：
蓯蓉益腎顆粒是由五味子(酒制)、肉蓯蓉(酒制)、菟絲子(酒炒)、茯苓、車前子 (鹽制)、巴戟天(制)制成的棕黃色至棕褐色顆粒，味酸，微苦。其功效為補腎填精，用于 腎氣不足，腰膝痠軟，記憶減退，頭暈耳鳴，四肢無力。蓯蓉益腎顆粒為我公司獨家研制并獲國家食品藥品監(jiān)督管理局許可獨家生產(chǎn)的 藥品。其傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝為五味子、肉蓯蓉、菟絲子、巴戟天四味加75%乙醇浸泡12 48 小時，加熱回流二次，每次3小時，濾過，合并濾液，回收乙醇，藥液備用；藥渣與茯苓、車前 子加水煎煮二次，濾過，合并水煮液，濃縮至50°C 60°C相對密度為1.00 1.05的清膏， 加入乙醇至含醇量達40%，攪勻，靜置M小時以上，取上清液回收乙醇與上述藥液合并，減 壓濃縮至50°C 60°C相對密度為1.30 1.35浸膏，真空減壓干燥，粉碎過80目，加糊精 適量混勻，加乙醇制成顆粒，干燥，整粒、篩分選粒、分裝。(處方與制法參見國家藥品監(jiān)督管 理局《國家藥品標準》WS3-982(Z-255)-2007Z)相應(yīng)生產(chǎn)工藝流程圖如附圖1所示。上述傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝雖能制得達到國家藥品標準的蓯蓉益腎顆粒，但由于該工藝 中的真空干燥工序采用靜態(tài)真空干燥箱對浸膏進行干燥，被干燥的物料受熱時間通常在10 小時以上，這不僅使得生產(chǎn)時間增長，提高生產(chǎn)成本，降低生產(chǎn)效率，更重要的是，如此長時 間的受熱使被干燥的浸膏中部分物料被焦化，這些焦屑的產(chǎn)生直接導(dǎo)致衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重 要指標之一-溶化性極易不合格，增加了產(chǎn)品質(zhì)量風(fēng)險，同時造成原材料的浪費。噴霧干燥器屬于熱風(fēng)直接式干燥設(shè)備。工作時，霧化器(噴嘴)將原料液分解成 霧滴，并將其拋灑于熱氣流中，利用霧滴運動時與熱氣流的速度差，使物料在幾秒至十幾秒 內(nèi)迅速干燥。因此，噴霧干燥具有干燥時間短、干燥面積大、生產(chǎn)過程簡化、適應(yīng)工業(yè)化大規(guī) 模生產(chǎn)等特點。

發(fā)明內(nèi)容
針對傳統(tǒng)工藝中存在的缺陷，本發(fā)明將離心噴霧干燥塔引入干燥工序，替代傳統(tǒng) 的真空減壓烘箱干燥，并探索出對蓯蓉益腎顆粒進行噴霧干燥的最佳工藝條件，提供了一 種改進了的蓯蓉益腎顆粒制備方法。其具體工藝過程如下五味子、肉蓯蓉、菟絲子、巴戟天四味加75%乙醇浸泡12 48小時，加熱回流二次，每次3小時，濾過，合并濾液，回收乙醇，藥液備用；藥渣與茯苓、車 前子加水煎煮二次，濾過，合并水煮液，濃縮至相對密度為1. 00 1. 05 (500C 60°C )的 清膏，加入乙醇至含醇量達40%，攪勻，靜置M小時以上，取上清液回收乙醇與上述藥液合 并，減壓濃縮至500C 600C相對密度為1. 05 1. 10的浸膏，加入適量糊精，使物料比重達 1. 15 1. 20 (50°C 60°C )，將上述物料打入離心噴霧干燥塔進行噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn)速設(shè) 定為15000r.p.m，調(diào)整噴霧干燥塔進風(fēng)溫度為165°C 175°C，排風(fēng)溫度為78°C 85°C，浸膏粉受熱時間僅為幾十秒，整批干燥時間為7. 5 6.證，含水量達到4%。收集干燥后的浸 膏粉，加糊精適量混勻，加乙醇制成顆粒，干燥，整粒、篩分選粒、分裝。相應(yīng)生產(chǎn)工藝流程圖 如附圖2所示。雖然噴霧干燥技術(shù)在制藥領(lǐng)域已有多年的發(fā)展和應(yīng)用，但對于我公司獨家生產(chǎn)的 蓯蓉益腎顆粒來說，涉及相同中藥材、相同提取方法，并將噴霧干燥技術(shù)應(yīng)用于制粒過程的 生產(chǎn)工藝在現(xiàn)有技術(shù)中卻沒有記載，而藥材成分和提取方法均與確定該中藥產(chǎn)品噴霧干燥 過程的最佳工藝條件密切相關(guān)。我公司的科研人員經(jīng)過長期的探索和試驗，最終研究得出 本發(fā)明涉及的蓯蓉益腎顆粒的新的制備工藝，并確定出相關(guān)的最佳生產(chǎn)工藝參數(shù)。此項工 藝改進不僅提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約生產(chǎn)成本，而且原料被焦化的現(xiàn)象明顯改善，提高了原料 的利用率，增強了產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性。該工藝生產(chǎn)過程簡化，完全適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。


附圖1為蓯蓉益腎顆粒的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝流程圖。附圖2為本發(fā)明改進后的蓯蓉益腎顆粒生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實施例方式使用設(shè)備離心噴霧干燥塔，型號S0DA-25，制造商為上海大川原干燥設(shè)備有限 公司，主要技術(shù)參數(shù)為20-3-kg/h，霧化器最高轉(zhuǎn)速18000r. p. m,電熱功率45kw，固含量 20-30%，進風(fēng)溫度彡190°C，排風(fēng)溫度彡95°C，干粉含水量彡5%。原料來源河北省安國市康達中藥材有限公司(經(jīng)銷商)；蓯蓉、菟絲子產(chǎn)于內(nèi)蒙 古，五味子產(chǎn)于遼寧，車前子產(chǎn)于江西，茯苓產(chǎn)于湖南，巴戟天產(chǎn)于廣東。實施例1將五味子、肉蓯蓉、菟絲子、巴戟天四味加75%乙醇浸泡12 48小時，加熱回流二 次，每次3小時，濾過，合并濾液，回收乙醇，藥液備用；藥渣與茯苓、車前子加水煎煮二次， 濾過，合并水煮液，濃縮至相對密度為1.00 1.05(50°C 60°C )的清膏，加入乙醇至含醇 量達40%，攪勻，靜置M小時以上，取上清液回收乙醇與上述藥液合并。將合并后的藥液加入單效濃縮罐中減壓濃縮至50°C 60°C相對密度為1. 05 1. 10的浸膏，加入適量糊精攪勻，使混合液50°C 60°C比重達1. 18。將上述混合液打入離 心噴霧干燥塔進行噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn)速設(shè)定為15000r. p. m,調(diào)整噴霧干燥塔進風(fēng)溫度為 165°C，排風(fēng)溫度為78°C，整批干燥時間為7. 5h，含水量為4%。收集干燥后的浸膏粉，加糊精適量混勻，加乙醇制成顆粒，干燥，整粒、篩分選粒、 分裝。實施例2藥材提取工藝步驟與實施例1相同，故此處省略，詳見實施例1。將合并后的藥液加入單效濃縮罐中減壓濃縮至50°C 60°C相對密度為1. 05 1. 10的浸膏，加入適量糊精攪勻，使混合液50°C 60°C比重達1. 18。將上述混合液打入離 心噴霧干燥塔進行噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn)速設(shè)定為15000r. p. m,調(diào)整噴霧干燥塔進風(fēng)溫度為 170°C，排風(fēng)溫度為81°C，整批干燥時間為7h，含水量為4%。收集干燥后的浸膏粉，加糊精適量混勻，加乙醇制成顆粒，干燥，整粒、篩分選粒、分裝。實施例3藥材提取工藝步驟與實施例1相同，故此處省略，詳見實施例1。將合并后的藥液加入單效濃縮罐中減壓濃縮至50°C 60°C相對密度為1. 05 1. 10的浸膏，加入適量糊精攪勻，使混合液50°C 60°C比重達1. 18。將上述混合液打入離 心噴霧干燥塔進行噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn)速設(shè)定為15000r. p. m,調(diào)整噴霧干燥塔進風(fēng)溫度為 175°C，排風(fēng)溫度為85°C，整批干燥時間為6. 5h，含水量為4%。收集干燥后的浸膏粉，加糊精適量混勻，加乙醇制成顆粒，干燥，整粒、篩分選粒、 分裝。實施例4 (原工藝)將五味子、肉蓯蓉、菟絲子、巴戟天四味加75%乙醇浸泡12 48小時，加熱回流二 次，每次3小時，濾過，合并濾液，回收乙醇，藥液備用；藥渣與茯苓、車前子加水煎煮二次， 濾過，合并水煮液，濃縮至相對密度為1. 00 1. 05(50°C 60°C )的清膏，加入乙醇至含醇 量達40%，攪勻，靜置M小時以上，取上清液回收乙醇與上述藥液合并。將合并后的藥液加入單效濃縮罐中減壓濃縮至相對密度為1. 30 1. 35(50°C 600C )的浸膏。將該浸膏在真空度為-0. 06 -0. 08MPa, 50 60°C的條件下在真空烘箱中 干燥10 12h，達含水量4%，然后粉碎至80目，與適量糊精混勻，加乙醇制成顆粒，干燥， 整粒、篩分選粒、分裝。對比實施例1-3和實施例4可以看出，在干燥至同等含水量的條件下，實施例1-3 所用工序更少，干燥時間更短。實施例5 (溶化性實驗)隨機取實施例1和4制得的浸膏粉各2g，分別溶解于200ml熱水中，攪拌5分鐘后 立即觀察。實施例1制得的浸膏粉全部溶化，呈混懸狀，溶解后肉眼未見不溶物，而實施例 4制得的浸膏粉溶化后也成混懸狀，但溶液底部有少量不溶物或黑色焦屑，不能溶化完全。
權(quán)利要求
1.一種蓯蓉益腎顆粒的制備方法，其特征在于包含以下步驟(1)五味子、肉蓯蓉、菟 絲子、巴戟天四味加75%乙醇浸泡12 48小時，加熱回流二次，每次3小時，濾過，合并 濾液，回收乙醇，藥液備用；藥渣與茯苓、車前子加水煎煮二次，濾過，合并水煮液，濃縮至 50°C 60°C相對密度為1. OO 1. 05的清膏，加入乙醇至含醇量達40%，攪勻，靜置24小時 以上，取上清液回收乙醇與上述藥液合并；(2)將合并后的藥液減壓濃縮至50°C 60°C相 對密度為1.05 1. 10的浸膏，加入適量糊精，使物料比重50°C 60°C下達到1. 15 1.20 ； 將上述物料打入離心噴霧干燥塔進行噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn)速設(shè)定為15000r. p. m,設(shè)定噴霧 干燥塔進風(fēng)溫度為165°C 175°C，排風(fēng)溫度為78°C 85°C，整批干燥時間為6. 5 7. 5h， 含水量為4% ； (3)收集干燥后的浸膏粉，加糊精適量混勻，加乙醇制成顆粒，干燥，整粒、篩 分選粒、分裝。
2.如權(quán)利要求1所述的一種蓯蓉益腎顆粒的制備方法，其特征在于步驟(2)為將合 并后的藥液減壓濃縮至50°C 60°C相對密度為1. 05 1. 10的浸膏，加入適量糊精，使物 料比重50°C 60°C下達到1. 18 ；將上述物料打入離心噴霧干燥塔進行噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn) 速設(shè)定為15000r. p. m，設(shè)定噴霧干燥塔進風(fēng)溫度為165°C，排風(fēng)溫度為78°C，整批干燥時間 為7. 5h，含水量為4%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種蓯蓉益腎顆粒的制備方法，其特征在于步驟(2)為將合 并后的藥液減壓濃縮至50°C 60°C相對密度為1. 05 1. 10的浸膏，加入適量糊精，使物 料比重50°C 60°C下達到1. 18 ；將上述物料打入離心噴霧干燥塔進行噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn) 速設(shè)定為15000r. p. m，設(shè)定噴霧干燥塔進風(fēng)溫度為170°C，排風(fēng)溫度為81°C，整批干燥時間 為7h，含水量為4%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種蓯蓉益腎顆粒的制備方法，其特征在于步驟(2)為將合 并后的藥液減壓濃縮至50°C 60°C相對密度為1. 05 1. 10的浸膏，加入適量糊精，使物 料比重50°C 60°C下達到1. 18 ；將上述物料打入離心噴霧干燥塔進行噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn) 速設(shè)定為15000r. p. m，設(shè)定噴霧干燥塔進風(fēng)溫度為175°C，排風(fēng)溫度為85°C，整批干燥時間 為6. 5h，含水量為4%。
全文摘要
蓯蓉益腎顆粒的制備方法五味子、肉蓯蓉、菟絲子、巴戟天四味加75％乙醇浸泡12～48小時，加熱回流二次，每次3小時，濾過，合并濾液，回收乙醇，藥液備用；藥渣與茯苓、車前子加水煎煮二次，濾過，合并水煮液，濃縮至50℃～60℃相對密度為1.00～1.05的清膏，加入乙醇至含醇量達40％，攪勻，靜置24小時以上，取上清液回收乙醇與上述藥液合并；將藥液減壓濃縮至50℃～60℃相對密度為1.05～1.10的浸膏，加入適量糊精，使物料比重50℃～60℃下達到1.15～1.20；將上述物料打入離心噴霧干燥塔進行噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn)速設(shè)定為15000r.p.m，設(shè)定噴霧干燥塔進風(fēng)溫度為165℃～175℃，排風(fēng)溫度為78℃～85℃，整批干燥時間為6.5～7.5h，含水量為4％；收集干燥后的浸膏粉制成顆粒。
文檔編號A61K9/16GK102091149SQ20111002876
公開日2011年6月15日 申請日期2011年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月21日
發(fā)明者劉文雄, 劉芳偉, 常斌, 梁旭榮 申請人:內(nèi)蒙古蘭太藥業(yè)有限責(zé)任公司