一種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法及應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開一種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法及其應(yīng)用，包括以下步驟：1)原料預(yù)處理；2)脫脂；3)真空封裝并萃?。?4)將高靜壓提取后的溶液過濾，將乙醇溶劑揮發(fā)干；(5)濾渣中加入去離子水，并進行萃取，靜置冷卻后，抽濾，然后再將殘渣重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，減壓濃縮；(6)分別用無水乙醇、丙酮和乙醚依次洗滌沉淀步驟5)得到的濃縮物，減壓干燥，即得獼猴桃多酚；該獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法操作簡單、安全無毒、提取條件溫和、提取成本低等多方面的優(yōu)點，其在生產(chǎn)中使用時，具有安全、無污染、生產(chǎn)線簡單的優(yōu)點。
【專利說明】
一種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法及應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于天然活性成分提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]獼猴桃，又稱奇異果、中國醋粟，屬獼猴桃科(Actinidiaceae)獼猴桃屬(Actinidia)植物，是獼猴桃屬中多個栽培種水果的通稱，獼猴桃果實中含有豐富的維生素和礦物質(zhì)，多種氨基酸和酶類。而且獼猴桃中具有大量的揮發(fā)性香氣成分如烷基、烯基酯類、醇類、醛類和酮類等，特別是維生素C的含量很高，幾乎是其它水果的幾倍甚至是幾十倍，其10g含量達到了 120?428mg，素有“Vc之王”的美譽。獼猴桃中含有大量多酚類化合物和維生素，多酚類化合物例如花色苷、黃酮、黃烷醇以及單寧酸等。獼猴桃多酚具有較強的抗氧化性和清除自由基的能力?，F(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn)，獼猴桃多酚具有良好的抑菌、抗癌、抗氧化等生物活性(《狗棗獼猴桃葉總黃酮在制備預(yù)防與治療血管性癡呆藥物中的應(yīng)用》，專利號:201010177251.9;《從對萼獼猴桃葉中分離制備高純度黃酮苷類化合物的方法》，專利號:201210022834.3 ；《對萼獼猴桃苷E、F在制備抗心肌缺血藥物中的應(yīng)用》，專利號:201110271050.X;《黃酮類新化合物》，專利號:03145531.X)。
[0003]高流體靜壓又稱高靜壓(1111:作111〖11?代881^6，而？)，是指在室溫或較低溫度條件下將物料放入液體介質(zhì)中，利用100?100MPa壓力產(chǎn)生的極高靜壓影響細胞形態(tài)，使形成生物高分子立體結(jié)構(gòu)的氫鍵、離子鍵和疏水鍵等非共價鍵發(fā)生變化，達到殺菌、鈍酶以及物料改性的目的，高靜壓處理只影響獼猴桃漿中非共價鍵酚類化合物，而共價鍵的酚類化合物卻不發(fā)生變化，所以能較好地保持獼猴桃原有的營養(yǎng)品質(zhì)、質(zhì)構(gòu)、風(fēng)味、色澤等，通過高靜壓處理，對比分析高靜壓處理和傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾對獼猴桃多酚得率及其抗氧化性的的影響，為獼猴桃的工業(yè)化提取和應(yīng)用提供新的思路。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法;得到獼猴桃多酚具有抗癌、抗菌、抗病毒、抗炎癥、抗過敏、抗糖尿病并發(fā)癥等多種生理活性及藥理作用，且無毒無害，對人類的腫瘤、衰老、心血管病等退行性疾病的治療和預(yù)防有重要意義。該提取方法操作簡單、安全無毒、提取條件溫和、提取成本低等多方面的優(yōu)點，其在生產(chǎn)中使用時，具有安全、無污染、生產(chǎn)線簡單的優(yōu)點;從而提供了一種綠色環(huán)保、前景廣闊的生物活性成分提取技術(shù)。
[0005]為了解決上述的問題本發(fā)明的采用的技術(shù)以及方法如下:
[0006]—種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，包括以下步驟:
[0007]I)原料預(yù)處理:取獼猴桃去除外皮毛，切成薄片后置于45°C真空干燥箱內(nèi)烘至近干，然后將烘箱溫度調(diào)至105°C烘至恒重，并分別過篩，備用；
[0008]2)脫脂:取步驟I)得到的獼猴桃粉末樣品，分別精密稱取1g樣品，用濾紙包好用長鑷子放入脂肪抽提裝置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使樣品包完全浸沒在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進行抽提，調(diào)節(jié)水溫60°C，回流脫脂1h左右直至回流液為無色透明為止;取出將正己烷揮發(fā)干后，將樣品置于500mL中備用；
[0009]3)真空封裝并萃取:將步驟2)得到的提取液中加入乙醇溶劑，用高溫消毒的聚乙烯高溫蒸煮袋真空密封，雙層包裝后置于高靜壓處理裝置的壓力腔內(nèi)，并浸沒于純水傳壓介質(zhì)中；
[0010]4)將高靜壓提取后的溶液過濾，將乙醇溶劑揮發(fā)干；
[0011]5)濾渣中加入去離子水，并進行萃取，靜置冷卻后，抽濾，然后再將殘渣重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，減壓濃縮；
[0012]6)分別用無水乙醇、丙酮和乙醚依次洗滌沉淀步驟5)得到的濃縮物，減壓干燥，SP得獼猴桃多酚。
[0013]進一步的，在步驟2)中，獼猴桃粉末樣品的粒度選擇在60?80目。
[0014]進一步的，在步驟3)中，提取液按照1:40?1:80的固液比加入乙醇溶劑中。
[0015]進一步的，在步驟3)中，高靜壓處理裝置的萃取高靜壓壓力設(shè)定為300?600MPa。
[0016]進一步的，在步驟3)中，高靜壓處理裝置的萃取高靜壓溫度設(shè)定為30?50°C。
[0017]進一步的，在步驟3)中，高靜壓處理裝置的萃取時間設(shè)定為10?30min。
[0018]進一步的，在步驟5)中，濾渣中按照同步驟3)的固液比加入去離子水。
[0019]進一步的，在步驟5)中，萃取時的高靜壓壓力與步驟3)的相同。
[0020]本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問題為提供一種獼猴桃多酚的應(yīng)用，作為卷煙添加物。
[0021]本發(fā)明的有益效果為:得到的獼猴桃多酚具有抗氧化的作用，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)，所得獼猴桃多酚產(chǎn)品得率比比傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾提取法提高1.46-2.12倍、抗氧化效果比傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾提取法提高1.71-2.31倍，具有明顯提高的抗氧化效果;將獼猴桃多酚產(chǎn)品添加入云產(chǎn)卷煙中，可顯著提高香氣質(zhì)、掩蓋雜氣、改善煙氣細膩柔和程度、增加煙氣回甜等方面作用效果明顯。
【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明中各實施例與現(xiàn)有提取法的IC50值對比圖；
[0023]圖2為本發(fā)明的實施例1應(yīng)用于卷煙的效果分?jǐn)?shù)對比圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明，但它們并不是對本發(fā)明技術(shù)方案的限定，基于本發(fā)明教導(dǎo)所做出的任何變換，均落在本發(fā)明的保護范圍。
[0025]實施例1
[0026]—種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，包括以下步驟:
[0027]I)原料預(yù)處理:稱取一定量的去除外皮毛的獼猴桃，切成薄片后置于45°C真空干燥箱內(nèi)烘至近干，然后將烘箱溫度調(diào)至105°C烘至恒重，并分別過篩，備用；
[0028]2)脫脂:取(I)得到的粒度為60目的獼猴桃粉末樣品，分別精密稱取10.0g左右樣品，用濾紙包好用長鑷子放入脂肪抽提裝置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使樣品包完全浸沒在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進行抽提，調(diào)節(jié)水溫60°C，回流脫月旨1h左右直至回流液為無色透明為止;取出將正己烷揮發(fā)干后，將樣品置于500mL中備用；
[0029]3)真空封裝并萃取:將(2)得到的提取液按照固液比為1:40加入一定量的乙醇溶劑，用用高溫消毒的聚乙烯高溫蒸煮袋真空密封，雙層包裝后置于高靜壓處理裝置的壓力腔內(nèi)，并浸沒于純水傳壓介質(zhì)中?？刂频母哽o壓萃取壓力為500MPa、高靜壓萃取溫度為40°C和高靜壓萃取時間為20min。
[0030]4)將高靜壓提取后的溶液過濾，將乙醇溶劑揮發(fā)干；
[0031]5)濾渣中按照同(3)的固液比加入一定量去離子水，在同(3)的萃取高靜壓壓力下萃取一定時間后，靜置冷卻后，抽濾，然后再將殘渣重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，減壓濃縮；
[0032]6)然后分別用無水乙醇、丙酮、乙醚依次洗滌沉淀(5)得到的濃縮物，減壓干燥，SP得獼猴桃多酚產(chǎn)品。
[0033]測定所得獼猴桃多酚的得率、DPPH自由基清除活性。
[0034]實施例2
[0035]—種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，包括以下步驟:
[0036]I)原料預(yù)處理:稱取一定量的去除外皮毛的獼猴桃，切成薄片后置于45°C真空干燥箱內(nèi)烘至近干，然后將烘箱溫度調(diào)至105°C烘至恒重，并分別過篩，備用；
[0037]2)脫脂:取(I)得到的粒度為70目的獼猴桃粉末樣品，分別精密稱取10.0g左右樣品，用濾紙包好用長鑷子放入脂肪抽提裝置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使樣品包完全浸沒在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進行抽提，調(diào)節(jié)水溫60°C，回流脫月旨1h左右直至回流液為無色透明為止;取出將正己烷揮發(fā)干后，將樣品置于500mL中備用；
[0038]3)真空封裝并萃取:將(2)得到的提取液按照固液比為1:60加入一定量的乙醇溶劑，用用高溫消毒的聚乙烯高溫蒸煮袋真空密封，雙層包裝后置于高靜壓處理裝置的壓力腔內(nèi)，并浸沒于純水傳壓介質(zhì)中。控制的高靜壓萃取壓力為400MPa、高靜壓萃取溫度為50°C和高靜壓萃取時間為1min。
[0039]4)將高靜壓提取后的溶液過濾，將乙醇溶劑揮發(fā)干；
[0040]5)濾渣中按照同(3)的固液比加入一定量去離子水，在同(3)的萃取高靜壓壓力下萃取一定時間后，靜置冷卻后，抽濾，然后再將殘渣重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，減壓濃縮；
[0041]6)然后分別用無水乙醇、丙酮、乙醚依次洗滌沉淀(5)得到的濃縮物，減壓干燥，SP得獼猴桃多酚產(chǎn)品。
[0042]測定所得獼猴桃多酚的得率、DPPH自由基清除活性。
[0043]實施例3
[0044]一種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，包括以下步驟:
[0045]I)原料預(yù)處理:稱取一定量的去除外皮毛的獼猴桃，切成薄片后置于45°C真空干燥箱內(nèi)烘至近干，然后將烘箱溫度調(diào)至105°C烘至恒重，并分別過篩，備用；
[0046]2)脫脂:取(I)得到的粒度為80目的獼猴桃粉末樣品，分別精密稱取10.0g左右樣品，用濾紙包好用長鑷子放入脂肪抽提裝置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使樣品包完全浸沒在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進行抽提，調(diào)節(jié)水溫60°C，回流脫月旨1h左右直至回流液為無色透明為止;取出將正己烷揮發(fā)干后，將樣品置于500mL中備用；
[0047]3)真空封裝并萃取:將(2)得到的提取液按照固液比為1:80加入一定量的乙醇溶劑，用用高溫消毒的聚乙烯高溫蒸煮袋真空密封，雙層包裝后置于高靜壓處理裝置的壓力腔內(nèi)，并浸沒于純水傳壓介質(zhì)中。控制的高靜壓萃取壓力為400MPa、高靜壓萃取溫度為30°C和高靜壓萃取時間為30min。
[0048]4)將高靜壓提取后的溶液過濾，將乙醇溶劑揮發(fā)干；
[0049]5)濾渣中按照同(3)的固液比加入一定量去離子水，在同(3)的萃取高靜壓壓力下萃取一定時間后，靜置冷卻后，抽濾，然后再將殘渣重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，減壓濃縮；
[0050]6)然后分別用無水乙醇、丙酮、乙醚依次洗滌沉淀(5)得到的濃縮物，減壓干燥，SP得獼猴桃多酚產(chǎn)品。
[0051 ]測定所得獼猴桃多酚的得率、DPPH自由基清除活性。
[0052]實施例4
[0053]一種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，包括以下步驟:
[0054]I)原料預(yù)處理:稱取一定量的去除外皮毛的獼猴桃，切成薄片后置于45°C真空干燥箱內(nèi)烘至近干，然后將烘箱溫度調(diào)至105°C烘至恒重，并分別過篩，備用；
[0055]2)脫脂:取(I)得到的粒度為70目的獼猴桃粉末樣品，分別精密稱取10.0g左右樣品，用濾紙包好用長鑷子放入脂肪抽提裝置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使樣品包完全浸沒在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進行抽提，調(diào)節(jié)水溫60°C，回流脫月旨1h左右直至回流液為無色透明為止;取出將正己烷揮發(fā)干后，將樣品置于500mL中備用；
[0056]3)真空封裝并萃取:將(2)得到的提取液按照固液比為1:60加入一定量的乙醇溶劑，用用高溫消毒的聚乙烯高溫蒸煮袋真空密封，雙層包裝后置于高靜壓處理裝置的壓力腔內(nèi)，并浸沒于純水傳壓介質(zhì)中?？刂频母哽o壓萃取壓力為600MPa、高靜壓萃取溫度為40°C和高靜壓萃取時間為1min。
[0057]4)將高靜壓提取后的溶液過濾，將乙醇溶劑揮發(fā)干；
[0058]5)濾渣中按照同(3)的固液比加入一定量去離子水，在同(3)的萃取高靜壓壓力下萃取一定時間后，靜置冷卻后，抽濾，然后再將殘渣重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，減壓濃縮；
[0059]6)然后分別用無水乙醇、丙酮、乙醚依次洗滌沉淀(5)得到的濃縮物，減壓干燥，SP得獼猴桃多酚產(chǎn)品。
[0060]測定所得獼猴桃多酚的得率、DPPH自由基清除活性。
[0061 ] 實施例5
[0062]—種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，包括以下步驟:
[0063]I)原料預(yù)處理:稱取一定量的去除外皮毛的獼猴桃，切成薄片后置于45°C真空干燥箱內(nèi)烘至近干，然后將烘箱溫度調(diào)至105°C烘至恒重，并分別過篩，備用；
[0064]2)脫脂:取(I)得到的粒度為60目的獼猴桃粉末樣品，分別精密稱取10.0g左右樣品，用濾紙包好用長鑷子放入脂肪抽提裝置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使樣品包完全浸沒在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進行抽提，調(diào)節(jié)水溫60°C，回流脫月旨1h左右直至回流液為無色透明為止;取出將正己烷揮發(fā)干后，將樣品置于500mL中備用；
[0065]3)真空封裝并萃取:將(2)得到的提取液按照固液比為1:40加入一定量的乙醇溶劑，用用高溫消毒的聚乙烯高溫蒸煮袋真空密封，雙層包裝后置于高靜壓處理裝置的壓力腔內(nèi)，并浸沒于純水傳壓介質(zhì)中?？刂频母哽o壓萃取壓力為300MPa、高靜壓萃取溫度為30°C和高靜壓萃取時間為1min。
[0066]4)將高靜壓提取后的溶液過濾，將乙醇溶劑揮發(fā)干；
[0067]5)濾渣中按照同(3)的固液比加入一定量去離子水，在同(3)的萃取高靜壓壓力下萃取一定時間后，靜置冷卻后，抽濾，然后再將殘渣重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，減壓濃縮；
[0068]6)然后分別用無水乙醇、丙酮、乙醚依次洗滌沉淀(5)得到的濃縮物，減壓干燥，SP得獼猴桃多酚產(chǎn)品。
[0069]測定所得獼猴桃多酚的得率、DPPH自由基清除活性。
[0070]如圖1-2所示，在DPPH自由基體系中，獼猴桃多酚的IC50為31.25?42.13yg/mL ；將獼猴桃多酚產(chǎn)品以10.00mg/kg添加入云產(chǎn)卷煙中，可顯著提高香氣質(zhì)、掩蓋雜氣、改善煙氣細膩柔和程度、增加煙氣回甜等方面作用效果明顯。
[0071]本發(fā)明的有益效果為:得到的獼猴桃多酚具有抗氧化的作用，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)，所得獼猴桃多酚產(chǎn)品得率比比傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾提取法提高1.46-2.12倍、抗氧化效果比傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾提取法提高1.71-2.31倍，具有明顯提高的抗氧化效果;將獼猴桃多酚產(chǎn)品添加入云產(chǎn)卷煙中，可顯著提高香氣質(zhì)、掩蓋雜氣、改善煙氣細膩柔和程度、增加煙氣回甜等方面作用效果明顯。
[0072]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)，因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1.一種獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)原料預(yù)處理:取獼猴桃去除外皮毛，切成薄片后置于45°c真空干燥箱內(nèi)烘至近干，然后將烘箱溫度調(diào)至105°C烘至恒重，并分別過篩，備用； 2)脫脂:取步驟I)得到的獼猴桃粉末樣品，分別精密稱取1g樣品，用濾紙包好用長鑷子放入脂肪抽提裝置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使樣品包完全浸沒在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進行抽提，調(diào)節(jié)水溫60°C，回流脫脂1h左右直至回流液為無色透明為止;取出將正己烷揮發(fā)干后，將樣品置于500mL中備用； 3)真空封裝并萃取:將步驟2)得到的提取液中加入乙醇溶劑，用高溫消毒的聚乙烯高溫蒸煮袋真空密封，雙層包裝后置于高靜壓處理裝置的壓力腔內(nèi)，并浸沒于純水傳壓介質(zhì)中； 4)將高靜壓提取后的溶液過濾，將乙醇溶劑揮發(fā)干； 5)濾渣中加入去離子水，并進行萃取，靜置冷卻后，抽濾，然后再將殘渣重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，減壓濃縮； 6)分別用無水乙醇、丙酮和乙醚依次洗滌沉淀步驟5)得到的濃縮物，減壓干燥，即得獼猴桃多酚。2.如權(quán)利要求1所述的獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，其特征在于:在步驟2)中，獼猴桃粉末樣品的粒度選擇在60?80目。3.如權(quán)利要求1所述的獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，其特征在于:在步驟3)中，提取液按照1:40?1:80的固液比加入乙醇溶劑中。4.如權(quán)利要求3所述的獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，其特征在于:在步驟3)中，高靜壓處理裝置的萃取高靜壓壓力設(shè)定為300?600MPa。5.如權(quán)利要求4所述的獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，其特征在于:在步驟3)中，高靜壓處理裝置的萃取高靜壓溫度設(shè)定為30?50°C。6.如權(quán)利要求5所述的獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，其特征在于:在步驟3)中，高靜壓處理裝置的萃取時間設(shè)定為10?30min。7.如權(quán)利要求6所述的獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，其特征在于:在步驟5)中，濾渣中按照同步驟3)的固液比加入去離子水。8.如權(quán)利要求7所述的獼猴桃多酚的高靜壓萃取方法，其特征在于:在步驟5)中，萃取時的高靜壓壓力與步驟3)的相同。9.一種如權(quán)利要求1所述的獼猴桃多酚的應(yīng)用，其特征在于:作為卷煙添加物。
【文檔編號】A24B15/30GK105996117SQ201610497196
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月30日
【發(fā)明人】廖頭根, 朱保昆, 王明鋒, 李源棟, 李先毅, 劉亞
【申請人】云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司