一種以hp-20型大孔樹脂分離純化瑪咖生物堿的方法
【專利摘要】一種以HP-20型大孔樹脂分離純化瑪咖生物堿的方法，該方法包括將瑪咖中生物堿粗提物進行分離純化，以及HP-20大孔樹脂分離純化的操作步驟。將瑪咖生物堿粗提物稀釋至0.200mg/L，用濃氨水調(diào)節(jié)pH值至10；將溶液倒入裝好PH-20大孔樹脂的吸附池進行吸附過程，吸附時間為1h；吸附結(jié)束后，用80%的乙醇進行解吸，得到了乙醇生物堿溶液；在密閉的蒸發(fā)室內(nèi)，將溶液蒸發(fā)濃縮，得到了瑪咖生物堿精細提取物?，斂飰A被吸附率達到95.0%，并能將瑪咖生物堿提純至5.0%以上。
【專利說明】—種以HP-20型大孔樹脂分離純化瑪咖生物堿的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種以HP-20型大孔樹脂分離純化瑪咖生物堿的方法，該方法能將瑪咖中生物堿粗提物進行分離純化至濃度大于5.0%。
【背景技術(shù)】
[0002]瑪咖(Maca)，十字花科獨行菜屬一年生或兩年生草本植物，原產(chǎn)于南美洲秘魯中部的安第斯山區(qū)，在當?shù)匾延袛?shù)千年的食用歷史?，斂Ш胸S富的碳水化合物、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、維生素等營養(yǎng)成分。作為藥食兩用植物，瑪咖的次級代謝產(chǎn)物生物堿和芥子油苷等具有改善性功能、提高生育力、抗疲勞、抗腫瘤、抗焦慮和提高內(nèi)分泌等功能。這使瑪咖成為國內(nèi)外功能食品研究的熱點。近年來，以瑪咖作為膳食補充劑的產(chǎn)品風靡歐美日市場，成為最暢銷的健康產(chǎn)品之一。瑪咖酰胺和瑪咖烯是瑪咖特有的兩種獨一無二的活性物質(zhì)，主要成分為:n_芐基十六酞胺、-芐基-(92)十八烯酰胺、η-芐基-(92、122) - 二烯十八酞胺、-芐基-(92、122、152)-三烯十八酞胺、η-芐基十八烷酰胺，及η-芐基辛酰胺、η-芐基-16-羥基-9-氧化-1OE 12Ε 14Ε-辛葵三烯酰胺、η-芐基-16羥基-9，16-二氧-1OE12Ε 14Ε-辛葵三烯酰胺等17個同系物。瑪咖酰胺和瑪咖烯在瑪咖提取物中含量為0.6%左右。
[0003]目前瑪咖總生物堿提取主要以酸性乙醇或甲醇為提取溶劑，輔助超聲波或微波等條件，采用酸堿滴定法或酸性染料比色法測定其含量，瑪咖中總生物堿含量在0.22%~
0.83%之間。
[0004]瑪咖總生物堿提取問題是，由于瑪咖中生物堿含量較低，利用提取技術(shù)處理后，也只能得到低濃度的瑪咖生物堿粗提物，使瑪咖中的有用價值難以得到充分發(fā)揮。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為一種以ΗΡ-20型大孔樹脂分離純化瑪咖生物堿的方法。發(fā)明所要解決的關(guān)鍵問題在于，瑪咖中生物堿礦含量低，在0.22%~0.83%之間，利用最高效的超聲波提取后，提取物中的瑪咖生物堿濃度依然很低。我們可以找到一種高效的分離提純方法，將瑪咖粗提物中生物堿精細分離純化，使?jié)舛饶艿揭欢藴省＿@樣提高了瑪咖生物堿提取物的濃度，可以使其藥用價值充分利用。
[0006]為達到上述目的，本發(fā)明可通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)。
[0007]一種以ΗΡ-20型大孔樹脂分離純化瑪咖生物堿的方法，其操作過程主要包括:ΡΗ-20大孔樹脂預處理、瑪咖生物堿粗提物稀釋、pH調(diào)節(jié)、吸附、解吸、材料回收等過程。
[0008]使用大孔樹脂進行瑪咖生物堿粗提物的分離純化，具有工藝簡單、能耗低、生理活性保持良好的優(yōu)點，而且樹脂的理化性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于有機溶劑和水，在室溫條件下對稀酸、稀堿的穩(wěn)定性高。大孔樹 脂的孔徑與比表面積都比較大，在樹脂內(nèi)部具有三維空間立體孔結(jié)構(gòu)，具有物理化學穩(wěn)定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜于構(gòu)成閉路循環(huán)、節(jié)省費用等諸多優(yōu)點。傳統(tǒng)分離純化生物堿一般用溶劑法或離子交換樹脂法，前者溶劑用量大，后者因解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑，引入雜質(zhì)，給后者的分離帶來不便，換用大孔樹脂則可避免此類問題。
[0009]大孔樹脂主要通過分子間作用力(即范德華力)對被吸附的分子進行吸附作用；另一種作用力是氫鍵，樹脂上的H與一些化合物的F，N, O原子的未共用電子對作用而形成氫鍵。另一方面各樹脂具有一定的孔徑，不同分子大小的化合物經(jīng)過樹脂柱時，樹脂又有一定的選擇作用。由于所需要提取的物質(zhì)與PH-20型大孔樹脂極性相吸，孔徑相似，所以當所要提取的瑪咖生物堿分子經(jīng)過樹脂時，會被樹脂所吸附，而大多數(shù)不需要的物質(zhì)則依然留在液體中，瑪咖生物堿的被吸附率達到95%。從而使瑪咖生物堿得到了分離純化的效果。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的有益效果是:PH-20分離純化瑪咖生物堿過程中，使用的所用化學調(diào)節(jié)劑均為無害物，可以廣泛用于食用品工業(yè)化安全生產(chǎn)。操作過程簡單方便，使用的純化材料(PH-20型大孔樹脂、乙醇)均為可回收材料，經(jīng)濟又環(huán)保。能將瑪咖生物堿提取物純化至5.0%以上，使其能作為高功效瑪咖產(chǎn)品生產(chǎn)的中間原料，提高瑪咖產(chǎn)品的藥用功效，充分體現(xiàn)其藥用價值。
【具體實施方式】
[0011]預處理PH-20型大孔樹脂，用蒸餾水將樹脂充分沖洗，除去細小的樹脂及粉末；用95%乙醇溶液浸泡12h，使其充分溶脹，然后蒸餾水清洗至無醇味為止；用4%NaOH溶液浸泡6h，然后蒸餾水洗至pH值近中性；用5%HCL浸泡6h，然后再用蒸餾水洗至pH值近中性。將大孔樹脂裝如吸附池內(nèi)，待用。
[0012]將瑪咖生物堿 粗提物稀釋至0.2mg/L,用濃氨水調(diào)節(jié)pH值至10。
[0013]將溶液倒入裝好PH-20大孔樹脂的吸附池進行吸附過程，吸附時間為lh。
[0014]吸附結(jié)束后，取出樹脂柱，用80%的乙醇進行解吸，得到了乙醇生物堿溶液。在密閉的蒸發(fā)室內(nèi)，將溶液蒸發(fā)濃縮，得到了瑪咖生物堿精細提取物。
[0015]蒸發(fā)后的乙醇用降溫液化的方法進行回收再利用，樹脂通過清洗回收再利用。吸附過程剩下的余液中含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，比如很多氨基酸、蛋白質(zhì)、多糖等，有很高的營養(yǎng)價值，通過集中回收后蒸發(fā)濃縮，得到精膏，作為營養(yǎng)添加劑用于食品、保健品、藥品加工生產(chǎn)中。
[0016]經(jīng)PH-20大孔樹脂分離純化后的瑪咖生物堿精提物濃度能達到5.0%以上。其純化過程中，瑪咖生物堿的被吸附率為95.0%以上。并且，以上操作均在常溫下進行。
【權(quán)利要求】
1.一種以HP-20型大孔樹脂分離純化瑪咖生物堿的方法，該方法包括將瑪咖中生物堿粗提物進行分離純化，以及HP-20大孔樹脂分離純化的操作步驟。
2.如權(quán)利要求1所述的以HP-20型大孔樹脂分離純化瑪咖生物堿的方法，其特征在于:將瑪咖生物堿粗提物稀釋至0.200mg/L，用濃氨水調(diào)節(jié)pH值至10 ;將溶液倒入裝好PH-20大孔樹脂的吸附池進行吸附過程，吸附時間為Ih ;吸附結(jié)束后，取出樹脂柱，用80%的乙醇進行解吸，得到了乙醇生物堿溶液；在密閉的蒸發(fā)室內(nèi)，將溶液蒸發(fā)濃縮，得到了瑪咖生物堿精細提取物；蒸發(fā)后的乙醇用降溫液化的方法進行回收再利用，樹脂通過清洗回收再利用。
3.如權(quán)利要求2和3所述以HP-20型大孔樹脂分離純化瑪咖生物堿的方法，瑪咖生物堿被吸附率達到95.0%，并能將瑪 咖生物堿提純至5.0%以上。
【文檔編號】A23L1/29GK103768120SQ201410014874
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月14日
【發(fā)明者】趙柯 申請人:云南和融生物科技有限公司