專利名稱：：腎茶提取物的制備方法及其組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于植物提取物的制備方法及其組合物，特別屬于腎茶提取物的制備方法及其組合物。
背景技術(shù)：
：腎茶為唇形科腎茶屬clerodendranthus植物，又名貓須草，全世界約5種，我國(guó)僅有一種即腎茶(C.Spi-catus(Thunb).C.Y.Wu〕，主產(chǎn)廣西、廣東、云南、福建、臺(tái)灣等地。民間認(rèn)為全草有利尿、抗菌、消炎、溶石、排石作用，常用于急、慢性腎炎、膀胱炎、尿路結(jié)石、咽炎及風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎。目前已從腎茶的地上部分分出14個(gè)黃酮類化合物，12個(gè)為黃酮甙元，2個(gè)為黃酮醇武；8個(gè)酚酸類成分，即咖啡酸，咖啡酸的二聚體迷迭香酸，咖啡酸與酒石酸縮合物caffeoyltartrate及dicaffeoyltartrate和4個(gè)咖啡酸四聚物，同時(shí)還有迷迭香酸、澤南黃素、琥珀酸、苯甲酸和乳酸、a-香樹脂醇、e谷甾醇、胡蘿卜甙及熊果酸、果糖、葡萄糖、戊糖、油脂、酒石酸、擰檬烯、龍腦、麝香草酚、消旋肌醇和香豆素。中國(guó)專利"腎茶的精提方法"(公開號(hào)CN1723923A)、"以腎茶葉、莖為原料提取化合物的方法"(專利號(hào)ZL200510127325.7)及"腎茶抗泌尿系統(tǒng)結(jié)石提取物及其制備方法"(公開號(hào)CN101066292A)公開了將腎茶用水提取、醇提及乙酸乙酯進(jìn)行提取的工藝，中國(guó)專利"一種腎茶提取物及制備方法和用途"(公開號(hào)CN101143160A)，但上述工藝所制備的腎茶提取物沒有考慮到腎茶本身的特點(diǎn)，直接用水、甲醇、乙酸乙酯進(jìn)行提取，造成了腎茶中很多的有益成分流失。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的第1個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種有益成分流失少的腎茶提取物的制備方法。本發(fā)明所要解決的第2個(gè)技術(shù)問(wèn)題是含有上述提取物的組合物。本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案為腎茶提取物的制備方法，包括清洗干燥工序，粉碎過(guò)篩工序、水提工序、醇提工序所述的醇提工序?yàn)閷⑶疤幚砉ば蜻^(guò)濾所得到的濾渣，加入濾渣總重量2-5倍的體積濃度為80-95%乙醇，回流1-2小時(shí)，過(guò)濾，收集乙醇提取液，此過(guò)程重復(fù)3-5次，合并乙醇提取液，減壓濃縮得到棕色的腎茶提取物B。為了提高腎茶提取物B的純度，還可將腎茶提取物B用體積濃度為80-95%的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，濃縮，得到正丁醇濃縮物，用足量的體積濃度80-95%的乙醇將正丁醇濃縮物溶解，加入8-10倍乙醇體積的丙酮，使沉淀析出，得到腎茶提取物B1。所述的水提工序包括前處理工序，后處理工序，所述的前處理工序?yàn)樵诹椒弦蟮哪I茶顆粒中，加入水及纖維素霉，在30-4(TC反應(yīng)2-5小時(shí)，再升溫至50-6CTC，反應(yīng)2-5小時(shí)，冷卻到室溫，過(guò)濾，得到濾渣及濾液；腎茶、水的重量比為1:4-10，腎茶與復(fù)合纖維素酶的重量/體積(kg/L)比為1:0.02-0.1。所述的復(fù)合纖維素霉為木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068與康寧木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其擴(kuò)大培養(yǎng)基的體積比為1:0.5-0.8。為了提高前處理工序的提取效果，還可將已經(jīng)冷卻到室溫的濾液在頻率為2一5萬(wàn)赫茲的超聲波中超聲提取10-30分鐘。所述的后處理工序?yàn)閷V液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液，50'C蒸干，得到棕褐色的腎茶提取物A，濾液與乙醚的體積比為l:0.5-0.8。為了提高提取物的純度，還可將后處理工序處理所制備的提取物A用硅膠柱進(jìn)行分離，得到腎茶提取物A1，硅膠與提取物A的上樣量重量比不小于1:0.5;洗脫液為水和甲醇的混合溶劑，二者混合的體積比為水甲醇=1:10-5。所述的腎茶提取物的組合物為相當(dāng)于原藥1克的腎茶提取物A或A1，與相當(dāng)于原藥1.5-2克的腎茶提取物B或Bl組合的效果最佳。將所制備的腎茶提取物A、Al、B、Bl進(jìn)行噴霧干燥后，加入輔料后可以制成藥品、保健品、提取物在藥品、保健品中的重量百分比為1一99%。所述的組合物的劑型為滴丸劑、片劑、膠囊劑、軟膠囊、顆粒劑、口服液、粉針劑、注射液、輸液。本發(fā)明利用復(fù)合纖維素酶溶解腎茶莖桿中的纖維素，使包裹在纖維素中的水溶性、醇溶性有益成分容易被提取出來(lái)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，利用生物提取及化學(xué)提取，將腎茶提取物中的水溶性及醇溶性有效物質(zhì)充分提取出來(lái)，提高腎茶提取物的消炎、溶石、利尿的功能。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例l:1、清洗干燥工序取腎茶原料，清除其中的雜物，并用水清洗，日光下曬干。2、粉碎工序?qū)窈玫哪I茶粉碎成40-80目的顆粒。3、前處理工序在粉碎好的腎茶顆粒中，加入水及纖維素霉，在30-35°C反應(yīng)5小時(shí)，再升溫至50-6CTC，反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到室溫，再在頻率為2.5萬(wàn)赫茲的超聲波中超聲提取20分鐘，過(guò)濾，即可；腎茶、水的重量比為l:4，腎茶與復(fù)合纖維素酶的重量/體積(kg/L)比為1:0.02。所述的復(fù)合纖維素霉為木霉(trichodennasp)CGMCC3.3068與康寧木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其擴(kuò)大培養(yǎng)基的體積比為1:0.5。4、后處理工序?yàn)閷V液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，50。C蒸干，得到棕褐色的提取物A，濾液與乙醚的體積比為l:0.5。提取物A收率以腎茶原料計(jì)算為14.5%。5、醇提工序?yàn)閷⑶疤幚砉ば蜻^(guò)濾所得到的濾渣，加入濾渣總重量2倍的體積濃度為95%乙醇，回流1小時(shí)，過(guò)濾，收集乙醇提取液，此過(guò)程重復(fù)3次，合并乙醇提取液，減壓濃縮得到棕色的腎茶提取物B。提取物B收率以腎茶原料計(jì)算為5.8%。實(shí)施例2:1、清洗干燥工序取腎茶原料，清除其中的雜物，并用水清洗，日光下曬干。2、粉碎工序?qū)窈玫哪I茶粉碎成100-200目的顆粒。3、前處理工序在粉碎好的腎茶顆粒中，加入水及纖維素霉，在35-40°C反應(yīng)2小時(shí)，再升溫至50-6(TC，反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到室溫，再在頻率為2.5萬(wàn)赫茲的超聲波中超聲提取20分鐘，過(guò)濾，即可；腎茶、水的重量比為l:10，腎茶與復(fù)合纖維素酶的重量/體積(kg/L)比為1:0.1。所述的復(fù)合纖維素霉為木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068與康寧木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其擴(kuò)大培養(yǎng)基的體積比為1:0.8。4、后處理工序?yàn)閷V液用乙醚萃取3次，合并乙醚提取液，50'C蒸干，得到棕褐色的提取物A，濾液與乙醚的體積比為1:0.5。提取物A收率以腎茶原料計(jì)算為14%。5、將所制備的棕褐色的提取物A用硅膠柱進(jìn)行分離，硅膠與提取物的上樣量重量比為2:0.5;洗脫液為水和甲醇的混合溶劑，二者混合的體積比為水甲醇=1:8,合并色帶，提取物八1收率以腎茶原料計(jì)算為9.5%。6、醇提工序?yàn)閷⑶疤幚砉ば蜻^(guò)濾所得到的濾渣，加入濾渣總重量5倍的體積濃度為80。/。乙醇，回流2小時(shí)，過(guò)濾，收集乙醇提取液，此過(guò)程重復(fù)5次，合并乙醇提取液，減壓濃縮得到棕色的腎茶提取物B。提取物B收率以腎茶原料計(jì)算為5.7%。7、將腎茶提取物B用體積濃度為90%的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，濃縮，得到正丁醇濃縮物，用足量的體積濃度80%的乙醇將正丁醇濃縮物溶解，加入IO倍乙醇體積的丙酮，使沉淀析出，得到腎茶提取物B1。將實(shí)施例2所制備的腎茶提取物A、Al、B、Bl進(jìn)行噴霧干燥后，進(jìn)行組合，在組合物加入輔料制成膠囊，組合物在膠囊中重量百分比為50%。組合物配比如表1所示<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例7:除將提取物A1替換提取物A外，其余與實(shí)施例4相同。實(shí)施例8:除將提取物B1替換提取物B外，其余與實(shí)施例7相同。將實(shí)施例3、4、5、6、7、8分別給腎結(jié)石患者服用，每天2次，每次4粒，一個(gè)月為一療程，共三個(gè)療程。診斷標(biāo)準(zhǔn)為1、治愈癥狀消失，有結(jié)石排出、B超復(fù)査、結(jié)石消失；2、好轉(zhuǎn)癥狀明顯緩解，有結(jié)石排出、B超復(fù)檢結(jié)石數(shù)量減少、結(jié)石變小、結(jié)石位置下移3、無(wú)效；癥狀無(wú)明顯改善、結(jié)石數(shù)量、大小無(wú)改變。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1、腎茶提取物的制備方法，包括清洗干燥工序，粉碎過(guò)篩工序、水提工序、醇提工序，其特征在于所述的醇提工序?yàn)閷⑶疤幚砉ば蜻^(guò)濾所得到的濾渣，加入濾渣總重量2-5倍的體積濃度為80-95％乙醇，回流1-2小時(shí)，過(guò)濾，收集乙醇提取液，此過(guò)程重復(fù)3-5次，合并乙醇提取液，減壓濃縮得到棕色的腎茶提取物B。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于將腎茶提取物B用體積濃度為80-95。/。的乙醇溶解后，用石油醚萃取2-3次，再用正丁醇萃取2-3次，合并，濃縮，得到正丁醇濃縮物，用足量的體積濃度80-95%的乙醇將正丁醇濃縮物溶解，加入8-10倍乙醇體積的丙酮，使沉淀析出，得到腎茶提取物B1。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于所述的水提工序包括前處理工序，后處理工序。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于所述的前處理工序?yàn)樵诹椒弦蟮哪I茶顆粒中，加入水及纖維素霉，在30-40'C反應(yīng)2-5小時(shí)，再升溫至50-6CTC，反應(yīng)2-5小時(shí)，冷卻到室溫，過(guò)濾，得到濾渣及濾液；腎茶、水的重量比為1:4-10，腎茶與復(fù)合纖維素酶的重量/體積(kg/L)比為1:0.02-0.1。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于所述的復(fù)合纖維素霉為木霉(trichodermasp)CGMCC3.3068與康寧木霉(trichodermakoningii)CGMCC3.2774的混合物，其擴(kuò)大培養(yǎng)基的體積比為1:0.5-0.8。6、根據(jù)權(quán)利要求4所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于將已經(jīng)冷卻到室溫的濾液在頻率為2—5萬(wàn)赫茲的超聲波中超聲提取10-30分鐘。7、根據(jù)權(quán)利要求3所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于所述的后處理工序?yàn)閷V液用乙醚萃取不小于3次，合并乙醚提取液，50。C蒸干，得到棕褐色的腎茶提取物A，濾液與乙醚的體積比為h0.5-0.8。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的腎茶提取物的制備方法，其特征在于將后處理工序處理所制備的提取物A用硅膠柱進(jìn)行分離，得到腎茶提取物A1，硅膠與提取物A的上樣量重量比不小于1:0.5;洗脫液為水和甲醇的混合溶劑，二者混合的體積比為水甲醇二l:10-5。9、權(quán)利要求l所述的腎茶提取物的組合物，其特征在于相當(dāng)于原藥l克的腎茶提取物A或Al，與相當(dāng)于原藥1.5-2克的腎茶提取物B或Bl組合。10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的腎茶提取物的組合物，其特征在于將所制備的腎茶提取物A、Al、B、Bl進(jìn)行噴霧干燥后，加入輔料后可以制成藥品、保健品、提取物在藥品、保健品中的重量百分比為1—99%。全文摘要本發(fā)明公開了腎茶提取物的制備方法及其組合物，其制備方法包括清洗干燥工序，粉碎過(guò)篩工序、水提工序、醇提工序，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，利用生物提取及化學(xué)提取，將腎茶提取物中的水溶性及醇溶性有效物質(zhì)充分提取出來(lái)，提高腎茶提取物的消炎、溶石、利尿的功能。文檔編號(hào)A61K36/53GK101628030SQ20091014433公開日2010年1月20日申請(qǐng)日期2009年7月31日優(yōu)先權(quán)日2009年7月31日發(fā)明者梁有泉申請(qǐng)人:蕪湖梁氏新材料有限公司