專利名稱：一種藏藥浴散劑的制備方法及其質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藏藥浴散劑的制備方法及其質(zhì)量控制方法，特別涉及一種五味甘露藥浴散劑的制備方法及其質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
藏藥浴就是全面體現(xiàn)藏醫(yī)學(xué)理論體系和藥物特點(diǎn)的獨(dú)特的外治療法之一，并在長(zhǎng)期積累的醫(yī)學(xué)知識(shí)基礎(chǔ)上，逐漸和藥物外治療法相結(jié)合，經(jīng)過(guò)千百年臨床實(shí)踐而發(fā)展成為藥物療法的分支，具有簡(jiǎn)便、適用范圍廣等特點(diǎn)。由于藥浴直接作用于病變部位，見(jiàn)效快，無(wú)痛苦，不僅具有治療作用，還同時(shí)具有清潔、預(yù)防、保健等優(yōu)勢(shì)，所以備受歷代醫(yī)家的重視和推崇，并伴隨祖國(guó)醫(yī)學(xué)外科的發(fā)展而成熟。的劑型改革。
五味甘露湯是傳統(tǒng)的藏藥浴方劑，其制法為刺柏、烈香杜鵑、大籽蒿、麻黃、水柏枝，將五味藥材搗碎即可，用時(shí)煎湯，即得。此方為藏族驗(yàn)方，主要用于痹病即風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、痛風(fēng)、偏癱、皮膚病、婦女產(chǎn)后疾病等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種五味甘露藥浴散劑的制備方法及其含量測(cè)定方法。本發(fā)明技術(shù)方案如下取刺柏1-10重量份、水柏枝1-10重量份、烈香杜鵑1-10重量份、大籽蒿1-10重量份和麻黃1-10重量份，將進(jìn)行過(guò)預(yù)處理的藥材混合均勻，超微粉碎成0.01-100μm，包裝即可。
其中上述原料藥中還可以加杜仲1-3重量份或獨(dú)一味1-3重量份，上述原料藥中還可加入0.001-1重量份助懸劑或0.001-0.1體積份香料；其中助懸劑為硅皂土、卡波姆、硅酸鋁或丙烯酸鈉(NP-700)、羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)白蘭葉油、白蘭花油、茉莉花油、薄荷油、白芷油、玫瑰油、靈香草油、杜鵑油、亞麻油或芝麻油等。
其中超微粉碎粉碎成0.01-0.5μm、0.4-1.2μm、1-50μm、40-80μm、60-100μm。
其中重量份/體積份所對(duì)應(yīng)的單位為g/ml。
本藥物組合物的質(zhì)量控制方法中的含量測(cè)定方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以2-5∶98-95∶0.1-0.5甲醇-水-三乙胺為流動(dòng)相，用磷酸調(diào)pH值至2-6；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；柱溫15-25℃；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶液或含2-10％氨水的甲醇溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取粉碎成0.01-150μm的本藥物組合物1.0-1.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇溶液或含2-10％氨水的甲醇溶液25ml，稱定重量，回流提取或超聲提取30-60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本藥物組合物含麻黃堿以鹽酸麻黃堿C10H15NO·HCl計(jì)，不得少于0.05％。
中藥、藏藥中傳統(tǒng)的粉碎加工方法使藥物粒度最細(xì)在180-150μm之間。而本發(fā)明的將原料藥超微粉碎成0.01-100μm，不再需要浸提、加熱煎煮，因此本發(fā)明的方法的具體優(yōu)點(diǎn)如下1、本發(fā)明生產(chǎn)加工簡(jiǎn)單、易行，改變了原使用方法中需要煎煮的繁雜程序，符合現(xiàn)代人的快節(jié)奏的生活；同時(shí)可實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品面向千家萬(wàn)戶的患者，也可長(zhǎng)途運(yùn)輸進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)。
2、改變后的五味甘露藥浴湯散，藥物作用方式簡(jiǎn)單、方便，不需添加任何化學(xué)合成的穩(wěn)定劑，所以使用安全，方便。在日常洗澡的過(guò)程中既可同時(shí)使用，療效顯著。
3、本發(fā)明采用天現(xiàn)代先進(jìn)技術(shù)，有效地保留藥材中的活性物質(zhì)和藥材的有效成份，又大大提高了生藥成分的溶出度，同時(shí)提高生物利用度，使療效更佳；4、大大延長(zhǎng)藥品存放時(shí)間，便于使用和攜帶。采用加速試驗(yàn)方法，對(duì)本發(fā)明的新的五味甘露藥浴散劑于37-40℃和相對(duì)濕度75％的條件下觀察24個(gè)月，對(duì)各項(xiàng)進(jìn)行測(cè)定，理化性狀均未發(fā)生變化，各項(xiàng)指標(biāo)均通過(guò)實(shí)驗(yàn)，說(shuō)明其穩(wěn)定性良好。
5、本發(fā)明采用高效液相法測(cè)定五味甘露浴散劑中的主要有效成分麻黃堿，結(jié)果表明，方法簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性及穩(wěn)定性比薄層掃描含量測(cè)定法提高，可作為質(zhì)量控制指標(biāo)。
下面實(shí)驗(yàn)例用于進(jìn)一步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。
實(shí)驗(yàn)例1超微粉碎與傳統(tǒng)散湯劑的臨床療效比較試驗(yàn)診斷標(biāo)準(zhǔn)(1)主要臨床表現(xiàn)關(guān)節(jié)、肌膚、筋骨等部位痛，或腫脹晨僵、麻木重著、或屈伸不利，甚則關(guān)節(jié)腫大變形，強(qiáng)直不伸或肌肉萎縮等；(2)發(fā)病特點(diǎn)多與氣候變化有關(guān)；(3)性別年齡特點(diǎn)好發(fā)于青壯年，女多于男；(3)性別年齡特點(diǎn)好發(fā)于青壯年，女多于男。西醫(yī)相應(yīng)疾病的診斷(1)類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的診斷必須具備下述4條或4條以上標(biāo)準(zhǔn)a.晨僵至少1小時(shí)，持續(xù)6周以上；b.3個(gè)或3個(gè)以上的關(guān)節(jié)腫脹持續(xù)至少6周以上；)c.腕關(guān)節(jié)、掌指關(guān)節(jié)(MCP)或近端指間關(guān)節(jié)(PIP)腫脹6周以上；d.對(duì)稱性關(guān)節(jié)腫脹；e.皮下類風(fēng)濕結(jié)節(jié)；f.類風(fēng)濕性因子陽(yáng)性；g.手指關(guān)節(jié)X線變化證實(shí)。(2)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎診斷標(biāo)準(zhǔn)a.臨床表現(xiàn)多有鏈球菌感染病史，急性期可有多發(fā)性及游走性關(guān)節(jié)酸痛，多發(fā)生在大關(guān)節(jié)，可伴紅腫痛或結(jié)節(jié)或紅斑，慢性期可僅感關(guān)節(jié)酸痛。b.化驗(yàn)抗“O”在1∶500以上或抗鏈球菌激酶超過(guò)80單位，或抗透明質(zhì)酸酶超過(guò)128單位，血沉增快或C反應(yīng)蛋白(CRP)＞10％；c.X線片骨質(zhì)無(wú)損害。
驗(yàn)證病例標(biāo)準(zhǔn)1、納入病例標(biāo)準(zhǔn)(1)符合藏醫(yī)診斷標(biāo)準(zhǔn)者；(2)年齡為18～65歲的患者。2、排除病例標(biāo)準(zhǔn)(1)類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的晚期畸形、殘廢、喪失勞動(dòng)力者；(2)年齡18歲以下，65歲以上，孕婦或哺乳期婦女；(3)雖為本病，但長(zhǎng)期服用西藥或其他藥物者，必須停用，否則宜排除；(4)合并心血管、肝、胃和造血系統(tǒng)等嚴(yán)重原發(fā)疾病、精神病患者；(5)不符合納入標(biāo)準(zhǔn)，未按規(guī)定用藥，無(wú)法判定療效或資料不全等，影響療效或安全性判斷者。
用藥方法治療組取刺柏1重量份、水柏枝1重量份、烈香杜鵑1重量份、大籽蒿1重量份和麻黃1重量份，將進(jìn)行過(guò)預(yù)處理的藥材混合均勻，超微粉碎成50μm，分裝為500g/袋。每次一袋，注入浴盆，水溫40℃，攪勻浸泡全身或患病部位，每日2次，每次15--30分鐘，臥床發(fā)汗；對(duì)照組取刺柏1重量份、水柏枝1重量份、烈香杜鵑1重量份、大籽蒿1重量份和麻黃1重量份，將進(jìn)行過(guò)預(yù)處理的藥材混合均勻，超微粉碎成200μm，分裝為500g/袋。每次一袋，煎湯倒入浴盆，水溫40℃，浸泡全身或患病部位，每日2次，每次15--30分鐘，臥床發(fā)汗。
療程兩組均以7天為一療程，必要時(shí)可重復(fù)1-2個(gè)療程。觀察指標(biāo)1、關(guān)節(jié)、肌肉、筋骨等局部癥狀，如疼痛、腫脹程度的變化；2、關(guān)節(jié)功能的恢復(fù)情況；3、伴隨的全身癥狀的改善情況；4、舌脈變化；5、血沉、抗“0”。療效判定標(biāo)準(zhǔn)1、痊愈癥狀全部消失，功能活動(dòng)恢復(fù)正常，主要西醫(yī)檢測(cè)指標(biāo)正常；2、顯效全部癥狀消除或主要癥狀消除，關(guān)節(jié)功能基本恢復(fù)，能參加正常工作和勞動(dòng)，檢測(cè)指標(biāo)基本正常；3、有效主要癥狀基本消除，主要關(guān)節(jié)功能基本恢復(fù)或有明顯進(jìn)步，生活不能自理轉(zhuǎn)為能夠自理，或失去工作和勞動(dòng)能力轉(zhuǎn)為勞動(dòng)和工作能力有所恢復(fù)，主要檢測(cè)指標(biāo)有所改善。
治療組和對(duì)照組資料情況性別82例中，男性治療組23例，對(duì)照組1 3例；女性治療組28例，對(duì)照組18例。年齡分布見(jiàn)表1；各組病人入院時(shí)病程分布見(jiàn)表2；以下臨床資料表明，治療組、對(duì)照組在性別、年齡、病程等方面基本是均衡的，具有可比性。證型選擇病例治療組和對(duì)照組均為寒性癥。
表1各組病人年齡分布情況組 年齡(歲)別 18-30 30- 40- 50- 60-65治療組 11 20 16 3 1對(duì)照組 6 12 10 1 1
表2 各組病程分布組 入院時(shí)病程(年)別 1-5 5- 10- 15- 20＜治療組1 7 16 17 10對(duì)照組1 3 11 97兩組治療效果非常顯著，痊愈、顯效、總有效率經(jīng)卡方檢驗(yàn)，P＜0.05，證明兩組療效有顯著性差異。
表3各組療效比較

本發(fā)明是在原五味甘露浴湯散的基礎(chǔ)上經(jīng)工藝改進(jìn)研制而成，在保持原有劑型藥物療效的同時(shí)，保留了藏醫(yī)洗浴治療的特色，將藏醫(yī)藥浴這一祖國(guó)民族瑰寶得到了充分的發(fā)揚(yáng)。通過(guò)臨床驗(yàn)證證明，五味甘露藥浴湯散(即經(jīng)過(guò)超微粉碎成50μm)具有顯著的治療作用，治療組痊愈率33.3％，痊愈顯效率62.7％，總有效率94.1％，對(duì)照組痊愈率9.7％，痊愈顯效率32.3％，總有效率87.1％。治療組療效高于對(duì)照組，P＜0.05，兩組有顯著性差異。
實(shí)驗(yàn)例2微粒粒度對(duì)釋放度的影響試驗(yàn)制備平均粒徑為10μm、50μm、200μm三種微粒。
加速釋放實(shí)驗(yàn)精密稱量各粒徑的微粒100mg，置于6個(gè)100ml培養(yǎng)瓶中，準(zhǔn)確加入0.1M的溶出液100ml，用帶鋁膜的蓋子擰緊，即刻振搖混合后，用培養(yǎng)瓶橫放，固定在固定臺(tái)上，浸于預(yù)先溫度調(diào)節(jié)在37℃的水浴中，每分鐘100次振動(dòng)，振動(dòng)開(kāi)始1、2、3、4、5、6小時(shí)，取出培養(yǎng)瓶，抽取各容器中渾濁液各10ml。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以2-5∶98-95∶0.3甲醇-水-三乙胺為流動(dòng)相，用磷酸調(diào)pH值至3-4；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；柱溫15-25℃；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；
對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶液或含8％氨水的甲醇溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供試品溶液的制備抽取各容器中渾濁液各10ml置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇溶液或含8％氨水的甲醇溶液25ml，稱定重量，回流提取或超聲提取30-60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本藥物組合物含麻黃堿以鹽酸麻黃堿C10H15NO·HCl計(jì)表4

表4說(shuō)明粒度越小，有效成分釋放濃度越大。一般的機(jī)械粉碎最多達(dá)到的程度為200μm，本發(fā)明的改進(jìn)為粉碎到0.01-100μm，有效成分的釋放度增加。
實(shí)驗(yàn)例3線性關(guān)系考察試驗(yàn)精密吸取鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液(0.022mg/ml)1、4、8、12、16、20μl，分別進(jìn)樣，測(cè)定峰面積積分值。以麻黃堿的進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，得回歸方程，見(jiàn)圖1。
表5 鹽酸麻黃堿線性關(guān)系考察

通過(guò)回歸方程得到結(jié)果表明，在0.022～0.440μg的范圍內(nèi)具有良好的線性。
實(shí)驗(yàn)例4不同溶媒提取效果比較試驗(yàn)取同一批樣品(批號(hào)，20010301)分別采用乙醚、甲醇、8％氨水甲醇溶液作為提取溶劑，所得溶液分別依法測(cè)定含量，結(jié)果見(jiàn)表6。
表6 不同溶媒提取結(jié)果

結(jié)果表明，用甲醇及含8％氨水的甲醇作為溶媒提取鹽酸麻黃堿比乙醚做提取溶劑合適。
實(shí)驗(yàn)例5含量測(cè)定中提取方法、時(shí)間的選擇試驗(yàn)對(duì)同一批樣品(20010301)，以甲醇、8％氨水甲醇溶液為溶劑分別采用索氏提取器回流提取法及超聲處理方法，并對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行考察，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。
表7 提取方法的選擇

結(jié)果表明，用回流提取、甲醇和含8％氨水的甲醇溶液超聲提取鹽酸麻黃堿含量無(wú)明顯差別，超聲提取30、45、60分鐘無(wú)明顯差異，但是，用8％氨水的甲醇溶液提取，樣品雜質(zhì)峰較少，同時(shí)，為了提取充分，采用樣品以8％氨水的甲醇作為提取溶液，超聲提取45分鐘。
實(shí)驗(yàn)例6精密度試驗(yàn)精密吸取鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)品溶液(0.022mg/ml)10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，鹽酸麻黃堿的峰面積值為1201.1，RSD為1.37％。
表8精密度試驗(yàn)結(jié)果

精密度試驗(yàn)結(jié)果表明，5次進(jìn)樣的RSD％為1.37％，表明精密度良好。
實(shí)驗(yàn)例7穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取樣品(批號(hào)20010321)溶液10μl，分別于0，2，4，6，8小時(shí)進(jìn)樣測(cè)定，記錄樣品中鹽酸麻黃堿的色譜峰面積值，8小時(shí)內(nèi)峰面積值穩(wěn)定。結(jié)果見(jiàn)表9。
表9 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)例8重現(xiàn)性試驗(yàn)取同批樣品(批號(hào)20010321)5份，按含量測(cè)定項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，結(jié)果重現(xiàn)性良好，見(jiàn)表10。
表10 重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)例9加樣回收實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品(批號(hào)20010321，麻黃堿含量為0.06％)0.6g，精密稱定，精密加入對(duì)照品溶液(0.45mg/ml)1ml，甲醇24ml，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取濾液，按上述樣品含量測(cè)定方法測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表11。
表11 加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5次加樣回收率試驗(yàn)的平均回收率為99.88％，RSD為0.71％，表明回收率良好。
實(shí)驗(yàn)例10樣品測(cè)定實(shí)驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液與樣品溶液各10μl，分別進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算樣品中鹽酸麻黃堿含量，見(jiàn)表12。
表12樣品中鹽酸麻黃堿的含量

根據(jù)以上10批樣品含量測(cè)定結(jié)果，五味甘露浴精含麻黃堿為品測(cè)定表明，本品含麻黃以鹽酸麻黃堿計(jì)為0.050％～0.082％，以此為依據(jù)，本品含麻黃以鹽酸麻黃堿(C10H15NO·HCl)計(jì)，不得少于0.05％。


圖1回歸方程圖具體的實(shí)施方式實(shí)施例1取刺柏2kg，水柏枝8kg，烈香杜鵑3kg，大籽蒿7kg，麻黃6kg，加杜仲1kg，預(yù)處理后的藏藥材混合均勻，超微粉碎成1μm，包裝即可。
實(shí)施例2刺柏3kg，水柏枝5kg，烈香杜鵑7kg，大籽蒿4kg，麻黃9kg，加獨(dú)一味2kg，加助溶劑卡波姆30g，加香料靈香草油5ml，預(yù)處理后的藏藥材混合均勻，超微粉碎成20μm，包裝即可。
實(shí)施例3刺柏3kg，水柏枝3kg，烈香杜鵑3kg，大籽蒿3kg，麻黃3kg，加杜仲3kg，加混懸劑硅酸鋁180g，預(yù)處理后的藏藥材混合均勻，超微粉碎成50μm，包裝即可。
實(shí)施例4刺柏6kg，水柏枝2kg，烈香杜鵑1kg，大籽蒿2kg，麻黃6kg，加助溶劑卡波姆300g，加香料薄荷油50ml，預(yù)處理后的藏藥材混合均勻，超微粉碎成100μm，包裝即可。
實(shí)施例5取刺柏2kg，水柏枝8kg，烈香杜鵑3kg，大籽蒿7kg，麻黃6kg，加獨(dú)一味1kg，加香料芝麻油100ml加助溶劑硅皂土1kg，預(yù)處理后的藏藥材混合均勻，超微粉碎成0.1μm，包裝即可。
實(shí)施例6取刺柏2kg，水柏枝8kg，烈香杜鵑3kg，大籽蒿7kg，麻黃6kg，加杜仲1kg，加混懸劑硅酸鋁3g預(yù)處理后的藏藥材混合均勻，超微粉碎成0.05μm，包裝即可。
實(shí)施例7五味甘露浴精(即經(jīng)過(guò)超微粉碎成50μm的微粒)的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以3∶97∶0.3甲醇-水-三乙胺為流動(dòng)相，用磷酸調(diào)pH值至3.5；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；柱溫20℃；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加含8％氨水的甲醇溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取粉碎成50μm的本藥物組合物1.2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入含8％氨水的甲醇溶液25ml，稱定重量，超聲處理45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本藥物組合物含麻黃堿以鹽酸麻黃堿C10H15NO·HCl計(jì)，不得少于0.05％。
權(quán)利要求
1.一種五味甘露藥浴散劑的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟取刺柏1-10重量份，水柏枝1-10重量份，烈香杜鵑1-10重量份，大籽蒿1-10重量份，麻黃1-10重量份；將進(jìn)行過(guò)預(yù)處理的藥材組合物混合均勻，超微粉碎成0.01-100μm，包裝。
2.如權(quán)利要求1所述的藥浴散劑的制備方法，其特征在于其中組合物中加杜仲1-3重量份或獨(dú)一味1-3重量份。
3.如權(quán)利要求1或2所述的藥浴散劑的制備方法，其特征在于其中組合物中加0.001-1重量份助懸劑或0.001-0.1體積份香料。
4.如權(quán)利要求3所述的藥浴散劑的制備方法，其特征在于其中助懸劑是指硅皂土、丙烯酸鈉、羧甲基纖維素鈉或卡波姆。
5.如權(quán)利要求3所述的藥浴散劑的制備方法，其特征在于其中香料是指白蘭葉油、白蘭花油、茉莉花油、薄荷油、白芷油、玫瑰油、杜鵑油、亞麻油、芝麻油或靈香草油。
6.如權(quán)利要求1、2、4或5所述的藥浴散劑的制備方法，其特征在于其中超微粉碎粉碎成0.01-0.5μm、0.4-1.2μm、1-50μm、40-80μm、60-100μm。
7.如權(quán)利要求3所述的藥浴散劑的制備方法，其特征在于其中超微粉碎粉碎成0.01-0.5μm、0.4-1.2μm、1-50μm、40-80μm、60-100μm。
8.一種藏藥浴散劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于其中含量測(cè)定方法包括如下步驟色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以2-5∶98-95∶0.1-0.5甲醇-水-三乙胺為流動(dòng)相，用磷酸調(diào)pH值至2-6；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；柱溫15-25℃；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶液或含2-10％氨水的甲醇溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取粉碎成0.01-150μm的藥物組合物1.0-1.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇溶液或含2-10％氨水的甲醇溶液25ml，稱定重量，回流提取或超聲提取30-60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本藥物組合物含麻黃堿以鹽酸麻黃堿C10H15NO·HCl計(jì)，不得少于0.05％。
9.如權(quán)利要求8所述的含量測(cè)定方法，其特征在于該方法包括如下步驟色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以3∶97∶0.3甲醇-水-三乙胺為流動(dòng)相，用磷酸調(diào)pH值至3.5；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；柱溫20℃；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加含8％氨水的甲醇溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取粉碎成50μm的本藥物組合物1.2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入含8％氨水的甲醇溶液25ml，稱定重量，超聲處理45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本藥物組合物含麻黃堿以鹽酸麻黃堿C10H15NO·HCl計(jì)，不得少于0.05％。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種藏藥藥浴散劑的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟取刺柏1－10重量份；水柏枝1－10重量份；烈香杜鵑1－10重量份；大籽蒿1－10重量份；麻黃1－10重量份；將進(jìn)行過(guò)預(yù)處理的藥材合物混合均勻，超微粉碎成0.01－100μm，包裝即可。其中組合物中還可以加杜仲或獨(dú)一味1－3重量份；還可加入助懸劑或香料；超微粉碎粉碎成0.01－0.5μm、0.4－1.2μm、1－50μm、40－80μm、60－100μm。本發(fā)明還公開(kāi)了藏藥浴散劑的含量測(cè)定方法，本藥物組合物含麻黃堿以鹽酸麻黃堿C
文檔編號(hào)A61P19/02GK1660051SQ20051000246
公開(kāi)日2005年8月31日 申請(qǐng)日期2005年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月21日
發(fā)明者雷菊芳, 張櫻山 申請(qǐng)人:西藏宇妥藏藥研究有限公司