專利名稱：從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從南極磷蝦粉中提取磷蝦油的方法，特別是富含高磷脂含量的磷蝦油的提取方法。
背景技術(shù)：
南極磷蝦是一種主要分布于南大洋的甲殼類浮游生物，蘊(yùn)藏量十分驚人，約6 10億噸。南極磷蝦中脂肪約占濕重的2% 4%。主要脂肪酸類型及含量包括DHA9. 3% 14.2%, EPA15. 0% 20. 5%，亞油酸 2. 4% 3. 8%，亞麻酸 1.3% 3. 7%，棕櫚酸 21. 23. 2%等，不飽和脂肪酸占大多數(shù)。通過加熱滅酶可以使南極磷蝦中的自溶酶失活，防止南極磷蝦自身降解。富含磷脂的磷蝦油具有提高記憶力，預(yù)防老年癡呆癥，預(yù)防心腦血管疾病和防止動(dòng)脈粥樣硬化中有重要作用。因此開發(fā)富含磷脂磷蝦油的提取技術(shù)極其重要。目前，關(guān)于磷蝦油的提取研究報(bào)道較少，挪威普羅諾瓦生物醫(yī)藥公司于2007年申請制備海洋磷脂的專利(CN101652462A)，其采用二氧化碳超臨界萃取的方式獲得海洋磷脂，但是超臨界萃取提取率較低。山東科芮爾生物制品公司于2011年申請從磷蝦中提取磷蝦油的專利(CN102071101A)，最終產(chǎn)品磷脂含量較低，磷脂含量最高為34%。磷蝦油提取重量只為原料量的2.2%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種獲得高磷脂含量磷蝦油的提取方法，該方法獲得的南極磷蝦油中磷脂含量高達(dá)40% 45%，同時(shí)還含有蝦青素、不飽和脂肪酸、維生素、微量元素等多種對(duì)人體有益的元素。本發(fā)明的技術(shù)方案是從南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，是以南極磷蝦為原料，將干的南極磷蝦原料粉碎成磷蝦粉，用有機(jī)溶劑提取磷蝦粉，其特征是在提取過程進(jìn)行剪切提取，對(duì)分離的提取液蒸發(fā)去除殘留有機(jī)溶劑后得到磷脂含量為40% 45%的南極磷蝦油。由于在有機(jī)溶劑提取磷蝦粉過程采用了剪切提取，不但增加了磷蝦粉破碎，更主要是增加了有機(jī)溶劑與磷蝦粉內(nèi)部接觸的機(jī)會(huì)，大大提高了對(duì)磷脂成分的溶解分離，從而提高了磷脂成分的提取率。為了更好地達(dá)到最佳效果，各步驟優(yōu)選的包括以下(1)原料南極磷蝦原料，可以是干的南極磷蝦，也可以是經(jīng)過原料加工得到的南極磷蝦顆粒原料，還可以是冷凍的南極磷蝦或捕撈后的新鮮南極磷蝦；對(duì)于冷凍的南極磷蝦或捕撈后的新鮮南極磷蝦，南極磷蝦要先經(jīng)過加熱進(jìn)行滅酶滅菌，在對(duì)南極磷蝦干燥而去除水分，加熱最好要在50 120°C下加熱，加熱時(shí)間可以為3 20分鐘；(2)干燥將加熱后的南極磷蝦進(jìn)行干燥，對(duì)于軟體南極磷蝦原料也需進(jìn)行干燥， 干燥溫度優(yōu)選為20 90°C ；(3)粉碎對(duì)干的南極磷蝦原料或干燥后的南極磷蝦進(jìn)行粉碎，形成磷蝦粉，粉碎優(yōu)選5 100目，粉碎時(shí)間可以為1 30分鐘；
(4)提取用有機(jī)溶劑在15 35°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 2 1 10，時(shí)間為0. 5 2小時(shí)，分離提取液；(5)剪切對(duì)浸泡后的磷蝦粉懸濁液剪切提取2次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為4000 6000rpm，剪切時(shí)間為1 10分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為7000 lOOOOrpm，剪切時(shí)間為1 20分鐘；(6)反復(fù)提取磷蝦粉共提取2 4次，磷蝦粉與有機(jī)溶劑固液比為1 2 1 10，攪拌提取1 3小時(shí)，溫度均為4 30°C ；(7)蒸發(fā)將提取液(對(duì)反復(fù)提取的要合并提取液)在溫度30 60°C、真空度在-0. 05 -0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去提取液中有機(jī)溶劑后得到磷脂含量為40% 45%的南極磷蝦油，在常溫下通入氣體除去蝦油中殘留的有機(jī)溶劑，使有機(jī)溶劑殘留量符合國家標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明主要是通過在提取過程，進(jìn)行剪切提取的方式，可以有效的提高磷脂在磷蝦油中的含量，這樣增加有機(jī)溶劑與磷蝦粉內(nèi)部接觸的機(jī)會(huì)，增加了磷蝦粉內(nèi)磷脂成分溶解的時(shí)機(jī)，利用乳化機(jī)實(shí)現(xiàn)增加提取的效果，最終產(chǎn)品還含有不飽和脂肪酸、蝦青素、維生素、多種微量元素等。本發(fā)明的剪切提取，就是在提取過程，用剪切乳化機(jī)(也稱高速剪切乳化機(jī)或剪切乳化器或高剪切乳化器或剪切乳化設(shè)備或高速剪切乳化設(shè)備)對(duì)蝦粉和有機(jī)溶劑(如乙醇溶劑)混合液進(jìn)行加工的剪切提取過程。還有本發(fā)明優(yōu)選捕撈南極磷蝦為原料，捕撈后就對(duì)南極磷蝦加熱使磷蝦中自溶酶失活，滅菌使磷蝦中的腐敗菌失去生存條件，防止磷蝦油臭味濃郁、腐敗變性、有效成分的酶解和轉(zhuǎn)化。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)加熱南極磷蝦捕撈后就在80°C下加熱，加熱時(shí)間為10分鐘；(2)干燥將加熱后分離的南極磷蝦進(jìn)行真空干燥；真空干燥溫度為50°C，真空度為-0. 05MPa ；(3)粉碎干燥后對(duì)南極磷蝦進(jìn)行粉碎，粉碎至80目的磷蝦粉，粉碎時(shí)間為5分鐘；(4)浸泡用乙醇在30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 8，時(shí)間為2小時(shí)；(5)剪切浸泡后需要對(duì)磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機(jī)進(jìn)行剪切提取2次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm，剪切時(shí)間為5分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為7000rpm，剪切時(shí)間為5分鐘；(6)提取對(duì)磷蝦粉共提取2次，磷蝦粉與乙醇固液比為1 8，攪拌提取3小時(shí)， 溫度為30°C ；(7)蒸發(fā)合并提取液，將提取液在溫度60°C，真空度在-0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去提取液中乙醇后得到磷脂含量為45%的南極磷蝦油。實(shí)施例2(1)加熱南極磷蝦捕撈后在100°C下加熱，加熱時(shí)間為10分鐘；(2)干燥將加熱后分離的南極磷蝦進(jìn)行干燥；真空干燥溫度為90°C，真空度為-0. IMPa ；(3)粉碎干燥后磷蝦顆粒進(jìn)行粉碎，粉碎至80目，粉碎時(shí)間為5分鐘；
(4)浸泡用98%的乙醇在30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 8，時(shí)間為2小時(shí)；(5)剪切浸泡后磷蝦粉懸濁液剪切提取2次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm，剪切時(shí)間為5分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為4000rpm，剪切時(shí)間為5分鐘；(6)提取南極磷蝦粉共提取2次，磷蝦粉與有機(jī)溶劑固液比為1 8，攪拌提取3 小時(shí)，溫度為300C ；(7)溶劑揮發(fā)合并提取液，將提取液在溫度60°C，真空度在-0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)， 除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為40. 5%的南極磷蝦油。實(shí)施例3(1)加熱將捕撈的新鮮南極磷蝦在50°C下加熱，加熱時(shí)間為20分鐘；(2)干燥將南極磷蝦進(jìn)行干燥；干燥溫度為40°C，真空度為-0. IMPa ；(3)粉碎干燥后對(duì)南極磷蝦進(jìn)行粉碎，粉碎至10目，粉碎時(shí)間為3分鐘；(4)浸泡用乙醇與水的組合溶劑(比例為1 1)在30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 10，時(shí)間為0. 5小時(shí)；(5)剪切浸泡后南極磷蝦粉懸濁液剪切提取2次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm，剪切時(shí)間為5分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為IOOOOrpm，剪切時(shí)間為5分鐘；(6)提取南極磷蝦粉共提取4次，磷蝦粉與有機(jī)溶劑固液比為1 2，攪拌提取3 小時(shí)，溫度為300C ；(7)溶劑揮發(fā)合并提取液，將提取液在溫度60°C，真空度在-0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)， 除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為40. 5%的南極磷蝦油。實(shí)施例4(1)加熱新鮮南極磷蝦捕撈后在120°C下加熱，加熱時(shí)間為8分鐘；(2)干燥將南極磷蝦進(jìn)行真空干燥；真空干燥溫度為90°C，真空度為-0. IMPa ；(3)粉碎干燥后磷蝦顆粒進(jìn)行粉碎，粉碎至100目，粉碎時(shí)間為30分鐘；(4)浸泡用乙醇與水的組合溶劑(比例為9 1)在35°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 2，時(shí)間為2小時(shí)；(5)剪切浸泡后南極磷蝦粉懸濁液放到剪切乳化機(jī)中進(jìn)行剪切提取4次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為4000rpm，剪切時(shí)間為10分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm，剪切時(shí)間為10分鐘，第三次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm，剪切時(shí)間為10分鐘，第四次剪切轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm，剪切時(shí)間為10分鐘；(6)提取南極磷蝦粉共提取4次，磷蝦粉與有機(jī)溶劑固液比為1 10，攪拌提取 3小時(shí)，溫度為300C ；(7)蒸發(fā)合并提取液，將提取液在溫度60°C，真空度在-0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為44. 5%的南極磷蝦油。
實(shí)施例5、從南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，是以捕撈的南極磷蝦5公斤為原料，經(jīng)過蒸汽加熱南極磷蝦進(jìn)行滅酶滅菌，再對(duì)南極磷蝦干燥而去除水分，并對(duì)干燥的南極磷蝦用粉碎機(jī)粉碎成磷蝦粉，用有機(jī)溶劑乙醇浸泡磷蝦粉進(jìn)行提取，在提取過程，對(duì)乙醇和磷蝦粉形成的懸濁液用高速剪切乳化機(jī)進(jìn)行剪切提取，用過濾器分離懸濁液的提取液和固體，對(duì)分離的提取液進(jìn)行蒸發(fā)去除有機(jī)溶劑乙醇后得到磷脂含量為40. 5%的南極磷蝦油 0. 15公斤。實(shí)施例6、從南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，是以冷凍的南極磷蝦5公斤為原料，經(jīng)過水煮加熱南極磷蝦進(jìn)行滅酶滅菌，再對(duì)南極磷蝦干燥而去除水分，并對(duì)干燥的南極磷蝦用粉碎機(jī)粉碎成30目的磷蝦粉，用乙醇作為有機(jī)溶劑提取磷蝦粉，在提取3小時(shí)的過程，對(duì)乙醇和磷蝦粉形成的懸濁液用剪切乳化機(jī)進(jìn)行剪切提取10分鐘兩次，離心分離出提取液，對(duì)分離出的提取液進(jìn)行蒸發(fā)去除有機(jī)溶劑乙醇后得到磷脂含量為41. 5%的南極磷蝦油0. 155公斤。(1)加熱對(duì)捕撈后的南極磷進(jìn)行水煮加熱，加熱在溫度為80 90°C ； (2)干燥將加熱后的南極磷蝦進(jìn)行熱風(fēng)干燥，干燥溫度為80 90°C;:3)粉碎干燥后把磷蝦進(jìn)行粉碎，粉碎成的磷蝦粉在80 100目；(4)提取用有機(jī)溶劑異丙醇在常溫下浸泡磷蝦粉，固液比為1 10，時(shí)間為2小時(shí)；(5)剪切對(duì)浸泡后的磷蝦粉懸濁液用高速剪切乳化機(jī)剪切提取2次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為4000 6000rpm，剪切時(shí)間為10分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為7000 lOOOOrpm，剪切時(shí)間為20分鐘；(6)反復(fù)提取剪切提取后30分鐘進(jìn)行固液分離，分離的南極磷蝦粉再提取3次，分別提取3、2、2小時(shí)，磷蝦粉與有機(jī)溶劑固液比分別為 1 IOU 6、1 2，并每次用剪切乳化機(jī)剪切提取提取12分鐘，并每次提取中用剪切乳化機(jī)剪切提取分2次進(jìn)行；(7)蒸發(fā)合并4次提取液，將提取液在溫度30 60°C，真空度在-0. 07MPa下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去提取液中有機(jī)溶劑異丙醇后得到磷脂含量為45%的南極磷蝦油。對(duì)南極磷蝦油在常溫下通入二氧化碳?xì)怏w除去蝦油中殘留的異丙醇有機(jī)溶劑，使有機(jī)溶劑殘留量符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，是以南極磷蝦為原料，將干的南極磷蝦原料粉碎成磷蝦粉，用有機(jī)溶劑提取磷蝦粉，其特征是在提取過程進(jìn)行剪切提取，提取液蒸發(fā)去除有機(jī)溶劑后得到磷脂含量為40% 45%的南極磷蝦油。
2.如權(quán)利要求1所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，剪切提取是對(duì)浸泡后南極磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機(jī)進(jìn)行剪切提取。
3.如權(quán)利要求1或2所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，所述對(duì)浸泡后的南極磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機(jī)進(jìn)行剪切提取的剪切轉(zhuǎn)速為4000 lOOOOrpm， 剪切時(shí)間為1 30分鐘，剪切次數(shù)為1 4次。
4.如權(quán)利要求1或2所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，干燥方式為真空干燥或冷凍干燥或膜過濾除去水分或多級(jí)閃蒸除去水分。
5.如權(quán)利要求1或2所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，提取用有機(jī)溶劑為乙醇。
6.如權(quán)利要求5所述從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，南極磷蝦原料是以捕撈的新鮮南極磷蝦為原料，經(jīng)過加熱滅酶滅菌、去除水分干燥并粉碎成磷蝦粉，南極磷蝦粉與有機(jī)溶劑固液比為1 2 1 10。
7.如權(quán)利要求3所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，再次提取過程，對(duì)南極磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機(jī)進(jìn)行剪切提取1 4次，剪切轉(zhuǎn)速為4000 lOOOOrpm，剪切時(shí)間為1 30分鐘。
8.如權(quán)利要求1中所述的從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，剪切提取后南極磷蝦需攪拌提取2 4次。
9.如權(quán)利要求1或7所述從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，提取液蒸發(fā)去除殘留有機(jī)溶劑，將提取液在30 60°C，真空度在-0. 05 -0. IMPa下蒸發(fā)，除去提取液中有機(jī)溶劑后，再通入氣體除去蝦油中殘留的有機(jī)溶劑。
10.如權(quán)利要求9所述從磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，除去蝦油中殘留有機(jī)溶劑的氣體為二氧化碳或氮?dú)狻?br> 全文摘要
從磷蝦中提取高磷脂含量的磷蝦油的方法，是以南極磷蝦為原料，將干的南極磷蝦原料粉碎成磷蝦粉，用有機(jī)溶劑提取磷蝦粉，在提取過程進(jìn)行剪切提取，合并提取液蒸發(fā)去除殘留有機(jī)溶劑后得到磷脂含量為40％～45％的南極磷蝦油。本工藝操作簡單，終產(chǎn)品磷脂含量高，可作為提取油脂、特別是富含磷脂的油脂的最簡單易行的方法。
文檔編號(hào)A23D9/02GK102405988SQ201110359978
公開日2012年4月11日 申請日期2011年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月14日
發(fā)明者于龍, 余奕珂, 冀平, 劉建君, 李宣延, 王元好, 王嘉麒, 王銘陸, 肖成立, 蘇學(xué)鋒 申請人:遼寧省大連海洋漁業(yè)集團(tuán)公司