專(zhuān)利名稱(chēng)：一種雞腿菇揮發(fā)性成分的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雞腿菇成分的提取方法，特別是指一種雞腿菇揮發(fā)性風(fēng)味成分的提取方法，屬于生物分離領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
雞腿菇(Coprinus comatus)，學(xué)名毛頭鬼傘，又名雞腿蘑、毛鬼傘、毛頭鬼蓋、鬼傘 HMΠ (Eumycota), Ji^^M Π (Basidiomycotina), M ^ (Hymenomycetes),
傘菌目(Agaricales)、鬼傘科(Coprinaceae)、鬼傘屬(Coprinus)，因其形如雞腿、味似雞肉而得名。雞腿菇是近年來(lái)人工開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的一種具有商業(yè)潛力的珍稀食用菌類(lèi)，是我國(guó)第6 大食用菌品種，是聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織(WHO)確定的集天然、營(yíng)養(yǎng)、保健三種特點(diǎn)于一體的16種珍稀食用菌之一。雞腿菇味道鮮美，風(fēng)味獨(dú)特，它不僅是一種美味的食品，而且具有很高的藥用價(jià)值，具有增強(qiáng)人體免疫力、清心安神、助消化、益脾胃、抗腫瘤、降血糖、降血脂、治痔瘡等多種功效，因此雞腿菇具有很好的開(kāi)發(fā)潛力和應(yīng)用前景。近年來(lái)，有關(guān)國(guó)內(nèi)外對(duì)雞腿菇成分的研究集中在胞外酶、多糖等方面，如《毛頭鬼傘子實(shí)體多糖的提取、分離純化、結(jié)構(gòu)鑒定及免疫活性研究》(姚毓婧，安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)， 2007年)一文中公開(kāi)了以膜超濾法、離子層析、凝膠層析等方法對(duì)毛頭鬼傘子實(shí)體提取物中各組份進(jìn)行分離純化，獲得了 CBW-1、CBW-2、CBS-12、CBS-13四種均一多糖和均一物質(zhì) CCPS-3，經(jīng)HPLC鑒定為均一多糖。《響應(yīng)面分析法優(yōu)化雞腿菇多糖的提取工藝》(《中國(guó)醫(yī)藥指南》張東亮、王薇、吳巧鳳，2010年25期)公開(kāi)了方法采用硫酸-苯酚法測(cè)定多糖含量， 采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化雞腿菇中的多糖水浸提的工藝條件?！恫煌囵B(yǎng)料對(duì)雞腿菇胞外酶活性影響的研究》(劉朝貴；邵坤；聶和平；周賢達(dá)；強(qiáng)志強(qiáng)；谷春花；西南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2008年01期)公開(kāi)了在雞腿菇的菌絲半袋、菌絲滿(mǎn)袋、原基、幼菇、成熟5個(gè)生長(zhǎng)階段中，含有纖維素酶、漆酶和淀粉酶的內(nèi)容。因此，國(guó)內(nèi)外專(zhuān)利文獻(xiàn)和非專(zhuān)利文獻(xiàn)中沒(méi)有對(duì)雞腿菇中成分或揮發(fā)性成分的報(bào)道，特別是缺少對(duì)決定雞腿菇鮮美風(fēng)味的揮發(fā)性成分和提取方法的報(bào)道。此外，以往食用菌揮發(fā)性成分分析多采用蒸汽蒸餾法、有機(jī)溶液萃取法、頂空法、 固相微萃取法、攪拌吸附萃取等。然而上述幾種方法均存在有易燃易爆的危險(xiǎn)、使用有毒溶劑以及其在提取物中容易殘留的問(wèn)題。最后，雞腿菇作為一個(gè)多組分復(fù)雜成分的有機(jī)體，其揮發(fā)性物質(zhì)占總重量的比例很小，通常為微量甚至痕量范圍，同時(shí)在提取過(guò)程中，可能會(huì)受到提取方法中化學(xué)、生化反應(yīng)及外源性物質(zhì)的污染，因此，現(xiàn)實(shí)中迫切需要一種合適的提取方法與該提取方法相結(jié)合的分析方法，以正確而精準(zhǔn)的提取與分析雞腿菇的揮發(fā)性物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種雞腿菇揮發(fā)性成分的提取方法，及以上述方法獲得一種雞腿菇揮發(fā)性成分。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種對(duì)雞腿菇揮發(fā)性成分的鑒定方法。技術(shù)方案一種雞腿菇揮發(fā)性成分的提取方法，包括以下步驟A、用蒸餾水對(duì)雞腿菇進(jìn)行清洗，切片，粉碎，得到雞腿菇粉碎物；B、采用超臨界(X)2萃取方法，提取步驟A中雞腿菇粉碎物的揮發(fā)性成分；C、收集并分析萃取的揮發(fā)性成分。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟A在雞腿菇的清洗后，使用冷凍干燥方法處理雞腿菇，粉碎，過(guò)60目篩。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟B的超臨界條件為萃取溫度是35°C -55°C，萃取壓力為 15Mpa-25Mpa，分離壓力是8Mpa-12Mpa，分離溫度是20°C _30°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟B的超臨界條件為萃取溫度是45°C，萃取壓力為25Mpa， 分離壓力是8Mpa，分離溫度是30°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟B的超臨界條件為萃取溫度是55°C，萃取壓力為25Mpa， 分離壓力是lOMpa，分離溫度是20°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明的另一目的在于提供一種雞腿菇揮發(fā)性提取物，包含脂肪酸類(lèi)物質(zhì)、酯類(lèi)物質(zhì)、醛類(lèi)物質(zhì)、酮類(lèi)物質(zhì)、喹啉類(lèi)物質(zhì)和芳香類(lèi)物質(zhì)。優(yōu)選地，本發(fā)明揮發(fā)性提取物的脂肪酸類(lèi)物質(zhì)，占總重量的97. 63%重量；酯類(lèi)物質(zhì)，占總重量的1. 07%重量；酮類(lèi)物質(zhì)，占總重量的0. 65%重量；喹啉類(lèi)2個(gè)，占總重量的 0. 39%重量；醛類(lèi)物質(zhì)，占總量的0. 20%重量；芳香族化合物，占總重量的0. 07%重量。優(yōu)選地，本發(fā)明揮發(fā)性提取物的所述脂肪酸類(lèi)物質(zhì)為鄰苯二甲酸、十四烷酸、十五烷酸、7，10-十六碳二烯酸、十六烷酸、十七烷酸、(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸、十八烷酸、 順-11，14- 二十碳二烯酸、順-11- 二十碳烯酸、18-甲基十九烷酸、二十二烷酸、二十四烷酸；所述酯類(lèi)物質(zhì)為1，2_苯二甲酸丁基甲酯、鄰苯二甲酸異丁基辛酯、9，12-十八碳二烯酸乙酯、順_7，順-11-十六碳二烯酸乙酯、9，12-十八碳二烯酸異丙酯、9，12-十八碳二烯酸丁酯；所述醛類(lèi)物質(zhì)為11-十六碳稀醛、(Z)-9，17-十八碳二烯醛；所述酮類(lèi)物質(zhì)為 1-(5-乙基-2羥基-4甲氧基苯基)-2-(3,4-亞甲基二氧基苯基)-乙酮、所述喹啉類(lèi)物質(zhì)為4- (4-甲基氨基-1-甲基丁基氨基)-7-氯喹啉、2-苯胼-8-羥基-4-苯基喹啉；所述芳香類(lèi)物質(zhì)為5- (1，5- 二甲基-4-己烯基)-2-甲基-1，3-環(huán)己二烯。優(yōu)選地，本發(fā)明的揮發(fā)性提取物中所述鄰苯二甲酸含量為總重量的0. 0477%、所述十四烷酸含量為總重量的0. 3716%、所述十五烷酸含量為總重量的1. 0965%、所述7， 10-十六碳二烯酸含量為總重量的0. 1272%、所述十六烷酸含量為總重量的13. 6553%, 所述十七烷酸含量為總重量的0. 1533%、所述(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸含量為總重量的52. 6711%、所述十八烷酸含量為總重量的27. 7701%、所述順-11，14- 二十碳二烯酸含量為總重量的0.對(duì)86%、所述順-11- 二十碳烯酸含量為總重量的0. 2581%、所述18-甲基十九烷酸含量為總重量的0. 1785%、所述二十二烷酸含量為總重量的0. 3243%、所述二十四烷酸含量為總重量的0. 7263% ；所述1，2_苯二甲酸丁基甲酯含量為總重量的 0. 1648%、所述鄰苯二甲酸異丁基辛酯含量為總重量的0. 3708%、所述9，12-十八碳二烯酸乙酯含量為總重量的0. 1888%、所述順_7，順-11-十六碳二烯酸乙酯含量為總重量的 0. 1697%、所述9，12-十八碳二烯酸異丙酯含量為總重量的0. 0771 %、所述9，12-十八碳二烯酸丁酯含量為總重量的0. 0951% ；所述11-十六碳稀醛含量為總重量的0. 1 %、所述(Z)-9，17-十八碳二烯醛含量為總重量的0. 078% ；所述1-(5-乙基-2羥基-4甲氧基苯基)-2-(3,4-亞甲基二氧基苯基)-乙酮含量為總重量的0. 6466%、所述4-(4-甲基氨基-1-甲基丁基氨基)-7-氯喹啉含量為總重量的0. 1396%、所述2-苯胼-8-羥基-4-苯基喹啉含量為總重量的0. 246% ；所述5-(1，5- 二甲基-4-己烯基)_2_甲基_1，3_環(huán)己二烯含量為總重量的0. 0689%。另一目的在于提供一種雞腿菇揮發(fā)性提取物的鑒定方法，包括以下步驟a、將萃取頭置于所述提取物中，萃取20-60min ；b、將所述萃取頭置于GC/MS汽化室中，進(jìn)行解吸；C、使用氣相色譜-質(zhì)譜連用進(jìn)行定性和定量分析。本發(fā)明的雞腿菇揮發(fā)性提取物的鑒定方法中步驟c氣相色譜的條件為使用毛細(xì)管色譜柱(30mX0. 25mm, 0. 25 μ m)，初始溫度100°C，以10°C/min速度升至250°C，保持 lOmin，載氣流速0. 5mL/min，進(jìn)樣量0. 2 μ L，分流比20 1 ；容積延遲2min。本發(fā)明的雞腿菇揮發(fā)性提取物的鑒定方法中步驟c為使用質(zhì)譜儀對(duì)上述色譜柱分離物質(zhì)進(jìn)行分析電子轟擊離子源的電子能量為70eV，離子源溫度230°C，質(zhì)量掃描范圍m/z 20 500，四極桿溫度150°C，倍增器電壓1388V，發(fā)射電流；34. 61 μ A，接口溫度為 230 °C。本發(fā)明的雞腿菇揮發(fā)性提取物的鑒定方法中所述步驟c還進(jìn)一步包括用峰面積歸一法測(cè)定各組分的含量。由上可以看出，本發(fā)明采用超臨界(X)2萃取技術(shù)提取雞腿菇中揮發(fā)性成分，并對(duì)其最佳工藝參數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)研究，然后使用優(yōu)化的色譜質(zhì)譜連用的分析方法，對(duì)揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定，為全面了解雞腿菇的成分組成，進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和利用雞腿菇資源提供了依據(jù)和方法。本發(fā)明使用的超臨界CO2萃取技術(shù)，在對(duì)雞腿菇的成分，尤其是揮發(fā)性成分的提取過(guò)程中，具有提取效率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、流程簡(jiǎn)單，以及無(wú)毒、無(wú)三廢、無(wú)易燃易爆危險(xiǎn)等優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)本發(fā)明的實(shí)施例證明，特別適用于雞腿菇的脂溶性、易揮發(fā)性、熱敏性的揮發(fā)性物質(zhì)的提取。本發(fā)明對(duì)影響超臨界(X)2萃取的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行了正交試驗(yàn)，給出了對(duì)于使用超臨界(X)2萃取方法提取雞腿菇揮發(fā)性物質(zhì)的最佳工藝參數(shù)，并且發(fā)現(xiàn)影響效果最為顯著的為分離溫度，而非傳統(tǒng)中人們認(rèn)為的萃取壓力、萃取溫度或是分離壓力的影響最大。本發(fā)明的雞腿菇的揮發(fā)性成分的鑒定方法，使用了優(yōu)化的色譜質(zhì)譜連用的方法， 具有方便快捷、準(zhǔn)確、原材料損失小，特別適合于雞腿菇中痕量但在風(fēng)味中起重要作用的揮發(fā)性物質(zhì)的鑒定。


圖1為超臨界(X)2萃取雞腿菇揮發(fā)性物質(zhì)的總離子流色譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的雞腿菇為市售；(X)2氣體(純度大于99. 5% )；三氯甲烷(色譜純)。
本發(fā)明實(shí)施例中的百分含量無(wú)特別特別指出之外，均為重量百分比。本發(fā)明使用的超臨界(X)2萃取設(shè)備為HA220-50_06(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司)；冷凍干燥機(jī)為L(zhǎng)GJ-200(北京松源華興冷凍干燥設(shè)備有限公司)；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀為 Agilent Technologies7890A GC/5975C MS(美國(guó)安捷倫公司)。術(shù)語(yǔ)“揮發(fā)性成分”指雞腿菇中脂肪酸類(lèi)、脂肪酸酯類(lèi)、醛類(lèi)、酮類(lèi)、喹啉類(lèi)、芳香類(lèi)或萜類(lèi)物質(zhì)等具有揮發(fā)性物理性質(zhì)的成分。本發(fā)明實(shí)施例中給出了最佳工藝條件下萃取的雞腿菇揮發(fā)性風(fēng)味成分的技術(shù)方案。如實(shí)施例1表2所示，本發(fā)明實(shí)施例中CO2超臨界萃取的條件為萃取溫度是 350C _55°C，萃取壓力為15Mpa-25Mpa，分離壓力是8Mpa-12Mpa，分離溫度是20°C -30°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。如實(shí)施例1表2所示，本發(fā)明實(shí)施例中一個(gè)CO2超臨界條件為萃取溫度是35°C，萃取壓力為15Mpa，分離壓力是8Mpa，分離溫度是20°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明實(shí)施例中一個(gè)CO2超臨界條件為萃取溫度是45°C，萃取壓力為15Mpa，分離壓力是lOMpa，分離溫度是25°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明實(shí)施例中一個(gè)CO2超臨界條件為萃取溫度是55°C，萃取壓力為15Mpa，分離壓力是12Mpa，分離溫度是30°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明實(shí)施例中一個(gè)CO2超臨界條件為萃取溫度是35°C，萃取壓力為20Mpa，分離壓力是lOMpa，分離溫度是30°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明實(shí)施例中一個(gè)CO2超臨界條件為萃取溫度是45°C，萃取壓力為25Mpa，分離壓力是8Mpa，分離溫度是30°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明實(shí)施例中一個(gè)CO2超臨界條件為萃取溫度是55°C，萃取壓力為25Mpa，分離壓力是lOMpa，分離溫度是20°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明實(shí)施例中一個(gè)CO2超臨界條件為萃取溫度是35°C，萃取壓力為25Mpa，分離壓力是12Mpa，分離溫度是25°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明實(shí)施例中優(yōu)選的一個(gè)CO2超臨界條件為萃取溫度是45°C，萃取壓力為 20Mpa，分離壓力是12Mpa，分離溫度是20°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明實(shí)施例中優(yōu)選的一個(gè)CO2超臨界條件為萃取溫度是55°C，萃取壓力為 20Mpa，分離壓力是8Mpa，分離溫度是25°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。本發(fā)明實(shí)施例中雞腿菇揮發(fā)性提取物的鑒定方法，包括以下步驟a、將萃取頭置于所述提取物中，萃取20-60min ；b、將所述萃取頭置于GC/MS汽化室中，進(jìn)行解吸；C、使用氣相色譜-質(zhì)譜連用進(jìn)行定性和定量分析。本發(fā)明實(shí)施例中使用了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(gaschromatography-mass spectrometry, GC-MS)進(jìn)行鑒定，最終確定揮發(fā)性風(fēng)味成分化學(xué)組成成分。由GC-MS分析可知，從超臨界CO2萃取的雞腿菇揮發(fā)性風(fēng)味成分中共鑒定出25個(gè)香氣成分，其中脂肪酸類(lèi) 13個(gè)，占總量的97. 63% ；酯類(lèi)6個(gè)，占總量的1. 07% ；酮類(lèi)1個(gè)，占總量的0. 65% ；喹啉類(lèi) 2個(gè)，占總量的0. 39% ；醛類(lèi)2個(gè)，占總量的0. 20% ；芳香族化合物1個(gè)，占總量的0. 07%。由此可見(jiàn)，酸類(lèi)和酯類(lèi)物質(zhì)是雞腿菇主要的香氣成分。本發(fā)明實(shí)施例萃取的雞腿菇揮發(fā)性成分中，其中相對(duì)含量在10%以上的成分有3 個(gè)亞油酸(52. 67% )、硬脂酸(27. 77% )、和棕櫚酸(13. 66% )占總含量的94. 10%，由此構(gòu)成了的特征雞腿菇的特征性風(fēng)味成分。實(shí)施例11.選用新鮮、無(wú)損傷的雞腿菇，處理前先用蒸餾水對(duì)原料進(jìn)行清洗，切片，經(jīng)冷凍干燥后于密封袋中4°C保存，用時(shí)現(xiàn)粉碎，過(guò)60目篩備用。2.超臨界(X)2萃取正交試驗(yàn)超臨界CO2萃取的影響因素主要是萃取參數(shù)和分離條件等，故將正交試驗(yàn)的因素確定為萃取壓力、萃取溫度、分離壓力、分離溫度，設(shè)計(jì)三個(gè)水平，進(jìn)行L9(34)試驗(yàn)，因素水平見(jiàn)表1。稱(chēng)取雞腿菇粉碎物100g，放入超臨界(X)2萃取釜中，萃取釜和分離釜的溫度及壓力依據(jù)每次萃取要求設(shè)定，萃取lh。萃取率按下式計(jì)算
權(quán)利要求
1.一種雞腿菇揮發(fā)性成分的提取方法，其特征在于，包括以下步驟A、用蒸餾水對(duì)雞腿菇進(jìn)行清洗，切片，粉碎，得到雞腿菇粉碎物；B、采用超臨界(X)2萃取方法，提取步驟A中雞腿菇粉碎物的揮發(fā)性成分；C、收集并分析萃取的揮發(fā)性成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟A在雞腿菇的清洗后，使用冷凍干燥方法處理雞腿菇，粉碎，過(guò)60目篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B的超臨界條件為萃取溫度是 350C _55°C，萃取壓力為15Mpa-25Mpa，分離壓力是8Mpa-12Mpa，分離溫度是20°C -30°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟B的超臨界條件為萃取溫度是 45°C，萃取壓力為20Mpa，分離壓力是12Mpa，分離溫度是20°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟B的超臨界條件為萃取溫度是 55°C，萃取壓力為20Mpa，分離壓力是8Mpa，分離溫度是25°C，萃取時(shí)間為1小時(shí)。
6.一種雞腿菇揮發(fā)性提取物，其特征在于，包含脂肪酸類(lèi)物質(zhì)、酯類(lèi)物質(zhì)、醛類(lèi)物質(zhì)、酮類(lèi)物質(zhì)、喹啉類(lèi)物質(zhì)和芳香類(lèi)物質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的揮發(fā)性提取物，其特征在于，脂肪酸類(lèi)物質(zhì)，占總重量的 97. 63%重量；酯類(lèi)物質(zhì)，占總重量的1. 07%重量；酮類(lèi)物質(zhì)，占總重量的0. 65%重量；喹啉類(lèi)物質(zhì)，占總重量的0. 39%重量；醛類(lèi)物質(zhì)，占總量的0. 20%重量；芳香族化合物，占總重量的0. 07%重量。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的揮發(fā)性提取物，其特征在于，所述脂肪酸類(lèi)物質(zhì)為鄰苯二甲酸、十四烷酸、十五烷酸、7，10-十六碳二烯酸、十六烷酸、十七烷酸、(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸、十八烷酸、順-11，14- 二十碳二烯酸、順-11- 二十碳烯酸、18-甲基十九烷酸、二十二烷酸、二十四烷酸；所述酯類(lèi)物質(zhì)為1，2_苯二甲酸丁基甲酯、鄰苯二甲酸異丁基辛酯、9， 12-十八碳二烯酸乙酯、順-7，順-11-十六碳二烯酸乙酯、9，12-十八碳二烯酸異丙酯、9， 12-十八碳二烯酸丁酯；所述醛類(lèi)物質(zhì)為11-十六碳稀醛、(Z)-9，17-十八碳二烯醛；所述酮類(lèi)物質(zhì)為1- (5-乙基-2羥基-4甲氧基苯基)-2- (3,4-亞甲基二氧基苯基)-乙酮、所述喹啉類(lèi)物質(zhì)為4- (4-甲基氨基-1-甲基丁基氨基)-7-氯喹啉、2-苯胼-8-羥基-4-苯基喹啉；所述芳香類(lèi)物質(zhì)為5-(1，5- 二甲基-4-己烯基)-2-甲基-1，3-環(huán)己二烯。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的揮發(fā)性提取物，其特征在于，所述鄰苯二甲酸含量為總重量的0. 0477%、所述十四烷酸含量為總重量的0. 3716%、所述十五烷酸含量為總重量的 1.0965%、所述7，10-十六碳二烯酸含量為總重量的0. 1272%、所述十六烷酸含量為總重量的13. 6553%、所述十七烷酸含量為總重量的0. 1533%、所述(Z，Z)_9，12_十八碳二烯酸含量為總重量的52. 6711%、所述十八烷酸含量為總重量的27. 7701%、所述順-11， 14-二十碳二烯酸含量為總重量的0.對(duì)86%、所述順-11-二十碳烯酸含量為總重量的 0. 2581%、所述18-甲基十九烷酸含量為總重量的0. 1785%、所述二十二烷酸含量為總重量的0. 3243%、所述二十四烷酸含量為總重量的0. 7263% ；所述1，2_苯二甲酸丁基甲酯含量為總重量的0. 1648%、所述鄰苯二甲酸異丁基辛酯含量為總重量的0. 3708%、所述9， 12-十八碳二烯酸乙酯含量為總重量的0. 1888%、所述順-7，順-11-十六碳二烯酸乙酯含量為總重量的0. 1697%、所述9，12-十八碳二烯酸異丙酯含量為總重量的0. 0771%、所 2述9，12-十八碳二烯酸丁酯含量為總重量的0. 0951% ；所述11-十六碳稀醛含量為總重量的0. 1 %、所述(Z)-9，17-十八碳二烯醛含量為總重量的0. 078% ；所述1-(5-乙基-2 羥基-4甲氧基苯基)-2-(3,4-亞甲基二氧基苯基)-乙酮含量為總重量的0. 6466%、所述4- -甲基氨基-1-甲基丁基氨基)-7-氯喹啉含量為總重量的0. 1396%、所述2-苯胼-8-羥基-4-苯基喹啉含量為總重量的0. 246 % ；所述5- (1，5- 二甲基-4-己烯基)-2-甲基-1，3-環(huán)己二烯含量為總重量的0. 0689%。
10.一種如權(quán)利要求6所述的雞腿菇揮發(fā)性提取物的鑒定方法，其特征在于，包括以下步驟a、將萃取頭置于所述提取物中，萃取20-60min；b、將所述萃取頭置于GC/MS汽化室中，進(jìn)行解吸；c、使用氣相色譜-質(zhì)譜連用進(jìn)行定性和定量分析。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其特征在于，所述步驟c氣相色譜的條件為使用毛細(xì)管色譜柱(30mX0. 25mm,0. 25 μ m)，初始溫度100°C，以10°C /min速度升至250°C，保持 lOmin，載氣流速0. 5mL/min，進(jìn)樣量0. 2yL，分流比20 1 ；容積延遲^iiin。
12.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其特征在于，所述步驟c為使用質(zhì)譜儀對(duì)上述色譜柱分離物質(zhì)進(jìn)行分析電子轟擊離子源的電子能量為70eV，離子源溫度230°C，質(zhì)量掃描范圍m/ ζ 20 500，四極桿溫度150°C，倍增器電壓1388V，發(fā)射電流34. 61 μ Α,接口溫度為230°C。
13.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其特征在于，所述步驟c還進(jìn)一步包括用峰面積歸一法測(cè)定各組分的含量。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種超臨界CO2萃取技術(shù)提取雞腿菇中的揮發(fā)性成分的方法，以及上述方法獲得揮發(fā)性物質(zhì)，本發(fā)明還提供了一種使用上述方法提取獲得揮發(fā)性物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的分析鑒定方法。本發(fā)明的超臨界CO2萃取技術(shù)的最佳提取工藝條件為萃取溫度55℃、萃取壓力20MPa、分離溫度25℃、分離壓力8MPa。通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)分析萃取物，鑒定出25種主要成分，其中亞油酸(52.67％)、硬脂酸(27.77％)、和棕櫚酸(13.66％)是構(gòu)成雞腿菇風(fēng)味的主要揮發(fā)性成分。
文檔編號(hào)A23L1/28GK102524752SQ20111000041
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月4日
發(fā)明者蘭蓉, 張曉輝, 李雙石, 王曉杰, 馬越 申請(qǐng)人:北京電子科技職業(yè)學(xué)院