專利名稱:一種苦蕎黃酮的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于苦蕎黃酮制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種苦蕎黃酮提取物的提純方 法。
背景技術(shù):
苦蕎即苦蕎麥,又名韃靼蕎麥(tartary buckwheat),是我國特有的一種蕎麥,主 要分布于我國西南地區(qū)的高寒地帶??嗍w具有降血壓、降血脂、降血糖等功能,其主要活性 物質(zhì)是苦蕎中含量極為豐富的生物類黃酮_苦蕎黃酮(徐寶才,丁霄霖,苦蕎黃酮的測定 方法,無錫輕工大學(xué)學(xué)報[J],2003,22 (2) :98-101)??嗍w黃酮是具有多樣生物活性的復(fù)合 物,主要成分有蘆丁、槲皮素、莰菲醇、桑色素等,其中蘆丁的含量占80%??嗍w的子實(shí)以及 苦蕎植株的根、莖、葉都可作為提取黃酮的原料。近年來,從蕎麥中提取苦蕎黃酮并對苦蕎黃酮進(jìn)行精制的研究也有報道,但加工 工藝只限于乙醇溶液浸泡提取和大孔樹脂吸附兩種。浸泡提取是將經(jīng)過預(yù)處理的蕎麥經(jīng)乙 醇溶液浸泡制得提取液,經(jīng)多次提取后合并提取液再過濾、濃縮、干燥,最后粉碎即得到粗 產(chǎn)品。該方法制取的產(chǎn)品帶有黑色雜質(zhì),其中主要的成分是葉綠素,苦蕎黃酮含量低。大孔 樹脂吸附法是將提取液濃縮收膏,用去離子水稀釋,用樹脂吸附,并用乙醇洗脫,再濃縮干 燥即得。由于自制的吸附樹脂價格昂貴,難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),限制了產(chǎn)品的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種工藝簡單、苦蕎黃酮回收率高以及設(shè)備和成本較低的苦蕎黃酮 的提純方法。一種苦蕎黃酮的提純方法,包括將苦蕎黃酮提取物與水按重量比為1 0. 5 2的比例攪拌混合,在50 70°C溫 度下,加入有機(jī)溶劑中,攪拌0. 5 1小時,靜置分離出下層懸浮液,繼續(xù)加入有機(jī)溶劑萃取 若干次,下層懸浮液經(jīng)離心分離,沉淀部分經(jīng)干燥,即得到純化后的苦蕎黃酮;其中所述的 有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、正己烷、正庚烷和沸程為60 90°C的石油醚中的一種或多種。綜合考 慮提取效率和成本,上述提純方法中,所述的有機(jī)溶劑優(yōu)選為正己烷。所述的苦蕎黃酮為經(jīng)過預(yù)處理的蕎麥經(jīng)乙醇溶液浸泡、超臨界萃取或水蒸汽提取 等方法制得的固體提取物,提取物中苦蕎黃酮的質(zhì)量百分比含量一般為55 85%。其中主 要的雜質(zhì)成分是葉綠素,呈現(xiàn)黑色。由于葉綠素屬于非極性分子,根據(jù)相似相溶原理,易溶 于正己烷等非極性有機(jī)溶劑。黃酮極性較強(qiáng),不溶于非極性溶劑,在水中有一定的溶解度, 在熱水中可以溶解,因此可以采用正己烷等非極性溶劑與熱水形成兩相,液液萃取分離出 苦蕎黃酮中的葉綠素等非極性雜質(zhì)。有機(jī)溶劑的用量可根據(jù)實(shí)際苦蕎黃酮提取物中黑色雜質(zhì)的含量大小調(diào)整,優(yōu)選的 有機(jī)溶劑的用量體積比為水有機(jī)溶劑=1 0.5 2。優(yōu)選的有機(jī)溶劑的萃取次數(shù)為 2 5次,根據(jù)實(shí)際需要可進(jìn)行調(diào)整。
本發(fā)明具有的有益的效果是本發(fā)明的苦蕎黃酮的提取方法,脫色工藝簡單,設(shè)備 和生產(chǎn)成本低,適合工業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)品中的黑色雜質(zhì)脫除完全,苦蕎黃酮回收率高,回收率 大于90 %,得到的產(chǎn)品的純度大于90 %。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作具體說明,但不是對本發(fā)明作出限制。其中,實(shí)施例中回收率計算式如下
權(quán)利要求
一種苦蕎黃酮的提純方法,包括將苦蕎黃酮提取物與水按照重量比為1∶0.5~2的比例攪拌混合,在50~70℃溫度下,加入有機(jī)溶劑,攪拌0.5~1小時,靜置分離出下層懸浮液,繼續(xù)加入上述有機(jī)溶劑萃取若干次,下層懸浮液經(jīng)離心分離,沉淀部分經(jīng)干燥,即得到純化后的苦蕎黃酮;其中所述的有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、正己烷、正庚烷和沸程為60~90℃的石油醚中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苦蕎黃酮的提純方法,其特征在于,所述的有機(jī)溶劑為正己焼。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苦蕎黃酮的提純方法,其特征在于,所述的苦蕎黃酮為經(jīng)過 預(yù)處理的蕎麥經(jīng)乙醇溶液浸泡、超臨界萃取或水蒸汽提取制得的固體提取物,提取物中苦 蕎黃酮的質(zhì)量百分比含量為55 85%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苦蕎黃酮的提純方法,其特征在于,所述的水與有機(jī)溶劑的 體積比為水有機(jī)溶劑=1 0. 5 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苦蕎黃酮的提純方法,其特征在于,所述的萃取次數(shù)為2 5次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苦蕎黃酮的提純方法,包括將苦蕎黃酮提取物與水按重量比為1∶0.5~2的比例攪拌混合,在50~70℃溫度下,加入環(huán)己烷、正己烷、正庚烷和沸程為60~90℃的石油醚其中的一種或多種,攪拌0.5~1小時,靜置分離出下層懸浮液,繼續(xù)加入有機(jī)溶劑萃取若干次,下層懸浮液經(jīng)離心分離,沉淀部分經(jīng)干燥,即得到純化后的苦蕎黃酮。本發(fā)明的苦蕎黃酮的提純方法,脫色工藝簡單,設(shè)備和生產(chǎn)成本低,適合工業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)品中的黑色物質(zhì)脫除完全,苦蕎黃酮回收率高,回收率大于90%,得到的產(chǎn)品的純度大于90%。
文檔編號A61P9/12GK101972311SQ201010528020
公開日2011年2月16日 申請日期2010年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月2日
發(fā)明者文岳中 申請人:浙江大學(xué)