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一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法

文檔序號(hào):1231087閱讀:240來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬電紡超細(xì)纖維骨材料的制備領(lǐng)域,特別是涉及一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法。
背景技術(shù)
因各種原因引起的骨缺損,尤其是大范圍骨缺損的治療仍然是臨床醫(yī)學(xué)面臨的一大難 題。傳統(tǒng)的自體或異體骨移植存在如供骨量有限、成骨能力低、易引起免疫反應(yīng)和傳播疾 病等缺點(diǎn),無(wú)法滿(mǎn)足臨床治療的要求。
天然骨的主要成分是由膠原纖維和羥基磷灰石(HA)晶體組成的生物礦化體系。在結(jié) 構(gòu)上,天然骨是由膠原纖維貫穿于HA形成的具有復(fù)雜分級(jí)結(jié)構(gòu)的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料,以 直徑為100~2000nm的膠原纖維按一定的排列取向形成骨的主體構(gòu)架,超細(xì)級(jí)HA晶體充 填其間,其結(jié)晶方向沿膠原纖維的長(zhǎng)軸分布。天然骨獨(dú)特的多級(jí)結(jié)構(gòu)使其具有高強(qiáng)度、高 韌性等力學(xué)性能。因此模擬天然骨的形成機(jī)制,采用仿生方法制備成分、結(jié)構(gòu)與天然骨相 似的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合骨材料一直是骨材料研究的熱點(diǎn)。
采用與天然骨成分相近的鈣、磷無(wú)機(jī)鹽與高分子材料復(fù)合的方法是當(dāng)前制備仿生骨材 料的主要思路。如采用相分離技術(shù)和快速成型技術(shù)將HA和高聚物材料通過(guò)一定的制備方 法加工成HA和高聚物的復(fù)合材料。但這種通過(guò)直接復(fù)合制備的材料只是兩種材料的機(jī)械 混合,難以形成無(wú)機(jī)物和有機(jī)物在分子水平上的緊密鍵合,只能從成分上而不能從結(jié)構(gòu)上 進(jìn)行仿生。另一種是原位復(fù)合法,通過(guò)鈣鹽和磷酸鹽在高聚物基體內(nèi)部或表面發(fā)生化學(xué)反 應(yīng)直接制備HA與高聚物的復(fù)合材料,可克服直接復(fù)合時(shí)HA在高聚物基體中分散不均和 復(fù)合物結(jié)構(gòu)難以控制的缺點(diǎn)。如中國(guó)專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)?1136246.4)公開(kāi)了一種用于骨修復(fù)的 納米晶磷酸鈣膠原基復(fù)合材料的制備方法,但這種單純由自組裝形成的復(fù)合材料力學(xué)強(qiáng)度 偏低,難以獲得廣泛的臨床應(yīng)用,需添加新的組份以改善材料的生物學(xué)性能和力學(xué)強(qiáng)度。 如中國(guó)專(zhuān)利(專(zhuān)利號(hào)01141901.6、 01129699.2)在自組裝nHA/膠原材料中分別加入海藻酸 鹽和PLGA,制成多孔框架材料,在保留自組裝材料優(yōu)良生物相容性的同時(shí),提高了材料 的力學(xué)強(qiáng)度,具有較好的臨床應(yīng)用前景。
靜電紡超細(xì)纖維能夠模擬天然細(xì)胞外基質(zhì)的超微結(jié)構(gòu),被認(rèn)為是一種理想的組織替代 材料。近年來(lái),國(guó)內(nèi)外不少研究嘗試采用不同的方法制備有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合超細(xì)纖維骨材料。 一種方法是將HA等骨礦成分加入到聚合物溶液中,直接電紡出HA復(fù)合超細(xì)纖維。這種 方法雖然能夠?qū)⑸L(zhǎng)因子等生物活性分子復(fù)合到材料中,但親水的無(wú)機(jī)成分和疏水的聚合物相容性較差,需要選用特別的溶劑或借助表面活性劑,無(wú)機(jī)成分在復(fù)合纖維中可能團(tuán)聚 或分散不均,無(wú)機(jī)成分的含量也由于受可紡性限制而難以提高(Kim HW, et al. J Biomed Mater Res A 2006; 79(3): 643-649.),材料的力學(xué)強(qiáng)度也無(wú)法達(dá)到臨床應(yīng)用的要求(Sui G; et al. J Biomed Mater Res A 2007; 82(2): 445-454.);另一種方法是先電紡出聚合物超細(xì)纖維膜, 再將其置于SBF中浸泡一段時(shí)間,使HA沉積在超細(xì)纖維表面制備出復(fù)合纖維膜(ChenJ, etal. J Biomed Mater Res A 2006; 79(2):307-17.)。這種方法能夠克服混合電紡引起的無(wú)機(jī)成 分分布不均的問(wèn)題,也可提高礦物成分的含量。但礦化過(guò)程需要較長(zhǎng)的時(shí)間,容易引起復(fù) 合纖維的降解,不適合生物活性成分的負(fù)載。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方 法,本發(fā)明所制備的多孔骨材料,在某種程度上類(lèi)似于天然骨形成過(guò)程產(chǎn)生的骨礦成分, 具有較好的生物相容性。
本發(fā)明的一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,包括
(1) 電紡溶液的配制用溶劑和電紡材料配制濃度為6%-15%的電紡溶液;
(2) 靜電紡絲制備超細(xì)纖維將配制的電紡溶液裝入靜電紡絲裝置中,電紡制備聚合物 超細(xì)纖維,控制電紡參數(shù),使制備的纖維表面均勻光滑;用不銹鋼電極或鉑電極收集超細(xì) 纖維,電極的極片和支撐部分可拆卸,電極片經(jīng)拋光和清洗后使用,確保礦化超細(xì)纖維易 于從極片上分離;
(3) 電沉積溶液的配制將適量的Ca(N03)2和NH4H2P04兩種物質(zhì)分別加入到去離子水
中混合均勻,以氨水和鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值,得到濃度為0.01-0.2 mol/L的Ca(N03)2溶 液、濃度為0.01-0.05 mol/L的NH4H2P04溶液,溶液的pH值為3.1~5.2;
(4) 電紡纖維的電化學(xué)沉積以覆蓋超細(xì)纖維膜的不銹鋼電極為陰極、鉑電極為陽(yáng)極、 加入電沉積溶液,恒溫水浴控制電沉積溫度為30 70。C,恒電壓-1.5 -3.0V、恒電流0.1~10 mA/cr^沉積,電極距離為1.5~3cm,沉積時(shí)間為15 120min,使生成的鈣磷鹽形貌均勻致 密、結(jié)構(gòu)有序,制備的礦化超細(xì)纖維從電極上取下沖洗干凈,經(jīng)0.1 1.0mol/LNaOH溶液
浸泡l 24h,使磷酸鈣鹽部分轉(zhuǎn)化為羥基磷灰石(HA),清洗后于空氣中晾干;
(5) 多孔骨材料的加工成型將制備的礦化超細(xì)纖維50-100層疊加起來(lái),再將摩爾比為
1: 0.5-1的NH4HC03和NaCl兩種鹽(粒徑控制在100~500um)的混合物均勻撒布于各 層纖維之間,隨后置于不銹鋼模具中,在室溫、10 40MPa壓鑄成塊狀,將材料置于60 90 'C的熱水中浸泡約5 30min, NH4HC03受熱分解釋放出氨氣和二氧化碳從材料中逸出,在材料上形成微米級(jí)的孔徑,再將塊狀材料置于50 70'C水浴中浸泡10 30min,除去殘余的 NaCl粒子,最后骨材料于-5 -2(TC下凍干;
(6)消毒與包裝上述制備的骨材料用雙層聚乙烯薄膜封裝,環(huán)氧乙垸消毒2~4小時(shí)后 保存?zhèn)溆谩?br> 所述步驟(1)電紡材料包括各種天然、合成聚合物及兩者的復(fù)合物。
所述的天然聚合物包括膠原蛋白、彈性蛋白、明膠、絲素蛋白、纖維蛋白原、植物蛋白、
透明質(zhì)酸、殼聚糖、細(xì)菌纖維素等天然蛋白、多糖及其復(fù)合材料;合成聚合物包括聚乙交
酯、聚丙交酯、聚己內(nèi)酯、聚原酸酯、聚酸酐、聚乙醇酸及其各種共聚物。
所述步驟(1)溶劑選自四氫呋喃、無(wú)水乙醇、乙酸、六氟異丙醇、丙酮、三氟乙醇、二
氯甲烷、三氯甲垸、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種的混合溶劑。
所述步驟(2)電紡方法包括采用單噴頭靜電紡絲、同軸共紡和混合電紡技術(shù),制備單組
分、皮-芯型、復(fù)合型超細(xì)纖維。
所述步驟(2)電紡參數(shù)為電壓為16.0-25KV,接收距離為15.0 cm -20.0cm,供液速率為 1.2ml/h-2 ml/h, 30min后電極表面覆蓋厚約O.lmm的左旋聚乳酸(PLLA)纖維膜,換電 極另一面接收同樣厚度的PLLA纖維膜。
所述步驟(5)多孔骨材料的孔隙率控制在50~90%,孔徑范圍控制為50-500ym; 所述的鈣磷礦化層的主要成分為透鈣磷石和羥基磷灰石。
上述制備的鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料采用鹽粒瀝濾/氣體發(fā)泡技術(shù)加工成多孔骨支架材 料,用于臨床上骨缺損修復(fù)。
本發(fā)明中涉及的電紡超細(xì)纖維是指采用醫(yī)學(xué)上可接受的任何材料電紡制備的納米、亞 微米或微米級(jí)(直徑0.1納米至10微米)纖維,根據(jù)電紡加工方式的不同可獲得單組份、皮 -芯型、復(fù)合型等不同組成和精細(xì)結(jié)構(gòu)的超細(xì)纖維。
本發(fā)明所制備的多孔骨材料,因骨鹽在電化學(xué)沉積過(guò)程中具有特殊的擇優(yōu)取向性,在 某種程度上類(lèi)似于天然骨形成過(guò)程產(chǎn)生的骨礦成分,具有較好的生物相容性。將電化學(xué)沉 積技術(shù)用于電紡超細(xì)纖維的生物礦化,能夠在較短的時(shí)間內(nèi)制備出含有較高礦物成分的有 機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料,由于制備時(shí)間短且條件溫和,不會(huì)引起加載于超細(xì)纖維中的生物活性成 分提前釋放和失活。為達(dá)到治療和加速愈合的目的,在電紡纖維中可添加各種生物活性成 分,包括各種治療性藥物、抗生素、生長(zhǎng)因子、寡核苷酸、多核苷酸等。 有益效果
(1)本發(fā)明制備的多孔骨材料在某種程度上類(lèi)似于天然骨形成過(guò)程產(chǎn)生的骨礦成分,具有較好的相容性;
(2) 本發(fā)明這邊的多孔骨材料具有合適孔隙結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能;
(3) 本發(fā)明制備時(shí)間短且條件溫和,不會(huì)引起加載于超細(xì)纖維中的生物活性成分提前釋 放和失活。


圖1為制備的PLLA超細(xì)纖維的SEM形貌照片,A為靜電紡所得PLLA超細(xì)纖維;B為-2.0V 工作電壓下電沉積60min后,形成的蜂窩狀鈣磷鹽覆蓋于纖維膜表面; 圖2為實(shí)施例1中樣品的XRD衍射譜圖,A為購(gòu)買(mǎi)的商業(yè)化HA顆粒的XRD衍射圖譜; B為靜電紡所得PLLA超細(xì)纖維在電解液中浸泡60min的XRD衍射圖譜;C為PLLA超 細(xì)纖維在-2.0V工作電壓下電沉積60min的后XRD衍射圖譜。60分鐘后,譜圖上2 6 =11.8 °可見(jiàn)明顯尖銳峰,為磷酸氫鈣鹽的特征峰,在25.8° 、 32° , HA特征峰處為不定型峰, 結(jié)合FTIR圖譜可知60min后生成了部分HA。故其纖維礦化層為磷酸氫鈣鹽與HA混合鹽; 圖3為實(shí)施例1中樣品的FTIR譜圖,A為購(gòu)買(mǎi)的商業(yè)化HA顆粒的FTIR; B為靜電紡所 得PLLA超細(xì)纖維在電解液中浸泡60min的FTIR; C為PLLA超細(xì)纖維模板在-2,0V工作 電壓下電沉積60min后的FTIR。在1000~1100(cm")其峰尖銳明顯,為P043'、H2PCV、HP042-的吸收范圍,結(jié)合870(cm")處峰及XRD結(jié)果可確定含磷酸氫鈣鹽。在3510cm—1處可見(jiàn) HA的羥基特征吸收峰,結(jié)合圖二的XRD表征結(jié)果,表明鈣磷層中含有部分HA。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用 于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可 以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改,這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范 圍。
實(shí)施例1
(1) 以體積比為3:1的氯仿/丙酮為溶劑,配制6 %(vv/v)PLLA (分子量13萬(wàn))電紡溶 液;
(2) 選取2cmX2cm的鉑電極,表面經(jīng)拋光和清洗后用作電紡收集裝置,在電極表面采 用單噴頭電紡技術(shù)制備PLLA超細(xì)纖維。采用21G注射針(內(nèi)徑0.51mm)為噴絲頭,高 壓靜電發(fā)生器提供直流高壓,微量注射泵輸送電紡溶液;電紡參數(shù)為電壓為16.0KV, 接收距離為15.0cm,供液速率為1.2ml/h, 30min后電極表面覆蓋厚約O.lmm的PLLA 纖維膜,換電極另一面接收同樣厚度的PLLA纖維膜;(3) 配制100ml電解液,其中Ca(N03)2溶液的濃度為0.042 mol/L、 NH4H2P04溶液的 濃度為0.025 mol/L,溶液中鈣磷比為1.67,調(diào)節(jié)pH值為4.7。以雙面收集有PLLA納 米纖維的鉑電極為陰極,另一只鉑電極為陽(yáng)極,使用恒電壓方式進(jìn)行電化學(xué)沉積;沉 積條件電壓為-2.0V,電極距離為2.5cm,沉積時(shí)間為60min;制備的礦化納米纖維 樣品經(jīng)0.1mol/L NaOH浸泡2h,清洗后于空氣中自然晾干備用;相同條件下制備50 塊同樣尺寸的礦化纖維膜;
(4) 將制備的50塊礦化超細(xì)纖維多層疊加起來(lái)將含NH4HC03和NaCl兩種鹽(粒徑 200~300ym)組成的混合物均勻撒布于各層纖維之間,隨后將支架置于自制不銹鋼模 具中,在室溫、20MPa左右壓鑄成塊狀。塊狀材料采用鹽粒瀝濾/氣體發(fā)泡技術(shù)制成多 孔材料。即先將塊狀材料置于80 9(TC的熱水中浸泡約lOmiii,再將支架置于60'C水 浴中浸泡20 30min,除去殘余的NaCl粒子,最后支架于-2(TC下凍干;
(5) 制備的材料用雙層聚乙烯薄膜封裝,環(huán)氧乙烷消毒2小時(shí)后保存?zhèn)溆谩?PLLA超細(xì)纖維的的SEM形貌照片見(jiàn)圖1。
實(shí)施例2
(1) 所用材料為從四川銘讓生物技術(shù)有限公司購(gòu)買(mǎi)的I型膠原(分子量0.8 1.0X105), 采用六氟異丙醇為溶劑,配制濃度為8n/。(w/v)的電紡溶液;
(2) 在鉑電極上雙面接收電紡膠原纖維。電紡參數(shù)為電壓為15KV,接收距離為10cm, 供液速率為0.8ml/h,單面電極接收時(shí)間為30min。待電極雙面均收集好膠原纖維后置 于真空干燥箱中室溫下抽真空12h除去殘余溶劑;
其余同實(shí)施例l,制備出礦化膠原多孔骨材料。
實(shí)施例3
同實(shí)施例l,所不同的是采用同軸共紡(coaxialelectrospinning)技術(shù)在鉑電極上雙面 制備皮-芯型電紡超細(xì)纖維。本實(shí)施例中的同軸共紡裝置采用21G注射針為內(nèi)針(內(nèi)徑 0.51mm,夕卜徑0.8mm),外噴針內(nèi)徑為1.6mm。內(nèi)噴針口向內(nèi)縮進(jìn)約5mm。皮層材料采用 采用10%(w/v)PLLA電紡溶液、芯質(zhì)采用添加重組人骨形態(tài)發(fā)生蛋白-2(rhBMP-2)(80 100 Hg/mL電紡液)的3%PEO,分別以氯仿和無(wú)菌生理鹽水為溶劑配制皮、芯層電紡溶液。同 軸共紡時(shí)控制輸出電壓為18KV,皮、芯層溶液的供液速度分別為3ml/h和0.4ml/h,接收 距離為12cm。
其余同實(shí)施例(1),制備出多孔骨材料。
實(shí)施例4同實(shí)施例l,所不同的是采用混合電紡(mixing electrospinning)技術(shù)在鉑電極上雙面 制備膠原/PLLA復(fù)合超細(xì)纖維。在混合電紡中,8%(w/v) I型膠原和10%(w/v) PLLA溶液 分別從兩個(gè)噴口同時(shí)沉積到鉑電極上,獲得了兩種材料交叉編織的復(fù)合纖維膜。電紡參數(shù) 為電壓為16KV,接收距離為10cm,供液速率均為1.5ml/h。
其余同實(shí)施例(1),制備出多孔骨材料。
權(quán)利要求
1.一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,包括(1)電紡溶液的配制采用合適的溶劑或溶劑組合溶解聚合物,配制濃度為6%-15%的電紡溶液;(2)靜電紡絲制備超細(xì)纖維將配制的電紡溶液裝入靜電紡絲裝置中,電紡制備聚合物超細(xì)纖維,控制電紡參數(shù);用不銹鋼電極或鉑電極收集超細(xì)纖維,電極的極片和支撐部分可拆卸,電極片經(jīng)拋光和清洗后使用;(3)電沉積溶液的配制將Ca(NO3)2和NH4H2PO4兩種物質(zhì)分別加入到去離子水中混合均勻,以氨水和鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值,得到濃度為0.01~0.2mol/L的Ca(NO3)2溶液、濃度為0.01~0.05mol/L的NH4H2PO4溶液,溶液的pH值為3.1~5.2;(4)電紡纖維的電化學(xué)沉積以覆蓋超細(xì)纖維膜的不銹鋼電極為陰極、鉑電極為陽(yáng)極、加入電沉積溶液,恒溫水浴控制電沉積溫度為30~70℃,恒電壓-1.5~-3.0V、恒電流0.1~10mA/cm2沉積,電極距離為1.5~3cm,沉積時(shí)間為15~120min,制備的礦化超細(xì)纖維從電極上取下沖洗干凈,經(jīng)0.1~1.0mol/L NaOH溶液浸泡1~24h,使磷酸鈣鹽部分轉(zhuǎn)化為羥基磷灰石(HA),清洗后于空氣中晾干;(5)多孔骨材料的加工成型將制備的礦化超細(xì)纖維50-100層疊加起來(lái),再將粒徑在100~500μm摩爾比為1∶0.5-1的NH4HCO3和NaCl兩種鹽的混合物均勻撒布于各層纖維之間,隨后置于不銹鋼模具中,在室溫、10~40MPa壓鑄成塊狀,將材料置于60~90℃的熱水中浸泡約5~30min,NH4HCO3受熱分解釋放出氨氣和二氧化碳從材料中逸出,在材料上形成微米級(jí)的孔徑,再將塊狀材料置于50~70℃水浴中浸泡10~30min,最后骨材料于-5~-20℃下凍干;(6)消毒與包裝上述制備的骨材料用雙層聚乙烯薄膜封裝,環(huán)氧乙烷消毒2~4小時(shí)后保存?zhèn)溆谩?br> 2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,其特征在于 所述步驟(1)電紡材料選自各種天然聚合物、合成聚合物中的一種或兩種的復(fù)合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,其特征在于所述的天然聚合物為天然蛋白、殼聚糖或其復(fù)合材料,天然蛋白選自膠原蛋白、彈性蛋白、明膠、絲素蛋白、纖維蛋白原、植物蛋白、透明質(zhì)酸、細(xì)菌纖維素中的一種或幾種;合成 聚合物選自聚乙交酯、聚丙交酯、聚己內(nèi)酯、聚原酸酯、聚酸酐、聚乙醇酸中的一種或幾 種的共聚物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)溶劑選自四氫呋喃、無(wú)水乙醇、乙酸、六氟異丙醇、丙酮、三氟乙醇、二 氯甲烷、三氯甲垸、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種的混合溶劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,其特征在于-所述步驟(2)電紡方法為采用單噴頭靜電紡絲、同軸共紡和混合電紡技術(shù),制備單組分、 皮-芯型、復(fù)合型超細(xì)纖維。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)電紡參數(shù)為電壓為16.0-25KV,接收距離為15.0 cm -20.0cm,供液速率為 1.2ml/h-2 ml/h, 30min-lh后電極表面覆蓋厚約O.lmm的左旋聚乳酸PLLA纖維膜,換電極 另一面接收同樣厚度的PLLA纖維膜。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,其特征在于 所述步驟(5)多孔骨材料的孔隙率控制在50~90%,孔徑范圍控制為50-500 jim。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,其特征在于 所述的鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料內(nèi)部可添加生物活性成分,包括各種治療性藥物、抗生 素、生長(zhǎng)因子、寡核苷酸、多核苷酸。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,其特征在于 所述的鈣磷礦化層的主要成分為透鈣磷石和羥基磷灰石。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,其特征在 于上述制備的鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料采用鹽粒瀝濾/氣體發(fā)泡技術(shù)加工成多孔骨支架材料,用于臨床上骨缺損修復(fù)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電沉積鈣磷礦化層超細(xì)纖維骨材料的制備方法,首先采用靜電紡絲在金屬電極表面制備高聚物超細(xì)纖維,并以此為電化學(xué)沉積模板,采用恒電壓或恒電流沉積技術(shù)在纖維表面沉積一層富含鈣、磷的骨鹽成分,礦化超細(xì)纖維經(jīng)0.1~1.0mol/L NaOH溶液浸泡1~24h,礦化電紡纖維在10~40MPa壓力下模壓成塊狀,采用鹽粒瀝濾/氣體發(fā)泡技術(shù)加工成孔隙率50~90%、孔徑50~500μm的多孔骨材料,經(jīng)凍干消毒后用于骨缺損修復(fù)。本發(fā)明所制備的多孔骨材料,具有較好的生物相容性,電化學(xué)沉積技術(shù)能夠在較短的時(shí)間內(nèi)制備出含有較高骨鹽成分的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料,制備時(shí)間短且條件溫和。
文檔編號(hào)A61L27/40GK101406711SQ20081020216
公開(kāi)日2009年4月15日 申請(qǐng)日期2008年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月4日
發(fā)明者何創(chuàng)龍, 徐曉紅, 王紅聲, 莫秀梅, 邱立軍 申請(qǐng)人:東華大學(xué)
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