專利名稱：健延齡膠囊的質量控制方法
技術領域：
本發(fā)明屬于中藥技術領域，具體是涉及一種健延齡膠襄的質量控制方法。
背景技術：
健延齡膠襄由十七味中藥組成的復方制劑，收載于國家藥品標準新藥轉 正標準第十七冊[WS3-168 (Z-029) -98 (Z)。它是當代四大名醫(yī)施今墨老 先生依據(jù)精湛中醫(yī)理論設計創(chuàng)制，積數(shù)十年臨床經(jīng)驗垂煉而成的，是施老的 代表方劑。該藥集治療與補益為一體，具有保護白細胞，調節(jié)血脂，延緩衰 老等功效。原標準中無含量測定進行質量控制，鑒別項目中有珍珠的顯微鑒 別、制何首烏及西洋參的薄層色譜鑒別，但西洋參薄層色譜鑒別存在鑒別特 征不明顯等缺點。顯然健延齡膠襄原標準無法有效地控制成品的質量。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的是提供一種健延齡膠囊的質量控制方法，以提髙質量控 制的準確性和有效性，有利于提髙健延齡膠囊成品的質量控制方法。 本發(fā)明的技術方案是
1. 一種健延齡膠囊的質量控制方法，其特征在于包括鑒別方法與含量 測定方法，所述的鑒別方法為
a. 取本品，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊半透明，有光澤，表面觀顆 粒性，有時可見細密波狀紋理。
b. 取本品5粒，將內容物傾置具塞試管內，加乙醇10ml，置60'C水浴 中溫浸1小時，濾過，濾液濃縮至lml，作為供試品溶液；另取制何首烏對 照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法(中國藥典1995年版一 部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層板 上，以正己烷一 乙醚一二氯甲烷一甲酸乙酯一 甲酸(8: 1.5: 0.8: 1: O.l)為 展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中， 在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
c. 取本品20粒內容物，研細，加正丁醇100ml，超聲處理lh,濾過， 濾液用1%氫氧化鈉溶液洗滌三次，每次35ml，棄去堿液，繼用正丁醇飽和 的水洗至中性，分取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品適量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對 照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取對 照品溶液5lU、供試品溶液10lM，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯 甲垸-乙酸乙酯-甲醇一水(10: 20: 11: 5)10 T以下放置過夜的下層溶液為展 開劑，展開，取出，晾干，噴以10。/。硫酸乙醇溶液，在105"C加熱至斑點顯 色清晰。分別置日光及紫外光燈(365nm)檢視。供試品色譜中，在與對照 品色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光下顯相同顏色的熒 光斑點。
所述的含量測定方法為
避光操作。照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以 乙腈-水(21:79)為流動相；檢測波長為320nm。理論板數(shù)按2, 3， 5， 4 '-四羥基二苯乙烯-2-O-e -D-葡萄糖苷峰計算應不低于5000。
對照品溶液的制備精密稱取2, 3, 5, 4 '-四羥基二苯乙烯-2-O-P -D-葡萄糖苷對照品適量，加稀乙醇制成每lml含25Wg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項下的內容物，研細，取約lg，精密 稱定，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率750W,頻率 50Hz) 30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失重量，搖勻，濾過， 收集續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOIM，注入液相色 譜儀，測定，即得。
本發(fā)明的優(yōu)點是
經(jīng)對健延齡膠囊原標準的質量控制方法進行修訂，保留原標準中珍珠的 顯微鑒別和制何首烏的薄層色譜鑒別，刪除了原標準中鑒別特征不明顯的西 洋參的薄層色譜鑒別，增加了黃芪的薄層色譜鑒別。含量測定增加了主藥制 何首烏中的活性成分2， 3, 5, 4'-四羥基二苯乙烯-2-0^-0-葡萄糖苷進 行含量測定。提髙質量控制的準確性和有效性，有利于提高健延齡膠囊成品 的質量控制方法。
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步描述
具體實施例方式
實施例 一種健延齡膠囊質量控制方法，包括如下步驟 (l)取本品，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊半透明，有光澤，表面觀顆 粒性，有時可見細密波狀紋理。
(2)取本品5粒，將內容物傾置具塞試管內，加乙醇lOml,置60'C水 浴中溫浸l小時，濾過，濾液濃縮至lml,作為供試品溶液；另取制何首烏 對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法(中國藥典1995年版 一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10U1，分別點于同一硅膠G薄層 板上，以正己烷一乙醚一二氯甲烷一甲酸乙酯一甲酸(8: 1.5: 0.8: 1: 0.1) 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中， 在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 (3)刪除西洋參的鑒別，改為黃芪的鑒別。
取本品20粒內容物，研細，加正丁醇100ml，超聲處理lh，濾過，濾液 用1%氫氧化鈉溶液洗滌三次，每次35ml，棄去堿液，繼用正丁醇飽和的水 洗至中性，分取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。 另取黃芪甲苷對照品適量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對照品 溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取對照品 溶液5lM、供試品溶液10U1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷 -乙酸乙酯-甲醇一水(lO: 20: 11: 5)10 "以下放置過夜的下層溶液為展開劑，
展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在iosx:加熱至斑點顯色清晰。
分別置日光及紫外光燈(365nm)檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相 應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光下顯相同顏色的熒光斑點。 (4)含量測定避光操作。照髙效液相色譜法(中國藥典2005年版一 部附錄VI D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以 乙腈-水(21:79)為流動相檢測波長為320nm。理論板數(shù)按2, 3, 5， 4 '-四羥基二苯乙烯-2-0-0 -D-葡萄糖苷峰計算應不低于5000。
對照品溶液的制備精密稱取2， 3， 5， 4 '-四羥基二苯乙烯-2-O-P -D-葡萄糖苷對照品適量，加稀乙醇制成每lml含25U g的溶液，即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項下的內容物，研細，取約lg，精密稱定，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率750W,頻率.-50Hz) 30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失重量，搖勻，濾過， 收集續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10li 1，注入液相色 譜儀，測定，即得。
健延齡膠襄還應符合《中國藥典》2005年版一部項下膠囊劑項下的其 他有關要求規(guī)定。
上述步驟不需分先后進行檢驗，可與其他檢查項同時或分步進行，符合 以上所有檢査項的成品即為合格產品。
權利要求
1.一種健延齡膠囊的質量控制方法，其特征在于包括如下鑒別方法與含量測定方法，所述的鑒別方法為a.取本品，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊半透明，有光澤，表面觀顆粒性，有時可見細密波狀紋理；b.取本品5粒，將內容物傾置具塞試管內，加乙醇10ml，置60℃水浴中溫浸1小時，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取制何首烏對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10Цl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙醚-二氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸、重量比8∶1.5∶0.8∶1∶0.1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；c.取本品20粒內容物，研細，加正丁醇100ml，超聲處理1h，濾過，濾液用1％氫氧化鈉溶液洗滌三次，每次35ml，棄去堿液，繼用正丁醇飽和的水洗至中性，分取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液5μl、供試品溶液10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水，重量比10∶20∶11∶5、10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；分別置日光及365nm紫外光燈檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光下顯相同顏色的熒光斑點；所述的含量測定方法為避光操作，照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以重量比21∶79的乙腈-水為流動相；檢測波長為320nm；理論板數(shù)按2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計算應不低于5000；對照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量，加稀乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內容物，研細，取約1g，精密稱定，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，功率為750W、頻率為50Hz的超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失重量，搖勻，濾過，收集續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種健延齡膠囊的質量控制方法，它改進并修訂了原健延齡膠囊的質量控制方法，增訂了黃芪的薄層色譜鑒別，并采用HPLC法對其主藥制何首烏中的活性成分2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷進行含量測定。提高了健延齡膠囊成品的質量標準，有利于健延齡膠囊成品的質量控制。
文檔編號A61K36/88GK101559169SQ20091011542
公開日2009年10月21日 申請日期2009年5月21日 優(yōu)先權日2009年5月21日
發(fā)明者揚 盧, 周一君, 增 楊, 石榮火, 榮 陸 申請人:雷允上藥業(yè)有限公司