專利名稱：從草本植物中利用微波提取和大孔樹脂純化黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從草本植物中提取有效成分的方法，尤其涉及一種利用微波提取和大孔樹脂純化黃酮類物質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
近年來，對天然藥物活性成分的制備，成為人類尋找新藥的重要手段之一。由于草 本類中草藥成分復雜，如雞血藤中的有效成分，雞血藤異黃酮，有效成分的含量一般較低， 僅為15%左右。再如墨旱蓮中的黃酮，是一種重要的藥用成分，可以用于制備滋肝補腎、涼 血止血的藥物。怎樣從復雜藥用植物中提取和分離出有活性的有效成分并加以純化，是廣大中藥 制藥工作者面對的重要課題。傳統(tǒng)的提取和純化方法，普遍存在得率低、能耗高、工序多、生產(chǎn)周期長等缺點，無 法適應中藥現(xiàn)代化的要求，在此背景下，一些新的提取分離技術(shù)應運而生。微波輔助提取(Microwave-assistedExtraction, MAE)，又稱微波萃取 (Microwave Extraction)，是微波和傳統(tǒng)的溶劑提取法相結(jié)合后形成的一種新型的樣品預 處理手段。它的加熱原理是利用微波能，同時直接作用于物料分子，使整個物料同時被加 熱，即“體加熱”。不同于傳統(tǒng)提取傳熱與傳質(zhì)方向相反的特點，微波輔助提取是通過偶極子 旋轉(zhuǎn)和離子傳導兩種方式里外同時加熱，使得植物細胞破裂，有效成分快速溶出，這個過程 中傳熱傳質(zhì)方向相同。因此，微波技術(shù)具有快速高效、加熱均勻、節(jié)省溶劑、工藝簡單、節(jié)省 投資等優(yōu)點。大孔吸附樹脂是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)人工合成的聚合物吸附劑，是在離子交換 劑和其它吸附劑應用基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一類新型樹脂，為固體萃取而設計。樹脂一般為小 球狀，直徑為0. 2-0. 8mm之間，是依靠它和被吸附的分子(吸附質(zhì))之間的范德華引力，通 過它巨大的比表面物理吸附而進行的。與傳統(tǒng)的純化方法相比，大孔樹脂操作簡便，樹脂再 生容易；可重復操作，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；吸附或洗脫選擇性好，可以最大限度保留有效成分。如何利用微波提取和大孔樹脂純化的方法，從草本植物中收集黃酮類物質(zhì)，是本 領(lǐng)域的一個重要課題，具有重要的社會意義和解決？實用意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從草本植物中利用微波提取和大孔樹脂純化黃酮的方 法，以滿足有關(guān)領(lǐng)域發(fā)展的需要。本發(fā)明的方法，包括如下步驟(1)將草本植物與提取溶媒的混合物置于微波提取裝置中，60 90°C處理2 3 分鐘，使草本植物中的有效成分溶出，進入提取溶媒中，收集提取液；所述的草本植物為雞血藤或者是墨旱蓮；所述的提取溶媒選自水、乙醇或體積濃度為30 70%的乙醇溶液；
草本植物與提取溶媒的重量體積比為0. 5 2g/25ml，優(yōu)選lg/25ml ；所述微波提取裝置包括常規(guī)的家用微波爐和設置在所述的家用微波爐常規(guī)的提 取裝置，家用微波爐如ER-692型家用微波爐，輸出功率為500 1000W，優(yōu)選650W，頻率 2450MHz ；(2)將步驟⑴獲得的產(chǎn)物，連續(xù)的通過大孔樹脂層析柱進行吸附分離，使目標成分留在樹脂柱中；所述大孔樹脂為苯乙烯非極性共聚體，可采用商業(yè)化的產(chǎn)品，如華東理工大學華 震公司牌號為HZ-820的產(chǎn)品；步驟(1)獲得的產(chǎn)物在大孔樹脂層析柱中的流速為3 5BV/h，優(yōu)選4BV/h ；步驟(1)獲得的產(chǎn)物的體積為所述大孔樹脂重量的20 30倍(3)然后用水淋洗，以去雜質(zhì)，再用洗脫劑連續(xù)的通過所述的大孔樹脂層析進行洗 脫，收集洗脫液，0. 08 0. IOMPa真空度下蒸發(fā)濃縮至原體積的20 30%，獲得浸膏，即為 所需的目標組分；淋洗水在大孔樹脂層析柱中的流速為2 4BV/h，優(yōu)選3BV/h ；淋洗水體積用量為所述大孔樹脂重量的15 25倍，優(yōu)選20倍；洗脫劑在孔樹脂層析柱中的流速為3BV/h ；洗脫劑體積用量為所述大孔樹脂重量的15 25倍，優(yōu)選20倍；所述洗脫劑為體積濃度20 90%的乙醇水溶液；本發(fā)明的方法，對藥材顆粒度沒有過高要求，對提取對象，加熱均勻，高效快捷，在 連續(xù)提取裝置中提取過程可實現(xiàn)連續(xù)運轉(zhuǎn)，得以節(jié)省溶劑用量、降低能耗，大孔樹脂選擇性 高，物理性能穩(wěn)定，可重復利用，大孔樹脂分離過程能耗小、成本低，所得產(chǎn)品質(zhì)量好。
具體實施例方式實施例1從雞血藤中提取純化異黃酮將5g顆粒度為20目的雞血藤藥材，置于三口燒瓶中，加入125ml體積濃度為40% 的乙醇溶液，采用空氣鼓泡攪拌，在微波裝置中，80 士 10°C處理180s，冷至，抽濾，即得提取液。微波爐輸出功率為650W，頻率2450MHz ；(2)將步驟(1)獲得的產(chǎn)物，連續(xù)的通過大孔樹脂層析柱進行吸附分離，使目標成 分留在樹脂柱中；所述大孔樹脂為苯乙烯非極性共聚體，采用華東理工大學華震公司牌號為HZ-820 的產(chǎn)品；步驟(1)獲得的產(chǎn)物在大孔樹脂層析柱中的流速為4BV/h ；步驟(1)獲得的產(chǎn)物的體積用量為所述大孔樹脂重量的25倍；(3)然后用水淋洗，以去雜質(zhì)，再用洗脫劑連續(xù)的通過所述的大孔樹脂層析進行 洗脫，收集洗脫液，0. 09MPa真空度下蒸發(fā)濃縮至原體積的30%，獲得浸膏，即為所需的目 標組分，采用中國藥典規(guī)定的黃酮檢測方法進行檢測，其中雞血藤異黃酮的重量含量為 25. 41mg/g ；提取率為 76.41% ；
淋洗水在孔樹脂層析柱中的流速為5BV/h ；淋洗水體積用量為所述大孔樹脂重量的25倍；洗脫劑在孔樹脂層析柱中的流速為4BV/h ；洗脫劑體積用量為所述大孔樹脂重量的25倍；所述洗脫劑為體積90%的乙醇水溶液。實施例2從雞血藤中提取純化異黃酮將5g顆粒度為20目的雞血藤藥材，置于三口燒瓶中，加入125ml體積濃度為57%的乙醇溶液，采用空氣鼓泡攪拌，在微波裝置中，70°C 士 10°C處理150s，冷至，抽濾，即得提 取液。微波爐輸出功率為650W，頻率2450MHz ；(2)將步驟(1)獲得的產(chǎn)物，連續(xù)的通過大孔樹脂層析柱進行吸附分離，使目標成 分留在樹脂柱中；所述大孔樹脂為苯乙烯非極性共聚體，采用華東理工大學華震公司牌號為HZ-820 的產(chǎn)品；步驟⑴獲得的產(chǎn)物在大孔樹脂層析柱中的流速為3BV/h ；步驟(1)獲得的產(chǎn)物的體積用量為所述大孔樹脂重量的25倍(3)然后用水淋洗，以去雜質(zhì)，再用洗脫劑連續(xù)的通過所述的大孔樹脂層析進行 洗脫，收集洗脫液，0. 09MPa真空度下蒸發(fā)濃縮至原體積的30%，獲得浸膏，即為所需的目 標組分，采用中國藥典規(guī)定的黃酮檢測方法進行檢測，其中雞血藤異黃酮的重量含量為 19. 54mg/g;提取率為 70. 93% ；淋洗水在孔樹脂層析柱中的流速為5BV/h ；淋洗水體積用量為所述大孔樹脂重量的25倍；洗脫劑在孔樹脂層析柱中的流速為3BV/h ；洗脫劑體積用量為所述大孔樹脂重量的25倍。所述洗脫劑為體積90%的乙醇水溶液。
權(quán)利要求
從草本植物中利用微波提取和大孔樹脂純化黃酮的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將草本植物與提取溶媒的混合物置于微波提取裝置中處理，收集提取液；(2)將步驟(1)獲得的產(chǎn)物，連續(xù)的通過大孔樹脂層析柱進行吸附分離，使目標成分留在樹脂柱中；(3)然后用水淋洗，再用洗脫劑連續(xù)的通過所述的大孔樹脂層析進行洗脫，收集洗脫液，蒸發(fā)濃縮，獲得浸膏，即為所需的目標組分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，將草本植物與提取溶媒的混 合物置于微波提取裝置中，60 90°C處理2 3分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的提取溶媒選自水、乙醇或體積濃度 為30 70%的乙醇溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，草本植物與提取溶媒的重量體積比為 0. 5 2g/25ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波提取裝置包括家用微波爐和設 置在所述的家用微波爐中提取裝置，家用微波爐輸出功率為500 1000W頻率2450MHz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔樹脂為苯乙烯非極性共聚體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(1)獲得的產(chǎn)物在大孔樹脂層析柱中 的流速為3 5BV/h，步驟(1)獲得的產(chǎn)物的體積為所述大孔樹脂重量的20 30倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，洗脫液在0.08 0.IOMPa真 空度下蒸發(fā)濃縮至原體積的20 30%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，淋洗水在大孔樹脂層析柱中的流速為2 4BV/h，淋洗水體積用量為所述大孔樹脂重量的15 25倍，洗脫劑在孔樹脂層析柱中的流 速為3BV/h，洗脫劑體積用量為所述大孔樹脂重量的15 25倍，所述洗脫劑為體積濃度 20 90%的乙醇水溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 9任一項所述的方法，其特征在于，所述的草本植物為雞血藤或 者是墨旱蓮。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從草本植物中利用微波提取和大孔樹脂純化黃酮的方法，包括如下步驟(1)將草本植物與提取溶媒的混合物置于微波提取裝置中處理，收集提取液；(2)將步驟(1)獲得的產(chǎn)物，連續(xù)的通過大孔樹脂層析柱進行吸附分離；(3)然后用水淋洗，再用洗脫劑連續(xù)的通過所述的大孔樹脂層析進行洗脫，收集洗脫液，蒸發(fā)濃縮，即為所需的目標組分。本發(fā)明的方法對提取對象加熱均勻，高效快捷，在連續(xù)提取裝置中提取過程可實現(xiàn)連續(xù)運轉(zhuǎn)，得以節(jié)省溶劑用量、降低能耗，大孔樹脂選擇性高，物理性能穩(wěn)定，可重復利用，大孔樹脂分離過程能耗小、成本低，所得產(chǎn)品質(zhì)量好。
文檔編號A61K36/00GK101816684SQ20101014274
公開日2010年9月1日 申請日期2010年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月9日
發(fā)明者孫曉海, 張敏, 胡雪, 鄭媛虹, 韓偉, 顧曉棟 申請人:華東理工大學