專利名稱:用于口香糖的風(fēng)味劑長期持續(xù)釋放結(jié)構(gòu)的制作方法
相關(guān)申請本發(fā)明根據(jù)35 U.S.C.§119(e)要求優(yōu)先權(quán)，其為未審定美國申請，序列號60/127,439，遞交于1999年4月1日，其全文引于此作為參考。
已有各種方法和組合物用于提供風(fēng)味劑的控制釋放和風(fēng)味的存續(xù)期間。例如，現(xiàn)有技術(shù)將風(fēng)味劑和其他活性成分封裝于基塊中。所述基塊的實(shí)例公開于，例如，美國專利號4,978,537；2,290,120；2,596,852；3,085,048；3,795,744；3,826,847；3,818,107；3,962,463；4,217,368；4,259,355；3,962,463；4,217,368；4,259,355；4,230,687；4,590,075和5,128,155以及PCT專利公開號No.WO 98/27826(均全文引于此作為參考)。所述專利將在以下進(jìn)行進(jìn)一步描述。
美國專利No.4,978,537公開了由活性劑和壁材料熔化旋轉(zhuǎn)(meltspinning)形成的緩釋結(jié)構(gòu)。美國專利No.2,290,120公開了將口香糖基顆粒與風(fēng)味劑混合以提供基本均勻的混合物。
美國專利No.2,596,852公開了將口香糖基與風(fēng)味劑成分分子進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，其中，所述口香糖基為醋酸乙烯酯聚合物，所述風(fēng)味劑分子含有乙烯鍵(ethylenic bond)。美國專利No.2,886,446公開了一種揮發(fā)性水不混溶的香料油在明膠體中的凝聚作用。美國專利No.3,085,048公開了磷酸二鈣涂敷糖的方法。美國專利No.3,795,744和3,826,847公開了對風(fēng)味劑用高分子量化合物進(jìn)行涂敷、包封或結(jié)合，所述化合物包括淀粉、纖維素、蛋白質(zhì)、膠質(zhì)、聚乙烯醇以及聚乙烯酯。美國專利No.3,818,107公開了附著在聚合物骨架上的風(fēng)味劑，通過水解釋放。
美國專利No.3,962,463公開了將風(fēng)味劑成分包封于凝膠蠟、聚乙烯及其類似物中，隨后將包封的風(fēng)味劑顆粒沉積于口香糖的表面。美國專利No.4,217,368公開了(第二)甜味劑的控制釋放，所述甜味劑分散于、包埋于、填埋于膠基中或由膠基保護(hù)。第一甜味劑(未被保護(hù))將提供初始爆發(fā)式風(fēng)味。美國專利No.4,259,355公開了一種在羥丙基纖維素固體懸浮劑作用下填埋于凝膠、糊精、阿拉伯膠或改性食用淀粉中可水解釋放的香料油。該疏水自由香料油提供初始爆發(fā)式的風(fēng)味。
美國專利No.4,230,687公開了采用嚴(yán)格和直接的機(jī)械煎切作用將風(fēng)味劑與所述包封介質(zhì)混合而將風(fēng)味劑包封于聚合物介質(zhì)中。所述風(fēng)味劑從包封的基質(zhì)中根據(jù)基質(zhì)水合的速度而逐漸釋放出來，其取決于所采用的基質(zhì)。所述聚合物基質(zhì)可從天然物質(zhì)諸如酪蛋白、凝膠、改性淀粉、膠質(zhì)以及相關(guān)物質(zhì)中衍生出來，
美國專利No.4,590,075公開了一種風(fēng)味劑和甜味劑釋放系統(tǒng)，其包括包封于彈性材料基質(zhì)中風(fēng)味劑和/或甜味劑。所述彈性材料基質(zhì)基本上疏水且包括彈性體、彈性體溶劑、蠟體系以及賦形劑。所述少量賦形劑可包括碳水化合物材料(包括部分水解的淀粉)、多羥基醇以及碳水化合物與多羥基醇的混合物。
盡管進(jìn)行了大量的工作，現(xiàn)有技術(shù)仍存在一些不足，風(fēng)味劑的存續(xù)期間和強(qiáng)度無法長時間維持。一種非常令人感興趣的基質(zhì)材料是羥丙基纖維素(以后稱HPC)，其能改善膠質(zhì)的風(fēng)味特性。美國專利No.5,128,155(其特別引于此作參考)記載了具有二氧化硅和增塑劑的HPC組合物作為用于口香糖的風(fēng)味劑核心。在這些組合物中，所述二氧化硅是必須的并完全可作為風(fēng)味劑儲存材料。PCT公開號WO 98/27826揭示了低含量的HPC可有效地增加從口香糖中釋放的風(fēng)味劑量。必須將HPC直接加入膠質(zhì)組合物這些組合物才能發(fā)揮作用，而不是與其它成分預(yù)先混合或用作包封劑或團(tuán)聚劑。而且，如果要保持所述膠質(zhì)的整體性，HPC將必須以低于1％的濃度存在。
明顯地，從現(xiàn)有技術(shù)中可知，有必要增加在口香糖組合物中風(fēng)味劑存續(xù)期間和強(qiáng)度。盡管一部分要求已經(jīng)滿足，其進(jìn)一步改善是有益的。本發(fā)明涉及克服現(xiàn)有技術(shù)不足的方法和組合物。發(fā)明簡述因此有必要改善口香糖中風(fēng)味劑的存續(xù)期間和/或強(qiáng)度。本發(fā)明可滿足此要求。本發(fā)明提供的方法和組合物，其可在無需犧牲所述膠質(zhì)或風(fēng)味劑整體性條件下改善口香糖中風(fēng)味劑的存續(xù)期間。該優(yōu)點(diǎn)優(yōu)選可通過使用新型高分子量HPC基塊而實(shí)現(xiàn)。
特別地，本發(fā)明提供一種用于口香糖的風(fēng)味劑長期持續(xù)釋放結(jié)構(gòu)的制備方法，其包括，將具有羥基的纖維素材料與多官能團(tuán)羧酸鹽混合形成總體上均勻的組合物；將該組合物在熟化溫度下處理足夠長時間以形成具有低水溶性基質(zhì)；將所述基質(zhì)粉碎至口香糖組合物可用的粒度；以及將所述的風(fēng)味劑加入所述基質(zhì)。
本發(fā)明的另一方面是提供一種風(fēng)味劑長期持續(xù)釋放結(jié)構(gòu)包括；具有羥基的纖維素材料與交聯(lián)劑混合并熟化以形成具有低水溶性的基質(zhì)，及向基質(zhì)加入風(fēng)味劑。
而且還提供具有風(fēng)味劑長存續(xù)期的口香糖組合物，其包括膠基；水溶性散裝料部分；及風(fēng)味劑釋放結(jié)構(gòu)，其包括；i)通過將含有羥丙基纖維素的水溶液與含交聯(lián)劑的水溶液混合并將水從所述混合物中蒸發(fā)除去而形成基質(zhì)；及ii)向基質(zhì)中加入風(fēng)味劑。
本發(fā)明還提供一種具有風(fēng)味劑長存續(xù)期的口香糖組合物的制備方法，其包括步驟將具有羥基的纖維素材料與水混合直到所述纖維素材料被水合；對所述纖維素材料進(jìn)行干燥除去水分；所述纖維素材料在至少125℃溫度下熟化至少6小時以形成具有比原纖維素材料水溶性低的基質(zhì)；粉碎所述基質(zhì)至作為口香糖成分的有用粒度；向所述基質(zhì)中加入風(fēng)味劑；及將其中混有風(fēng)味劑的基質(zhì)與膠基及填充劑混合以形成口香糖組合物。
本發(fā)明的其它目的，特征和優(yōu)點(diǎn)將由以下詳述更為顯見。但是可以理解的是，有關(guān)的詳細(xì)描述和說明本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的具體實(shí)施例是舉例性的，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，根據(jù)本發(fā)明的詳述所作的各種修改與變換均不脫離本發(fā)明的精神與范圍。

圖1.為本發(fā)明的優(yōu)選基質(zhì)和現(xiàn)有風(fēng)味劑核心在大部分咀嚼期間的風(fēng)味強(qiáng)度對比曲線圖。
本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例詳述因此需要提供增加口香糖中風(fēng)味劑存續(xù)期間和強(qiáng)度的方法和組合物。本發(fā)明通過提供可延長口香糖的風(fēng)味存續(xù)期間的方法和組合物來滿足該要求。更特別地，發(fā)明者發(fā)現(xiàn)可通過制備具有多官能團(tuán)羧酸鹽的羥基纖維素材料的均勻組合物，并將兩種成分在水中混合，混勻、干燥并將該組合物熟化以形成一種低水溶性基質(zhì)，而制備一種風(fēng)味劑長期持續(xù)釋放結(jié)構(gòu)。所述基質(zhì)然后可粉碎并加入所需風(fēng)味劑。以下將對用來制備該有益基質(zhì)的方法和組合物詳細(xì)描述。
在此，術(shù)語“熟化”是指將所述組合物在足夠高的溫度下進(jìn)行處理以形成可研磨的固體結(jié)構(gòu)。為了證明所述基質(zhì)組合物已充分熟化，可進(jìn)行“濕手指”試驗(yàn)。如果所述熟化組合物在手指上沾濕，所述基質(zhì)開始溶解并產(chǎn)生濕粘感覺，則所述組合物未充分熟化。如果所述基質(zhì)經(jīng)適宜的熟化，當(dāng)對基質(zhì)進(jìn)行濕手指實(shí)驗(yàn)時，其將不會溶解在水中，也不會形成粘膜。如此適當(dāng)熟化的組合物可稱為此處使用的“低水溶性”。以下將舉例說明基質(zhì)組分、風(fēng)味劑和其它膠質(zhì)組分，以及熟化基質(zhì)的制備方法，和用它來制備口香糖組合物?；|(zhì)組分本發(fā)明提供涉及提高口香糖中風(fēng)味劑存續(xù)期間的方法和組合物。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在風(fēng)味劑核心中采用羥基纖維素，特別是HPC將改善口香糖中風(fēng)味劑存續(xù)期間。從前的風(fēng)味劑核心采用具有二氧化硅和增塑劑的HPC來制備風(fēng)味劑核心。高分子量HPC將提供較長的風(fēng)味劑存續(xù)期間，低分子量HPC將產(chǎn)生較短的風(fēng)味劑存續(xù)期間。高分子量HPC材料還形成短時間內(nèi)風(fēng)味劑的強(qiáng)烈釋放。但是，在膠質(zhì)中采用高含量的HPC材料使得所述膠質(zhì)具有發(fā)粘的結(jié)構(gòu)。因此，向采用這些核心的基質(zhì)中加入的風(fēng)味劑用量是經(jīng)嚴(yán)格限制的。理想的是，越高分子量的HPC具有越長風(fēng)味劑存續(xù)期間，但此類材料難以作為食品級產(chǎn)品。HPC和羧甲基纖維素鈉鹽(以后稱CMC鈉鹽)的混合物經(jīng)干燥和熟化后制成一種新基質(zhì)材料。在風(fēng)味劑吸附于此基質(zhì)材料之上時，所述材料具有優(yōu)異寬泛風(fēng)味劑分布和更長的存續(xù)期間。而且在具有高含量的高分子量HPC風(fēng)味劑釋放時不產(chǎn)生發(fā)粘結(jié)構(gòu)。
通過以下方法形成的所述HPC/CMC基質(zhì)可以作為或不作為交聯(lián)材料。所述基質(zhì)可由物理現(xiàn)象(physical phenomenon)引起或交聯(lián)。通過各種方法對基質(zhì)進(jìn)行分析都未能證明所述基質(zhì)形成交聯(lián)。但是，交聯(lián)可能對這些分析非常不敏感，而且所述交聯(lián)量太低以至于無法檢測得到。而且，任何交聯(lián)在基質(zhì)分析過程或其儲存過程中被分解。實(shí)際上分析的是分解后的產(chǎn)品HPC和CMC鈉鹽。理論上，所述HPC和CMC鈉鹽材料可交聯(lián)形成新結(jié)構(gòu)基質(zhì)。該基質(zhì)可具有非常高分子量HPC性能，并改變所述風(fēng)味劑分布和延遲釋放。
最大含量約5％-約10％重量的CMC鈉鹽與約90％-約95％HPC足以制備新產(chǎn)品基質(zhì)。通常，所述基質(zhì)可通過將兩種成分在水中混合，混勻、干燥以及在高溫下熟化。為了快速大規(guī)模制備所述基質(zhì)，該基質(zhì)可經(jīng)擠壓成型，這樣可快速干燥并使得生產(chǎn)快速簡便。在這種情況下，基質(zhì)成分可與潤滑劑諸如水、醇以及混合物混勻。以下將對基質(zhì)組分及其生產(chǎn)進(jìn)行詳細(xì)描述。
a.HPC在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，羥基纖維素組合物用作基質(zhì)核心的一部分以形成風(fēng)味劑儲存體。優(yōu)選的纖維素材料的例子為纖維素2-羥丙基醚，其稱為羥丙基纖維素。該材料購自Aqualon Co.，Hercules Inc.的子公司，商標(biāo)為Klucel。
可使用不同分子量的羥丙基纖維素。分子量的變化將影響所述核心的釋放性能。例如，Klucel HF的分子量為約1,150,000,Klucel EF分子量為約80,000。因此，可以選擇HPC組合物，其可制備交聯(lián)的或根據(jù)本發(fā)明的方法處理的高分子量或極高分子量基塊。
盡管優(yōu)選HPC作為纖維素材料用于本發(fā)明，也可考慮采用其它纖維素材料。各種級別的HPC均可商購，例如Klucel HFF為食用級，Klucel HF為化妝品級。優(yōu)選采用Klucel HFF。
在優(yōu)選實(shí)施例中，本發(fā)明提供HPC基質(zhì)作為口香糖組合物中風(fēng)味劑存續(xù)期間增進(jìn)劑。特別在優(yōu)選實(shí)施例中，口香糖組合物含有約0.1％-約4％HPC。在具體實(shí)施例中，可以考慮口香糖組合物的HPC成分為約1.98％。當(dāng)然，可以考慮口香糖組合物的HPC含量為其他范圍，諸如占口香糖組合物約0.5％-約2％；約0.75％-約1.5％；以及約1％-約2％。需要說明的是，在現(xiàn)有技術(shù)中，在膠質(zhì)中1％HPC將導(dǎo)致口香糖組合物完整性被破壞(WO 98/27826)。前面已經(jīng)提及，1％的HPC將使得膠質(zhì)產(chǎn)生不良的發(fā)粘結(jié)構(gòu)。
b.CMC鈉鹽為了形成交聯(lián)的HPC基質(zhì)，需要加入少量的交聯(lián)劑；優(yōu)選交聯(lián)劑為多官能團(tuán)羧酸鹽。此處使用的術(shù)語“多官能團(tuán)羧酸鹽”是指含有兩個以上羧酸部分的化合物及其鹽。
所述羧基與HPC的羥基反應(yīng)，在除去水后得到交聯(lián)的HPC。盡管優(yōu)選CMC鈉鹽作為交聯(lián)劑，其它物質(zhì)諸如有機(jī)酸也可用作交聯(lián)劑。事實(shí)上，在此處的熟化工藝中，所述HPC可自身交聯(lián)形成HPC多聚體，因此無需另外加入交聯(lián)劑即可形成基質(zhì)。
已知CMC鈉鹽早已工業(yè)化生產(chǎn)并具有多種用途，諸如漿料劑或增稠劑。CMC鈉鹽的這些用途是已知的且有記載，例如，美國專利No.4,063,018；4,883,537和4,525,585(其全文引于此作為參考)。
除了CMC鈉鹽，可使用其它的多官能團(tuán)羧酸基團(tuán)，其包括但不限于脂肪酸、蘋果酸、檸檬酸及其類似物。當(dāng)然，也可采用這些酸的混合物。可以理解，需要保證所述多官能團(tuán)羧酸鹽組合物為食用級。食用級CMC鈉鹽為市售且公知。特別優(yōu)選CMC鈉鹽為7H3SF型，其可購自Aqualon Co.，Hercules Inc.的子公司。
在制備本發(fā)明的基質(zhì)時，可以考慮CMC鈉鹽(或其它交聯(lián)劑)相對于HPC含量占所述基質(zhì)約1％-約10％。因此，可以考慮實(shí)施例中組合物可含有此范圍內(nèi)任意含量的CMC鈉鹽，在具體實(shí)施例中，相對于組合物中HPC含量，所述CMC鈉鹽濃度可為基質(zhì)組合物的約2％-約8％；在其它實(shí)施例中可為約4％-約6％，特別優(yōu)選CMC鈉鹽含量為5％。
c.基質(zhì)制備下述工藝提供交聯(lián)的HPC/CMC基質(zhì)，但有可能不是交聯(lián)產(chǎn)品，所述工藝可僅提供具有混合物的基質(zhì)，其可能由于氫鍵作用而提供所需物理性質(zhì)。
在此處例舉的實(shí)施例中，所述基質(zhì)通過向含有215.65克高分子量HPC的溶液中加入或11.35克CMC鈉鹽溶液來制備。所述HPC溶解于冷水中，CMC鈉鹽溶解于熱水中。特別地，215.65克Klucel HFF在室溫下加入4升蒸餾水中，并在Hobart混料機(jī)中混合2小時。同時，11.35克7H3SF型CMC鈉鹽在70℃緩慢攪拌加入900ml蒸餾水中并混合2小時。然后，所述CMC鈉鹽溶液加入低速攪拌的Hobart混料機(jī)中的HPC溶液中，并再混合4小時。盡管此處所提供的具體實(shí)施例使用11.35克CMC鈉鹽215.56克HPC，可以理解的是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明完全可使用多一些或少一些CMC鈉鹽和/或HPC以得到所用的基質(zhì)組合物。
當(dāng)所述CMC鈉鹽溶液已被均勻地混入HPC溶液，所述混合物從所述Hobart混料機(jī)中排出，散布于特氟龍涂層托盤上，放置于強(qiáng)制通風(fēng)烘箱在約20℃-約40℃溫度下干燥。特別在優(yōu)選實(shí)施例中，干燥溫度為32℃。這些層干燥約6小時，剝離，翻轉(zhuǎn)并在中等溫度下進(jìn)一步干燥24小時。此干燥過程除去了多余的水分。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，為了進(jìn)行適宜的熟化，除去多余的水分是非常重要的。而且，如果所述水分不在低溫下除去，將發(fā)生CMC鈉鹽和HPC間相分離導(dǎo)致基質(zhì)不具完整性。
一旦所述CMC/HPC層被干燥后，它們將在真空烘箱中以適宜的溫度和時間熟化。例如，所述層在約120℃-250℃溫度下熟化約4-約48小時。優(yōu)選實(shí)施例規(guī)定所述層在約125℃-約140℃下熟化24小時。當(dāng)然，可以理解該溫度范圍是舉例性，在這兩個溫度中的任何溫度或用來熟化聚合物材料的其他常規(guī)溫度也可用于本發(fā)明。因此可以理解任何溫度都可采用，只要所述HPC/CMC基質(zhì)的整體性可以保持。作為真空烘箱干燥的替代方式，所述基質(zhì)可以略微高一些的溫度在常規(guī)烘箱中熟化。例如，所述基質(zhì)可在常規(guī)烘箱中約140℃-約200℃下熟化6-8小時。而且這僅為例舉性條件，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可使所述基質(zhì)在常規(guī)烘箱中以高于或低于140℃-200℃的溫度對所述基質(zhì)進(jìn)行適當(dāng)時間的熟化，使所述基質(zhì)經(jīng)適宜的熟化。用于證明所述基質(zhì)已經(jīng)適宜熟化的證明是采用以上所述的濕手指實(shí)驗(yàn)。一旦經(jīng)熟化的基質(zhì)可研磨成粉，加入風(fēng)味劑并加入口香糖配方。所述基質(zhì)優(yōu)選研磨成過20目篩的粒度。
盡管未有任何特別理論予以支持，發(fā)明人認(rèn)為上述混合、干燥和熟化過程可導(dǎo)致某種鍵接，從而具有交聯(lián)HPC基質(zhì)的性能。還有可能該工藝提供自交聯(lián)的產(chǎn)品，或在所給定的條件下，在HPC中形成自由基，該自由基在所述HPC分子中鍵接。氫鍵也可使所述纖維素材料的物理性能改性以提供理想的性能。另一種理論是可形成混合的晶體/無定形HPC基質(zhì)以提供低溶解性。
無需任何其它交聯(lián)劑，所述HPC材料可溶解于水中，干燥并在類似上述的條件下熟化以制備可作為風(fēng)味劑吸收核心的基質(zhì)。使所述HPC/CMC基質(zhì)具有理想性能的熟化工藝還可使所述熟化的HPC基質(zhì)具有類似性能諸如低水溶性，所述HPC基質(zhì)可類似地通過濕手指實(shí)驗(yàn)。風(fēng)味劑然后可吸附至核心上，風(fēng)味劑含量高達(dá)40-60％，而且所述風(fēng)味劑/核心基質(zhì)然后可加入口香糖配方中以獲得更長期持續(xù)的風(fēng)味。
如果無須HPC和CMC之間或HPC與HPC的分子的混合，也許少一些的水即可制備具有理想性能的熟化HPC。其優(yōu)點(diǎn)在于只需更少的干燥，其可明顯減少處理時間?？墒褂盟康椭?份水比9份HPC，或更低為1份水比19份HPC。應(yīng)提供足夠的水以使HPC分子流動，這樣所述HPC分子具有更多的機(jī)會與鄰近分子重組以改變HPC的物理結(jié)構(gòu)和溶解性。但是，需要注意的是，無足夠的水僅HPC自身干燥和熟化不可能產(chǎn)生理想的效果。口香糖制備本發(fā)明的風(fēng)味劑長期持續(xù)釋放結(jié)構(gòu)可用于一般口香糖組合物，總而言之，口香糖組合物一般包括水溶性填充劑部分加入到水不溶性可咀嚼膠基部分。風(fēng)味劑一般是水不溶性。在咀嚼過程中，所述水溶性部分與一部分風(fēng)味劑消耗掉，而所述膠基在整個咀嚼過程中保留于口腔中。
口香糖的水溶性部分可進(jìn)一步包括軟化劑、甜味劑、風(fēng)味劑以及其組合。軟化劑被加入口香糖中以優(yōu)化口香糖的咀嚼性能和口感。軟化劑，即公知的增塑劑或塑化劑，一般占口香糖約0.5-約15.0重量份。本發(fā)明可使用的軟化劑可為甘油、卵磷脂及其組合。而且，含水甜味劑溶液諸如那些含有山梨糖醇、氫化淀粉水解物、玉米糖漿及其組合可作為口香糖中的軟化劑和粘合劑。
糖類甜味劑一般包括含有已知口香糖中的組分的糖類，其包括但不限于蔗糖、葡萄糖、麥芽糖、糊精、干燥轉(zhuǎn)化糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米糖漿固體及其類似物，單獨(dú)或其結(jié)合。非糖甜味劑可包括山梨糖醇、甘露糖醇和木糖醇。
任選組分諸如色素、乳化劑和治療劑可加入口香糖。
一般地，口香糖是通過將各種口香糖成分依次加入到已知的市售混料機(jī)中而生產(chǎn)的。在所述成分已經(jīng)被徹底混勻后，所述口香糖材料從所述混料機(jī)中排出，諸如通過輥壓成片狀來形成所需形狀并切成條，擠壓成型為塊狀或澆注成丸狀。
一般地，所述成分通過首先熔融所述膠基并將其加入運(yùn)轉(zhuǎn)的混料機(jī)中而混合。所述基質(zhì)還可在混料機(jī)中自己熔化。色素或乳化劑也可在此時加入。軟化劑諸如甘油也可此時與糖漿和一部分填充劑加入。另一部分填充劑一般與最終部分填充劑加入。
一般完整混合程序進(jìn)行十五分鐘，但有時也需要更長混合時間。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可對上述程序進(jìn)行各種變化。
風(fēng)味劑可在基質(zhì)形成之后被加入并研磨，通過將核心浸沒在風(fēng)味劑的燒杯中以形成所需尺寸的風(fēng)味劑核心。另一種加風(fēng)味劑的方法可通過將所述風(fēng)味劑噴在核心上。盡管可使用以上的方法，優(yōu)選使所述風(fēng)味劑在核心中分散盡可能均勻。一種獲得均勻分散的方法是通過采用Vee混料機(jī)。所述Vee混料機(jī)具有噴嘴，其可在核心翻轉(zhuǎn)時將所述風(fēng)味劑噴在核心上。Vee混料機(jī)可購自Patterson Industries(加拿大)Limited。另一種混料機(jī)為Cone Shell Blender，其可實(shí)現(xiàn)在核心中的風(fēng)味劑均勻分散。盡管在大多數(shù)情況下，所述風(fēng)味劑將極迅速地吸附在核心上，需要將核心充分混合達(dá)到平衡。
所述風(fēng)味劑可釋放地保有于核心上，直到當(dāng)含有所述風(fēng)味釋放結(jié)構(gòu)的口香糖被咀嚼時它被釋放。此外，不同的和多種風(fēng)味劑可用于單一核心上。該核心可含有大量的風(fēng)味劑。例如，核心可被制成基于核心總重含有多達(dá)40-60％風(fēng)味劑。盡管基于核心總重33％含量目前是優(yōu)選的。含量越高，風(fēng)味劑將從所述核心中釋放的越快，其他參數(shù)相同。風(fēng)味劑和其他膠質(zhì)組分風(fēng)味劑可包括香精油、合成香精或其混合物，其包括但不限于衍生自植物和水果的油類諸如檸檬油、水果香精、胡椒薄荷油、綠薄荷油、丁香油、冬青油、茴香油及其類似物。也可考慮使用人工風(fēng)味劑。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以知道，天然及人工風(fēng)味劑可以感覺上可接受的混合物來使用。所有的風(fēng)味劑和風(fēng)味劑混合物可用于本發(fā)明，例如，胡椒薄荷、綠薄荷、冬青、肉桂、薄荷醇、桉樹及其它水果和檸檬風(fēng)味劑。除了風(fēng)味劑核心之外，其它風(fēng)味劑可通過常規(guī)方法加入口香糖組合物。
一旦所述風(fēng)味劑保有在核心中，所述核心優(yōu)選涂附風(fēng)味劑阻隔涂層。當(dāng)口香糖中具有該涂層時增加了所述風(fēng)味劑釋放結(jié)構(gòu)的儲存時間。所述涂層還有助于對核心進(jìn)行處理以防止所述風(fēng)味劑蒸發(fā)。所述涂層可防止風(fēng)味劑進(jìn)入膠質(zhì)，并可保護(hù)化學(xué)敏感的風(fēng)味劑不與膠質(zhì)成分反應(yīng)。所述涂層還影響風(fēng)味劑的釋放速率。任何具有阻隔風(fēng)味劑特性的天然或合成物均可作為涂層。
一旦所述風(fēng)味劑釋放結(jié)構(gòu)形成，其將被加入口香糖。除了在混料過程的最后階段的膠質(zhì)混料機(jī)之外，優(yōu)選盡量不破壞所述風(fēng)味劑釋放結(jié)構(gòu)。
口香糖由膠基組成，一般其中添加水溶性填充劑部分?？谙闾腔|(zhì)一般包括彈性體和樹脂以及增塑劑和無機(jī)填充劑的組合。
所述膠基含有天然膠質(zhì)和/或合成彈性體以及樹脂。天然膠質(zhì)包括彈性體和樹脂。適宜的天然膠質(zhì)包括但不限于樹膠、節(jié)路頓膠、香豆膠、nispero tunu，niger gutta，massaranduba belata，和chiquibul。
在不使用天然膠質(zhì)時，膠基是指“合成物”，天然膠質(zhì)有合成彈性體以及樹脂代替。合成彈性體可包括聚異戊二烯、聚異丁二烯、異戊二烯-異丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯橡膠、Exxon Corp.生產(chǎn)的名為“丁基橡膠”的共聚物，及其類似物。
根據(jù)所選擇的具體彈性體以及最終膠基的物理性質(zhì)，在膠基中彈性體用量一般為約10-20百分?jǐn)?shù)。例如，粘度、軟化點(diǎn)和彈性都可以變化。
在膠基中使用的樹脂可包括聚醋酸乙烯酯、聚乙烯、膠酯、(甘油樹脂酯)、聚醋酸乙烯酯-聚乙烯共聚物、聚醋酸乙烯酯-聚乙烯月桂酸酯共聚物、以及多萜。根據(jù)所選擇的具體彈性體以及最終膠基的物理性質(zhì)，和彈性體一樣，在膠基中樹脂用量可變化。
優(yōu)選地，膠基還可包括增塑劑，其選自脂肪、油、蠟、及其混合物。所述脂肪和油可包括牛油、氫化和部分氫化的植物油以及可可油。常采用的臘包括石蠟、微晶和天然蠟諸如蜂蠟和巴西棕櫚醇。此外，增塑劑混合物可采用石蠟、部分氫化植物油和單硬脂酸甘油酯。
優(yōu)選地，所述膠基包括填充劑成分。該填充劑成分優(yōu)選選自碳酸鈣、碳酸鎂、滑石、磷酸二鈣以及類似物。該填充劑可占膠基約5-約60重量份。優(yōu)選地，該填充劑可占膠基約5-約50重量份。
而且，膠基可包括可選組分諸如抗氧化劑、色素以及乳化劑。
膠基的這些成分可以常規(guī)方式混合。具體而言，彈性體、樹脂、增塑劑以及填充劑一般通過加熱軟化，然后充分混合以得到均勻的塊狀物。該塊狀物可制成片狀或丸狀并在用來制口香糖之前冷卻?；蛘撸撊廴趬K狀物直接用于口香糖制備工藝。
該膠基一般占口香糖約5-約95重量份。膠基優(yōu)選占口香糖約10-約50重量份，更優(yōu)選占約20-約35重量份。
以下草案例舉了制備本發(fā)明HPC/CMC基塊的方法。當(dāng)然，這僅為例舉性草案，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員完全可改變此程序中的重量、溫度以及時間來獲得本發(fā)明的基塊。
1.稱215.65克Klucel HFF(高分子量HPC)，在室溫下加到4升蒸餾水中并在Hobart混料機(jī)中混合2小時。
2.稱11.35克羧甲基纖維素鈉鹽(CMC鈉鹽)7H3SF型，緩慢攪拌加入900ml蒸餾水中并混合2小時。
3.向在Hobart混料機(jī)中的HPC溶液中緩慢攪拌加入CMC鈉鹽溶液并再混合4小時。
4.從Hobart中排出HPC/CMC混合物，散布于特氟龍涂層的托盤上，并將該物質(zhì)放置于90°F的強(qiáng)制通風(fēng)烘箱中。
5.干燥6小時，剝離部分干燥的混合物并翻轉(zhuǎn)干燥24小時。
6.該物質(zhì)然后在125-140℃于真空爐中干燥并熟化24小時，研磨。
發(fā)明人認(rèn)為該工藝促進(jìn)了HPC和CMC鈉鹽之間的交聯(lián)。但是，該工藝有可能制備自交聯(lián)的產(chǎn)品，或在以上所給出的條件下，在HPC內(nèi)部形成自由基，其在HPC分子內(nèi)部鍵接。
為了確定所述HPC和CMC鈉鹽聚合物已被適當(dāng)熟化，進(jìn)行了初步實(shí)驗(yàn)。當(dāng)在手指上被弄濕，所述聚合物開始溶解并產(chǎn)生濕的發(fā)粘的感覺。如果所述聚合物被適當(dāng)?shù)厥旎?，它們將不溶于水，也不會在手指上形成黏膜。這些熟化的聚合物可為固體并研磨。這將使得該基質(zhì)膨脹并吸附口香糖中使用的風(fēng)味劑。本發(fā)明的方法提供一種非常低水溶性的固體基質(zhì)。優(yōu)選地，非常低水溶性可比高分子量HPC的水溶性低。
當(dāng)所述風(fēng)味劑吸附在所述基質(zhì)材料上，形成非粘性固體顆粒將膨脹。如果使用太多的CMC鈉鹽，交聯(lián)度太高，不能吸附太多的風(fēng)味劑。低交聯(lián)度是理想的，因此使用較少的CMC鈉鹽，優(yōu)選低于約10％HPC材料，更優(yōu)選低于約5％HPC材料。
所述風(fēng)味劑諸如胡椒薄荷風(fēng)味劑混合物與HPC/CMC基質(zhì)混合，擱置3-4小時。得到的是顆粒為固體顆粒，當(dāng)膨脹時成為軟顆粒，其可直接加入口香糖配方中。在下述實(shí)施例2中，制得具有5％CMC鈉鹽的兩份HPC/CMC基質(zhì)并研磨小于20目作為核心，與一份胡椒薄荷風(fēng)味劑混合并擱置4小時。作為比較，對比實(shí)施例1中比例為60/20/20的HPC/二氧化硅/單硬脂酸甘油酯基質(zhì)，與胡椒薄荷風(fēng)味劑在核心/風(fēng)味劑比例為2/1時混合，其記載于PCT專利公開文本No.WO 94-14330，并用來比較。以下口香糖配方用來制備實(shí)施例1和2。
實(shí)施例1和2通過9人實(shí)驗(yàn)小組以盲實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對比風(fēng)味劑強(qiáng)度，結(jié)果示于圖1中。結(jié)果表明，相對于以前的風(fēng)味劑核心，HPC/CMC基質(zhì)在大部分咀嚼期間風(fēng)味劑強(qiáng)度得到改善。該對比樣品相對于標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品已經(jīng)具有改善的風(fēng)味劑釋放，這說明新HPC/CMC風(fēng)味劑基質(zhì)的風(fēng)味釋放有非常大的改善。而且，在口香糖組合物中使用約2％HPC，對比實(shí)施例1中的風(fēng)味劑核心形成發(fā)粘的結(jié)構(gòu)。但是，在實(shí)施例2中的膠質(zhì)中使用約2％HPC不會形成發(fā)粘的結(jié)構(gòu)。
根據(jù)本發(fā)明所披露的內(nèi)容，此處披露的組合物和/或方法無須大量的實(shí)驗(yàn)即可充分實(shí)施。本發(fā)明的組合物和方法已經(jīng)以優(yōu)選實(shí)施例的形式進(jìn)行了描述，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍進(jìn)行變化是顯而易見的。更具體地，只要可達(dá)到相同的或類似的效果，其它化學(xué)和心理上相似的特定制劑都可用于本發(fā)明。所述類似替代或修改對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言是顯而易見的，其均落在本發(fā)明權(quán)利要求
的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于口香糖的風(fēng)味劑長期持續(xù)釋放結(jié)構(gòu)的制備方法，其包括a)將具有羥基的纖維素材料與多官能團(tuán)羧酸鹽混合形成總體上均勻的組合物；b)將該組合物在熟化溫度下處理足夠長時間以形成具有低水溶性基質(zhì)；c)將所述基質(zhì)粉碎至口香糖組合物可用的粒度；以及d)將所述的風(fēng)味劑加入所述基質(zhì)。
2.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述粉碎步驟是通過將所述基質(zhì)研磨而進(jìn)行的。
3.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，將風(fēng)味劑加入基質(zhì)的步驟在所述基質(zhì)粉碎步驟之后。
4.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，纖維素材料包括羥丙基纖維素。
5.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述多官能團(tuán)羧酸鹽選自羧甲基纖維素鈉鹽、脂肪酸、蘋果酸、檸檬酸及其混合物。
6.如權(quán)利要求
4所述的方法，其中，所述多官能團(tuán)羧酸鹽包括羧甲基纖維素鈉鹽。
7.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述纖維素材料的平均分子量為約80,000-約1,150,000。
8.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述纖維素材料與多官能團(tuán)羧酸鹽的比例為約99∶1-約9∶1。
9.如權(quán)利要求
6所述的方法，其中，所述羥丙基纖維素與羧甲基纖維素鈉鹽的比例為約95∶5。
10.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述的混合步驟包括所述纖維素材料和多官能團(tuán)羧酸鹽分散于液體介質(zhì)中。
11.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述的混合步驟包括所述纖維素材料和多官能團(tuán)羧酸鹽分散于水溶液中。
12.如權(quán)利要求
6所述的方法，其中，所述羥丙基纖維素和羧甲基纖維素鈉鹽在混合到一起之前均溶解于水中。
13.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述混合步驟包括形成含有約1％-約10％羥丙基纖維素、約0.1％-約1.0％羧甲基纖維素鈉鹽和約98.9％-約89％水的溶液。
14.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述混合步驟將所述纖維素材料和多官能團(tuán)羧酸鹽在干態(tài)下一起混合，然后將所述混合物溶解于水溶液中。
15.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述組合物在至少120℃下熟化至少4小時。
16.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述組合物在約120℃-250℃下熟化。
17.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述組合物進(jìn)行熟化約4-約48小時。
18.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述組合物在至少135℃下熟化至少8小時。
19.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述組合物在熟化之前，是在溫度為約20℃-約40℃的強(qiáng)制通風(fēng)烘箱中干燥。
20.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述組合物在熟化之前含有約0.5％-約5％的水。
21.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述基質(zhì)經(jīng)研磨至粒度小于20目。
22.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述風(fēng)味劑以1份基質(zhì)約0.05-約1份風(fēng)味劑的比例加入基質(zhì)。
23.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述風(fēng)味劑以2份基質(zhì)約2份風(fēng)味劑的比例加入基質(zhì)。
24.如權(quán)利要求
1所述的方法，其中，所述組合物是在擠壓機(jī)中制成，并且隨后熟化。
25.如權(quán)利要求
24所述的方法，其中，向所述組合物中加入潤滑劑以順利進(jìn)行擠壓工藝。
26.如權(quán)利要求
25所述的方法，其中，所述潤滑劑選自水、醇及其混合物。
27.一種風(fēng)味劑長期持續(xù)釋放結(jié)構(gòu)包括a)具有羥基的纖維素材料與交聯(lián)劑混合并熟化以形成具有低水溶性的基質(zhì)，及b)向基質(zhì)加入風(fēng)味劑。
28.如權(quán)利要求
27所述的風(fēng)味劑長期持續(xù)釋放結(jié)構(gòu)，其中，所述交聯(lián)劑包括多官能團(tuán)羧酸鹽。
29.如權(quán)利要求
28所述的風(fēng)味劑長期持續(xù)釋放結(jié)構(gòu)，其中，一些羥基與多官能團(tuán)羧酸鹽反應(yīng)以形成交聯(lián)。
30.具有風(fēng)味劑長存續(xù)期的口香糖組合物，其包括a)膠基；b)水溶性填充劑；及c)風(fēng)味劑釋放結(jié)構(gòu)，其包括；i)通過將含有羥丙基纖維素的水溶液與含交聯(lián)劑的水溶液混合并將水從所述混合物中蒸發(fā)除去而形成基質(zhì)；及ii)向基質(zhì)中加入風(fēng)味劑。
31.如權(quán)利要求
30所述的口香糖組合物，其中，所述交聯(lián)劑包括羧甲基纖維素鈉鹽。
32.如權(quán)利要求
30所述的口香糖組合物，其中，所述風(fēng)味劑釋放結(jié)構(gòu)使得風(fēng)味劑經(jīng)咀嚼口香糖后被釋放出來，一般為咀嚼開始后約5分鐘到咀嚼開始后約15分鐘。
33.如權(quán)利要求
30所述的口香糖組合物，其中，所述風(fēng)味劑釋放結(jié)構(gòu)占膠質(zhì)組合物的約0.1％-約5％。
34.一種具有風(fēng)味劑長存續(xù)期的口香糖組合物的制備方法，其包括步驟a)將具有羥基的纖維素材料與水混合直到所述纖維素材料被水合；b)對所述纖維素材料進(jìn)行干燥除去水分；c)所述纖維素材料在至少125℃溫度下熟化至少6小時以形成具有比原纖維素材料水溶性低的基質(zhì)；d)粉碎所述基質(zhì)至作為口香糖成分的有用粒度；e)向所述基質(zhì)中加入風(fēng)味劑；及f)將其中混有風(fēng)味劑的基質(zhì)與膠基及填充劑混合以形成口香糖組合物。
專利摘要
本發(fā)明提供用于改善口香糖中風(fēng)味劑存續(xù)期間的方法和組合物。優(yōu)選地,本發(fā)明提供基質(zhì)組合物,其含有羥丙基纖維素,羥丙基纖維素與多官能團(tuán)羧酸鹽交聯(lián)以提供比原纖維素材料水溶性低的基質(zhì)。該基質(zhì)可經(jīng)研磨,其中加入風(fēng)味劑并用于膠質(zhì)組合物中,這樣有利于所述風(fēng)味劑的延長釋放。
文檔編號A23G3/34GKCN1348333SQ00805932
公開日2002年5月8日 申請日期2000年3月24日
發(fā)明者祖·H·宋, 唐納德·J·湯森, 詹姆斯·R·麥克斯威爾 申請人:Wm.雷格利Jr.公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan