專利名稱：牙粉的制作方法
1.發(fā)明領域本發(fā)明涉及一種含有碳酸鈣顆粒的牙粉，能使口腔持有清新的感覺，而且成本低廉，不吸附香味，在使用后具有超強清新效果。
2.發(fā)明概述各種混合有顆?；蝾w粒狀物質的口腔組合物是公知的。例如，藥用成分如藥劑和酶制劑混合成顆粒以展示它們的功效或提供產(chǎn)品的一種美學效果。一些顆粒被調整成在口腔中具有可感知的大小和強度。具體描述為，顆粒被制成為在刷牙開始后能夠立刻感覺到，而在刷牙過程中就感覺不到了，借此，斑點的清潔程度可以通過觸覺體現(xiàn)出來。另一方面，一些顆粒被制成為在刷牙的一開始就完全感覺不出來，其清潔效果只能通過眼睛來確認。
作為含有顆粒的口腔組合物，提出了通過用無機或有機粘結劑將顆粒粘合而形成的顆粒型牙粉(日本公開特許公報號299211/1989，日本公開特許公報號Hei243815/1992)。另外還提出了基本上不含有機或無機粘合劑，而是由至少兩種粒徑不同的細粒形成的聚集體的口腔組合物(日本公開特許公報號50685/1998)。
還提出的是使用一種用特殊的合成方法來加工基本上沒有粘合劑，有特定粒徑和形狀的顆粒的口腔組合物(日本公開特許公報號59716/1998)然而，上述的組合物或方法，都存在一個問題如繁雜的制備過程和高昂的生產(chǎn)成本，因為需要添加有機物或有機粘合劑，至少兩種不同材料的混合物的聚集或造粒，或一種特殊的合成過程。更主要的是，牙粉中的氣味被吸收到由于有機或無機粘合劑形成的顆?；蛲ㄟ^合成而形成的特殊形狀的顆粒中去，因而影響牙粉表現(xiàn)出來的清新感。再進一步說，當沒有使用非普通使用的平均基本粒徑為1-20微米的拋光微粒時，很難控制粒徑和碎徑(crushing size)。
因此本發(fā)明的一個目的是提供一種含碳酸鈣顆粒的牙粉，能使口腔持有清新的感覺，而且成本低廉，不吸附氣味，在使用后具有超強清新效果。
本發(fā)明的另外一個目的是提供一種加工碳酸鈣顆粒的方法和用該方法加工出來的碳酸鈣顆粒。
發(fā)明概述注意到有明顯細微平均基本粒徑的碳酸鈣顆粒的粘合力，本發(fā)明的發(fā)明者發(fā)現(xiàn)牙粉中由基本上單一的碳酸鈣組成的顆粒聚合體使得牙粉在幾乎沒有不舒服異物感覺的情況下有口腔中存在顆粒和清潔效果的感覺；在沒有磨損牙齒的前提下提高了清潔力；并且不影響牙粉清新的感覺。
本發(fā)明的一個方面，提供一種基本上由單一碳酸鈣顆粒組成的，平均粒徑在50-500微米以及抗壓性能為1-20克/粒的牙粉，所述顆粒通過粘接平均基本粒徑為0.01-0.5微米的碳酸鈣微粒而形成。
本發(fā)明的另一個方面，提供一種加工碳酸鈣顆粒的方法，包括?；骄玖綖?.01-0.5微米的碳酸鈣微粒，這種碳酸鈣微?？山?jīng)由使二氧化碳氣體通過氫氧化鈣懸浮液而獲得，然后在有二氧化碳的氣體中干燥形成的顆粒，所述懸浮液利用選自由碳酸鈣，氫氧化鈣和水組成的組的介質。
本發(fā)明的又一個方面，也是提供一種加工碳酸鈣顆粒的方法，包括向含有1-20wt.％的氫氧化鈣的懸浮液中引入含二氧化碳的氣體，直到碳酸化比率達到至少90％但小于100％，粒化得到的懸浮液，然后在含有二氧化碳的氣體中將形成的顆粒轉化成為碳酸鈣顆粒。
本發(fā)明的另一方面，提供上述用于加工碳酸鈣顆粒的方法，其中如此獲得的碳酸鈣顆粒的平均粒徑在50-500微米并且抗壓性能為1-20克/粒。
本發(fā)明中的牙粉在幾乎沒有不舒服異物感的情況下得到口腔中存在顆粒和達到清潔效果的感覺；在不磨損牙齒的前提下提高了清潔力；并且有超強清新的感覺。
由于制備步驟的簡化使得加工碳酸鈣顆粒的過程在成本上得以降低，并通過這種方法而得到用于牙粉的優(yōu)質碳酸鈣顆粒。
執(zhí)行本發(fā)明的最佳模式本發(fā)明中使用的碳酸鈣顆粒通過下述方法獲得?；酒骄皆?.01至0.5微米之間，優(yōu)選0.01至0.1微米之間的碳酸鈣微粒，以給予顆粒預定的力度，使得在幾乎沒有任何不快異物感的前提下在口腔中感觸到顆粒，同時感知清潔效果，并且在不磨損牙齒的前提下提高了清潔力。本發(fā)明中的碳酸鈣顆粒的平均粒徑表明了由顯微鏡測量的值(也就是，通過電子顯微鏡將顆粒放大40000倍拍攝的照片，然后目測粒徑的方法)。通過利用水中的沉淀物所具有的粘合性來粘接碳酸鈣微粒，從而形成碳酸鈣顆粒。這使得有可能在不影響清新氣味的同時將顆粒加入到牙粉中。碳酸鈣顆粒的平均粒徑在50-500微米之間，優(yōu)選在75-250微米之間。這樣的平均粒徑使得在幾乎沒有任何不快異物感的前提下在口腔中感觸到顆粒，同時感知清潔效果，在不磨損牙齒的前提下提高了清潔力。顆粒的平均粒徑表明了通過篩選法測量的值(聲波篩選機，“SW-20-AT”，由Tsutsui Rikagaku Kikai有限公司制造)。
碳酸鈣顆粒的抗壓性能為1-20克/粒，優(yōu)選在5-15克/粒。這樣的抗壓能力使得在幾乎沒有任何不快異物感的前提下在口腔中感觸到顆粒，同時感知清潔效果，在不磨損牙齒的前提下提高了清潔力。關于抗壓能力，每10-20個粒徑接近平均值的顆粒的抗壓能力通過使用微型壓縮測試儀(“MCTM-500，由SHIMADZU公司制造)來測量，然后計算出平均值?？箟耗芰Ρ槐硎境蛇@種平均值。當加入到牙膏(濕的狀態(tài))中時，要求碳酸鈣顆粒具有同樣的抗壓性能。要求濕的抗壓能力在1-20克/粒之間，優(yōu)選在5-15克/粒之間。這樣的濕的抗壓能力值使得在幾乎沒有任何不快異物感的前提下在口腔中感觸到顆粒，同時感知清潔效果，在不磨損牙齒的前提下提高了清潔力。
碳酸鈣顆?？梢越?jīng)由使二氧化碳氣體通過水性氫氧化鈣懸浮液來生成碳酸鈣微粒，?；⒘＃缓蟾稍锛昂Y選生成的顆粒。
當通過粒化平均粒徑在0.01-0.5微米，優(yōu)選0.03-0.1微米之間的碳酸鈣微粒來制備碳酸鈣顆粒時更優(yōu)選使用上述方法。其中的碳酸鈣微粒是經(jīng)由使二氧化碳氣體從水性氫氧化鈣懸浮液中通過，然后在有二氧化碳的氣體中干燥所得的顆粒而制備的，為控制牙粉抗壓能力優(yōu)選在高溫二氧化碳氣體中干燥，其中的氫氧化鈣懸浮液是使用從由氧化鈣，氫氧化鈣和水組成的組中選擇的一種或不止一種媒介形成的。
為了控制抗壓能力，優(yōu)選添加氧化鈣或氫氧鈣作為介質，數(shù)量占重量的0.05到10份，優(yōu)選碳酸鈣微粒重量為100份時介質的重量是0.1-1.0份.
舉例說，通過使具有濃度為1-20wt.％，優(yōu)選1-10wt.％的氫氧化鈣懸浮液，在5-35℃，優(yōu)選5-20℃溫度下，二氧化碳濃度在15-70wt.％，優(yōu)選30-50wt.％之間，二氧化碳氣體的流速為500-1200毫升/分鐘，優(yōu)選500-1000毫升/分鐘，反應時間在0.5-1.5小時，優(yōu)選0.5-1小時的條件下反應，可以加工得到平均基本粒徑為0.01-0.5微米的碳酸鈣微粒。
本發(fā)明中所使用得碳酸鈣顆粒可以通過?；缟厦枋鲋苽涞闹亓繛?00份碳酸鈣微粒來獲得，其中作為介質的氧化鈣或氫氧化鈣重量占0-10份，水重量占10-70份而得到。關于?；凑招枰?，從滾動?；瑪D壓?；?，壓縮粒化，攪動粒化，流化床粒化和噴霧干燥?；姆绞街羞x擇一種合適的方法。然后將因此形成的顆粒在包含0-100wt.％的二氧化碳，流速在100-1000毫升/分鐘之間，氣流溫度在80-200℃的氣流中干燥1-5小時。
最優(yōu)選的加工碳酸鈣顆粒的方法是將二氧化碳氣體引入到氫氧化鈣占1-20wt.％，優(yōu)選1-10wt.％的懸浮液中直到碳酸化比率(懸浮液中氫氧化鈣轉化成碳酸鈣的比率)達到少于100％，至少90％；?；玫降膽腋∫?；然后在二氧化碳氣體中將顆粒轉化成碳酸鈣顆粒。
在本發(fā)明的牙粉中，優(yōu)選碳酸鈣顆粒占1-30wt.％，更優(yōu)選2-20wt.％，因為這樣的數(shù)量使得在幾乎沒有任何不快異物感的前提下在口腔中感觸到顆粒，同時感知清潔效果。
牙粉按照本領域已知的方式加工。它包括牙粉中通常含有的另一種成分。也可使用如增稠粘合劑，羧甲基纖維素鈉，羥乙基纖維素，增稠硅石，聚(丙烯酸鈉)，角叉菜聚糖，黃原酸膠，藻酸鈉等。至于藥用成分，可用的有尿囊素，凝血酸，維他命E，維他命C，磷酸一氟化鈉，干草亭酸，苯索氯胺，十六烷基氯化的吡啶鎓等等。至于香味劑，可使用薄荷醇，薄荷油，留蘭香，茴香腦，香芹酮，薄荷酮，tymol，檸檬烯，桉樹腦，丁子香酚，肉桂醛，水楊酸甲酯，丁酸乙酯等。另外，可添加保溫劑，研磨劑，甜味劑，殺菌劑，表面活性劑等。
這樣方式加工而成的顆粒被加入到各種牙粉，比如牙膏或牙粉中去，但是因為顆粒的美學效果而特別優(yōu)選牙膏。
實施例實施例1碳酸鈣顆粒的制備(1)平均基本粒徑為0.05微米的碳酸鈣微粒在攪拌的過程中?；瑫r使用微粒重量為100份中，氫氧化鈣重量占0.1，純凈水占30份的成分作為介質，隨后在溫度為200℃、含有二氧化碳氣體的干燥器中干燥，通過口徑為45-150微米的篩網(wǎng)過濾篩選，生成平均粒徑為95微米和抗壓能力為7.7克/粒的顆粒。
(2)漿液濃度為30wt％和平均基本粒徑為0.02微米的碳酸鈣微粒漿液被噴霧烘干，籍此生成平均粒徑為180微米和抗壓能力為5.5克/粒的顆粒。
(3)平均基本粒徑為0.3微米的碳酸鈣微粒在攪拌的過程中?；?，同時使用微粒重量為100份，氫氧化鈣重量占0.5份，純凈水占33份的成分作為介質，隨后在溫度為200℃、含有二氧化碳氣體的干燥器中干躁，通過口徑為150-300微米的篩網(wǎng)過濾篩選，生成平均粒徑為220微米和抗壓能力為5.1克/粒的顆粒。
(4)平均粒徑為0.04微米的碳酸鈣微粒在攪拌的過程中?；瑫r使用微粒重量為100份，純凈水占35份的成分作為介質，隨后在溫度為200℃、含有二氧化碳氣體的干燥器中干燥，通過口徑為45-150微米的篩網(wǎng)過濾篩選，生成平均粒徑為110微米和抗壓能力為14.8克/粒的顆粒。
碳酸鈣顆粒的加工(比較用)(比較用實施例1)平均粒徑為1微米的碳酸鈣微粒在攪拌的過程中?；?，同時使用微粒重量為100份，純凈水占30份的成分作為介質，隨后在溫度為200℃、含有二氧化碳氣體的干燥器中干燥，通過口徑為45-150微米的篩網(wǎng)過濾篩選，生成平均粒徑為80微米和抗壓能力為4.5克/粒的顆粒。
(比較用實施例2)平均基本粒徑為0.04微米的碳酸鈣微粒在攪拌的過程中?；?，同時使用微粒重量為100份，氫氧化鈣重量占1.0份，純凈水占30份的成分作為介質，隨后在二氧化碳氣體中干燥，通過口徑為45-150微米的篩網(wǎng)過濾篩選，生成平均粒徑為100微米和抗壓能力為24.5克/粒的顆粒。
(比較用實施例3)平均基本粒徑為0.05微米的碳酸鈣微粒在攪拌的過程中?；瑫r使用微粒重量為100份，氫氧化鈣重量占0.1份，純凈水占25份的成分作為介質，隨后在二氧化碳氣體中干燥，通過口徑為425-710微米的篩網(wǎng)過濾篩選，生成平均粒徑為560微米和抗壓能力為9.2克/粒的顆粒。
(比較用實施例4)噴霧烘干漿液濃度為30wt％和平均基本粒徑為0.02微米的碳酸鈣微粒漿液，籍此生成平均粒徑為45微米和抗壓能力為5克/粒的顆粒。
(比較用實施例5)通過添加33.6wt.％作為無機粘合劑的氧化硅溶膠和22.4wt％的純凈水到平均粒徑為1微米，44wt.％的碳酸鈣微粒中而形成的漿液被噴霧烘干，籍此生成平均粒徑為200微米和抗壓能力為8.2克/粒的顆粒。
實施例2加工包括下列成分的牙粉成分 含量碳酸鈣顆粒(表1) 15.0(wt.％)磷酸一氟化鈉 0.68丙二醇 4.0山梨(茶)醇溶劑 36.0羧甲基纖維素鈉 1.0硅酸酐 7.0月桂基硫酸鈉 1.3糖精鈉 0.13對羥苯甲酸酯 0.1調味劑 1.0純凈水 平衡總計 100.00除了平均粒徑和抗壓能力以外的其它屬性以下述方式測量，測量結果在表1中顯示。
濕抗壓能力的測量使用純凈水來加工50wt.％的顆粒漿液。在生成的漿液在室溫下放置24小時后，過濾漿液以除去水分，僅剩下顆粒在濾紙上。它們的濕抗壓能力通過使用一微型擠壓測試儀，以用于測試抗壓能力相同的方式來檢測。
使用牙粉時感觸顆粒和感知清潔的評估一組專家使用牙粉后評估感觸顆粒和感知清新的感覺。使用的牙刷是市售的圓頭的那一種。根據(jù)下述規(guī)則，評估在口腔中顆粒的知覺度，觸感和清新感。(知覺度)1.沒有感覺到顆粒2.在刷牙的開始階段感覺到顆粒，但在刷牙過程中感覺消失。3.在整個刷牙過程中感覺到顆粒。(觸感)1.好2.良好3.中等4.略差5.差(清新感)1.清新2.略微清新3.既不清新也不沉悶4.不那麼清新5.不清新表1
*1沒有感覺到顆粒的測試者不用回答顆粒觸感。
*2全部A好B良好C不好關于使用碳酸鈣顆粒(1)到(4)的牙粉(本發(fā)明產(chǎn)品)，顆粒在使用初始階段就被感覺到了，并且在口中觸感好而且沒有不良異物感產(chǎn)生，同時口中產(chǎn)生清新的感覺。
權利要求
1.一種包含有顆粒的牙粉，其中的顆粒主要是由單一的碳酸鈣組成，并且其平均粒徑為50-500微米，抗壓能力為1-20克/粒，所述顆粒是經(jīng)由粘合平均基本粒徑為0.01-0.5微米的碳酸鈣微粒而形成。
2.權利要求1的牙粉，其中顆粒是由粒化平均基本粒徑在0.01至0.5微米的碳酸鈣微?；蛩臐{液，然后在二氧化碳氣體中干燥所得的顆粒獲得，其中所述漿液使用選自由碳酸鈣，氫氧化鈣和水構成的組的介質。
3.權利要求1的牙粉，其中的顆粒是通過將二氧化碳氣體引入到包含1-20wt.％的氫氧化鈣的漿液直到碳酸化比率達到至少90％，但少于100％；?；纬傻臐{液，然后在二氧化碳氣體中將形成的顆粒碳酸化而獲得的。
4.一種加工碳酸鈣顆粒的方法，其包括?；骄玖皆?.01-0.5微米之間的碳酸鈣微粒，其中的碳酸鈣微粒是經(jīng)由使二氧化碳氣體通過氫氧化鈣懸浮液，然后在二氧化碳氣體中干燥所得的顆粒來獲得，其中的懸浮液使用選自由碳酸鈣，氫氧化鈣和水成分組成的介質。
5.一種制備碳酸鈣顆粒的方法，包括向包含1-20wt.％的氫氧化鈣的懸浮液中引入二氧化碳氣體直到碳酸化比率達到至少90％，但少于100％；?；纬傻膽腋∫?，然后在二氧化碳氣體中將形成的顆粒轉化成碳酸鈣顆粒。
6.根據(jù)權利要求4或5的制備碳酸鈣顆粒的方法，其中碳酸鈣顆粒的平均粒徑為50-500微米，抗壓能力為1-20克/粒。
全文摘要
一種包含顆粒的牙粉,其中該顆粒主要由單一的碳酸鈣組成,并且顆粒的平均粒徑為50－500微米,抗壓能力為1－20克/粒。所述顆粒通過粘合平均基本粒徑為0.01－0.5微米的碳酸鈣微粒而形成。本發(fā)明中的牙粉使得在幾乎沒有不舒服異物感的情況下體味出口腔中存在顆粒和達到清潔效果的感覺;在不磨損牙齒的前提下提高了清潔力;并且具有超強清新的感覺。歸功于加工程序的簡化,碳酸鈣顆粒得以以低成本加工,并且如此生產(chǎn)出來的顆粒也非常適合牙粉。
文檔編號A61K8/00GK1375275SQ02107180
公開日2002年10月23日 申請日期2002年3月13日 優(yōu)先權日2001年3月14日
發(fā)明者喜治信次, 押野一志 申請人:花王株式會社