專利名稱：一種消炎止痛的中藥制劑及其制備方法和用途的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是一種中藥制劑及其制備方法和用途，尤其涉及一種消炎止痛的中藥制劑及其制備方法和用途。
背景技術：
女性一生通常要經(jīng)過經(jīng)期、婚期、孕期、產(chǎn)褥期和更年期五個生理變化較大的周期，每個生理周期的變化都易引起各類婦科疾病的發(fā)生。女性尤其是已婚女性常常會受到婦科炎癥的侵擾，據(jù)世界衛(wèi)生組織對我國婦女的一項調查顯示在我國育齡女性中，約41％的女性患有不同程度的婦科炎性疾病，已婚女性發(fā)病率更高達70％我國婦科疾病的發(fā)病率相當高，全國15個省、直轄市50個市(區(qū))的流行病學調查結果表明，我國城市婦女已婚女性婦科常見病患病率順序依次為生殖道感染42.9％、月經(jīng)紊亂34.5％(未絕經(jīng)者)和痛經(jīng)15.5％(未絕經(jīng)者)、盆腔腫物3.9％、子宮脫垂/陰道壁膨出1.1％。調查數(shù)據(jù)顯示，已婚婦女婦科疾病中生殖道感染女性約為41.7％、月經(jīng)不調、痛經(jīng)病人約為48.5％，子宮肌瘤和卵巢囊腫病人約占4.3％。婦科炎癥對女性的身心健康都有很大影響。婦科炎癥中以陰道炎、宮頸炎、盆腔炎最為常見。其中，宮頸炎在已婚女性中發(fā)病率最高，常表現(xiàn)為宮頸糜爛，如不能及早治療，可惡化為宮頸癌。而患有盆腔炎的女性會有低燒、精神不振、周身不適、下腹部墜脹、疼痛及月經(jīng)不調等癥狀，如不及時治療，往往會從急性盆腔炎變成慢性盆腔炎，導致不孕。
本制劑處方系經(jīng)驗方，由魚膽草、黃柏、當歸、炒白芍四味組成，魚膽草系龍膽科獐牙菜屬植物的全草，是湘西土家族苗族自治州民間常用的草藥，常被應用于抗菌消炎領域。
本發(fā)明制劑可用于治療各類婦科炎癥。前期研究已經(jīng)完成了處方論證、生藥學研究、制備工藝研究、質量標準研究、穩(wěn)定性研究、急慢性毒性試驗研究，主要藥效學研究顯示本發(fā)明制劑的大中小劑量對婦科炎癥常見細菌金黃色葡萄菌、大腸桿菌、白色念珠菌、加特納桿菌、消化鏈球菌等均有較好的抑制作用；對大小鼠陰道及子宮炎癥作用明顯并且有明顯的消腫作用。臨床以湯劑內服用于治療濕熱下注型婦科帶下病。
另外，經(jīng)檢索，未見有相關的專利或文獻。

發(fā)明內容
本發(fā)明是一種消炎止痛的中藥制劑及其制備方法和用途，它是由魚膽草、關黃柏、當歸、炒白芍制成的中藥制劑及其制備方法和用途。
本發(fā)明的目的之一是提供一種消炎止痛的中藥制劑。
本發(fā)明的目的之二是提供用以制備本發(fā)明所稱制劑的制備方法。
本發(fā)明的目的之三是提供本發(fā)明所稱制劑在治療各類婦科炎癥尤其是治療濕熱下注型婦科帶下病方面的用途。
按藥劑學方法，本發(fā)明制劑可以是任何可藥用劑型，這些劑型包括片劑、糖衣片、薄膜衣片劑、腸溶衣片劑、膠囊劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑、口服液劑、口含劑、顆粒劑、沖劑、丸劑、散劑、膏劑、丹劑、混懸劑、粉劑、溶液劑、注射劑、栓劑、軟膏劑、硬膏劑、霜劑、噴霧劑、滴劑、貼劑，本發(fā)明的制劑；優(yōu)先的是口服劑型，如膠囊劑、軟膠囊劑、片劑、口服液劑、顆粒劑、丸劑、散劑、丹劑、膏劑；最優(yōu)選的是膠囊劑。
經(jīng)大量試驗論證，處方中各原料藥在下列重量配比范圍內有較好的療效魚膽草375-1125、關黃柏375-1125、當歸250-750、炒白芍250-750。
本發(fā)明的目的是通過如下的技術方案得以實現(xiàn)的1、通過實施如下的步驟即可制得本發(fā)明所稱制劑(1)取關黃柏粉碎成粗粉，加入55-85％乙醇浸泡0.25-0.75小時，提取1-3次，第一次加5-15倍量乙醇1-3小時，第二次加4-12倍量乙醇0.75-2.5小時，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對密度為1.30～1.35(60℃)，30-90℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成細粉，備用；(2)取魚膽草、當歸、炒白芍三味藥加水浸泡0.5-1.5小時，煎煮1-3次，第一次加4-12倍量水1-3小時，第二次加3-9倍量水0.75-2.5小時，合并煎液，濃縮至相對密度約為1.30～1.35(60℃)，加乙醇使含醇量達55-85％，靜置12-36小時，過濾，將濾液濃縮至相對密度為1.30～1.35，30-90℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成細粉，備用；(3)取(1)與(2)所得細粉，加入適量輔料，混勻，裝膠囊，即得；輔料為下列物料中一種或多種的混合物或其他適宜的輔料，按任意比例混用乳糖、淀粉、羧甲基淀粉鈉、預膠化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖漿、微晶纖維素、甲基纖維素、羧甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、低取代羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈣、硫酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸鈣、碳酸鈣、輕質氧化鎂、滑石粉、微粉硅膠、氫氧化鋁、硼酸、氯化鈉、糊精、硬脂酸鎂、氫化植物油、聚乙二醇。
2、通過實施以下的技術方案即可令本發(fā)明控制藥品質量的目的得以實現(xiàn)技術方案一白芍的薄層鑒別取膠囊內容物5-14g，加水飽和的正丁醇25-75m1，超聲處理(59kHz，160W)15-45min，過濾，濾液置分液漏斗中，加氨試液13-38ml洗滌1-3次，分取正丁醇層，水浴揮干，殘渣加甲醇1-3ml溶解，作為供試品溶液；取不含白芍的空白樣品5-14g，按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液；取白芍對照藥材粉末0.5-1.5g，加乙醇5-15ml，振搖10-30min，過濾，濾液蒸干，殘渣加乙醇2-6ml溶解，作為白芍對照藥材溶液；另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作為對照品溶液；照2000版中國藥典一部薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液與陰性對照溶液各8-23μl、對照品溶液2-6μl、對照藥材溶液6-18μl，分別點于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(18-53∶3-8∶8-23∶0.1-0.3)為展開劑，展開，取出晾干，噴以3-8％香草醛濃硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；結果供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，而陰性樣品未見干擾；技術方案二黃柏的薄層鑒別取膠囊內容物0.25-0.75g，置于具塞錐形瓶中，加甲醇25-75ml，超聲處理0.5-1.5小時，濾過，濾液濃縮至約1-3ml，作為供試品溶液；取黃柏對照藥材粉末0.05-0.15g，加甲醇3-8ml加熱回流8-23分鐘，濾過，濾液補充甲醇至3-8ml，作為對照藥材溶液；取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含鹽酸小檗堿0.05mg的溶液，作為對照品溶液；另取缺黃柏的陰性樣品0.25-0.75g，同供試品溶液制法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取對照藥材溶液1-3μl，其它溶液各2-6μl，分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4-10∶0.5-1.5∶1-3)為展開劑，展開，取出，晾干，置于365nm紫外燈下檢視；結果表明，供試品色譜中在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，有相同顏色熒光斑點，而陰性對照未見干擾；技術方案三魚膽草的HPLC鑒別照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VID)測定；色譜條溫Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；[甲醇-乙腈(11∶4)]-水(19∶81)為流動相；檢測波長237nm；柱溫15-45℃；對照品溶液的制備精密稱取獐牙菜苦苷對照品3-8mg，置13-38ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含0.2mg)；供試品溶液的制備取膠囊內容物0.25-0.75g，置于25-75ml容量瓶中，加甲醇溶液20-60ml超聲20-60分鐘，取出放冷，甲醇至刻度，搖勻，用0.45um微孔濾膜濾過，即得；HPLC色譜的測定精密吸取供試品溶液及陰性樣品溶液1.3-3.8ul、對照品溶液各3-8ul，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖結果表明，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上有相同的峰，而陰性對照未見干擾；技術方案四當歸的HPLC鑒別照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定；色譜條件Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；甲醇-1％冰醋酸溶液(35∶65)為流動相；檢測波長313nm；柱溫15-45℃；對照品溶液的制備精密稱取阿魏酸對照品4-11mg，置13-38ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含0.3mg)；供試品溶液的制備取膠囊內容物1-3g，加20-60％乙醇25-75ml，稱定重量，加熱回流2-5h，取出放冷，用20-60％乙醇補足減失的重量，搖勻，用0.45um微孔濾膜濾過，即得；HPLC色譜的測定精密吸取供試品溶液、陰性樣品溶液、及對照品溶液各5-15ul，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖；
結果表明，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上有相同的峰，但陰性對照有干擾。
技術方案五黃柏中鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-2％三乙胺1％磷酸水溶液(14-32∶36-108)為流動相；檢測波長265nm；理論板數(shù)按鹽酸小檗峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備 精密稱取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內容物約0.15-0.45g，精密稱定，置于13-38ml容量瓶中，加入鹽酸-甲醇(0.5-1.5∶50-150)10-30ml，超聲處理(功率120W，頻率40kHz)28-68分鐘；取出，放冷，加入鹽酸-甲醇(0.5-1.5∶50-150)至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各3-8μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)計，不得少于2.9mg。
3、藥效學研究表明本發(fā)明制劑具有以下的藥理作用(1)抑菌作用體外能明顯抑制金黃色葡萄球菌、綠膿假單胞菌等的生長，在體內能明顯降低金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等攻擊小鼠的死亡率，表明有較好的體內外抑菌作用。
(2)抗炎作用能明顯減輕小鼠耳腫脹程度及大鼠足跖腫脹程度；能明顯抑制大鼠棉球肉芽腫的生長；表明有良好的抗炎效果。
(3)鎮(zhèn)痛作用能明顯減少縮宮素所致痛經(jīng)模型小鼠的扭體次數(shù)，提高小鼠對熱刺激的痛閾，能明顯減少小鼠的扭體次數(shù)延長潛伏期。
(4)急慢性毒性試驗表明該藥安全無毒。
綜上所述，本發(fā)明制劑對婦科炎癥常見細菌金黃色葡萄菌、大腸桿菌、白色念珠菌、加特納桿菌、消化鏈球菌等均有較好的抑制作用；對大小鼠陰道及子宮炎癥作用明顯；并且有明顯的消腫作用。
本發(fā)明的優(yōu)點在于原料藥配伍合理，療效確切，藥效穩(wěn)定，無毒副作用，工藝簡單易行，質量可控且易于吞服，能夠很好的滿足廣大患者的用藥需求。
具體實施例本發(fā)明是一種消炎止痛的中藥制劑及其制備方法和用途，它是由魚膽草、關黃柏、當歸、炒白芍制成的中藥制劑及其制備方法和用途。
下面通過具體實施例的列舉，來進一步說明本發(fā)明的內容，但僅供參考，不限制本發(fā)明的范圍。
具體實施例一(1)取關黃柏375g粉碎成粗粉，加入70％乙醇浸泡0.5小時，提取2次，第一次加10倍量乙醇2小時，第二次加8倍量乙醇1.5小時，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對密度為1.30～1.35(60℃)，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成細粉，備用；(2)取魚膽草375g、當歸250g、炒白芍250g三味藥加水浸泡1小時，煎煮2次，第一次加8倍量水2小時，第二次加6倍量水1.5小時，合并煎液，濃縮至相對密度約為1.25(60℃)，加乙醇使含醇量達70％，靜置24小時，過濾，將濾液濃縮至相對密度為1.30～1.35，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成細粉，備用；取上述醇提與水提所得干膏粉，加淀粉110g、糊精110g，混勻，制成顆粒，裝膠囊，即得。
具體實施例二(1)取關黃柏750g粉碎成粗粉，加入70％乙醇浸泡0.5小時，提取2次，第一次加10倍量乙醇2小時，第二次加8倍量乙醇1.5小時，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對密度為1.30～1.35(60℃)，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成細粉，備用；(2)取魚膽草750g、當歸500g、炒白芍500g三味藥加水浸泡1小時，煎煮2次，第一次加8倍量水2小時，第二次加6倍量水1.5小時，合并煎液，濃縮至相對密度約為1.25(60℃)，加乙醇使含醇量達70％，靜置24小時，過濾，將濾液濃縮至相對密度為1.30～1.35，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成細粉，備用；取上述醇提與水提所得干膏粉，加淀粉110g、糊精110g，混勻，制成顆粒，裝膠囊，即得。
具體實施例三(1)取關黃柏1125g粉碎成粗粉，加入70％乙醇浸泡0.5小時，提取2次，第一次加10倍量乙醇2小時，第二次加8倍量乙醇1.5小時，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對密度為1.30～1.35(60℃)，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成細粉，備用；(2)取魚膽草1125g、當歸750g、炒白芍750g三味藥加水浸泡1小時，煎煮2次，第一次加8倍量水2小時，第二次加6倍量水1.5小時，合并煎液，濃縮至相對密度約為1.25(60℃)，加乙醇使含醇量達70％，靜置24小時，過濾，將濾液濃縮至相對密度為1.30～1.35，60℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成細粉，備用；取上述醇提與水提所得干膏粉，加淀粉110g、糊精110g，混勻，制成顆粒，裝膠囊，即得。
具體實施例四白芍的薄層鑒別取膠囊內容物9g，加水飽和的正丁醇50m1，超聲處理(59kHz，160W)30min，過濾，濾液置分液漏斗中，加氨試液25ml洗滌2次，分取正丁醇層，水浴揮干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；取不含白芍的空白樣品9g，按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液；取白芍對照藥材粉末1g，加乙醇10ml，振搖20min，過濾，濾液蒸干，殘渣加乙醇4ml溶解，作為白芍對照藥材溶液；另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作為對照品溶液；照2000版中國藥典一部薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液與陰性對照溶液各15μl、對照品溶液41μl、對照藥材溶液121μl，分別點于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙醇-甲醇-甲酸(35∶5∶15∶0.2)為展開劑，展開，取出晾干，噴以5％香草醛濃硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；結果供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，而陰性樣品未見干擾。
具體實施例五黃柏的薄層鑒別取膠囊內容物0.5g，置于具塞錐形瓶中，加甲醇50ml，超聲處理1小時，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為供試品溶液；取黃柏對照藥材粉末0.1g，加甲醇5ml加熱回流15分鐘，濾過，濾液補充甲醇至5ml，作為對照藥材溶液；取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含鹽酸小檗堿0.05mg的溶液，作為對照品溶液；另取缺黃柏的陰性樣品0.5g，同供試品溶液制法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取對照藥材溶液2μl，其它溶液各4μl，分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，置于365nm紫外燈下檢視；結果表明，供試品色譜中在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，有相同顏色熒光斑點，而陰性對照未見干擾。
具體實施例六魚膽草的HPLC鑒別照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VID)測定；色譜條件Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；[甲醇-乙腈(11∶4)]-水(19∶81)為流動相；檢測波長237nm；柱溫30℃；對照品溶液的制備精密稱取獐牙菜苦苷對照品5mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含0.2mg)；供試品溶液的制備取膠囊內容物0.5g，置于50ml容量瓶中，加甲醇溶液40ml超聲40分鐘，取出放冷，甲醇至刻度，搖勻，用0.45um微孔濾膜濾過，即得；HPLC色譜的測定精密吸取供試品溶液及陰性樣品溶液2.5ul、對照品溶液各5ul，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖；結果表明，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上有相同的峰，而陰性對照未見干擾。
具體實施例七當歸的HPLC鑒別照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定；色譜條件Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；甲醇-1％冰醋酸溶液(35∶65)為流動相；檢測波長313nm；柱溫30℃；對照品溶液的制備精密稱取阿魏酸對照品7mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含0.3mg)；供試品溶液的制備取膠囊內容物2g，加40％乙醇50ml，稱定重量，加熱回流3h，取出放冷，用40％乙醇補足減失的重量，搖勻，用0.45um微孔濾膜濾過，即得；
HPLC色譜的測定精密吸取供試品溶液、陰性樣品溶液、及對照品溶液各10ul，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖；結果表明，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上有相同的峰，但陰性對照有干擾。
具體實施例八黃柏中鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-2％三乙胺1％磷酸水溶液(28∶72)為流動相；檢測波長265nm；理論板數(shù)按鹽酸小檗峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品內容物約0.3g，精密稱定，置于25ml容量瓶中，加入鹽酸-甲醇(1∶100)20ml，超聲處理(功率120W，頻率40kHz)45分鐘；取出，放冷，加入鹽酸-甲醇(1∶100)至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)計，不得少于2.9mg。
權利要求
1.一種消炎止痛的中藥制劑，其特征在于所用原料藥及其重量配比為魚膽草375-1125、關黃柏375-1125、當歸250-750、炒白芍250-750。
2.如權利要求1所述的一種消炎止痛的中藥制劑，其特征在于所制得的制劑可以是任何可藥用劑型。
3.如權利要求2所述的一種消炎止痛的中藥制劑，其特征在于所制得的制劑的優(yōu)先劑型為口服劑型。
4.如權利要求2所述的一種消炎止痛的中藥制劑，其特征在于所制得的制劑的最優(yōu)選劑型為膠囊劑。
5.權利要求1所述的一種消炎止痛的中藥制劑，其制備方法的特征在于通過實施以下步驟即可制得本發(fā)明所稱制劑(1)取關黃柏粉碎成粗粉，加入55-85％乙醇浸泡0.25-0.75小時，提取1-3次，第一次加5-15倍量乙醇1-3小時，第二次加4-12倍量乙醇0.75-2.5小時，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對密度為1.30～1.35(60℃)，30-90℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成細粉，備用；(2)取魚膽草、當歸、炒白芍三味藥加水浸泡0.5-1.5小時，煎煮1-3次，第一次加4-12倍量水1-3小時，第二次加3-9倍量水0.75-2.5小時，合并煎液，濃縮至相對密度約為1.30～1.35(60℃)，加乙醇使含醇量達55-85％，靜置12-36小時，過濾，將濾液濃縮至相對密度為1.30～1.35，30-90℃真空干燥(-0.08Mpa)，粉碎成細粉，備用；(3)取(1)與(2)所得細粉，加入適量輔料，混勻，裝膠囊，即得；輔料為下列物料中一種或多種的混合物或其他適宜的輔料，按任意比例混用乳糖、淀粉、羧甲基淀粉鈉、預膠化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖漿、微晶纖維素、甲基纖維素、羧甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、低取代羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈣、硫酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸鈣、碳酸鈣、輕質氧化鎂、滑石粉、微粉硅膠、氫氧化鋁、硼酸、氯化鈉、糊精、硬脂酸鎂、氫化植物油、聚乙二醇。
6.權利要求1所述的一種消炎止痛的中藥制劑，其質量控制方法的特征在于以下四種鑒別技術方案均可實現(xiàn)本發(fā)明控制藥品質量的目的技術方案一白芍的薄層鑒別取膠囊內容物5-14g，加水飽和的正丁醇25-75ml，超聲處理(59kHz，160W)15-45min，過濾，濾液置分液漏斗中，加氨試液13-38ml洗滌1-3次，分取正丁醇層，水浴揮干，殘渣加甲醇1-3ml溶解，作為供試品溶液；取不含白芍的空白樣品5-14g，按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液；取白芍對照藥材粉末0.5-1.5g，加乙醇5-15ml，振搖10-30min，過濾，濾液蒸干，殘渣加乙醇2-6ml溶解，作為白芍對照藥材溶液；另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作為對照品溶液；照2000版中國藥典一部薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液與陰性對照溶液各8-23μl、對照品溶液2-6μl、對照藥材溶液6-18μl，分別點于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(18-53∶3-8∶8-23∶0.1-0.3)為展開劑，展開，取出晾干，噴以3-8％香草醛濃硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；結果供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，而陰性樣品未見干擾；技術方案二黃柏的薄層鑒別取膠囊內容物0.25-0.75g，置于具塞錐形瓶中，加甲醇25-75ml，超聲處理0.5-1.5小時，濾過，濾液濃縮至約1-3ml，作為供試品溶液；取黃柏對照藥材粉末0.05-0.15g，加甲醇3-8ml加熱回流8-23分鐘，濾過，濾液補充甲醇至3-8ml，作為對照藥材溶液；取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含鹽酸小檗堿0.05mg的溶液，作為對照品溶液；另取缺黃柏的陰性樣品0.25-0.75g，同供試品溶液制法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取對照藥材溶液1-3μl，其它溶液各2-6μl，分別點于同一硅膠G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4-10∶0.5-1.5∶1-3)為展開劑，展開，取出，晾干，置于365nm紫外燈下檢視；結果表明，供試品色譜中在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，有相同顏色熒光斑點，而陰性對照未見干擾；技術方案三魚膽草和HPLC鑒別照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VID)測定；色譜條件Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；[甲醇—乙腈(11∶4)]—水(19∶81)為流動相；檢測波長237nm；柱溫15-45℃；對照品溶液的制備精密稱取獐牙菜苦苷對照品3-8mg，置13-38ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含0.2mg)；供試品溶液的制備取膠囊內容物0.25-0.75g，置于25-75ml容量瓶中，加甲醇溶液20-60ml超聲20-60分鐘，取出放冷，甲醇至刻度，搖勻，用0.45um微孔濾膜濾過，即得；HPLC色譜的測定精密吸取供試品溶液及陰性樣品溶液1.3-3.8ul、對照品溶液各3-8ul，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖；結果表明，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上有相同的峰，而陰性對照未見干擾；技術方案四當歸的HPLC鑒別照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VID)測定；色譜條件Apollo 5u C18-A柱(250×4.6mm)；甲醇-1％冰醋酸溶液(35∶65)為流動相；檢測波長313nm；柱溫15-45℃；對照品溶液的制備精密稱取阿魏酸對照品4-11mg，置13-38ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含0.3mg)；供試品溶液的制備取膠囊內容物1-3g，加20-60％乙醇25-75ml，稱定重量，加熱回流2-5h，取出放冷，用20-60％乙醇補足減失的重量，搖勻，用0.45um微孔濾膜濾過，即得；HPLC色譜的測定精密吸取供試品溶液、陰性樣品溶液、及對照品溶液各5-15ul，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖；結果表明，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上有相同的峰，但陰性對照有干擾。
7.如權利要求6所述的一種消炎止痛的中藥制劑的質量控制方法，其特征在于以下含量測定技術方案亦可令本發(fā)明控制藥品質量的目的得以實現(xiàn)黃柏中鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-2％三乙胺1％磷酸水溶液(14-32∶36-108)為流動相；檢測波長265nm；理論板數(shù)按鹽酸小檗峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品內容物約0.15-0.45g，精密稱定，置于13-38ml容量瓶中，加入鹽酸-甲醇(0.5-1.5∶50-150)10-30ml，超聲處理(功率120W，頻率40kHz)28-68分鐘；取出，放冷，加入鹽酸-甲醇(0.5-1.5∶50-150)至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各3-8μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)計，不得少于2.9mg。
8.權利要求1所述的一種消炎止痛的中藥制劑在治療各類婦科炎癥方面的用途。
9.如權利要求8所述的一種消炎止痛的中藥制劑在治療濕熱下注型婦科帶下病方面的用途。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種消炎止痛的中藥制劑及其制備方法和用途，它是由原料藥魚膽草、關黃柏、當歸、炒白芍按一定的重量配比制成的中藥制劑及其制備方法和用途。本發(fā)明制劑具有清熱祛濕，化瘀止痛之功效，可用于濕熱下注型婦科帶下病等各類婦科炎癥。本發(fā)明的優(yōu)點在于原料藥配伍合理，療效確切，藥效穩(wěn)定，無毒副作用，工藝簡單易行，質量可控且易于吞服，能夠很好的滿足廣大患者的用藥需求。
文檔編號A61P29/00GK1883602SQ20061003173
公開日2006年12月27日 申請日期2006年5月30日 優(yōu)先權日2006年5月30日
發(fā)明者王衡新 申請人:王衡新