專利名稱：倍花一步法生產(chǎn)沒食子酸工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及林產(chǎn)化工領(lǐng)域，具體地說，是提供一種利用五倍子倍花生產(chǎn)沒食 子酸的工藝。
背景技術(shù)：
倍花是五倍子的一種，由于含量低，生產(chǎn)沒食子酸十分困難，傳統(tǒng)倍花生產(chǎn) 沒食子酸，主要采用熱水解或酸水解的方法，即使生產(chǎn)出沒食子酸產(chǎn)品，由于質(zhì) 量差、成本高，無法適應(yīng)市場的需要。這致使倍花的應(yīng)用工作一直無法大面積推 廣，資源價值得不到體現(xiàn)。國內(nèi)許多工廠嘗試用倍花提取單寧酸，再由單寧酸生 產(chǎn)沒食子酸，雖然路線可行，但成本居高不下，產(chǎn)品沒有市場競爭優(yōu)勢，未能得 到推廣。中國專利公開的一種"倍花原料堿水解制備沒食子酸的方法"
(ZL93114806.5)，其采用堿水堿的方法生產(chǎn)沒食子酸，具有較好的產(chǎn)出率，但 由于于沒有確定理想的水解物料配比、溫度和時間條件以及酸化條件，對原料的 要求較高，沒食子酸的得率不超過29。/。，產(chǎn)品的純度不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用倍花提取沒食子酸的工藝，其工藝簡易，單 位沒食子酸消耗倍花大大降低，產(chǎn)品質(zhì)量大大提高。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的實施方案為 一種倍花一步法生產(chǎn)沒食子酸新工 藝，其特征在于，包括以下步驟
(1)將倍花粉碎，同時加入水和堿液進(jìn)行水解，水、堿液和倍花的重量配 比為水堿液倍花=4.5 6: 1.5 2.5: 1，時間2小時，溫度100 102'C，所 述堿液為30%的氫氧化鈉水溶液；
(2)將水解液轉(zhuǎn)入酸化罐，用鹽酸進(jìn)行酸化，使其PH〈 3; (3)酸化后直接板框分離，分離料液再轉(zhuǎn)入脫色罐，加一定比例的活性炭 在85'C脫色30 60分鐘，再次板框壓濾，料液去粗制結(jié)晶罐結(jié)晶24小時。
本發(fā)明采用倍花一步法直接生產(chǎn)沒食子酸的新工藝，其主要特點在于堿水解 的物料配比、溫度和時間控制以及酸化的PH值控制，經(jīng)過小試、中試和大規(guī)模生產(chǎn)，收到了很好的效果，倍花消耗由傳統(tǒng)方法的10T/T降到6T/T，沒食子酸 的得率最高可達(dá)90%以上，粗產(chǎn)品含量達(dá)到95%以上。
具體實施例方式
實施例l:稱取倍花100克，粉碎，加入500克水和200克30%的氯化鈉溶 液，加熱至10(TC，水解2小時，將倍花有效成份轉(zhuǎn)化為沒食子酸鹽；水解液轉(zhuǎn) 入酸化罐用鹽酸進(jìn)行酸化，使水解液的PH-2 3;酸化后直接板框分離，分離料 液再轉(zhuǎn)入脫色罐，加4克活性炭在85t:脫色30 60分鐘，再次板框壓濾，料液 去粗制結(jié)晶罐結(jié)晶24小時，脫色分離得沒食子酸粗品32.6克，沒食子酸含量 95.7%，產(chǎn)品得率30. 97%。
實施例2:稱取倍花200克，粉碎，加入1200克水和300克30%的氯化鈉 溶液，加熱至102'C，水解2小時，將倍花有效成份轉(zhuǎn)化為沒食子酸鹽；水解液 轉(zhuǎn)入酸化罐用鹽酸進(jìn)行酸化，使水解液的PI^2 3;酸化后直接板框分離，分離 料液再轉(zhuǎn)入脫色罐，加9克活性炭在85X:脫色30 60分鐘，再次板框壓濾，料 液去粗制結(jié)晶罐結(jié)晶24小時，脫色分離得沒食子酸粗品62.8克，沒食子酸含量 95. 2%，產(chǎn)品得率29. 8%;沒食子酸粗品檢驗合格去精制車間再次脫色精制得沒食 子酸精晶體，干燥包裝得成品。
權(quán)利要求
1、一種倍花一步法生產(chǎn)沒食子酸工藝，其特征在于，包括以下步驟(1)將倍花粉碎，同時加入水和堿液進(jìn)行水解，水、堿液和倍花的重量配比為水∶堿液∶倍花＝4.5～6∶1.5～2.5∶1，時間2小時，溫度100～102℃，所述堿液為30％的氫氧化鈉水溶液；(2)將水解液轉(zhuǎn)入酸化罐，用鹽酸進(jìn)行酸化，使其PH＝2～3；(3)酸化后直接板框分離，分離料液再轉(zhuǎn)入脫色罐，加一定比例的活性炭在85℃脫色30～60分鐘，再次板框壓濾，料液去粗制結(jié)晶罐結(jié)晶24小時。
全文摘要
本發(fā)明提供一種倍花一步法生產(chǎn)沒食子酸工藝，是將倍花加入水和30％的氯化鈉溶液進(jìn)行水解，將水解用鹽酸進(jìn)行酸化，使其pH＝2～3，酸化后進(jìn)行兩次板框分離，脫色料液去粗，結(jié)晶，即得沒食子酸粗品。本發(fā)明采用倍花一步法直接生產(chǎn)沒食子酸的新工藝，倍花消耗由原先的10T/T降到6T/T，沒食子酸的得率最高可達(dá)29％以上，粗產(chǎn)品沒食子酸含量達(dá)到95％以上。
文檔編號A61K35/56GK101429118SQ20081014394
公開日2009年5月13日 申請日期2008年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月13日
發(fā)明者赫 湯, 湯先赤, 陳學(xué)勇 申請人:張家界貿(mào)源化工有限公司