專利名稱：包含環(huán)糊精作為芳香劑絡(luò)合材料的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品的制作方法
專利說(shuō)明包含環(huán)糊精作為芳香劑絡(luò)合材料的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品 發(fā)明領(lǐng)域 本發(fā)明涉及包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和與所述環(huán)糊精絡(luò)合材料絡(luò)合的芳香劑材料的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品。
發(fā)明概述 本發(fā)明涉及個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述產(chǎn)品包括施用到身體或衣服上的組合物和緊貼身體穿著或施用的制品。所述組合物可包括但不限于身體噴劑、除臭劑產(chǎn)品(施用到身體和/或衣服上(例如經(jīng)由干衣紙))、去污產(chǎn)品、織物軟化劑、皮膚護(hù)理產(chǎn)品、毛發(fā)護(hù)理產(chǎn)品、剃刮組合物、以及個(gè)人清潔產(chǎn)品(例如清潔棒和沐浴劑)。所述制品可包括但不限于擦拭物、貼劑和吸收制品。示例性吸收制品包括尿布、婦女衛(wèi)生產(chǎn)品、失禁產(chǎn)品和傷口敷料。所述組合物和制品包括多個(gè)顆粒，所述顆粒包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和與所述環(huán)糊精絡(luò)合材料絡(luò)合的芳香劑材料?？芍圃焖鲱w粒以提供高水平的絡(luò)合效率。即，將大部分芳香劑結(jié)合到環(huán)糊精分子的內(nèi)部，以便在釋放芳香劑之前最小化其可感知性。所述顆粒也可具有較低含量的水分以幫助最小化組合物或制品中微生物生長(zhǎng)的潛勢(shì)。具有較低水分含量的顆粒也可以具有減小的附聚趨勢(shì)。附聚的顆?？蓪?dǎo)致與組合物或制品有關(guān)的多?；蚨嗌掣小Ｓ捎诒景l(fā)明的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包括施用到身體上的組合物和緊貼身體穿著/施用的制品，因此多粒或多沙感對(duì)于大量的使用者來(lái)說(shuō)很可能是不可取的。
根據(jù)優(yōu)選實(shí)施方案中的一些，現(xiàn)已提供了一種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包括施用到身體或衣服上的組合物或緊貼身體施用的制品；與組合物或制品的組件締合的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒中的至少一些包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和芳香劑材料，其中與環(huán)糊精絡(luò)合的芳香劑材料的百分比大于約90％，以便在釋放芳香劑之前最小化其可感知性，并且其中所述組合物不包含止汗劑活性物質(zhì)。
根據(jù)另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案，現(xiàn)已提供了一種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包括施用到身體或衣服上的組合物或緊貼身體施用的制品；與組合物或制品的組件締合的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒中的至少一些包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和芳香劑材料，其中使用包括噴霧干燥步驟的方法形成所述多個(gè)顆粒，并且其中所述組合物不包含止汗劑活性物質(zhì)。
根據(jù)另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案，現(xiàn)已提供了一種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包括施用到身體或衣服上的組合物或緊貼身體施用的制品；與組合物或制品的組件締合的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和芳香劑材料(它們中的至少一些與所述環(huán)糊精絡(luò)合)，其中所述多個(gè)顆粒在與組合物或制品組件締合之前具有按所述顆粒的重量計(jì)小于約20％的水分含量，其中所述組合物不包含止汗劑活性物質(zhì)。
上述個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品還可包括未與環(huán)糊精絡(luò)合并且與絡(luò)合的芳香劑不同的第二芳香劑材料。作為另外一種選擇，這些個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品可基本上不含其它芳香劑并且可以術(shù)語(yǔ)“無(wú)氣味”、“無(wú)香味”、“低變應(yīng)原”和“適合敏感肌膚”出售。
上述優(yōu)選的實(shí)施方案明確不包括止汗劑活性物質(zhì)。然而，其它優(yōu)選實(shí)施方案可包括這種活性物質(zhì)。根據(jù)這些優(yōu)選實(shí)施方案之一，現(xiàn)已提供了一種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包括含水載體材料；和設(shè)置在含水載體材料中的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和芳香劑材料，其中與環(huán)糊精絡(luò)合的芳香劑材料的百分比大于約90％，以便在釋放芳香劑之前最小化其可感知性，并且其中所述多個(gè)顆粒涂覆有疏水性涂覆材料以最小化因含水載體材料的存在而引起的過(guò)早釋放。
根據(jù)這些優(yōu)選實(shí)施方案中的另一個(gè)，現(xiàn)已提供了一種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述產(chǎn)品包括含水載體材料；和設(shè)置在含水載體材料中的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和芳香劑材料，其中使用包括噴霧干燥步驟的方法形成所述多個(gè)顆粒，并且其中所述多個(gè)顆粒涂覆有疏水性涂覆材料以最小化因含水載體材料的存在而引起的過(guò)早釋放。
根據(jù)另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案，現(xiàn)已提供了一種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述產(chǎn)品包括液體載體；分散在液體載體內(nèi)的止汗劑活性物質(zhì)；和分散在液體載體內(nèi)的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和芳香劑材料，其中與環(huán)糊精絡(luò)合的芳香劑材料的百分比大于約90％，以便在釋放芳香劑之前最小化其可感知性，其中所述個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品為噴劑、滾涂劑或氣溶膠的形式。
根據(jù)另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案，現(xiàn)已提供了一種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述產(chǎn)品包括液體載體；分散在液體載體內(nèi)的止汗劑活性物質(zhì)；和分散在液體載體內(nèi)的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和芳香劑材料，其中使用包括噴霧干燥步驟的方法形成所述多個(gè)顆粒，其中所述個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品為噴劑、滾涂劑或氣溶膠的形式。
發(fā)明詳述 通過(guò)參考以下例證性和優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)描述可更容易理解本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)理解，權(quán)利要求的范圍不受本文所述的具體部件、方法、條件或參數(shù)的限制，并且本文所用的術(shù)語(yǔ)僅為了以舉例的方式描述具體實(shí)施方案而不旨在限制受權(quán)利要求書(shū)保護(hù)的本發(fā)明。此外，如在包括所附權(quán)利要求書(shū)的說(shuō)明書(shū)中所用，單數(shù)形式“一個(gè)”、“一種”和“所述”還包括復(fù)數(shù)，并且對(duì)特定數(shù)值的參考包括至少那個(gè)特定值，除非上下文另外明確指定。當(dāng)表示值的范圍時(shí)，另一個(gè)實(shí)施方案包括從一個(gè)特定值和/或至另一個(gè)特定值。同樣，當(dāng)通過(guò)使用先行詞“約”將值表示為近似值時(shí)，應(yīng)當(dāng)理解，特定值形成另一個(gè)實(shí)施方案。所有范圍是包括界限的并且可合并。
本發(fā)明的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和與所述環(huán)糊精絡(luò)合材料絡(luò)合的芳香劑材料。所述個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包括施用到身體或衣服上的組合物和緊貼身體穿著或施用的制品。本發(fā)明所設(shè)想的示例性組合物包括身體噴劑、除臭劑產(chǎn)品、去污產(chǎn)品、皮膚護(hù)理產(chǎn)品、毛發(fā)護(hù)理產(chǎn)品、剃刮組合物和個(gè)人清潔產(chǎn)品(例如個(gè)人清潔棒和沐浴劑)。當(dāng)個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品為組合物形式時(shí)，環(huán)糊精-芳香劑絡(luò)合物作為成分之一簡(jiǎn)單添加。
當(dāng)個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品為制品形式時(shí)，環(huán)糊精-芳香劑絡(luò)合物可松散地用在制品的兩個(gè)或更多個(gè)層/組件之間，和/或用合適的粘合劑例如基于苯乙烯的嵌段共聚物粘附到制品的一個(gè)層或組件上。個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品可包括擦拭物、貼劑等等。本發(fā)明的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品也可以包括吸收制品，例如尿布、婦女衛(wèi)生產(chǎn)品、失禁產(chǎn)品和傷口敷料。吸收制品通常包括液體可透過(guò)的頂片或覆蓋層、液體不可透過(guò)的底片或?qū)印⒁约霸O(shè)置在頂片與底片之間的吸收芯。所述制品可包括諸如頂片下面的轉(zhuǎn)移層等附加組件，該轉(zhuǎn)移層既有利于流體從頂片上迅速轉(zhuǎn)移至吸收芯又阻擋流體在采集后離開(kāi)吸收芯(即阻擋“回滲”或“擠出”)。示例性頂片和轉(zhuǎn)移層可包括非織造材料、織造片和開(kāi)孔薄膜。示例性吸收芯可包括木漿、水凝膠、吸收性聚合物等等。并且示例性底片可包括聚烯烴薄膜。如上文所述，絡(luò)合物可松散地存在于這些吸收制品組件中的一個(gè)或多個(gè)之間，和/或可借助適當(dāng)?shù)恼澈蟿┱掣降竭@些吸收制品組件中的一個(gè)或多個(gè)上。
在本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方案中，個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包括與環(huán)糊精絡(luò)合的第一芳香劑材料和與第一芳香劑材料不同的未絡(luò)合的第二芳香劑材料。這種設(shè)計(jì)產(chǎn)生初始香味表達(dá)，并且在第二芳香劑材料釋放之后產(chǎn)生不同的后續(xù)表達(dá)或第二香味表達(dá)。
在本發(fā)明的其它優(yōu)選實(shí)施方案中，個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包括與環(huán)糊精絡(luò)合的芳香劑材料，并且基本上不含任何其它芳香劑材料。在這些實(shí)施方案中，初始香味表達(dá)被限制，優(yōu)選被限制到對(duì)消費(fèi)者有效“隱藏”的程度。因此，這些個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品可使用例如“無(wú)氣味”、“無(wú)香味”、“低變應(yīng)原”和/或“適合敏感肌膚”等術(shù)語(yǔ)出售。觸發(fā)機(jī)制例如體液的流動(dòng)或暴露于流體將釋放芳香劑以提供然后被消費(fèi)者所感知的表達(dá)。
下文論述了示例性環(huán)糊精絡(luò)合材料、芳香劑材料和制造絡(luò)合物的方法。本文提供了一個(gè)示例性實(shí)施方案。
環(huán)糊精絡(luò)合材料 本發(fā)明的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包含環(huán)糊精絡(luò)合材料用于基本上“隱藏”芳香劑材料直到諸如出汗、排尿、行經(jīng)等觸發(fā)機(jī)制發(fā)生來(lái)“釋放”芳香劑材料。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“環(huán)糊精”包括已知環(huán)糊精中的任一種，如包含約六至約十二個(gè)葡萄糖單元的未取代環(huán)糊精，特別是α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊精、γ-環(huán)糊精和/或它們的衍生物和/或它們的混合物。例如，本發(fā)明可使用選自由下列組成的組的環(huán)糊精β-環(huán)糊精、羥丙基-α-環(huán)糊精、羥丙基-β-環(huán)糊精、甲基化-α-環(huán)糊精、甲基化-β-環(huán)糊精、以及它們的混合物。環(huán)糊精在個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品內(nèi)的含量按所述組合物或制品組件的重量計(jì)可為至少約0.1％、至少約1％、至少約2％、至少約3％至約25％、至約20％、至約15％或至約10％。
可通過(guò)多種方法來(lái)形成包含芳香劑材料的環(huán)糊精顆粒和環(huán)糊精絡(luò)合物。例如，可將溶劑(例如水)、未負(fù)載的環(huán)糊精顆粒和芳香劑材料放入容器中，然后混合一段時(shí)間以使芳香劑分子加載到環(huán)糊精分子的“腔”中。可進(jìn)一步加工或不進(jìn)一步加工混合物；例如通過(guò)膠體磨和/或勻化器加工。然后從所得混合物或漿液中基本上移除溶劑以生產(chǎn)環(huán)糊精絡(luò)合物顆粒。然而，不同的制造技術(shù)可賦予不同的顆粒/絡(luò)合物特性，所述特性在個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中可能可取或不可取。根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方案，顆粒和/或絡(luò)合物在包括到個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中之前具有低含量的水分。對(duì)于給定體積的環(huán)糊精顆粒(它們中的至少一些與芳香劑材料絡(luò)合)，在將顆粒的體積包括到組合物中之前優(yōu)選具有按所述顆粒的重量計(jì)小于約20％的水分含量，更優(yōu)選具有按所述顆粒的重量計(jì)小于約10％的水分含量，甚至更優(yōu)選具有按所述顆粒的重量計(jì)小于約6％的水分含量。其它水分含量可適用于本發(fā)明的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品；因此這些優(yōu)選的含量不應(yīng)被包括在不指定環(huán)糊精顆粒/絡(luò)合物水分含量的權(quán)利要求書(shū)中。
噴霧干燥環(huán)糊精-芳香劑絡(luò)合物的漿液或混合物是一種能夠生產(chǎn)具有上述優(yōu)選水分含量的環(huán)糊精顆粒和環(huán)糊精絡(luò)合物的制造技術(shù)。下表I提供了噴霧干燥的環(huán)糊精絡(luò)合物與經(jīng)由擠出機(jī)方法(捏和)形成的絡(luò)合物的比較。
表I環(huán)糊精絡(luò)合物的水分含量 水含量、USP(美國(guó)藥典，2006年8月1日版本)<921>方法I是用于確定環(huán)糊精絡(luò)合物水分含量的分析方法，如表I所示。
如可從表1看出，由這兩種方法直接顯示的水分含量顯著不同。應(yīng)當(dāng)理解，該比較不旨在要在未指定具體絡(luò)合物形成方法的所附權(quán)利要求書(shū)中放棄捏和/擠出機(jī)方法。更確切地講，捏和擠出方法、或形成具有比期望更高的水分含量的顆粒/絡(luò)合物的其它方法，在顆粒/絡(luò)合物最初形成之后將需要額外的加工。例如，擠出的絡(luò)合物可需要通過(guò)烘箱或烘干機(jī)加工，或暴露于可控的環(huán)境一段時(shí)間。
不受理論的約束，據(jù)信具有較高水分含量的環(huán)糊精顆粒/絡(luò)合物具有增大的附聚趨勢(shì)。附聚的顆粒可達(dá)到一定的大小以變得被消費(fèi)者可感知；即，消費(fèi)者可描述組合物的特征為“多沙的”。并且對(duì)一些消費(fèi)者來(lái)說(shuō)，“多沙的”止汗劑組合物可能是不可取的，尤其是為將產(chǎn)品往身體上揉擦作為應(yīng)用止汗劑方式的固體產(chǎn)品形式。取決于組合物的其余成分和/或貯存參數(shù)，微生物生長(zhǎng)是與在最終組合物中使用具有較高水分含量的環(huán)糊精顆粒/絡(luò)合物有關(guān)的另一種潛在缺點(diǎn)。
與芳香劑材料絡(luò)合的效率或水平是可隨所用的制造技術(shù)極大改變的環(huán)糊精絡(luò)合物的另一個(gè)參數(shù)。換句話講，與環(huán)糊精分子的內(nèi)部締合的芳香劑材料的百分比同與環(huán)糊精絡(luò)合物的外部締合的芳香劑材料的百分比相比較。絡(luò)合物外部區(qū)域上的芳香劑材料基本上自由表達(dá)，不需要諸如出汗等觸發(fā)機(jī)制。當(dāng)游離芳香劑的含量增加時(shí)，消費(fèi)者在觸發(fā)機(jī)制之前感知芳香劑材料的可能性增大。并且取決于同使用環(huán)糊精絡(luò)合物有關(guān)的總組合物設(shè)計(jì)和目標(biāo)有益效果，在觸發(fā)機(jī)制之前感知芳香劑材料可能是不可取的。根據(jù)優(yōu)選實(shí)施方案中的至少一些，與環(huán)糊精絡(luò)合的芳香劑材料的百分比大于約75％，在某些情況下大于約90％，并且在其它情況下大于約95％。應(yīng)當(dāng)理解，這些芳香劑絡(luò)合的水平與絡(luò)合物形成方法本身直接相關(guān)；百分比不表示制劑設(shè)計(jì)為借助環(huán)糊精絡(luò)合物添加第一百分比的芳香劑材料和添加第二百分比的純芳香劑材料。
噴霧干燥環(huán)糊精-芳香劑絡(luò)合物的漿液或混合物是一種能夠生產(chǎn)具有上述芳香劑絡(luò)合水平的環(huán)糊精絡(luò)合物的制造技術(shù)。下表II提供了噴霧干燥的環(huán)糊精絡(luò)合物與經(jīng)由擠出機(jī)方法(捏和)形成的絡(luò)合物的比較。
表II加載到環(huán)糊精絡(luò)合物中的芳香劑的百分比 從表II可看出，與捏和/擠出機(jī)方法相比，噴霧干燥能夠產(chǎn)生含有非常少的游離芳香劑的環(huán)糊精絡(luò)合物。技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)意識(shí)到，表II中提供的比較不旨在從未指定具體絡(luò)合物形成方法的所附權(quán)利要求書(shū)中放棄捏和/擠出機(jī)方法。更確切地說(shuō)，可需要例如額外工序來(lái)消除在包括到組合物中之前與擠出的絡(luò)合物締合的游離芳香劑。
用于確定所絡(luò)合的芳香劑百分比的分析方法，如表II所示，通過(guò)將樣本溶解在添加了內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的四氫呋喃(THF)中然后通過(guò)毛細(xì)管氣相色譜(GC)分析來(lái)確定絡(luò)合物中游離芳香劑的含量。通過(guò)在包含內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的丙酮中萃取同一樣本然后通過(guò)GC分析來(lái)測(cè)定絡(luò)合的芳香劑含量。
絡(luò)合效率＝％絡(luò)合的/[％絡(luò)合的+％游離的] 本發(fā)明樣本的制備 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(ISSS) 稱重0.625g±0.05g二苯醚到配衡的100mL容量瓶中，并且用丙酮(Baker HPLC等級(jí)9254-03)稀釋至容量刻度。這是一種建議的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。取決于待分析的具體芳香劑，如果需要，可由其它材料代替以避免色譜重疊。
標(biāo)準(zhǔn) 選擇足夠數(shù)目(通常10個(gè)至20個(gè))的芳香劑組分以占芳香劑色譜總面積的80％或更大。這些組分的合成共混物將為用于定量芳香劑含量的主要標(biāo)準(zhǔn)。一個(gè)芳香劑樣本用作次要標(biāo)準(zhǔn)，其使能夠修正以下事實(shí)小于100％的組分被校準(zhǔn)。
主要標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液 主要儲(chǔ)備液稱重0.1g(精確至0.001g)待定量的單獨(dú)芳香劑組分到配衡的100mL容量瓶中并且記錄重量。用丙酮稀釋至容量刻度。將3.0mL主要儲(chǔ)備液吸移到一個(gè)50mL的容量瓶中，并且為絡(luò)合的校準(zhǔn)基準(zhǔn)添加0.50mL的ISSS，并且用丙酮稀釋至容量刻度。將3.0mL主要儲(chǔ)備液吸移到一個(gè)50mL的容量瓶中，并且為純校準(zhǔn)基準(zhǔn)添加0.50mL的ISSS，并且用THF(Baker 9450-03)稀釋至容量刻度。
次要芳香劑標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液 次要儲(chǔ)備液稱重0.5g(±0.1g，精確至0.0001g)芳香劑到配衡的100mL容量瓶中并且記錄重量。對(duì)于全部芳香劑用萃取溶液(丙酮)稀釋至容量刻度；充分混合。將3.0mL次要儲(chǔ)備液吸移到一個(gè)50mL的容量瓶中，并且為絡(luò)合的芳香劑基準(zhǔn)添加0.50mL的ISSS，并且用丙酮稀釋至容量刻度。將3.0mL次要儲(chǔ)備液吸移到一個(gè)50mL的容量瓶中，并且為純芳香劑基準(zhǔn)添加0.50mL的ISSS，并且用THF稀釋至容量刻度。
樣本的制備 用在這些分析中的ASE溶劑提取器是Dionex 200。將纖維過(guò)濾器(Dionex #49458)插入一端上有端蓋的11mL池體(Dionex零件號(hào)47004)中。推動(dòng)過(guò)濾器以碰到端蓋。在天平上量皮重。向池中小心加入1.000g(±0.250g)樣本并且記錄實(shí)際重量。使用漏斗添加沙子(30至40目，EM Science EM-SX0075-1或可供選擇的惰性材料)以填滿池，將另一個(gè)纖維過(guò)濾器放在頂上并且用第二端蓋關(guān)閉池。在應(yīng)用該過(guò)濾器時(shí)要小心，以便其不超出池的末端，而是輕微向下按以便過(guò)濾器進(jìn)入到池的壁里面。這是為了避免過(guò)濾器顆粒堆積在端蓋的螺紋內(nèi)，這會(huì)導(dǎo)致在萃取期間滲漏。記錄池的序號(hào)以與樣本標(biāo)識(shí)一致。將池和它們的相應(yīng)收集瓶(60mL Dionex 48784)裝到ASE上。〔注意對(duì)于每種樣本將需要兩個(gè)收集瓶，一個(gè)用于THF萃取(純芳香劑)，一個(gè)用于丙酮萃取(絡(luò)合的芳香劑)。為了萃取多個(gè)樣本，建議在丙酮萃取之前完成所有的THF萃取，因?yàn)閮煞N方法之間存在溫度差?！? ASE方法 ASE的制備 通過(guò)核對(duì)用于溶劑瓶的壓力為10磅/平方英寸，體系空氣的壓力為50磅/平方英寸，并且加壓烘箱的壓力為130磅/平方英寸來(lái)確保足夠的氮?dú)饬?。核?duì)存在足夠量的氮?dú)庖酝瓿蛇\(yùn)轉(zhuǎn)。通常使用1000磅/平方英寸的氮?dú)鈦?lái)萃取15個(gè)樣本。輸入上文的ASE方法，并且在不同的數(shù)字下保存各方法。例如可將THF方法保存為數(shù)字1并且將丙酮方法保存為數(shù)字2。核對(duì)存在足夠體積的THF和丙酮以完成運(yùn)轉(zhuǎn)。每個(gè)樣本使用大約30mL的各種溶劑(注意用量可因體系而異)。在沖洗液收集瓶存在和足夠體積的THF存在的情況下，用THF沖洗體系幾次以灌注管線并移除任何空氣。在池和它們相應(yīng)的貼標(biāo)簽收集瓶處于適當(dāng)位置的情況下，ASE方法準(zhǔn)備好開(kāi)始。
用于絡(luò)合的芳香劑的后ASE樣本制備(在丙酮中) 移除包含絡(luò)合的芳香劑提取物的ASE收集瓶。旋下收集瓶上的頂蓋。用容量吸移管向收集瓶中直接加入0.50mL ISSS。加入大約30mL的丙酮。把頂蓋放回收集瓶上旋緊。充分搖動(dòng)大約30秒。
用于純芳香劑的后ASE樣本制備(在THF中) 移除包含純芳香劑提取物的ASE收集瓶。旋下收集瓶上的頂蓋。用容量吸移管向收集瓶中直接加入0.50mL ISSS。加入大約30mL的四氫呋喃。把頂蓋放回收集瓶上旋緊。充分搖動(dòng)大約30秒。
設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)(建議的型號(hào)或來(lái)源) 配有毛細(xì)管入口體系的氣相色譜儀HP5890或等同物 和具有峰值積分能力的火焰電離檢測(cè)器 具有1.0微米涂層的柱DB-5柱，30mx0.32mm I.D.，J&WScientific目錄號(hào)123-5033 氣相色譜條件 穿過(guò)干燥管和氧氣洗滌器純化的載氣氦UHP等級(jí)或正規(guī)品級(jí)的氦?？刂圃?5磅/平方英寸具有30mL/min分導(dǎo)流的氣流壓力。
烘箱溫度。50℃至250℃以6℃/min上升；250℃至315℃以70℃/min上升；保持在315℃五分鐘 進(jìn)樣口溫度250℃ 檢測(cè)器溫度325℃ 為所用的氣相色譜優(yōu)化的氫和空氣流 積分閾值2，峰寬0.04 注射1微升無(wú)分流模式 計(jì)算 ％分析物＝[(AvRf)(A)(B)x100]/[CxD]其中 AvRf＝用于標(biāo)準(zhǔn)樣本的平均響應(yīng)因子 A＝添加至樣本溶液的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)的重量 B＝樣本色譜中分析物峰的面積 C＝樣本色譜中內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)峰的面積 D＝以克表示的樣本重量 100＝用于轉(zhuǎn)化率的因子 樣本中校正的％絡(luò)合的或％游離的＝[樣本中所有單獨(dú)芳香劑組分的百分比的和x100]/[第二標(biāo)準(zhǔn)中所有單獨(dú)芳香劑組分的百分比的和x100] 可涂覆環(huán)糊精絡(luò)合物以最小化過(guò)早釋放/活化。一般來(lái)講，任何防水的材料均是合適的。涂覆材料可包括例如烴、蠟、凡士林、硅氧烷、硅氧烷衍生物、部分或完全酯化的蔗糖酯、以及聚甘油酯。用凡士林作為實(shí)例，涂覆方法可包括以例如約1∶1的比率組合環(huán)糊精絡(luò)合物與凡士林，然后混合直到絡(luò)合物被令人滿意地涂覆。如本文所設(shè)想的用于延遲絡(luò)合的芳香劑釋放或活化的另一種技術(shù)是在與環(huán)糊精絡(luò)合之前組合芳香劑材料與諸如椰子油或凡士林等吸留成分。在某些情況下，芳香劑材料和環(huán)糊精-芳香劑絡(luò)合物均可被涂覆。
可在個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中利用香味釋放體系，其中所述體系包含與技術(shù)人員已知的其它絡(luò)合或包封材料結(jié)合的環(huán)糊精絡(luò)合材料，如上所述。例如，可利用包含環(huán)糊精絡(luò)合材料與一種或多種附加包封材料的組合的香味釋放體系。示例性包封材料包括淀粉、低聚糖、聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚異戊二烯、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、乙烯基聚合物、二氧化硅和硅鋁酸鹽?？缮藤?gòu)獲得的包封材料N-LokTM(由National Starch制造)、NarlexTM(ST和ST2)和Capsul ETM可用于本發(fā)明。這些材料包含預(yù)先膠凝化的蠟質(zhì)玉米淀粉和任選的葡萄糖。通過(guò)添加一官能的取代基如辛烯基琥珀酸酐來(lái)改性淀粉。因此，本發(fā)明的組合物可包括純芳香劑材料、環(huán)糊精-芳香劑絡(luò)合物和用除了環(huán)糊精之外的材料膠囊包封的芳香劑材料，如上文所述的那些。這種三組分香味釋放體系的芳香劑可相同或不同。組合不同的香味釋放技術(shù)容許定制香味表達(dá)特征。
應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品任選地可利用“未負(fù)載的”環(huán)糊精顆粒擔(dān)當(dāng)惡臭的清除劑。這些任選的環(huán)糊精顆粒可以與上文所述的絡(luò)合物具有類似的性質(zhì)(或使用同樣的技術(shù)制造)也可以不與上文所述的絡(luò)合物具有類似的性質(zhì)(或使用同樣的技術(shù)制造)。
芳香劑材料 本發(fā)明的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品可利用至少一種與上文所論述的環(huán)糊精絡(luò)合材料絡(luò)合的芳香劑材料?？膳c環(huán)糊精絡(luò)合的芳香劑材料的代表性非限制性列表包括對(duì)丙烯基茴香醚、苯甲醛、癸醛、乙酸芐酯、芐醇、甲酸芐酯、丙酸芐酯、乙酸異冰片酯、莰烯、順式檸檬醛(橙花醛)、香茅醛、香茅醇、香茅醇乙酸酯、對(duì)甲基異丙基苯、癸醛、二氫芳樟醇、二氫月桂烯醇、乙酸甲基芐基甲酯、乙酸二甲基芐基甲酯、二甲基苯基甲醇、桉葉油素、新洋茉莉醛、香葉醛、香葉醇、乙酸香葉酯、香葉基腈、順式-3-乙酸己烯酯、二氫香茅醛、d-檸檬烯、里哪醇、氧化芳樟醇、四氫芳樟醇、α-甲基紫羅蘭酮、甲基壬基乙醛、乙酸甲基苯基甲酯、左旋乙酸薄荷酯、薄荷酮、異薄荷酮、月桂烯、乙酸月桂烯酯、月桂烯醇、橙花醇、橙花醇乙酸酯、乙酸壬酯、苯基乙基醇、苯基乙醛、α-蒎烯、β-蒎烯、γ-萜品烯、萜品醇、α-萜品醇、β-萜品醇、乙酸萜品酯、醋酸對(duì)叔丁基環(huán)己酯(乙酸對(duì)叔丁基環(huán)己酯)、γ-甲基紫羅蘭酮、十一烷酸內(nèi)酯、十一碳烯醛、α-二氫大馬酮、β-二氫大馬酮、乙酸戊酯、檸檬油、橙油、以及它們的混合物。
可取的是，在個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中僅包括單一芳香劑材料(可包括香料或其它芳族材料的組合)并且那種芳香劑材料與環(huán)糊精絡(luò)合。對(duì)于這些實(shí)施方案，意圖是讓消費(fèi)者最初感知(或僅最低程度地感知)芳香劑材料。此類個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品可帶有以下術(shù)語(yǔ)出售無(wú)氣味、無(wú)香味、適合敏感肌膚和/或低變應(yīng)原。在使用期間，出汗或其它體液將釋放芳香劑材料使其被消費(fèi)者感知。
另一方面，可能可取的是在個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中包括兩種或更多種芳香劑材料，其中至少一種芳香劑材料與環(huán)糊精絡(luò)合材料絡(luò)合，并且至少一種其它芳香劑材料作為純芳香劑添加到個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中。在這些實(shí)施方案中，優(yōu)選絡(luò)合的與純的芳香劑彼此不同。所述差異可包括用在單獨(dú)芳香劑材料中的香料或其它芳族材料的類型(包括例如化學(xué)組成)和數(shù)目、濃度含量，或兩者。
純的或未絡(luò)合的芳香劑材料可包括上文所述的材料，或可包括生產(chǎn)芳香劑領(lǐng)域的普通技術(shù)人員已知的其它香料/芳族材料。典型的芳香劑描述于Arctander，Perfume and Flavour Chemicals(AromaChemicals)，第I和II卷(1969年)和Arctander，Perfume andFlavour Materials of Natural Origin(1960年)。1982年3月30日授予Hooper等人的美國(guó)專利4,322,308和1981年12月8日授予Hooper等人的美國(guó)專利4,304,679公開(kāi)了合適的芳香劑材料，包括但不限于揮發(fā)性的酚醛物質(zhì)(如水楊酸異戊酯、水楊酸芐酯和百里香油紅)、精油(如老鸛草油、綠葉油和小谷粒油)、柑橘類油、提取物和樹(shù)脂(如泰國(guó)安息香樹(shù)脂和放風(fēng)根樹(shù)脂)、“合成”油(如BergamotTM37和BergamotTM430、GeraniumTM 76和PomeransolTM 314)；醛和酮(如B-甲基萘基酮、對(duì)叔丁基-A-甲基氫化肉桂醛和對(duì)叔戊基環(huán)己酮)、多環(huán)化合物(如香豆素和β-萘基甲基醚)、酯(如鄰苯二甲酸二乙酯、苯乙基乙酸苯酯、非-內(nèi)酯1∶4)。
實(shí)施例 以下實(shí)施例進(jìn)一步描述和證明了本發(fā)明范圍內(nèi)的實(shí)施方案。這些實(shí)施例僅為了例證而給出，不可被理解為是對(duì)本發(fā)明的限制，因?yàn)樵诓幻撾x本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍的條件下可能有許多變型。
實(shí)施例1除臭劑棒 實(shí)施例1可如下制備通過(guò)在Hamilton Beach定制的磨咖啡豆的磨具(型號(hào)80365)中以1∶1的比率組合噴霧干燥的絡(luò)合物顆粒與凡士林(例如由Witco制造的超白protopet)來(lái)制備涂凡士林的環(huán)糊精芳香劑絡(luò)合物。使磨具達(dá)到最高速度并且混合直到凡士林完全覆蓋噴霧干燥的環(huán)糊精芳香劑絡(luò)合物顆粒?；旌衔锟删哂兴坪齽┑某矶?。在一個(gè)合適的容器中，組合所有溶劑(丙二醇、雙丙二醇、水)、膠凝劑(硬脂酸鈉、Witconol APM)和乙二胺四乙酸四鈉，然后邊混合邊加熱至80℃。然后添加涂凡士林的絡(luò)合物糊劑并且混合。將混合物冷卻至70℃，然后添加純香料。將混合物冷卻至65℃然后倒入除臭劑罐中。
實(shí)施例2和3個(gè)人清潔棒 實(shí)施例2和3可如下制備在拌和機(jī)中將絡(luò)合的芳香劑和純香料混合到干皂?xiàng)l中。通過(guò)例如3輥研皂機(jī)研磨來(lái)加工材料以獲得香料和皂片的均一化混合物。然后，在壓條機(jī)上加工材料，并模壓成條皂。
實(shí)施例4氣溶膠止汗劑 本發(fā)明包括止汗劑和/或除臭劑組合物，如由上文的實(shí)施例1所示?，F(xiàn)在提供根據(jù)本發(fā)明的止汗劑/除臭劑組合物的更詳細(xì)論述。這些組合物通常包含液體載體材料。合適的液體載體包括但不限于任何安全有效外用的有機(jī)的、含硅氧烷或含氟的、揮發(fā)性或非揮發(fā)性的、極性或非極性的液體載體。液體載體在環(huán)境條件下優(yōu)選為液體，并且可包括一種或多種液體載體材料，前提條件是任何此類材料的組合在環(huán)境條件下呈液體形式。取決于期望產(chǎn)品形式的類型，組合物中液體載體的濃度通常將在按所述組合物的重量計(jì)約10％或約30％至約90％或至約75％的范圍內(nèi)。止汗劑/除臭劑組合物可配制為含水或無(wú)水的組合物。含水組合物可包含按所述組合物的重量計(jì)約10％或約15％的水至按所述組合物的重量計(jì)約75％至約60％、或至約50％的水。無(wú)水組合物可包含按所述組合物的重量計(jì)小于約10％，小于約3％，小于約1％，或零百分比的水。
止汗劑/除臭劑組合物通常也包括活性物質(zhì)。僅作為實(shí)施例，止汗劑活性物質(zhì)可包括收斂劑金屬鹽，特別是鋁、鋯和鋅的無(wú)機(jī)和有機(jī)鹽、以及它們的混合物。合適除臭劑活性物質(zhì)的一個(gè)代表性非限制性列表包括乙二胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化銨、氯化十六烷基吡啶鎓、芐基二甲基[2-[2-[4-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基]乙基]氯化銨、二異丁基苯氧基乙氧基乙基二甲基芐基氯化銨、N-十二烷基肌氨酸鈉、N-棕櫚甲基肌氨酸鈉、月桂酰肌氨酸、N-肉豆寇酰甘氨酸、N-十二烷基肌氨酸鉀、三甲基氯化銨、氯代羥基乳酸鋁鈉、檸檬酸三乙酯、三鯨蠟基甲基氯化銨、2，4，4′-三氯-2′-羥基二苯醚(三氯生)、3，4，4′-三氯碳酰苯胺(三氯卡班)、L-賴氨酸十六烷基酰胺、巰基吡啶氧化鋅、苯酚硫酸鋅、金合歡醇、以及它們的混合物。
示例性止汗劑/除臭劑組合物也包含增稠劑以幫助向組合物提供期望的粘度、流變學(xué)、紋理和/或產(chǎn)品硬度，或換句話講幫助在組合物內(nèi)懸浮任何散布的固體或液體。術(shù)語(yǔ)“增稠劑”可包括在向組合物提供懸浮、膠凝、增粘、固化或增厚性質(zhì)方面已知或換句話講有效的任何材料，或換句話講向最終產(chǎn)品形式提供結(jié)構(gòu)的任何材料。這些增稠劑可包括膠凝劑、聚合或非聚合的試劑、無(wú)機(jī)增稠劑、或增粘劑。增稠劑可包括有機(jī)固體、硅氧烷固體、結(jié)晶體或其它膠凝劑、諸如粘土或二氧化硅等無(wú)機(jī)顆粒、或它們的組合。選擇用于止汗劑/除臭劑組合物的增稠劑的濃度和類型將隨期望的產(chǎn)品形式、粘度和硬度而變化。適用于本文的增稠劑可具有按所述組合物的重量計(jì)在至少約0.1％、至少約3％、或至少約5％但不超過(guò)約35％、不超過(guò)約20％、或不超過(guò)約10％范圍內(nèi)的濃度。合適膠凝劑的非限制性實(shí)例包括脂肪酸膠凝劑、脂肪酸的鹽、羥基酸、羥基酸膠凝劑、脂肪酸的酯和酰胺或羥基脂肪酸膠凝劑、膽固醇材料、二亞卞基糖醇、羊毛脂醇材料、脂肪醇、甘油三酯、蔗糖酯，如SEFA二十二烷酸酯、諸如粘土或二氧化硅等無(wú)機(jī)材料、其它酰胺或聚酰胺膠凝劑、以及它們的混合物。
止汗劑/除臭劑組合物還可以包含一種或多種任選組分，它們可改變組合物的物理或化學(xué)特性或在沉積到皮膚上時(shí)用作附加“活性”組分。當(dāng)然，此類任選組分可被包括的前提條件是它們是物理和化學(xué)上相容的并且另外不會(huì)不適當(dāng)?shù)叵魅醍a(chǎn)品的穩(wěn)定性、美觀或性能。此類任選材料的非限制性實(shí)例包括但不限于pH緩沖劑、惡臭控制劑、芳香劑材料、潤(rùn)膚劑、濕潤(rùn)劑、撫慰劑、染料和顏料、藥物、發(fā)酵粉及相關(guān)材料、防腐劑、撫慰劑，如蘆薈、尿囊素、D-泛醇、泛酸衍生物(例如美國(guó)專利6,495,149中公開(kāi)的那些)、鱷梨油和其它植物油、以及地衣提取物。
可以多種形式制成止汗劑/除臭劑組合物，包括例如固體、軟膏、噴劑、滾涂劑和氣溶膠。氣溶膠產(chǎn)品在組合物中利用一種推進(jìn)劑。示例性推進(jìn)劑包括二甲基醚、二氧化碳、一氧化二氮、1，1二氟乙烷、1，1，1，2四氟乙烷、丁烷、異丁烷、戊烷、異戊烷、丙烷、以及它們的混合物。
本文所公開(kāi)的量綱和值應(yīng)當(dāng)被理解為嚴(yán)格地限于所述的精確值。相反，除非另外指明，每個(gè)這樣的量綱旨在表示所引用的數(shù)值和圍繞該數(shù)值的功能上等同的范圍。例如，公開(kāi)為“40mm”的量綱旨在表示“約40mm”。
在發(fā)明詳述中引用的所有文件均在相關(guān)部分中以引用方式并入本文。對(duì)于任何文件的引用不應(yīng)當(dāng)解釋為承認(rèn)其是有關(guān)本發(fā)明的現(xiàn)有技術(shù)。當(dāng)本發(fā)明中術(shù)語(yǔ)的任何含義或定義與以引入方式并入的文件中術(shù)語(yǔ)的任何含義或定義矛盾時(shí)，應(yīng)當(dāng)服從在本發(fā)明中賦予該術(shù)語(yǔ)的含義或定義。
雖然已經(jīng)舉例說(shuō)明和描述了本發(fā)明的具體實(shí)施方案，但是對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)顯而易見(jiàn)的是，在不背離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍的情況下可以做出多個(gè)其它改變和變型。因此，權(quán)利要求書(shū)意欲包括在本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這樣的改變和變型。
權(quán)利要求
1.一種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述產(chǎn)品包括
(a)施用到身體或衣服上的組合物，或緊貼身體施用的制品；
(b)與所述組合物或所述制品的組件締合的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒中的至少一些包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和第一芳香劑材料，其中與所述環(huán)糊精絡(luò)合的第一芳香劑材料的百分比大于90％，以便在釋放所述第一芳香劑之前最小化其可感知性；和
(c)未與所述環(huán)糊精絡(luò)合并且與所述第一芳香劑材料不同的第二芳香劑材料，
其中所述組合物或制品不包含止汗劑活性物質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，其中與所述環(huán)糊精絡(luò)合的芳香劑材料的百分比大于95％。
3.如權(quán)利要求1所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品是選自由下列組成的組的組合物身體噴劑、除臭劑產(chǎn)品、去污產(chǎn)品、皮膚護(hù)理產(chǎn)品、毛發(fā)護(hù)理產(chǎn)品、剃刮組合物、以及個(gè)人清潔產(chǎn)品。
4.如權(quán)利要求1所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品是個(gè)人清潔棒。
5.如權(quán)利要求1所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品是吸收制品。
6.如權(quán)利要求5所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，其中所述吸收制品選自由下列組成的組尿布、婦女衛(wèi)生產(chǎn)品、失禁產(chǎn)品、以及傷口敷料。
7.如權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，其中使用包括噴霧干燥步驟的方法形成所述多個(gè)顆粒。
8.如權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，其中所述多個(gè)顆粒在與所述組合物或制品組件締合之前具有按所述多個(gè)顆粒的重量計(jì)小于20％的水分含量。
9.一種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述產(chǎn)品包括
(a)含水載體材料；和
(b)設(shè)置在所述含水載體材料中的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和芳香劑材料，其中與所述環(huán)糊精絡(luò)合的芳香劑材料的百分比大于90％，以便在釋放所述芳香劑之前最小化其可感知性，并且其中所述多個(gè)顆粒涂覆有疏水性涂覆材料以最小化因所述含水載體材料的存在而引起的過(guò)早釋放。
10.如權(quán)利要求9所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，其中所述疏水性涂覆材料選自由下列組成的組烴、蠟、凡士林、硅氧烷、硅氧烷衍生物、部分或完全酯化的蔗糖酯、聚甘油酯、以及它們的混合物。
11.如權(quán)利要求9或10所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述產(chǎn)品還包含止汗劑活性物質(zhì)和/或除臭劑活性物質(zhì)。
12.如權(quán)利要求11所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，其中所述止汗劑活性物質(zhì)和/或除臭劑活性物質(zhì)包含含鋁和/或含鋯鹽。
13.如權(quán)利要求9至12中任一項(xiàng)所述的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述產(chǎn)品還包含未與所述環(huán)糊精絡(luò)合并且與所述芳香劑材料不同的第二芳香劑材料。
14.一種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品，所述產(chǎn)品包括
(a)液體載體；
(b)分散在所述液體載體內(nèi)的止汗劑活性物質(zhì)；和
(c)分散在所述液體載體內(nèi)的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和芳香劑材料，其中與所述環(huán)糊精絡(luò)合的芳香劑材料的百分比大于90％，以便在釋放所述芳香劑之前最小化其可感知性，
其中所述個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品為噴劑、滾涂劑或氣溶膠的形式。
全文摘要
本發(fā)明提供了個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品。一種示例性個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包括施用到身體或衣服上的組合物或緊貼身體施用的制品；與所述組合物或所述制品的組件締合的多個(gè)顆粒，所述多個(gè)顆粒中的至少一些包含環(huán)糊精絡(luò)合材料和第一芳香劑材料，其中與所述環(huán)糊精絡(luò)合的第一芳香劑材料的百分比大于約90％，以便在釋放所述第一芳香劑之前最小化其可感知性；和未與所述環(huán)糊精絡(luò)合并且與第一芳香劑材料不同的第二芳香劑材料，其中所述組合物或制品不包含止汗劑活性物質(zhì)。
文檔編號(hào)A61K8/73GK101626751SQ200880006771
公開(kāi)日2010年1月13日 申請(qǐng)日期2008年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月1日
發(fā)明者M·J·勒布蘭克, L·A·?？茽? T·A·斯卡沃內(nèi), A·G·斯韋澤 申請(qǐng)人:寶潔公司