一種通過萃取獲得牙膏成分的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從固體和半固體基質(zhì)中提取分析物的新的樣品萃取技術(shù)。更具體 地說，本發(fā)明涉及一種通過萃取獲得牙膏成分的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，中藥牙膏是我國牙膏市場三大類別之一，以中藥為原料制成的牙膏廣為流 行。調(diào)查顯示，國內(nèi)牙膏市場中，中藥牙膏占據(jù)著40%至50%的份額，而且還在不斷增長。 如果中藥牙膏這種混亂狀況不加改變，消費者購買到夸大其詞、而毫無效果的中藥牙膏，將 失去對中藥牙膏的信任，這將對中藥牙膏造成無法挽回的損失。造成這種混亂情況的原因， 主要是國家有關(guān)部門尚未制定中藥牙膏的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)，一些廠商便鉆了空子，為了搶占市場 肆意炒作。要借鑒國際公認(rèn)的藥品和口腔保健品的標(biāo)準(zhǔn)，制定出相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，市場上流通的中 藥牙膏的品質(zhì)才能夠得到保證。
[0003] 中藥牙膏中含有中草藥和氟，中藥主要具有止血清火、消炎、抗過敏、增白等功效； 氟能夠有效防蛀、抗菌，長期使用后能很好的清潔口腔。中藥牙膏所含的藥物成分，還具有 一定程度的止血脫敏、護(hù)齦健齒等功效，能夠有效地減輕和控制牙齦炎癥。
[0004] 但是，由于國內(nèi)牙膏市場中中藥牙膏品種繁多、品質(zhì)良莠不齊，中藥成分復(fù)雜，作 用機理不甚明了，即使藥材制成牙膏后，是否仍能達(dá)到設(shè)計要求，也難以預(yù)料；科學(xué)界對中 藥牙膏的成分、藥理、機理、配伍、相容性等研宄不夠充分，導(dǎo)致中藥牙膏品質(zhì)不穩(wěn)定，中藥 牙膏發(fā)展所面臨的最大問題之一，就是品質(zhì)的掌握。因此，有效檢測中藥牙膏中的成分，保 證中藥牙膏質(zhì)量的重要依據(jù)。
[0005] 為了解決這種缺陷，現(xiàn)有技術(shù)中公開了一種果膠的超聲提取方法，【申請?zhí)枴?201110338104. X，其通過采用超聲和有機溶液循環(huán)法提取，即將含有果膠的原料薯渣加入 淀粉水解酶進(jìn)行水解，離心，收集離心物投入到超聲提取設(shè)備中，調(diào)節(jié)PH值為酸性，進(jìn)行超 聲提??；離心，微濾，取上清液，再超濾濃縮，除去小分子和色素雜質(zhì)，向濃縮液中加入乙醇， 使醇濃度為75%，進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，洗滌并離心，收集離心物即果膠，干燥，即得。
[0006] 但是通過這種方法，存在以下不利之處：中藥牙膏是由中藥提取物、粉狀摩擦劑、 濕潤劑、表面活性劑、粘合劑、香料劑、甜味劑、及其它特殊成分構(gòu)成，組成成分多而復(fù)雜，利 用超聲提取方法的提取溶劑耗量大、操作時間長、目標(biāo)組分得率低、檢測較為困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 作為各種廣泛且細(xì)致的研宄和實驗的結(jié)果，本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在樣品萃 取技術(shù)中利用ASE萃取技術(shù)時，利用高溫、高壓和丙酮或乙醇作為提取溶劑，其具有耗時 少、消耗溶劑少、提取效率高、操作模式多樣化以及操作過程自動化的優(yōu)點?；谶@種發(fā)現(xiàn)， 完成了本發(fā)明。
[0008] 本發(fā)明的一個目的是解決上述利用超聲提取方法提取中藥牙膏成分的提取溶劑 耗量大、操作時間長、目標(biāo)組分得率低、檢測較為困難的問題，并提供一種通過萃取獲得牙 膏成分的方法。
[0009] 為了實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點，提供了一種通過萃取獲得牙膏成分 的方法，包括下列步驟：
[0010] 1)取一定量的牙膏半固體物，與惰性賦形劑混合，形成混合固體物；
[0011] 2)將混合固體物置入萃取儀的密封式萃取池中，向萃取池中通入萃取用溶劑；
[0012] 3)控制密封式萃取池內(nèi)的溫度在100?150攝氏度之間，萃取壓強在3-5Mpa ;
[0013] 4)保持所述溫度和壓力3?12分鐘，以執(zhí)行萃取操作，釋放出執(zhí)行萃取操作后的 溶劑，蒸發(fā)掉所述溶劑，得到萃取后得到的牙膏提取物；
[0014] 5)對提取物的成分進(jìn)行色譜分析，得到牙膏成分。
[0015] 優(yōu)選的是，其中，在所述步驟1)中，所述惰性賦形劑為硅藻土和/或無水碳酸鈉。
[0016] 優(yōu)選的是，其中，在所述步驟1)中，所述牙膏半固物的取量為5?10g，而所述惰性 賦形劑的添加量為與牙膏半固物混合后填滿萃取池。
[0017] 優(yōu)選的是，其中，在所述步驟1)中，所述牙膏為含有中藥提取物成分的中藥牙膏。
[0018] 優(yōu)選的是，其中，在所述步驟2)中，萃取用溶劑為丙酮溶液或乙醇溶液。
[0019] 優(yōu)選的是，其中，重復(fù)執(zhí)行所述步驟2)至步驟4) 3?5次，收集每次得到的溶劑， 蒸發(fā)掉所述溶劑，得到萃取后得到的牙膏提取物。
[0020] 優(yōu)選的是，其中，所述步驟3)中的溫度為120攝氏度，而所述步驟4)中保持所述 溫度和壓力6. 5?8分鐘。
[0021] 優(yōu)選的是，其中，將萃取后得到的牙膏提取物浸入甲醇溶液中，進(jìn)行色譜分析。
[0022] 優(yōu)選的是，其中，在所述步驟1)中，所述惰性賦形劑選自石膏、高嶺土、干淀粉和 硅油中的一種或幾種。
[0023] 優(yōu)選的是，其中，所述第一次萃取，萃取池內(nèi)的溫度100攝氏度，萃取壓強3Mpa ;第 二次萃取，萃取池內(nèi)的溫度110攝氏度，萃取壓強3. 5Mpa ;第三次萃取，萃取池內(nèi)的溫度120 攝氏度，萃取壓強4Mpa，以此類推。
[0024] 本發(fā)明的原理：在密閉容器內(nèi)，利用高溫、高壓及溶劑提取樣品。高壓來提高溶劑 的沸點，使溶劑在高于正常沸點的溫度下仍處于液態(tài)，其溶解度高大于氣態(tài)；同時，高溫可 以降低溶劑黏度，有利于溶劑分子向基質(zhì)擴散，樣品基質(zhì)對被分析物的作用隨著溫度的升 高而降低，被分析物與基質(zhì)之間的作用力減弱，加速了被分析物從基質(zhì)中解析并快速進(jìn)入 溶劑。
[0025] 檢測中藥半固體成分的方法：中藥半固體與賦形劑混合均勻后用ASE300加速溶 劑萃取儀萃取有效成分，再利用高效液相色譜圖對成分進(jìn)行檢測，ASE技術(shù)較常規(guī)提取方法 具有耗時少、消耗溶劑少、提取效率高、操作模式多樣化以及操作過程自動化的優(yōu)點，其所 獲得的有效成分萃取率是常規(guī)的超聲提取法的2. 11?23. 14倍。
[0026] 本發(fā)明至少包括以下有益效果：本發(fā)明的ASE技術(shù)較常規(guī)提取方法具有耗時少、 消耗溶劑少、提取效率高、操作模式多樣化以及操作過程自動化的優(yōu)點；本發(fā)明采用的設(shè)備 簡單、操作簡便、成分萃取速度快，萃取率高的優(yōu)點。
[0027] 本發(fā)明的其它優(yōu)點、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本 發(fā)明的研宄和實踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【具體實施方式】
[0028] 下面對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù) 以實施。
[0029] 應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如"具有"、"包含"以及"包括"術(shù)語并不配出一個或多 個其它元件或其組合的存在或添加。
[0030] 為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員的理解，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，實 施方式提及的內(nèi)容并非對本發(fā)明的限定。
[0031] 〈實例 1>
[0032] 將牙膏半固體物與硅藻土和/或無水碳酸鈉混合，置于萃取池中；丙酮或乙醇作 為萃取用溶劑，萃取溫度l〇〇°C，萃取壓強3Mpa，重復(fù)萃取3次。
[0033] 〈實例 2>
[0034] 將牙膏半固體物與硅藻土和/或無水碳酸鈉混合，置于萃取池中；丙酮或乙醇作 為萃取用溶劑，萃取溫度125°C，萃取壓強4Mpa，重復(fù)萃取4次。
[0035] 〈實例 3>
[0036] 將牙膏半固體物與硅藻土和/或無水碳酸鈉混合，置于萃取池中；丙酮或乙醇作 為萃取用溶劑，萃取溫度150°C，萃取壓強5Mpa，重復(fù)萃取5次。
[0037] 通過采用不同溶劑的方法對實例和比較例測定的峰面積進(jìn)行驗證：
[0038] 〈比較例1>
[0039] 采用不同溶劑比較某品牌中藥牙膏產(chǎn)品1的成分；同時與常規(guī)的超聲提取方法對 其測定的峰面積進(jìn)行了比較。結(jié)果如下表：
[0040]
【主權(quán)項】
1. 一種通過萃取獲得牙膏成分的方法，包括下列步驟： 1) 取一定量的牙膏半固體物，與惰性賦形劑混合，形成混合固體物； 2) 將混合固體物置入萃取儀的密封式萃取池中，向萃取池中通入萃取用溶劑； 3) 控制密封式萃取池內(nèi)的溫度在100?150攝氏度之間，萃取壓強在3-5Mpa ; 4) 保持所述溫度和壓力3?12分鐘，以執(zhí)行萃取操作，釋放出執(zhí)行萃取操作后的溶劑， 蒸發(fā)掉所述溶劑，得到萃取后得到的牙膏提取物； 5) 對提取物的成分進(jìn)行色譜分析，得到牙膏成分。
2. 如權(quán)利要求1所述的通過萃取獲得牙膏成分的方法，其中，在所述步驟1)中，所述惰 性賦形劑為硅藻土和/或無水碳酸鈉。
3. 如權(quán)利要求2所述的通過萃取獲得牙膏成分的方法，其中，在所述步驟1)中，所述牙 膏半固物的取量為5?10g，而所述惰性賦形劑的添加量為與牙膏半固物混合后填滿萃取 池。
4. 如權(quán)利要求3所述的通過萃取獲得牙膏成分的方法，其中，在所述步驟1)中，所述牙 膏為含有中藥提取物成分的中藥牙膏。
5. 如權(quán)利要求4所述的通過萃取獲得牙膏成分的方法，其中，在所述步驟2)中，萃取用 溶劑為丙酮溶液或乙醇溶液。
6. 如權(quán)利要求5所述的通過萃取獲得牙膏成分的方法，其中，重復(fù)執(zhí)行所述步驟2)至 步驟4) 3?5次，收集每次得到的溶劑，蒸發(fā)掉所述溶劑，得到萃取后得到的牙膏提取物。
7. 如權(quán)利要求6所述的通過萃取獲得牙膏成分的方法，其中，所述步驟3)中的溫度為 120攝氏度，而所述步驟4)中保持所述溫度和壓力6. 5?8分鐘。
8. 如權(quán)利要求7所述的通過萃取獲得牙膏成分的方法，其中，將萃取后得到的牙膏提 取物浸入甲醇溶液中，進(jìn)行色譜分析。
9. 如權(quán)利要求1所述的通過萃取獲得牙膏成分的方法，其中，在所述步 驟1)中，所述惰性賦形劑選自石膏、高嶺土、干淀粉和硅油中的一種或幾種。
10. 如權(quán)利要求6所述的通過萃取獲得牙膏成分的方法，其中，所述第一次萃取，萃取 池內(nèi)的溫度100攝氏度，萃取壓強3Mpa ;第二次萃取，萃取池內(nèi)的溫度110攝氏度，萃取壓 強3. 5Mpa ;第三次萃取，萃取池內(nèi)的溫度120攝氏度，萃取壓強4Mpa，以此類推。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種通過萃取獲得牙膏成分的方法，包括下列步驟：1)取一定量的牙膏半固體物，與惰性賦形劑混合，形成混合固體物；2)將混合固體物置入萃取儀的密封式萃取池中，向萃取池中通入萃取用溶劑；3)控制密封式萃取池內(nèi)的溫度在100～150攝氏度之間，萃取壓強在3-5Mpa；4)釋放出執(zhí)行萃取操作后的溶劑，蒸發(fā)掉所述溶劑，得到萃取后得到的牙膏提取物；5)對提取物的成分進(jìn)行色譜分析，得到牙膏成分。本發(fā)明采用的方法具有設(shè)備簡單、操作簡便、成分萃取速度快，萃取率高的優(yōu)點。
【IPC分類】A61Q11-00, B01D11-02, A61K8-00
【公開號】CN104546511
【申請?zhí)枴緾N201410814137
【發(fā)明人】樊蘭蘭
【申請人】廣西壯族自治區(qū)藥用植物園
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月23日