一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑及其制備方法。采用乙醇法分別提取荷葉提取物、荸薺皮提取物，采用樹脂分別對荷葉提取物及荸薺皮提取物進(jìn)行純化，將上述純化后，經(jīng)冷凍干燥后，得提取物粉末，將荷葉提取物及荸薺皮提取物粉末按一定比例混合，即得復(fù)配防腐劑。該復(fù)配防腐劑能延長生鮮肉類、糕點(diǎn)類及軟罐頭的貨架期，具有低毒、高效、廣譜抑菌等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種防腐劑及其制備方法，特別是涉及一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]防腐劑是食品工業(yè)中主要的添加劑之一，我國目前使用的防腐劑主要是苯甲酸、山梨酸等化學(xué)合成防腐劑。盡管各國政府機(jī)構(gòu)和學(xué)術(shù)界對現(xiàn)行食品防腐劑品種進(jìn)行了嚴(yán)格、細(xì)致的毒理學(xué)研宄和評價，制定了相應(yīng)的法規(guī)和詳細(xì)的使用標(biāo)準(zhǔn)，以保證消費(fèi)者的食用安全，但出于對健康的關(guān)注，消費(fèi)者更崇尚以天然動植物為原料、經(jīng)提取加工獲得的天然食品防腐劑。所以，開發(fā)抑菌性強(qiáng)、安全無毒、適用性廣和性能穩(wěn)定的天然食品防腐劑成為食品科學(xué)研宄的新熱點(diǎn)之一，研發(fā)生產(chǎn)天然防腐劑將是今后食品添加劑發(fā)展的重要方向。
[0003]我國的中醫(yī)藥歷史悠久，中草藥資源非常豐富，一些藥食同源的植物及其提取物不僅具有一定的藥用價值，而且具有一定的防腐抑菌功能，其使用的安全性也已得到充分證實(shí)。
[0004]荷葉(Nelumbo lotus leaf)是睡蓮科蓮屬植物蓮(Nelumbo nucifera)的葉片，是一味常用中藥。在1991年11月中華人民共和國衛(wèi)生部監(jiān)發(fā)(1991)第45號文件中，荷葉被列入第二批“既是食品又是藥品”的名單之一，其毒理方面評價為對人體基本無毒。荷葉提取物的主要功能性成分是黃酮、生物堿和揮發(fā)油。研宄表明，其對食品中常見的大多數(shù)腐敗菌有較強(qiáng)的抑制作用。其中，荷葉黃酮對意大利青霉菌(Penicillium i tali cum)、紅酵母(Rhodotorula)有較強(qiáng)的抑制作用。荷葉生物堿對葡萄酒酵母、大腸桿菌(Escherichiacoli)、枯草芽抱桿菌(Bacillus subtilis)、金黃色葡萄球菌(Staphylococcu sbacilli)等表現(xiàn)出較強(qiáng)的抑制活性。荷葉揮發(fā)油對細(xì)菌、酵母、霉菌都有較好的抑制作用。所以荷葉抑菌活性成分可作為一種廉價而安全有效的天然防腐劑，用于解決某些食品中過多使用化學(xué)防腐劑而帶來的安全問題。
[0005]荸薺(EleocharisTuberose)俗稱馬蹄、地栗、烏芋等，為莎草科荸薺屬多年生淺水性草本植物。近年來的研宄發(fā)現(xiàn)，在荸薺的果皮與果肉之間的部位富集有荸薺英、多酚等活性組分。荸薺皮抑菌活性成分對鮮肉、豆腐、土豆泥、蛋糕等多數(shù)食品都有明顯的抑菌效果，能有效延長這些食品的保質(zhì)期。與常用的化學(xué)防腐劑比較，荸薺皮抑菌活性成分在近中性的食品中抗菌效果更好。
[0006]盡管荷葉、荸薺皮中的抑菌活性成分對食品中常見的細(xì)菌、酵母及霉菌等均有較強(qiáng)的抑制作用。然而，其抑菌活性成分的工業(yè)化應(yīng)用還有很多問題。如:由于大多數(shù)食品呈酸性，使得荷葉抑菌活性成分的效果受到影響；普通的提取工藝會造成荷葉抑菌活性成分的大量損失、抑菌效果不理想及終端產(chǎn)品含雜質(zhì)較多等難題；相同的用量，從荷葉中提取的抑菌劑的抑菌效果不如化學(xué)合成防腐劑，大劑量使用又會造成食品味苦。對于荸薺皮抑菌活性成分，其提取工藝優(yōu)化、有效抑菌成分的分離、抑菌特性以及抑菌活性成分在食品中的應(yīng)用等研宄均不充分。
[0007]因此，荷葉、荸薺皮等植物源抑菌活性成分作為食品天然防腐劑的開發(fā)使用還需解決味苦、穩(wěn)定性差、使用范圍窄、效果差及應(yīng)用研宄不充分等問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是提供一種可用于保證生鮮肉類及糕點(diǎn)類在貨架期中的新鮮度的，具有生物安全性高、低毒；防腐性能優(yōu)良、抑菌譜廣、抑菌能力強(qiáng)；高效、添加量少等優(yōu)點(diǎn)的荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配防腐劑及其制備方法。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0010]一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑的制備方法，包括如下步驟:
[0011]①預(yù)處理；
[0012]②采用乙醇法分別提取荷葉粗提物、荸薺皮粗提物；
[0013]③分別對荷葉粗提物及荸薺皮粗提物進(jìn)行純化；
[0014]④干燥、復(fù)配。
[0015]優(yōu)選的，所述的一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑的制備方法，具體工藝條件為:
[0016]①預(yù)處理:將新鮮荷葉、新鮮荸薺皮分別洗凈瀝干后于60_70°C鼓風(fēng)烘干至含水率8%以下，粉碎，過20目篩，密封保存?zhèn)溆茫?br> [0017]②提取:荷葉粗提物的提取方法為:稱取經(jīng)預(yù)處理的荷葉置于冷凝回流裝置中，加入50-55% (V/V)乙醇，料液比為l:40-50(m/V)，在70-75°C下提取1.5-2.0h，冷卻過濾得荷葉粗提物；
[0018]荸薺皮粗提物的提取方法為:稱取經(jīng)預(yù)處理的荸薺皮置于冷凝回流裝置中，加入60-65% (V/V)乙醇，料液比1:50-60 (m/V)，在70_75°C下浸提3.5 — 4.0h,冷卻過濾得荸薺皮粗提物；
[0019]③純化:用DlOl樹脂在pH為6.0_6.5條件下，控制荷葉及荸薺皮粗提物中黃酮濃度為0.8-1.0mg/mL，過柱流速為2BV/h，對荷葉粗提物及荸薺皮提取粗提物分別進(jìn)行純化；
[0020]④洗脫:以50-55% (V/V)乙醇為洗脫劑，對已經(jīng)吸附過的樹脂分別進(jìn)行洗脫，用量為3BV，控制洗脫流速為2BV/h ；
[0021]⑤干燥、復(fù)配:將上述純化后的荷葉及荸薺皮提取物溶液，經(jīng)冷凍干燥，得荷葉及荸薺皮提取物粉末，將荷葉提取物及荸薺皮提取物粉末I?2:2?I混合，即得復(fù)配防腐劑。
[0022]優(yōu)選的，所述的樹脂，在使用前需用重蒸餾水洗去細(xì)小樹脂及破碎樹脂，濕法裝柱，用無水乙醇浸泡24h，液面高于樹脂層10cm，放出浸液，然后用95%乙醇沖洗至洗出液加水(1:2)不出現(xiàn)混濁，再用重蒸水洗至無醇味；用5%的HCL溶液以2BV/h的流速通過樹脂層進(jìn)行酸洗，而后用水洗至中性；再以2%的NaOH以2BV/h的流速進(jìn)行堿洗，用水洗至中性。
[0023]優(yōu)選的，pH值通過5% HCl或4% NaOH溶液調(diào)節(jié)。
[0024]優(yōu)選的，將荷葉提取物及荸薺皮提取物粉末1:1混合。
[0025]—種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑，由荷葉乙醇提取物和荸薺皮乙醇提取物成分組成。
[0026]優(yōu)選的，荷葉乙醇提取物和荸薺皮乙醇提取物成分按照I?2:2?I混合。
[0027]優(yōu)選的，由經(jīng)過乙醇提取、純化、干燥后的荷葉提取物和荸薺皮提取物按照I?2:2?I混合，制備而成。
[0028]進(jìn)一步優(yōu)選的，由經(jīng)過乙醇提取、純化、干燥后的荷葉提取物和荸薺皮提取物按照I: I混合，制備而成。
[0029]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明充分利用了荷葉及荸薺這兩種藥食同源物料制備一種防腐劑，所得防腐劑具有較高的生物安全性，對人體無任何副作用。采用復(fù)配的方法將兩種提取物的防腐作用協(xié)同，所得防腐劑具有高效抑菌的功效，使得復(fù)配防腐組合物達(dá)到了較理想的防腐效果。荷葉及荸薺皮是食品加工過程中的廢棄物，原料易得且價格低廉，所得防腐劑成本低。

【具體實(shí)施方式】
[0030]一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑及其制備方法，包括如下步驟和工藝條件:
[0031]①預(yù)處理:將新鮮荷葉洗凈瀝干后于60_70°C鼓風(fēng)烘干至含水率8%以下，粉碎，過20目篩，密封保存?zhèn)溆?。將新鮮荸薺皮洗凈瀝干后，于60-70°C的鼓風(fēng)干燥箱中烘干含水率8 %以下，用高速粉碎機(jī)將其粉碎，過20目篩，密封保存?zhèn)溆谩?br> [0032]②提取:荷葉粗提物的提取方法為:稱取經(jīng)干燥粉碎的荷葉置于冷凝回流裝置中，加入50-55% (V/V)乙醇，料液比為1:40-50 (m/V)，在70-75°C下提取1.5-2.0h，冷卻過濾得荷葉粗提物。荸薺皮粗提物的提取方法為:稱取經(jīng)干燥粉碎的荸薺皮粉置于冷凝回流裝置中，加入60-65 % (V/V)乙醇，料液比1:50-60 (m/V)，在70-75°C下浸提3.5 — 4.0h，冷卻過濾得荸薺皮粗提物。
[0033]③純化:用DlOl樹脂在pH為6.0_6.5條件下，控制荷葉及荸薺皮粗提物中黃酮濃度為0.8-1.0mg/mL，過柱流速為2BV/h，對荷葉粗提物及荸薺皮提取粗提物分別進(jìn)行純化。
[0034]④洗脫:以50-55% (V/V)乙醇為洗脫劑，對已經(jīng)吸附過的樹脂分別進(jìn)行洗脫，用量為3BV，控制洗脫流速為2BV/h。
[0035]⑤復(fù)配:將上述純化后的荷葉及荸薺皮提取物溶液，經(jīng)冷凍干燥，得荷葉及荸薺皮提取物粉末。將荷葉提取物及荸薺皮提取物粉末1:1混合，即得復(fù)配防腐劑。
[0036]下面通過實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容和效果。
[0037]實(shí)施例1
[0038]冷鮮肉類:以鮮豬肉為例
[0039]將復(fù)配劑用去離子水稀釋成1.5-2.0%的溶液。將鮮肉放入復(fù)配劑中浸泡5-10min，取出晾微干，然后用保鮮袋裝好，置于0_4°C冷藏條件下。試驗結(jié)果表明，采用本防腐劑進(jìn)行處理后的豬肉，可延長保質(zhì)期3-5天。
[0040]實(shí)施例2
[0041]糕點(diǎn)類:以馬蹄糕為例
[0042]將復(fù)配劑用去離子水稀釋成1.5-2.0%的溶液，以固液比l:2(m/V)加入馬蹄粉，攪拌制成均勻生粉漿。砂糖炒至金黃色，以固液比3:5 (m/V)加水煮至溶化，制成糖漿。趁熱加入生粉漿中，糖漿與生粉漿的比為1:1 (V/V)，攪拌均勻后倒入容器，蒸20-30min，冷卻后切塊，采用1cPE尼龍復(fù)合袋真空包裝，置于8-10°C冷藏條件下。結(jié)果表明，添加本防腐劑的馬蹄糕其保質(zhì)期可延長7-14天。
[0043]實(shí)施例3
[0044]軟罐頭類:以低鹽榨菜軟罐頭為例
[0045]將復(fù)配劑添加到腌制成熟的榨菜中，添加量為0.5g/kgo采用1cPE尼龍復(fù)合袋真空包裝后進(jìn)行殺菌。殺菌條件為100°C，15min。結(jié)果表明，添加本防腐劑的低鹽榨菜軟罐頭其保質(zhì)期可延長2-3個月。
【權(quán)利要求】
1.一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: ①預(yù)處理； ②采用乙醇法分別提取荷葉粗提物、荸薺皮粗提物； ③分別對荷葉粗提物及荸薺皮粗提物進(jìn)行純化； ④干燥、復(fù)配。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑的制備方法，其特征在于，具體工藝條件為: ①預(yù)處理:將新鮮荷葉、新鮮荸薺皮分別洗凈瀝干后于60-70°C鼓風(fēng)烘干至含水率8%以下，粉碎，過20目篩，密封保存?zhèn)溆茫? ②提取:荷葉粗提物的提取方法為:稱取經(jīng)預(yù)處理的荷葉置于冷凝回流裝置中，加入50-55% (V/V)乙醇，料液比為1:40-50 (m/V)，在70_75°C下提取1.5-2.0h,冷卻過濾得荷葉粗提物； 荸薺皮粗提物的提取方法為:稱取經(jīng)預(yù)處理的荸薺皮置于冷凝回流裝置中，加入60-65% (V/V)乙醇，料液比1:50-60 (m/V)，在70_75°C下浸提3.5 — 4.0h,冷卻過濾得荸薺皮粗提物； ③純化:用D101樹脂在pH為6.0-6.5條件下，控制荷葉及荸薺皮粗提物中黃酮濃度為0.8-1.0mg/mL，過柱流速為2BV/h，對荷葉粗提物及荸薺皮提取粗提物分別進(jìn)行純化； ④洗脫:以50-55%(V/V)乙醇為洗脫劑，對已經(jīng)吸附過的樹脂分別進(jìn)行洗脫，用量為3BV，控制洗脫流速為2BV/h ； ⑤干燥、復(fù)配:將上述純化后的荷葉及荸薺皮提取物溶液，經(jīng)冷凍干燥，得荷葉及荸薺皮提取物粉末，將荷葉提取物及荸薺皮提取物粉末1?2:2?1混合，即得復(fù)配防腐劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑的制備方法，其特征在于，所述的樹脂，在使用前需用重蒸餾水洗去細(xì)小樹脂及破碎樹脂，濕法裝柱，用無水乙醇浸泡24h，液面高于樹脂層10cm，放出浸液，然后用95%乙醇沖洗至洗出液加水(1:2)不出現(xiàn)混濁，再用重蒸水洗至無醇味；用5%的HCL溶液以2BV/h的流速通過樹脂層進(jìn)行酸洗，而后用水洗至中性；再以2%的NaOH以2BV/h的流速進(jìn)行堿洗，用水洗至中性。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑的制備方法，其特征在于，pH值通過5% HC1或4% NaOH溶液調(diào)節(jié)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑的制備方法，其特征在于，所述步驟⑤中將荷葉提取物及荸薺皮提取物粉末1:1混合。
6.一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑，其特征在于，由荷葉乙醇提取物和荸薺皮乙醇提取物成分組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑，其特征在于，荷葉乙醇提取物和荸薺皮乙醇提取物成分按照1?2:2?1混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑，其特征在于，由經(jīng)過乙醇提取、純化、干燥后的荷葉提取物和荸薺皮提取物按照1?2:2?1混合，制備而成。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種荷葉及荸薺皮提取物復(fù)配的防腐劑，其特征在于，由經(jīng)過乙醇提取、純化、干燥后的荷葉提取物和荸薺皮提取物按照1:1混合，制備而成。
【文檔編號】A23L3/3481GK104432411SQ201410764870
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】陳海光, 劉曉艷, 葉思平, 曾曉房 申請人:仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院