專利名稱：一種提高超臨界-CO₂萃取蜂膠得率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提高超臨界-C02萃取蜂膠得率的方法。
背景技術(shù)：
蜂膠(propolis) —詞來(lái)源于希臘，是由蜜蜂采自楊樹(shù)、松樹(shù)、等植 物的幼芽和愈傷組織分泌的樹(shù)脂狀物質(zhì)與自身的消化腺和蠟腺等腺體的分 泌物混合之后形成的一種化學(xué)成分復(fù)雜，具有粘性的天然混合物，具有多 種生物活性和重要的保健功能。目前國(guó)內(nèi)蜂膠的提取主要是采用有機(jī)溶劑浸提，產(chǎn)品含有溶劑殘留， 且鉛含量較高，需進(jìn)一步加工除鉛才能食用。超臨界-C02流體萃取的蜂膠產(chǎn) 物具有濃郁的蜂膠芳香、色澤淡黃、明亮、無(wú)有機(jī)溶劑殘留、鉛含量低(低 于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)約5倍)等優(yōu)點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外許多科學(xué)工作者研究超臨界-C02萃取蜂 膠技術(shù)。到目前為止，超臨界C02流體萃取蜂膠提取率還停留在6。/。-10% (包 括使用攜帶劑)，萃取效率低，萃取完的蜂膠渣易結(jié)團(tuán)，生產(chǎn)成本高。超臨 界C02萃取蜂膠提取率低的問(wèn)題一直沒(méi)有得到有效突破，制約了該技術(shù)在蜂 膠加工中的應(yīng)用。經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)阻礙提高超臨界-C02流體萃取蜂膠提取率的關(guān)鍵問(wèn)題在 于蜂膠易板結(jié)，即使是經(jīng)過(guò)冷凍后粉碎的顆粒狀蜂膠，在超臨界C02流體萃 取過(guò)程中，因受熱、加壓等因素影響，蜂膠在釜中同樣發(fā)生板結(jié)。萃取過(guò) 程中蜂膠出現(xiàn)大面積或局部板結(jié)現(xiàn)象，C02流體不能均勻順暢地與蜂膠接觸。 C02流體通過(guò)萃取釜時(shí)，其流動(dòng)阻力不等，C02流體從阻力小的地方流過(guò)，產(chǎn) 生溝流現(xiàn)象，C02流體走短路，蜂膠無(wú)法與C02流體充分接觸，導(dǎo)致蜂膠提 取率低。這是超臨界-C02流體萃取蜂膠得率低的關(guān)鍵影響因素。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種提高超臨界-C02萃取蜂膠得率的方法，該方法生產(chǎn)原料易得，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，蜂膠平均得率高。本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，其方法步驟如下將過(guò)篩10目以下的細(xì)河沙 漂洗干凈，干燥備用，取原料蜂膠(塊膠、沙膠、布膠均可)低溫冷凍粉 碎成顆粒狀，細(xì)河沙與蜂膠按一定比例均勻混合，置于萃取備料桶內(nèi)，再放入萃取釜內(nèi)，依照操作規(guī)程啟動(dòng)起超臨界-C02流體萃取裝置，按設(shè)定溫度、 壓力、時(shí)間及C02流量進(jìn)行萃取得到芳香濃郁的淡黃色蜂膠，所述的細(xì)河沙 與蜂膠的重量比例為5.3 : 1;所述的萃取溫度為55°C;所述的萃取壓力 為30mpa;所述的萃取時(shí)間為2-4小時(shí)；所述的C(V流量為150L/h-250L/h。 萃取后的蜂膠渣松散，不會(huì)產(chǎn)生板結(jié)現(xiàn)象，便于排料清渣。本方法不僅適 用于塊狀蜂膠、沙膠、布膠，同時(shí)還適用于乙醇法提取后的蜂膠渣。本方法以10目以下細(xì)河沙做蜂膠萃取載體，為膠狀蜂膠建立網(wǎng)狀骨架 支撐結(jié)構(gòu)，該支撐結(jié)構(gòu)穩(wěn)定不會(huì)塌陷，可使C02流體在整個(gè)截面均勻順暢地 通過(guò)被萃取物質(zhì)，避免了 C02流體產(chǎn)生溝流，走短路，從而有效地提高蜂膠 萃取得率，蜂膠平均得率達(dá)到15%，與目前的最高得率相比，提高了50%。本發(fā)明的技術(shù)效果是1、所用原料河沙易得，價(jià)格低，無(wú)污染；2、 構(gòu)建的網(wǎng)狀骨架支撐使蜂膠分布均勻，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不會(huì)塌陷；3、蜂膠得率 高；4、工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一將過(guò)篩IO目以下的細(xì)河沙漂洗干凈，干燥備用。取原料蜂膠(塊膠、 沙膠、布膠均可)低溫冷凍粉碎成顆粒狀。河沙和蜂膠的混合比例與方法 1公斤顆粒狀原料蜂膠與5.3公斤的河沙混合，可以采用滾筒混合器混合15分鐘，也可以用人工混合，將河沙與蜂膠混合均勻，不能有明顯分離的 現(xiàn)象。將混合好的河沙與蜂膠裝入料桶內(nèi)，不要人為壓實(shí)，均勻分布的河沙構(gòu) 成穩(wěn)固的網(wǎng)狀骨架支撐體系。將裝好料的料桶置于萃取釜內(nèi)，關(guān)閉萃取釜 密封壓蓋，按操作規(guī)程啟動(dòng)超臨界-C02流體萃取裝置。萃取條件控制萃取釜溫度55。C"，分離器溫度55。C"，萃取壓力30MPa，C(V流量150L/h-250L/h， 萃取時(shí)間3 h -4 h。萃取1小時(shí)-2小時(shí)，大部分蜂膠萃取物被萃出，但是，只有少部分可 以從分離器出料口放出。因?yàn)?，萃取出?lái)的蜂膠產(chǎn)物為固態(tài)，流動(dòng)性差。 當(dāng)萃取結(jié)束后，打開(kāi)分離器密封壓蓋，人工取出全部蜂膠萃取產(chǎn)物。原料 蜂膠的萃取得率為15%。實(shí)施例二將過(guò)篩IO目以下的河沙漂洗干凈，干燥備用。取乙醇提取后的蜂膠渣， 低溫冷凍粉碎成顆粒狀。河沙和蜂膠的混合比例與方法1L (堆積體積) 顆粒狀蜂膠渣與1.2-L5L(堆積體積)的河沙混合，由于料桶是以體積計(jì)， 有時(shí)候用體積比更方便。采用滾筒混合器混合15分鐘，也可以用人工混合， 將河沙與蜂膠混合均勻，不能有明顯分離的現(xiàn)象。將混合好的河沙與蜂膠裝入料桶內(nèi)，不要人為壓實(shí)。將裝好料的料桶置 于萃取釜內(nèi)，關(guān)閉萃取釜密封壓蓋，按操作規(guī)程啟動(dòng)超臨界-C02流體萃取裝 置。萃取條件控制萃取釜溫度55。C"，分離器溫度55。C"，萃取壓力30MPa， C(V流量150L/h-250L/h，萃取時(shí)間2 h -3h。萃取1小時(shí)-2小時(shí)，大部分蜂膠萃取物被萃出，但是，只有少部分可 以從分離器出料口放出。因?yàn)?，萃取出?lái)的蜂膠產(chǎn)物為固態(tài)，流動(dòng)性差。 當(dāng)萃取結(jié)束后，打開(kāi)分離器密封壓蓋，人工取出全部蜂膠萃取產(chǎn)物。原料蜂膠的萃取得率為22%。 實(shí)施例三將過(guò)篩IO目以下的河沙漂洗干凈，干燥備用。取原料蜂膠(塊膠、沙 膠、布膠均可)脫去蜂蠟(原料蜂膠一般含蜂蠟量都達(dá)到30%-40%，有的高 達(dá)50%)。脫蠟方法將原料蜂膠加熱至75°C-78°C,蜂蠟會(huì)自行溢出，此 法可以脫去蜂膠中80%-90%的蜂蠟。脫蠟后的蜂膠再低溫冷凍粉碎成顆粒狀 備用。河沙和蜂膠的混合比例與方法1公斤顆粒狀原料蜂膠與5. 3公斤的 河沙混合，可以采用滾筒混合器混合15分鐘，也可以用人工混合，將河沙 與蜂膠混合均勻，不能有明顯分離的現(xiàn)象。將混合好的河沙與蜂膠裝入料桶內(nèi)，不要人為壓實(shí)，將裝好料的料桶置 于萃取釜內(nèi)，關(guān)閉萃取釜密封壓蓋，按操作規(guī)程啟動(dòng)超臨界-C02流體萃取裝 置。萃取條件控制:萃取釜溫度55°C±2，分離器溫度55°C±2，萃取壓力30MPa， C(V流量150L/h-250L/h，萃取時(shí)間3 h -4 h。萃取l小時(shí)-2小時(shí)，大部分蜂膠萃取物被萃出，但是，只有少部分可 以從分離器出料口放出。因?yàn)?，萃取出?lái)的蜂膠產(chǎn)物為固態(tài)，流動(dòng)性差。 當(dāng)萃取結(jié)束后，打開(kāi)分離器密封壓蓋，人工取出全部蜂膠萃取產(chǎn)物。以未 脫蠟的原料蜂膠計(jì)萃取得率約為20%。蜂膠脫蠟的優(yōu)點(diǎn)1、萃取的蜂膠含蠟少，產(chǎn)品品質(zhì)得到提高。2、萃取 過(guò)程中不易發(fā)生超臨界-002萃取裝置管道系統(tǒng)堵塞現(xiàn)象。 蜂膠脫蠟的缺點(diǎn)1脫蠟消耗時(shí)間和額外能源。2脫蠟操作溫度為75°C-78 °C，有可能對(duì)蜂膠中少量熱敏物質(zhì)產(chǎn)生不利影響。
權(quán)利要求
1、一種提高超臨界-CO2萃取蜂膠得率的方法，其特征是方法步驟如下將過(guò)篩10目以下的細(xì)河沙漂洗干凈，干燥備用，取原料蜂膠低溫冷凍粉碎成顆粒狀，細(xì)河沙與蜂膠按一定比例均勻混合，置于萃取備料桶內(nèi)，再放入萃取釜內(nèi)，依照操作規(guī)程啟動(dòng)起超臨界-CO2流體萃取裝置，按設(shè)定溫度、壓力、時(shí)間及CO2流量進(jìn)行萃取得到蜂膠。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高超臨界-C02萃取蜂膠得率的方法， 其特征是細(xì)河沙與蜂膠的重量比例為5.3 : 1。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高超臨界-C02萃取蜂膠得率的方法， 其特征是萃取溫度為55°C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高超臨界-C02萃取蜂膠得率的方法， 其特征是萃取壓力為30mpa。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高超臨界"C02萃取蜂膠得率的方法， 其特征是萃取時(shí)間為2-4小時(shí)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高超臨界-C02萃取蜂膠得率的方法， 其特征是C02流量為150L/h-250L/h。
全文摘要
一種提高超臨界-CO₂萃取蜂膠得率的方法，其方法步驟如下將細(xì)河沙與蜂膠按一定比例均勻混合，置于萃取釜內(nèi)，依照操作規(guī)程啟動(dòng)起超臨界-CO₂流體萃取裝置，按設(shè)定溫度、壓力、時(shí)間及CO₂流量進(jìn)行萃取得到芳香濃郁的淡黃色蜂膠。本方法不僅適用于塊狀蜂膠、沙膠、布膠，同時(shí)還適用于乙醇法提取后的蜂膠渣。本發(fā)明的技術(shù)效果是1.所用原料河沙易得，價(jià)格低，無(wú)污染；2.構(gòu)建的網(wǎng)狀骨架支撐使蜂膠分布均勻，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不會(huì)塌陷；3.蜂膠得率高；4.工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)A61K35/56GK101244086SQ200810046890
公開(kāi)日2008年8月20日 申請(qǐng)日期2008年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月1日
發(fā)明者武 周, 彬 張 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)