專利名稱：一種采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從文冠果種仁中萃取文冠果種仁油的方法，尤其是一種采用超臨界或亞臨界流體從文冠果種仁中萃取文冠果種仁油的方法。
背景技術(shù)：
文冠果(Xanthouras sorbifolia Bunge.)為無患子科文冠果屬植物,灌木或喬木，又名文官果、木瓜、文燈果等，在我國北部各大地區(qū)均有分布。尤其為蒙古族習(xí)用藥材，種仁味如栗，益氣、潤五臟、安神、養(yǎng)血生肌，久服輕健，可以治療遺尿癥、智力低下和癡呆癥等由于腦功能低下引起的病癥。其成分有脂肪油類、皂苷類、蛋白質(zhì)類等。文冠果種仁含油55% — 65%，出油率高，多數(shù)為人體必需油脂(不能自身合成)。主要為豐富的不飽和脂肪酸，包括亞油酸、亞麻酸等人體本身不能合成，但易于人體吸收消化成分，有降膽固醇、軟化血管、減少脫發(fā)和發(fā)生皮膚病的作用。文冠果種仁油也可作為護(hù)膚化妝品的原料、精密儀器的潤滑油、噴漆及肥皂等，并且可作為生物柴油使用。文冠果種仁脫脂種子提取的皂苷類化合物，用于治療小兒尿床、老人尿滴浙、尿等待等。種仁中蛋白質(zhì)含量高，含18種氨基酸，可加工成蛋白飲料，提取全價氨基酸。目前我國對文冠果種仁油的提取方法有限，主要包括傳統(tǒng)壓榨法和有機溶劑浸出法。壓榨法提油率較低，壓榨高溫狀態(tài)下油脂中的不飽和脂肪酸等重要成分嚴(yán)重破壞，還導(dǎo)致蛋白質(zhì)變性；浸出法卻存在溶劑殘留，后處理過程復(fù)雜，操作繁瑣，易造成環(huán)境污染。目前，尚未發(fā)現(xiàn)較為有效的解決辦法。由此，迫切需要開發(fā)新的油脂制備工藝來高效、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)高品質(zhì)的文冠果種仁油。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種提油率高、油品質(zhì)好且工藝簡單的超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為一種采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，所述方法包括以下步驟(I)選取文冠果種仁，粉碎至10 120目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用超臨界流體或亞臨界流體萃取，得文冠果種仁油，萃取后剩余的物料為含有高蛋白質(zhì)的文冠果藥渣。一般選取新鮮的文冠果種子，經(jīng)剝殼分離得文冠果種仁，然后再將文冠果種仁粉碎。粉碎后的文冠果種仁采用超臨界或亞臨界流體萃取，提取效率高，得油率高，且所得油質(zhì)好。作為本發(fā)明所述采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法的優(yōu)選實施方式，所述步驟(2)采用超臨界流體萃取粉碎后的文冠果種仁，具體過程為超臨界流體萃取裝置包括萃取釜、分離釜I、分離釜II、二氧化碳儲氣罐，將粉碎后的文冠果種仁置于所述超臨界流體裝置的萃取釜中，當(dāng)分離釜I的溫度達(dá)到30-50°C，萃取釜的溫度達(dá)到35 55°C時，打開二氧化碳儲氣罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到25 32MPa時，調(diào)節(jié)二氧化碳流速為12 24L/h，保持溫度和壓力，萃取l_2h，收集萃取物，得文冠果種仁油。萃取后，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣，萃取釜中剩余的物料為含有高蛋白質(zhì)的文冠果藥渣。 本發(fā)明所述方法優(yōu)選采用超臨界二氧化碳萃取法萃取粉碎后的文冠果種仁，與現(xiàn)有常用的壓榨法和浸出法相比，所述超臨界二氧化碳萃取法提取效率高、得油率高、萃取時間短，提取所得的文冠果種仁油品質(zhì)高，整個萃取過程中無溶劑殘留現(xiàn)象，且二氧化碳無色、無味、無毒，且通常條件下為氣體，二氧化碳的臨界溫度(Tc = 304. 21K)和臨界壓力(pc=7. 38MPa)溫和，萃取過程中不產(chǎn)生任何副產(chǎn)品，可直接排入空氣，無環(huán)境污染，工藝簡單，操作方便，適合工業(yè)化生產(chǎn)。作為本發(fā)明所述采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法的優(yōu)選實施方式，所述步驟(2)采用亞臨界流體萃取粉碎后的文冠果種仁，具體過程為將粉碎后的文冠果種仁與萃取劑按照1:廣1:20的質(zhì)量比投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中，在萃取溫度為30_50°C、壓力為2-10公斤壓力的工藝條件下，萃取廣2次，每次萃取時間為5 lOmin，萃取流量為l(T200L/h，得萃取物，將得到的萃取物在分離溫度為3(T50°C、壓力為Γ2公斤壓力條件下進(jìn)行分離，得萃取液，即為文冠果種仁油。萃取后，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣，萃取釜中剩余的物料為含有高蛋白質(zhì)的文冠果藥渣。更優(yōu)選地，本發(fā)明所述方法采用亞臨界流體萃取法萃取粉碎后的文冠果種仁，與常規(guī)的壓榨法和溶劑浸出法相比，亞臨界流體萃取法大大提高了萃取率，縮短了萃取時間，所得產(chǎn)品的油質(zhì)好；與上述超臨界流體萃取法相比，亞臨界流體萃取法的工作壓力低，萃取條件更加溫和，如CO2超臨界萃取必須在25MPa以上的超高壓狀態(tài)下能夠進(jìn)行萃取加工，而CO2亞臨界萃取的工作壓力為6 7MPa，工作溫度為20 30°C。更重要的是，亞臨界萃取大大降低了設(shè)備投資，減少了 CO2的用量，降低了成本，提高了安全性，并且保持了與超臨界CO2萃取相似的優(yōu)點，具有較強的溶解能力，可溶解多種物質(zhì)等。利用亞臨界流體萃取技術(shù)可以一次性處理，實現(xiàn)萃取精制，無需后續(xù)的脫臭、脫色等處理；同時整個萃取過程是在密閉絕氧、低溫低壓的條件下進(jìn)行，沒有高溫過程，因此，特別適合于類似文冠果種仁油等富含不飽和脂肪酸油脂的工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)，操作方便、安全，環(huán)保。作為本發(fā)明所述采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法的優(yōu)選實施方式，當(dāng)采用亞臨界流體萃取文冠果種仁油時，所述步驟(2)中采用的萃取劑為丙烷、丁烷、異丁烷、四氟丁烷、二甲醚、二氧化碳、液化石油、六氟化硫、1，1，1，2-四氟乙烷中的任意一種或其組合。所述萃取劑采用上述所述組分或其組合時，由于二氧化碳、烷烴類等萃取劑均無害，從而避免了有害溶劑殘留的現(xiàn)象，更加安全環(huán)保。本發(fā)明所述采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，所得文冠果種仁油的收率> 50%，所得文冠果種仁油中，飽和脂肪酸的含量為8. 5% -11%，不飽和脂肪酸的含量為87. 6%-92. I % ;所得文冠果藥渣中蛋白質(zhì)含量大于55g/100g。所得文冠果藥渣中蛋白子的含量按照以下方法計算容量法[GB5009. 5-2010第一法(蛋白質(zhì)=含氮量 X6. 25)]。本發(fā)明所述采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，與傳統(tǒng)的壓榨法相比，提油率顯著提高，且避免了壓榨法在高溫狀態(tài)下油脂中的不飽和脂肪酸等重要成分嚴(yán)重破壞、蛋白質(zhì)變性的問題。與浸出法相比，克服了溶劑殘留、后處理過程復(fù)雜、易造成環(huán)境污染的問題。本發(fā)明所述方法提油率不低于50 %，且所得產(chǎn)品油質(zhì)好，提油后剩余的文冠果藥渣中蛋白質(zhì)的含量高達(dá)55%以上，可作為優(yōu)良、高檔的食品添加劑。本發(fā)明所述方法工藝簡單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式為更好的說明本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點，下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實施例I一種采用超臨界二氧化碳萃取文冠果種仁油的方法，包括以下步驟(I)選取新鮮文冠果種子，經(jīng)剝殼分離得文冠果種仁100g，將文冠果種仁粉碎至1(Γ120 目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用超臨界二氧化碳萃取，具體過程為超臨界流體萃取裝置包括萃取釜、分離釜I、分離釜II、二氧化碳儲氣罐，將粉碎后的文冠果種仁置于所述超臨界流體裝置的萃取釜中，當(dāng)分離釜I的溫度達(dá)到30°c，萃取釜的溫度達(dá)到35°C時，打開二氧化碳儲氣罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到25MPa時，調(diào)節(jié)二氧化碳流速為12L/h，保持溫度和壓力，萃取2h，收集萃取物，得文冠果種仁油，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣。本實施例中，所得文冠果種仁油的收率為50%。文冠果藥渣中所含蛋白質(zhì)的含量按照以下方法計算容量法[GB 5009. 5-2010第一法(蛋白質(zhì)=含氮量X6. 25)]，經(jīng)計算得知，本實施例所得文冠果藥渣所含蛋白質(zhì)的含量為56. 2g/100g。實施例2一種采用超臨界二氧化碳萃取文冠果種仁油的方法，包括以下步驟(I)選取新鮮文冠果種子，經(jīng)剝殼分離得文冠果種仁1kg，將文冠果種仁粉碎至1(Γ120 目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用超臨界二氧化碳萃取，具體過程為超臨界流體萃取裝置包括萃取釜、分離釜I、分離釜II、二氧化碳儲氣罐，將粉碎后的文冠果種仁置于所述超臨界流體裝置的萃取釜中，當(dāng)分離釜I的溫度達(dá)到40°c，萃取釜的溫度達(dá)到45°C時，打開二氧化碳儲氣罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到28MPa時，調(diào)節(jié)二氧化碳流速為12L/h，保持溫度和壓力，萃取lh，收集萃取物，得文冠果種仁油，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣。本實施例中，所得文冠果種仁油的收率為53%。文冠果藥渣中所含蛋白質(zhì)的含量按照以下方法計算容量法[GB 5009. 5-2010第一法(蛋白質(zhì)=含氮量X6. 25)]，經(jīng)計算得知，本實施例所得文冠果藥渣所含蛋白質(zhì)的含量為58. 5g/100g。實施例3一種采用超臨界二氧化碳萃取文冠果種仁油的方法，包括以下步驟(I)選取新鮮文冠果種子，經(jīng)剝殼分離得文冠果種仁100g，將文冠果種仁粉碎至1(Γ120 目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用超臨界二氧化碳萃取，具體過程為超臨界流體萃取裝置包括萃取釜、分離釜I、分離釜II、二氧化碳儲氣罐，將粉碎后的文冠果種仁置于所述超臨界流體裝置的萃取釜中，當(dāng)分離釜I的溫度達(dá)到45°c，萃取釜的溫度達(dá)到55°C時，打開二氧化碳儲氣罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到30MPa時，調(diào)節(jié)二氧化碳流速為24L/h，保持溫度和壓力，萃取I. 5h，收集萃取物，得文冠果種仁油，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣。本實施例中，所得文冠果種仁油的收率為56%。文冠果藥渣中所含蛋白質(zhì)的含量按照以下方法計算容量法[GB 5009. 5-2010第一法(蛋白質(zhì)=含氮量X6. 25)]，經(jīng)計算得知，本實施例所得文冠果藥渣所含蛋白質(zhì)的含量為58. 4g/100g。實施例4一種采用超臨界二氧化碳萃取文冠果種仁油的方法，包括以下步驟(I)選取新鮮文冠果種子，經(jīng)剝殼分離得文冠果種仁100g，將文冠果種仁粉碎至1(Γ120 目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用超臨界二氧化碳萃取，具體過程為超臨界流體萃取裝置包括萃取釜、分離釜I、分離釜II、二氧化碳儲氣罐，將粉碎后的文冠果種仁置于所述超臨界流體裝置的萃取釜中，當(dāng)分離釜I的溫度達(dá)到50°c，萃取釜的溫度達(dá)到50°C時，打開二氧化碳儲氣罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到32MPa時，調(diào)節(jié)二氧化碳流速為24L/h，保持溫度和壓力，萃取I. 8h，收集萃取物，得文冠果種仁油，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣。本實施例中，所得文冠果種仁油的收率為55%。文冠果藥渣中所含蛋白質(zhì)的含量按照以下方法計算容量法[GB 5009. 5-2010第一法(蛋白質(zhì)=含氮量X6. 25)]，經(jīng)計算得知，本實施例所得文冠果藥渣所含蛋白質(zhì)的含量為58. 4g/100g。實施例5一種采用亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，包括以下步驟(I)選取新鮮文冠果種子，經(jīng)剝殼分離得文冠果種仁100g，將文冠果種仁粉碎至1(Γ120 目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用亞臨界流體萃取，具體過程為將粉碎后的文冠果種仁與丙烷按照1:1的質(zhì)量比投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中，在萃取溫度為30°C、壓力為2公斤壓力的工藝條件下，萃取I次，萃取5min，萃取流量為10L/h，得萃取物，將得到的萃取物在分離溫度為30°C、壓力為I公斤壓力條件下進(jìn)行分離，得萃取液，即為文冠果種仁油，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣。本實施例中，所得文冠果種仁油的收率為57. 8%。文冠果藥渣中所含蛋白質(zhì)的含量按照以下方法計算容量法[GB 5009. 5-2010第一法(蛋白質(zhì)=含氮量X6. 25)]，經(jīng)計算得知，本實施例所得文冠果藥渣所含蛋白質(zhì)的含量為57. 2g/100g。實施例6一種采用亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，包括以下步驟(I)選取新鮮文冠果種子，經(jīng)剝殼分離得文冠果種仁100g，將文冠果種仁粉碎至1(Γ120 目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用亞臨界流體萃取，具體過程為將粉碎后的文冠果種仁與異丁烷按照1:3的質(zhì)量比投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中，在萃取溫度為35°C、壓力為2公斤壓力的工藝條件下，萃取2次，每次萃取6min，萃取流量為IOL/h，得萃取物，將得到的萃取物在分離溫度為30°C、壓力為I公斤壓力條件下進(jìn)行分離，得萃取液，即為文冠果種仁油，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣。本實施例中，所得文冠果種仁油的收率為58%。文冠果藥渣中所含蛋白質(zhì)的含量按照以下方法計算容量法[GB 5009. 5-2010第一法(蛋白質(zhì)=含氮量X6. 25)]，經(jīng)計算得知，本實施例所得文冠果藥渣所含蛋白質(zhì)的含量為58. 2g/100g。實施例7一種采用亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，包括以下步驟(I)選取新鮮文冠果種子，經(jīng)剝殼分離得文冠果種仁1kg，將文冠果種仁粉碎至1(Γ120 目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用亞臨界流體萃取，具體過程為將粉碎后的文冠果種仁與二氧化碳按照1:5的質(zhì)量比投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中，在萃取溫度為35°C、壓力為4公斤壓力的工藝條件下，萃取I次，萃取6min，萃取流量為20L/h，得萃取物，將得到的萃取物在分離溫度為35°C、壓力為I. 5公斤壓力條件下進(jìn)行分離，得萃取液，即為文冠果種仁油，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣。本實施例中，所得文冠果種仁油的收率為59. 4%。文冠果藥渣中所含蛋白質(zhì)的含量按照以下方法計算容量法[GB 5009. 5-2010第一法(蛋白質(zhì)=含氮量X6. 25)]，經(jīng)計算得知，本實施例所得文冠果藥渣所含蛋白質(zhì)的含量為59. 2g/100g。實施例8一種采用亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，包括以下步驟(I)選取新鮮文冠果種子，經(jīng)剝殼分離得文冠果種仁100g，將文冠果種仁粉碎至1(Γ120 目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用亞臨界流體萃取，具體過程為將粉碎后的文冠果種仁與二甲醚按照1:20的質(zhì)量比投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中，在萃取溫度為40°C、壓力為6公斤壓力的工藝條件下，萃取2次，每次萃取8min，萃取流量為40L/h，得萃取物，將得到的萃取物在分離溫度為35°C、壓力為I. 8公斤壓力條件下進(jìn)行分離，得萃取液，即為文冠果種仁油，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣。本實施例中，所得文冠果種仁油的收率為60. 2%。文冠果藥渣中所含蛋白質(zhì)的含量按照以下方法計算容量法[GB 5009. 5-2010第一法(蛋白質(zhì)=含氮量X6. 25)]，經(jīng)計算得知，本實施例所得文冠果藥渣所含蛋白質(zhì)的含量為61. 4g/100g。實施例9一種采用亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，包括以下步驟(I)選取新鮮文冠果種子，經(jīng)剝殼分離得文冠果種仁100g，將文冠果種仁粉碎至1(Γ120 目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用亞臨界流體萃取，具體過程為將粉碎后的文冠果種仁與萃取劑按照1:20的質(zhì)量比投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中，所述萃取劑為1，1，1，2_四氟乙烷與六氟化硫按照1:1的質(zhì)量比混合而成，在萃取溫度為50°C、壓力為10公斤壓力的工藝條件下，萃取I次，萃取lOmin，萃取流量為200L/h，得萃取物，將得到的萃取物在分離溫度為50°C、壓力為2公斤壓力條件下進(jìn)行分離，得萃取液，即為文冠果種仁油，萃取釜中剩下的物料為文冠果藥渣。本實施例中，所得文冠果種仁油的收率為64%。文冠果藥渣中所含蛋白質(zhì)的含量按照以下方法計算容量法[GB 5009. 5-2010第一法(蛋白質(zhì)=含氮量X6. 25)]，經(jīng)計算得知，本實施例所得文冠果藥渣所含蛋白質(zhì)的含量為65. 8g/100g。實施例10采用本發(fā)明所述方法所得文冠果種仁油的質(zhì)量控制方法可采用以下組分含量測定方法中的一種或幾種I、文冠果皂苷B色譜條件色譜柱Kromasil C18柱(250mmX 4. 6mm, 5 μ m),流動相甲醇-O. 1%磷酸溶液(60:40)，流速lmL/min，柱溫30°C，檢測波長為215nm，進(jìn)樣量10 μ L，理論塔板數(shù)按文冠果皂苷B計不低于3000.，在此色譜條件下文冠果皂苷B的分離度大于I. 5。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制精密量取對照品配成含O. lmg/ml的溶液，精密吸取2. 0,4. 0,6. O、8. O、10. OuL注入液相色譜儀，依次進(jìn)樣，測定各色譜峰峰面積，以峰面積值縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。含量測定精密稱取文冠果種仁總皂苷樣品各3份，每份10mg，加甲醇10mL，超聲提取30min，放冷，用甲醇補足減失的重量，取上清液過O. 45 μ m微孔濾膜，取續(xù)濾液注入色譜液相儀，測定各色譜峰峰面積，計算含量。2.亞油酸色譜條件色譜柱BDS C18 (4. 6 X 250mm，5 μ m)色譜柱，流動相甲醇-乙腈-水O. 4%磷酸(58 :27 ::15)，流速為I. OmL · min-Ι，柱溫:30°C，檢測波長:235nm，進(jìn)樣量為IOyL0供試品溶液色譜中與各對照品對應(yīng)的吸收峰的理論塔板數(shù)均不低于10000。(I)衍生化試劑的配制精密稱取一定量的ω-溴苯乙酮和三乙醇胺，加丙酮配制成質(zhì)量濃度為20mg · ml-1和25mg · ml-1的溶液,另取冰醋酸適量，用乙腈稀釋為質(zhì)量濃度為IOmg · ml-1的醋酸乙腈溶液，于4 8°C條件下避光保存。(2)脂肪酸對照品的衍生化處理精密量取質(zhì)量濃度為I. 204mg/ml亞油酸的甲醇溶液50 μ 1，置于5ml具塞離心試管中，N2吹干，精密加入上述ω -溴苯乙酮溶液(20mg -ml-1)和三乙醇胺溶液(25mg -ml-1)各50 μ I,乙腈300 μ I,混合搖勻，于80。。加熱15min,冷卻至室溫,精密加入IOmg .ml-l醋酸乙腈溶液75μ 1，80°C繼續(xù)加熱5min,N2吹干，精密加甲醇500 μ 1，振搖lmin，離心IOmin后取上清液10 μ I注入高效液相色譜儀，記錄。( 3)樣品衍生化處理方法取文冠果種仁油約80mg，精密稱定，置25ml量瓶中用丙酮溶解并稀釋至刻度。精密量取50uL，加氫氧化鉀-甲醇溶液(O. 5mol *L-1)0. 4ml，振搖lmin，60°C水浴30min。冷卻后，加異丙醇-正庚烷-冰醋酸(40 10 :1)溶液2. 5ml，渦旋lmin，間斷超聲2min，室溫下放置IOmin,再精密加正庚燒Iml,水I. 5ml,潤旋lmin,間斷超聲2min,離心IOmin后精密吸取上清液O. 5ml, N2吹干，精密加入20mg · ml_l ω -溴苯乙酮和25mg · ml-1三乙醇胺丙酮各50μ 1，乙腈300μ 1，試管密封，混合搖勻。于80°C加熱15min，取出后冷卻至室溫，精密加入IOmg · ml-1醋酸溶液75 μ 1,8(TC加熱5min, N2吹干，加甲醇Iml,振搖lmin,離心IOmin,上清液經(jīng)O. 45 μ m濾膜過濾，得供試品溶液。(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取質(zhì)量濃度為I. 204mg · ml-1亞油酸的甲醇溶液O. 1,0. 2,0. 3,0. 5、
I.O、2. Oml于IOml試管中，自“N2吹干,精密加入上述ω -溴苯乙酮溶液(20mg · ml-1)和三乙醇胺溶液(25mg ^mL-I)各50 μ I”按“(I)”方法處理，以相應(yīng)的進(jìn)樣量(m)與亞油酸的峰面積(Y)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。含量測定精密稱取3份文冠果種仁油約80mg，精密稱定，置25ml量瓶中用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取溶液10 μ L，注入色譜液相儀，測定各色譜峰峰面積，計
算含量。實施例11采用本發(fā)明所述方法所得文冠果種仁油中各成分的檢測按照表I的檢測方法對實施例1-9所得文冠果種仁油中的成分進(jìn)行檢測，檢測方法及結(jié)果如表I所示。表I文冠果種仁油中各成分檢測方法及結(jié)果
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權(quán)利要求
1.一種采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟(1)選取文冠果種仁，粉碎至10 120目；(2)將步驟(I)粉碎后的文冠果種仁采用超臨界流體或亞臨界流體萃取，得文冠果種仁油，萃取后剩余的物料為含有高蛋白質(zhì)的文冠果藥渣。
2.如權(quán)利要求I所述的采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，其特征在于，所述步驟(2)采用超臨界流體萃取粉碎后的文冠果種仁，具體過程為超臨界流體萃取裝置包括萃取釜、分離釜I、分離釜II、二氧化碳儲氣罐，將粉碎后的文冠果種仁置于所述超臨界流體裝置的萃取釜中，當(dāng)分離釜I的溫度達(dá)到30-50°C，萃取釜的溫度達(dá)到35 55°C 時，打開二氧化碳儲氣罐，對萃取釜進(jìn)行加壓，當(dāng)萃取釜壓力達(dá)到25 32MPa時，調(diào)節(jié)二氧化碳流速為12 24L/h，保持溫度和壓力，萃取l_2h，收集萃取物，得文冠果種仁油，萃取釜中剩余的物料為含有高蛋白質(zhì)的文冠果藥渣。
3.如權(quán)利要求I所述的采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，其特征在于，所述步驟(2)采用亞臨界流體萃取粉碎后的文冠果種仁，具體過程為將粉碎后的文冠果種仁與萃取劑按照1:廣1:20的質(zhì)量比投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中，在萃取溫度為30-50°C、壓力為2-10公斤壓力的工藝條件下，萃取廣2次，每次萃取時間為 5 lOmin，萃取流量為l(T200L/h，得萃取物，將得到的萃取物在分離溫度為3(T50°C、壓力為Γ2公斤壓力條件下進(jìn)行分離，得萃取液，即為文冠果種仁油，萃取釜中剩余的物料為含有高蛋白質(zhì)的文冠果藥渣。
4.如權(quán)利要求3所述的采用超臨界流體或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，其特征在于，所述步驟(2)中采用的萃取劑為丙烷、丁烷、異丁烷、四氟丁烷、二甲醚、二氧化碳、 液化石油、六氟化硫、1，1，1，2_四氟乙烷中的任意一種或其組合。
5.如權(quán)利要求I所述的采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，其特征在于，所述方法所得文冠果種仁油的收率> 50%，所得文冠果種仁油中，飽和脂肪酸的含量為 8.5% -11%，不飽和脂肪酸的含量為87. 6% -92. 1% ;所得文冠果藥渣中蛋白質(zhì)含量大于 55g/100g。
全文摘要
本發(fā)明公開一種采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，所述方法包括以下步驟(1)選取文冠果種仁，粉碎至10~120目；(2)將步驟(1)粉碎后的文冠果種仁采用超臨界流體或亞臨界流體萃取，得文冠果種仁油，剩下的物料即為文冠果藥渣。本發(fā)明所述采用超臨界或亞臨界流體萃取文冠果種仁油的方法，與傳統(tǒng)的壓榨法相比，提油率顯著提高，避免了壓榨法在高溫下油脂中的不飽和脂肪酸等成分嚴(yán)重破壞、蛋白質(zhì)變性的問題。與浸出法相比，克服了溶劑殘留、后處理過程復(fù)雜、易造成環(huán)境污染的問題。本發(fā)明所述方法提油率不低于50％，所得文冠果藥渣中蛋白質(zhì)的含量不低于55g/100g，且所得產(chǎn)品油質(zhì)好。
文檔編號A23L1/30GK102977995SQ20121054329
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者李衛(wèi)民, 玉榮 申請人:玉榮