專利名稱：一種中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物，尤其是一種用于治療更年期綜合癥及神經(jīng)衰弱的中藥組合物，同時(shí)還涉及該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。屬中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
更年期，是多數(shù)女性必然經(jīng)歷的生命過(guò)程。此間，女性易出現(xiàn)諸如潮熱汗出、五心煩熱、腰膝酸軟、性欲減退、易怒、失眠健忘、月經(jīng)不調(diào)等癥狀，被稱為更年期綜合癥，更年期綜合癥在婦女中為常見(jiàn)病和多發(fā)病。業(yè)已明確，這些癥狀的出現(xiàn)是因卵巢功能明顯減退，導(dǎo)致雌激素(主要為雌二醇)含量銳減及植物神經(jīng)功能紊亂而引發(fā)的。某些女性雖無(wú)典型癥狀，但雌二醇低下已被證實(shí)。目前，國(guó)內(nèi)外治療女性更年期綜合征的主要方法為雌激素替代療法。其療效較為確切而顯著，但由于可能誘發(fā)女性生殖系統(tǒng)腫瘤，如子宮內(nèi)膜癌等及其它副反應(yīng)，不宜長(zhǎng)期應(yīng)用。中醫(yī)認(rèn)為更年期綜合征系人體肝腎虛衰，精氣不足，陰陽(yáng)失衡，臟腑功能失調(diào)所致，多會(huì)同時(shí)伴有神經(jīng)衰弱癥狀。中醫(yī)藥在調(diào)節(jié)女性激素代謝，改善更年期綜合征癥狀方面具有獨(dú)特的療效。
本發(fā)明目的旨在克服現(xiàn)有藥物的不足，提供一種有效治療更年期綜合癥及神經(jīng)衰弱的中藥組合物及其制備方法；本發(fā)明目的還在于提供一種中藥組合物的質(zhì)量控制方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所述的藥物是由下列組份原料藥制成的(用量為重量份)淫羊藿18-22重量份山楂18-22重量份 黨參18-22重量份白附片18-22重量份玉竹18-22重量份 肉蓯蓉18-22重量份黃芪18-22重量份 牡丹皮1.8-2.2重量份 冰片0.18-0.22重量份本發(fā)明所述的藥物最佳重量份配比是淫羊藿20重量份山楂20重量份黨參20重量份白附片20重量份玉竹20重量份肉蓯蓉20重量份黃芪20重量份 牡丹皮2重量份 冰片0.2重量份本發(fā)明的目的之二可通過(guò)如下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)以上九味，牡丹皮與冰片混合后磨成最細(xì)粉，另取淫羊藿、山楂、玉竹、肉蓯蓉等四味粉碎成粗粒，用40-50％的乙醇提取，收集提取液，濾過(guò)，回收乙醇，濃縮成稠膏；取黨參、白附片、黃芪三味用水煎煮，提取液濾過(guò)，濃縮成稠膏，與前述的醇提稠膏合并，混勻，干燥，粉碎，再加入牡丹皮冰片粉，混勻，得中藥浸膏粉。
然后用這些浸膏粉，就可以制成各種不同的劑型，比如發(fā)明人曾向浸膏粉中加入崩解劑、粘合劑，制粒，加入潤(rùn)滑劑，壓制成片劑；或向浸膏粉中加入崩解劑、粘合劑，制備成丸劑；或向浸膏粉中加入基質(zhì)、助懸劑、潤(rùn)濕劑，制備成軟膠囊劑。
另處，發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)通過(guò)另一種提取精制方法，也能達(dá)到以上目的。該方法是這樣的以上九味，牡丹皮與冰片混合后磨成最細(xì)粉，另取淫羊藿、山楂、黨參、玉竹、肉蓯蓉、黃芪等六味粉碎成粗粒，用30～60％的乙醇提取，收集提取液，濾過(guò)，回收乙醇，濃縮成稠膏；取白附片用水煎煮，提取液濾過(guò)，濃縮成稠膏，與前述的醇提稠膏合并，混勻，干燥，粉碎，再加入牡丹皮冰片粉，混勻，得中藥浸膏粉。
隨著研究過(guò)程的進(jìn)展，發(fā)明人還制定了如下含量測(cè)定方法和定性鑒別方法，以使制劑質(zhì)量可控。
含量測(cè)定方法根據(jù)不同劑型的需要可采用如下方法a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水20-30∶80-70為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)270±2nm。流速為1.0±0.2ml/min。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 稱取本品細(xì)粉，0.5-2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇或稀乙醇50ml，稱定重量，超聲處理10-30分鐘，稱重，用甲醇或稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，水浴蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，置分液漏斗中，加醋酸乙酯振搖提取5次，每次15ml，合并醋酸乙酯液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓哭D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，以微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò)，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
b、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水20-30∶80-70為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)270±2nm。流速為1.0±0.2ml/min。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 稱取本品0.5-2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇或稀乙醇50ml，稱定重量，超聲處理10-30分鐘，稱重，用甲醇或稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，以微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò)，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
鑒別方法則包含如下的幾種a、取相當(dāng)于原料藥5-15g的制劑成品，置錐形瓶中，加甲醇30-50ml，超聲處理10-30分鐘，濾過(guò)，水浴蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，移置分液漏斗中，加醋酸乙酯振搖提取2-3次，每次15ml，合并醋酸乙酯液，水浴蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1-5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以20∶4∶0.5的甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
b、取相當(dāng)于原料藥5-15g的制劑成品，置錐形瓶中，加乙醚10-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)颖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1-5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以18∶1的甲苯-丙酮為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
c、取相當(dāng)于原料藥5-15g的制劑成品，置錐形瓶中，加乙醚10-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)颖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對(duì)照品適量，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4-10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以7∶3∶0.5的環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5-10％三氯化鐵乙醇試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
本品可用于治療更年期綜合癥，發(fā)明人對(duì)此進(jìn)行了藥效學(xué)試驗(yàn)研究，具體試驗(yàn)如下試驗(yàn)一對(duì)去卵巢大鼠性激素的影響藥品本品片劑，按最優(yōu)組方配比，按提取精制工藝不同分為A、B組。
動(dòng)物雌性SD大鼠200～240g大鼠48只，乙醚麻醉，于左右最末肋骨下、腋中線和距脊柱外側(cè)約2cm交叉處，切開(kāi)皮膚和背肌，摘除兩側(cè)卵巢，縫合切口。術(shù)后次日，動(dòng)物隨機(jī)分為藥物A組(0.4g/kg·d)、B組(0.4g/kg·d)、模型對(duì)照組(等容量餾水)、正常對(duì)照組(等容量蒸餾水)。動(dòng)物每日灌胃給藥1次，連續(xù)28d。末次給藥后1h處死動(dòng)物，取血測(cè)定雌激素。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用t檢驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 本品對(duì)更年期綜合征模型大鼠性激素的影響(.x±s)

與模型對(duì)照組比較，*P＜0.05，**P＜0.01試驗(yàn)二抗疲勞實(shí)驗(yàn)藥品本品片劑，按最優(yōu)組方配比，按提取精制工藝不同分為A、B組。
動(dòng)物昆明種小鼠體重18～22g小鼠50只，隨機(jī)分為5組。每組10只，雌雄各5只，分組情況見(jiàn)表2。各組動(dòng)物ig給藥，空白對(duì)照組ig等量生理鹽水，連續(xù)10天，末次給藥后1h，將小鼠放入水溫為20℃的水槽內(nèi)游泳。直至小鼠沉入水底，計(jì)算游泳時(shí)間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 對(duì)小鼠游泳時(shí)間的影響(.X±s)

注與空白對(duì)照組比較，*P＜0.01，**P＜0.001。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，本品7.0g/kg和14.0g/kg兩個(gè)劑量均能顯著延長(zhǎng)小鼠游泳時(shí)間，與空白對(duì)照組比較P＜0.01或P＜0.001。
試驗(yàn)三對(duì)小鼠戊巴比妥鈉睡眠時(shí)間的影響藥品本品軟膠囊劑。
藥品本品片劑，按最優(yōu)組方配比，按提取精制工藝不同分為A、B組。
體重20～22g小鼠50只，隨機(jī)分為5組，每組10只，雄雌各5只。分組情況見(jiàn)表3。各組動(dòng)物ig給藥，空白對(duì)照組ig等量生理鹽水，連續(xù)5天。末次藥后1h，以35mg/kg的劑量，小鼠ig戊巴比妥鈉，以翻正反射消失為指標(biāo)，記錄小鼠睡眠時(shí)間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表3。
表3 對(duì)小鼠戊巴比妥鈉睡眠時(shí)間的影響(.X±s)

注各組與空白對(duì)照組比較，*P＜0.05。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本品可一定程度延長(zhǎng)小鼠戊巴比妥鈉睡眠時(shí)間。
試驗(yàn)結(jié)果表明，本品能提高性腺功能低下動(dòng)物的雌激素水平，具有抗疲勞的作用，能夠促進(jìn)睡眠，為本品臨床治療更年期綜合癥奠定了藥理學(xué)基礎(chǔ)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例處方淫羊藿220g山楂220g黨參220g白附片180g玉竹180g肉蓯蓉180g黃芪180g 牡丹皮22g 冰片2.2g制法以上九味，牡丹皮與冰片混合后磨成最細(xì)粉，另取淫羊藿、山楂、玉竹、肉蓯蓉等四味粉碎成粗粒，用45％的乙醇提取，收集提取液，濾過(guò)，回收乙醇，濃縮成稠膏；取黨參、白附片、黃芪三味用水煎煮，提取液濾過(guò)，濃縮成稠膏，與前述的醇提稠膏合并，混勻，干燥，粉碎，再加入丹皮冰片粉，混勻，加入羧甲淀粉鈉15g，微晶纖維素45g，制粒，干燥，整粒，加硬脂酸鎂1g，再加淀粉適量補(bǔ)足重量至380g，混勻，壓片，包薄膜衣，即得。
實(shí)施例處方淫羊藿180g山楂180g黨參180g白附片220g玉竹220g肉蓯蓉220g
黃芪220g牡丹皮18g冰片1.8g制法以上九味，牡丹皮與冰片混合后磨成最細(xì)粉，另取淫羊藿、山楂、黨參、玉竹、肉蓯蓉、黃芪等六味粉碎成粗粒，用45％的乙醇提取，收集提取液，濾過(guò)，回收乙醇，濃縮成稠膏；取白附片用水煎煮，提取液濾過(guò)，濃縮成稠膏，與前述的醇提稠膏合并，混勻，干燥，粉碎，再加入牡丹皮、冰片粉，混勻，加入羧甲淀粉鈉15g，微晶纖維素45g，制粒，干燥，整粒，加硬脂酸鎂1g，再加淀粉適量補(bǔ)足重量至380g，混勻，壓成1500片，包薄膜衣，即得。
定性鑒別(1)取本品5片，研細(xì)，置錐形瓶中，加甲醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，水浴蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，移置分液漏斗中，加醋酸乙酯振搖提取3次，每次15ml，合并醋酸乙酯液，水浴蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以20∶4∶0.5的甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)、取本品5片，研細(xì)，置錐形瓶中，加乙醚20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)颖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以18∶1的甲苯-丙酮為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)、取本品5片，置錐形瓶中，加乙醚20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)颖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對(duì)照品適量，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各510μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以7∶3∶0.5的環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％三氯化鐵乙醇試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水27∶73為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)270nm。流速為1.0ml/min。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 稱取本品，研成細(xì)粉，取0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇或稀乙醇50ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，稱重，用甲醇或稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，水浴蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，置分液漏斗中，加醋酸乙酯振搖提取5次，每次15ml，合并醋酸乙酯液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，以微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò)，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)計(jì)，不得少于0.50mg。
實(shí)施例處方淫羊藿100g山楂100g黨參100g白附片100g玉竹100g肉蓯蓉100g黃芪100g 牡丹皮10g 冰片1g制法以上九味，牡丹皮與冰片混合后磨成最細(xì)粉，另取淫羊藿、山楂、黨參、玉竹、肉蓯蓉、黃芪等六味粉碎成粗粒，用45％的乙醇提取，收集提取液，濾過(guò)，回收乙醇，濃縮成稠膏；取白附片用水煎煮，提取液濾過(guò)，濃縮成稠膏，與前述的醇提稠膏合并，混勻，干燥，粉碎，再加入牡丹皮、冰片粉，混勻，加適量蜂蠟與植物油，膠體磨研磨均勻，壓制成軟膠囊，即得。
權(quán)利要求
1.一種治療更年期綜合癥及神經(jīng)衰弱的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下述原料藥制成的淫羊藿18-22重量份 山楂 18-22重量份黨參 18-22重量份白附片18-22重量份 玉竹 18-22重量份肉蓯蓉18-22重量份黃芪 18-22重量份 牡丹皮1.8-2.2重量份 冰片 0.18-0.22重量份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由下述原料藥制成的淫羊藿20重量份 山楂20重量份 黨參20重量份白附片20重量份 玉竹20重量份 肉蓯蓉20重量份黃芪 20重量份 牡丹皮2重量份冰片0.2重量份。
3.如權(quán)利要求1或2所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法含有如下兩種步驟之一a、取原料藥，牡丹皮與冰片混合后磨成細(xì)粉，另取淫羊藿、山楂、玉竹、肉蓯蓉等四味粉碎成粗粒，用40-50％的乙醇提取，收集提取液，濾過(guò)，回收乙醇，濃縮成稠膏；取黨參、白附片、黃芪三味用水煎煮，提取液濾過(guò)，濃縮成稠膏，與前述的醇提稠膏合并，混勻，干燥，粉碎，再加入牡丹皮冰片粉，混勻，得到藥粉；b、取原料藥，牡丹皮與冰片混合后磨成細(xì)粉，另取淫羊藿、山楂、黨參、玉竹、肉蓯蓉、黃芪等六味粉碎成粗粒，用40-50％的乙醇提取，收集提取液，濾過(guò)，回收乙醇，濃縮成稠膏；取白附片用水煎煮，提取液濾過(guò)，濃縮成稠膏，與前述的醇提稠膏合并，混勻，干燥，粉碎，再加入牡丹皮冰片粉，混勻，得到藥粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于向最后得到的藥粉中加入制劑學(xué)上可用的輔料，制成所需劑型。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于可以通過(guò)如下幾種方式中的任一種，將最后得到的藥粉制成所需劑型a、藥粉中加入崩解劑、粘合劑，制粒，加入潤(rùn)滑劑，壓制成片劑；b、藥粉中加入崩解劑、粘合劑，制備成丸劑；c、藥粉中加入基質(zhì)、助懸劑、潤(rùn)濕劑，制備成軟膠囊劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于加入的崩解劑包含淀粉、羧甲淀粉鈉、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、聚維酮、交聯(lián)聚維酮、淀粉乙醇酸鈉、低取代羥丙基纖維素、海藻酸中的一種或幾種；粘合劑包含不同濃度乙醇、水、淀粉漿、糊精、高純度糊精漿、淀粉與蔗糖混合漿、淀粉與阿拉伯膠混合漿、阿拉伯膠漿、糖漿、飴糖、明膠漿、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、乙基纖維素、羥丙基纖維素、蔗糖糊精共聚物中的一種或幾種；潤(rùn)滑劑包含硬脂酸及其鈣、鎂、鋅鹽，氫化植物油，月桂醇硫酸鈉，月桂醇硫酸鎂，單月桂蔗糖酸酯，己二酸，富馬酸，三醋酸甘油酯，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000，聚乙二醇8000，聚氧乙烯單硬脂酸酯，輕質(zhì)礦物油，液狀石蠟，蠟類，硼酸，氯化鈉，苯甲酸鈉，醋酸鈉，油酸鈉中的一種或幾種；基質(zhì)包含植物油、聚乙二醇類；助懸劑包含蜂蠟、聚乙二醇類；潤(rùn)濕劑包含吐溫類、司盤(pán)類中的一種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包含如下一種或兩種含量測(cè)定方法a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水20-30∶80-70為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)270±2nm，流速為1.0±0.2ml/min，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；對(duì)照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；供試品溶液的制備稱取本品細(xì)粉，0.5-2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇或稀乙醇50ml，稱定重量，超聲處理10-30分鐘，稱重，用相應(yīng)的溶劑補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，水浴蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，置分液漏斗中，加醋酸乙酯振搖提取5次，每次15ml，合并醋酸乙酯液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，以0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得；測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；b、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水20-30∶80-70為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)270±2nm，流速為1.0±0.2ml/min，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；對(duì)照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；供試品溶液的制備 稱取本品0.5-2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇或稀乙醇50ml，稱定重量，超聲處理10-30分鐘，稱重，用相應(yīng)的溶劑補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，以0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得；測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包含如下的一種或幾種鑒別方法a、取相當(dāng)于原料藥5-15g的制劑成品，置錐形瓶中，加甲醇30-50ml，超聲處理10-30分鐘，濾過(guò)，水浴蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，移置分液漏斗中，加醋酸乙酯振搖提取2-3次，每次15ml，合并醋酸乙酯液，水浴蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取熊果酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1-5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以20∶4∶0.5的甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b、取相當(dāng)于原料藥5-15g的制劑成品，置錐形瓶中，加乙醚10-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)颖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1-5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以18∶1的甲苯-丙酮為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；c、取相當(dāng)于原料藥5-15g的制劑成品，置錐形瓶中，加乙醚10-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)颖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取丹皮酚對(duì)照品適量，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4-10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以7∶3∶0.5的環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5-10％三氯化鐵乙醇試液；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
9.如權(quán)利要求1或2所述一種中藥組合物在制備用于治療更年期綜合癥及神經(jīng)衰弱的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種中藥組合物，該組合物是由淫羊藿、山楂、黨參、白附片、玉竹、肉蓯蓉、黃芪、牡丹皮、冰片等原料藥制備而得，該藥物對(duì)更年期綜合癥及神經(jīng)衰弱具有較好治療作用。本發(fā)明同時(shí)還公開(kāi)了該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
文檔編號(hào)A61P25/00GK1843461SQ200510200220
公開(kāi)日2006年10月11日 申請(qǐng)日期2005年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月8日
發(fā)明者吳逸芳 申請(qǐng)人:吳逸芳