專利名稱：使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法，尤其是一種使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián) 苯的方法。
背景技術(shù)：
多氯聯(lián)苯(polychlorinated biphenyl, PCB)是許多聯(lián)苯的含氯化合物的統(tǒng)稱。 在多氯聯(lián)苯中，部分苯環(huán)上的氫原子被氯原子置換，一般式為C12HnCl(1(l_n) (0彡η彡9)。依 氯原子的個(gè)數(shù)及位置不同，多氯聯(lián)苯共有209種異構(gòu)體存在，這些同分異構(gòu)體從單個(gè)氯原 子的取代到全取代十氯聯(lián)苯。多氯聯(lián)苯在環(huán)境中長(zhǎng)期殘留，并可長(zhǎng)距離遷移，具有脂溶性和生物蓄積性，對(duì)人類 和野生動(dòng)植物有高毒作用，對(duì)人類的危害主要表現(xiàn)在內(nèi)分泌干擾，免疫毒性，生殖系統(tǒng)毒 性，內(nèi)臟器官毒性，致癌，致畸，致突變。多氯聯(lián)苯即使在低濃度下也表現(xiàn)為毒性，所以對(duì)環(huán) 境中多氯聯(lián)苯作出快速痕量檢測(cè)是極其重要的。傳統(tǒng)的多氯聯(lián)苯的檢測(cè)方法主要有熒光光 譜法，色譜分析，質(zhì)譜分析等。然而，這些檢測(cè)方法雖然精確，卻需要復(fù)雜的儀器設(shè)備，檢測(cè) 的時(shí)間長(zhǎng)、費(fèi)用高，而且在測(cè)試過(guò)程中可能會(huì)導(dǎo)致被分析物的損失并有可能產(chǎn)生一些錯(cuò)誤 的結(jié)果，這不利于其快速準(zhǔn)確以及痕量的檢測(cè)。表面增強(qiáng)拉曼效應(yīng)(SERS)技術(shù)在近期倍受研究人員的關(guān)注，該技術(shù)在化學(xué)、生物 分子的痕量檢測(cè)方面具有優(yōu)異的性能和應(yīng)用潛力，如在2005年11月23日公開(kāi)的中國(guó)發(fā)明 專利申請(qǐng)公開(kāi)說(shuō)明書CN 1699966Α中披露的“一種表面增強(qiáng)拉曼散射活性基底及其制備方 法”。它的活性基底為在經(jīng)過(guò)巰基化處理的玻璃基片上沉積銀納米粒子修飾層；制備方法包 括基片羥基化處理、基片巰基化和基片表面銀納米粒子修飾層形成步驟。在使用活性基底 進(jìn)行痕量檢測(cè)時(shí)，用激光照射置于水中的吸附有被測(cè)物質(zhì)的活性基底，由測(cè)得的拉曼信號(hào) 可獲得所測(cè)物質(zhì)的痕量大小。但是，無(wú)論是活性基底，還是其制備方法，以及將活性基底用 于痕量檢測(cè)，均存在著不足之處，首先，活性基底只能進(jìn)行單層分子膜，如單層十八酸分子 膜的拉曼信號(hào)測(cè)量，而不能利用其結(jié)構(gòu)表面的增強(qiáng)拉曼效應(yīng)檢測(cè)多氯聯(lián)苯；其次，制備方法 既制備不出可檢測(cè)多氯聯(lián)苯的活性基底，又因制得的銀產(chǎn)物與基底結(jié)合牢固，使其使用時(shí) 需依賴于基底的支撐；再次，痕量檢測(cè)只適于在水中進(jìn)行，這不僅增加了檢測(cè)的繁雜度，還 由于水對(duì)被測(cè)物質(zhì)的溶解和稀釋而難以保證測(cè)量結(jié)果的精確度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題為克服上述各種技術(shù)方案的局限性，提供一種簡(jiǎn)單、快 速和方便的使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法。為解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題，所采用的技術(shù)方案為使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián) 苯的方法包括銀納米樹(shù)枝葉，特別是，步驟1，使用波長(zhǎng)為450 550nm、功率密度為1 9X 105W/cm2的激光作為光源， 照射位于共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)顯微鏡焦平面上的吸附有多氯聯(lián)苯的銀納米薄膜，所述銀納米薄膜的厚度> ι. 5μπι，其由銀納米樹(shù)枝葉構(gòu)成；步驟2，對(duì)銀納米薄膜的拉曼散射信號(hào)進(jìn)行掃描，并將采集到的掃描信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù) 積分，其中，掃描的范圍為500 1800波數(shù)，數(shù)據(jù)積分的時(shí)間為0.5 1.5s，之后，將數(shù)據(jù)積 分的結(jié)果送往共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)的電荷耦合器件(CCD)，由電荷耦合器件顯示的光 譜信息得到多氯聯(lián)苯的含量。作為使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的激光源為波長(zhǎng)為488. Onm或514. 5nm的氬離子激光器；所述的激光源的功率密度為105W/cm2 ；所述的銀納 米樹(shù)枝葉為具有樹(shù)干、樹(shù)枝和樹(shù)葉分級(jí)結(jié)構(gòu)的銀納米晶體，所述樹(shù)干的長(zhǎng)度為1 10 μ m、 直徑為10 lOOnm，所述樹(shù)枝的長(zhǎng)度為IOOnm 10 μ m、直徑為10 lOOnm，所述樹(shù)葉的長(zhǎng) 度為IOnm 1 μ m、直徑為10 IOOnm ；所述的掃描的波數(shù)精度為士 IcnT1 ；所述的掃描的重 復(fù)性為士0. 2cm-1 ；所述的數(shù)據(jù)積分的時(shí)間為Is ；所述的電荷耦合器件的象素為1064X256 ； 所述的是多氯聯(lián)苯為PCB4，或PCB17，或PCB18，或PCB30，或PCB44，或PCB49，或PCB66，或 PCB74,或 PCB77，或 PCB82，或 PCB95，或 PCB96，或 PCB99，或 PCB103，或 PCB105，或 PCBl 10， 或 PCB128，或 PCB132，或 PCB136。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是，其一，由于選用的激光的波長(zhǎng)、功率密度與吸附有 多氯聯(lián)苯的由銀納米樹(shù)枝葉構(gòu)成的薄膜間存在著的相互作用關(guān)系，使激光光子與多氯聯(lián)苯 的分子之間發(fā)生了能量交換，改變了激光光子的能量，產(chǎn)生了多氯聯(lián)苯分子對(duì)激發(fā)光的散 射——拉曼光譜，由該拉曼光譜顯示的信息得到了多氯聯(lián)苯的含量。即使用由銀納米樹(shù)枝 葉結(jié)構(gòu)作為基底薄膜的結(jié)構(gòu)表面，以及利用該結(jié)構(gòu)表面的增強(qiáng)拉曼效應(yīng)檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方 法是完全可行的，并且是行之有效的。經(jīng)對(duì)多氯聯(lián)苯痕量，即對(duì)209種不同的多氯聯(lián)苯的異 構(gòu)體的痕量進(jìn)行的多次多批量的測(cè)試，當(dāng)多氯聯(lián)苯痕量的濃度僅為ΙΟ,Μ時(shí)，仍能精確地將 其檢測(cè)出來(lái)；其二，對(duì)被檢測(cè)物不需特殊的處理，既不依賴于基底的支撐，又不需將其置于 水中，使檢測(cè)的過(guò)程簡(jiǎn)單、快速和易于實(shí)施，且檢測(cè)的精度也得到了保證；其三，本方法不僅 可對(duì)209種不同的多氯聯(lián)苯的異構(gòu)體的痕量進(jìn)行持久性有毒污染物檢測(cè)，還可以拓展用于 其它持久性有機(jī)污染物的檢測(cè)，這對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)和保護(hù)有著非常重大的意義。作為有益效果的進(jìn)一步體現(xiàn)，一是激光源優(yōu)選為波長(zhǎng)為488. Onm或514. 5nm的氬 離子激光器，激光源的功率密度優(yōu)選為105W/cm2，均有利于保證檢測(cè)的可靠性和穩(wěn)定性；二 是銀納米樹(shù)枝葉優(yōu)選為具有樹(shù)干、樹(shù)枝和樹(shù)葉分級(jí)結(jié)構(gòu)的銀納米晶體，其中的樹(shù)干的長(zhǎng)度 優(yōu)選為1 10 μ m、直徑優(yōu)選為10 lOOnm，樹(shù)枝的長(zhǎng)度優(yōu)選為IOOnm 10 μ m、直徑優(yōu)選為 10 lOOnm，樹(shù)葉的長(zhǎng)度優(yōu)選為IOnm 1 μ m、直徑優(yōu)選為10 lOOnm，這種具有分級(jí)結(jié)構(gòu) 的銀納米晶體有著更大的比表面積，更有利于被檢測(cè)物質(zhì)在基底上的有效富集，大大地提 高了多氯聯(lián)苯痕量檢測(cè)的靈敏度；三是掃描的波數(shù)精度優(yōu)選為士 IcnT1，掃描的重復(fù)性優(yōu)選 為士0. 2cm—1，數(shù)據(jù)積分的時(shí)間優(yōu)選為ls，均可于較高的檢測(cè)效率和較低的檢測(cè)成本的情況 下，確保檢測(cè)的精度；四是電荷耦合器件的象素優(yōu)選為1064X256，完全滿足了清晰地顯示 多氯聯(lián)苯痕量的光譜信息的需要；五是多氯聯(lián)苯優(yōu)選為PCB4或PCB17或PCB18或PCB30或 PCB44 或 PCB49 或 PCB66 或 PCB74 或 PCB77 或 PCB82 或 PCB95 或 PCB96 或 PCB99 或 PCB103 或PCB105或PCBllO或PCB128或PCB132或PCB136，是由于它們屬于常見(jiàn)的多氯聯(lián)苯異構(gòu) 體。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選方式作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。圖1是對(duì)自行制備的納米薄膜使用日本JEOL 6700型場(chǎng)發(fā)射掃描電 子顯微鏡 (SEM)進(jìn)行觀測(cè)后拍攝的SEM照片。由該SEM照片可看出，納米薄膜由眾多的納米樹(shù)枝葉構(gòu) 成，其中的納米樹(shù)枝葉為具有樹(shù)干、樹(shù)枝和樹(shù)葉分級(jí)的結(jié)構(gòu)。SEM照片的右上角為其局部放 大照片，從中可更清楚地看出分級(jí)結(jié)構(gòu)；圖2是對(duì)圖1所示的納米薄膜使用JEM-200CX型透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行觀測(cè) 后攝得的TEM照片。TEM照片的右上角為其所指部位的電子衍射圖，由此電子衍射圖可知， 納米薄膜中的納米樹(shù)枝葉為晶態(tài)的金屬銀；圖3是對(duì)圖1所示納米薄膜使用Phillips X’ Pert型X-射線衍射儀測(cè)試后得到 的X-射線衍射(XRD)譜圖，其中，橫坐標(biāo)為衍射角2 θ/度，縱坐標(biāo)為相對(duì)強(qiáng)度。由XRD各 衍射峰的位置和相對(duì)強(qiáng)度可知，納米薄膜中的納米樹(shù)枝葉由金屬銀構(gòu)成；圖4是以圖1所示的銀納米薄膜為基底，以不同濃度的多氯聯(lián)苯異構(gòu)體之一的 PCB77為探針?lè)肿樱瑪?shù)據(jù)積分的時(shí)間為1秒，測(cè)試得到的表面增強(qiáng)拉曼譜圖，其中，橫坐標(biāo)為 拉曼位移/波數(shù)，縱坐標(biāo)為信號(hào)的強(qiáng)度。譜圖中的曲線a為PCB77濃度為10_6M時(shí)的表面增 強(qiáng)拉曼光譜線，曲線b為PCB77濃度為10_8M時(shí)的表面增強(qiáng)拉曼光譜線，曲線c為PCB77濃 度為Ι,Μ時(shí)的表面增強(qiáng)拉曼光譜線。
具體實(shí)施例方式首先，自行制得銀納米樹(shù)枝葉和從市場(chǎng)購(gòu)得多氯聯(lián)苯及其溶劑；其中，銀納米樹(shù)枝葉的制備方法為，先將硅片置于濃度為3 7Μ的氫氟酸和濃度為 0. 01 0. 03Μ的硝酸銀混合溶液中，于溫度為45 55 °C下反應(yīng)5 60min，由硅片上獲得一 層厚度> 1. 5 μ m、由眾多的納米樹(shù)枝葉構(gòu)成的薄膜。該薄膜中的納米樹(shù)枝葉為如圖1、圖2 所示和圖3中的曲線所示的具有樹(shù)干、樹(shù)枝和樹(shù)葉分級(jí)結(jié)構(gòu)的銀納米樹(shù)枝葉，其中，樹(shù)干的 長(zhǎng)度為1 10 μ m、直徑為10 lOOnm，樹(shù)枝的長(zhǎng)度為IOOnm 10 μ m、直徑為10 IOOnm, 樹(shù)葉的長(zhǎng)度為IOnm 1 μ m、直徑為10 lOOnm。多氯聯(lián)苯為PCB4、PCB17、PCB18、PCB30、PCB44、PCB49、PCB66、PCB74、PCB77、PCB82、 PCB95、PCB96、PCB99、PCB103、PCB105、PCB110、PCB128, PCB132, PCB136 及其余的全部。多氯聯(lián)苯的溶劑為正己烷、丙酮和氯仿。然后，將銀納米樹(shù)枝葉置于濃度為10_6 ΙΟ,Μ的多氯聯(lián)苯溶液中浸泡1 IOmin 后干燥處理。接著，實(shí)施例1檢測(cè)的具體步驟為步驟1，使用波長(zhǎng)為450 550nm、功率密度為1 X 105ff/cm2的 激光作為光源，照射位于共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)顯微鏡焦平面上的吸附有多氯聯(lián)苯的銀 納米薄膜；其中，激光源為波長(zhǎng)為488. Onm(或514. 5nm)的氬離子激光器，多氯聯(lián)苯為其異 構(gòu)體之一的PCB77，它是將銀納米薄膜置于濃度為10_6M的PCB77的正己烷溶液中浸泡后 干燥所得，銀納米薄膜的厚度為1. 5μπι，其由銀納米樹(shù)枝葉構(gòu)成，銀納米樹(shù)枝葉樹(shù)干的長(zhǎng)度 為1 μ m、直徑為10nm，樹(shù)枝的長(zhǎng)度為lOOnm、直徑為10nm，樹(shù)葉的長(zhǎng)度為10nm、直徑為10nm。 步驟2，對(duì)銀納米薄膜的拉曼散射信號(hào)進(jìn)行掃描，并將采集到的掃描信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)積分；其中，掃描的范圍為500 1800波數(shù)，數(shù)據(jù)積分的時(shí)間為0.5s，掃描的波數(shù)精度為士 1cm1，掃描的重復(fù)性為士0.2cm—1。之后，將數(shù)據(jù)積分的結(jié)果送往共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)的電荷耦 合器件(CCD)；其中，電荷耦合器件的象素為1064X256。由電荷耦合器件顯示的光譜信息 得到如圖4中的曲線a所示的PCB77濃度為10、時(shí)的表面增強(qiáng)拉曼光譜線，即被測(cè)物多氯 聯(lián)苯異構(gòu)體之一的PCB77的含量。實(shí)施例2檢測(cè)的具體步驟為步驟1，使用波長(zhǎng)為450 550nm、功率密度為3X 105W/cm2的 激光作為光源，照射位于共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)顯微鏡焦平面上的吸附有多氯聯(lián)苯的銀 納米薄膜；其中，激光源為波長(zhǎng)為488. Onm(或514. 5nm)的氬離子激光器，多氯聯(lián)苯為其異 構(gòu)體之一的PCB77，它是將銀納米薄膜置于濃度為10_7M的PCB77的正己烷溶液中浸泡后 干燥所得，銀納米薄膜的厚度為1. 7μπι，其由銀納米樹(shù)枝葉構(gòu)成，銀納米樹(shù)枝葉樹(shù)干的長(zhǎng)度 為3 μ m、直徑為30nm，樹(shù)枝的長(zhǎng)度為500nm、直徑為30nm，樹(shù)葉的長(zhǎng)度為50nm、直徑為30nm。 步驟2，對(duì)銀納米薄膜的拉曼散射信號(hào)進(jìn)行掃描，并將采集到的掃描信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)積分；其 中，掃描的范圍為500 1800波數(shù)，數(shù)據(jù)積分的時(shí)間為0. 8s，掃描的波數(shù)精度為士 IcnT1，掃 描的重復(fù)性為士0.2cm—1。之后，將數(shù)據(jù)積分的結(jié)果送往共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)的電荷耦 合器件(CCD)；其中，電荷耦合器件的象素為1064X256。由電荷耦合器件顯示的光譜信息 得到近似于圖4中的曲線a所示的PCB77濃度為10_7M時(shí)的表面增強(qiáng)拉曼光譜線，即被測(cè)物 多氯聯(lián)苯異構(gòu)體之一的PCB77的含量。實(shí)施例3檢測(cè)的具體步驟為步驟1，使用波長(zhǎng)為450 550nm、功率密度為5X 105W/cm2的 激光作為光源，照射位于共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)顯微鏡焦平面上的吸附有多氯聯(lián)苯的銀 納米薄膜；其中，激光源為波長(zhǎng)為488. Onm(或514. 5nm)的氬離子激光器，多氯聯(lián)苯為其異 構(gòu)體之一的PCB77，它是將銀納米薄膜置于濃度為10_8M的PCB77的正己烷溶液中浸泡后 干燥所得，銀納米薄膜的厚度為1. 8 μ m，其由銀納米樹(shù)枝葉構(gòu)成，銀納米樹(shù)枝葉樹(shù)干的長(zhǎng)度 為5 μ m、直徑為50nm，樹(shù)枝的長(zhǎng)度為1 μ m、直徑為50nm，樹(shù)葉的長(zhǎng)度為lOOnm、直徑為50nm。 步驟2，對(duì)銀納米薄膜的拉曼散射信號(hào)進(jìn)行掃描，并將采集到的掃描信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)積分；其 中，掃描的范圍為500 1800波數(shù)，數(shù)據(jù)積分的時(shí)間為ls，掃描的波數(shù)精度為士 IcnT1，掃描 的重復(fù)性為士0.2CHT1。之后，將數(shù)據(jù)積分的結(jié)果送往共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)的電荷耦合 器件(CCD)；其中，電荷耦合器件的象素為1064X256。由電荷耦合器件顯示的光譜信息得 到如圖4中的曲線b所示的PCB77濃度為10、時(shí)的表面增強(qiáng)拉曼光譜線，即被測(cè)物多氯聯(lián) 苯異構(gòu)體之一的PCB77的含量。實(shí)施例4檢測(cè)的具體步驟為步驟1，使用波長(zhǎng)為450 550nm、功率密度為7X 105W/cm2的 激光作為光源，照射位于共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)顯微鏡焦平面上的吸附有多氯聯(lián)苯的銀 納米薄膜；其中，激光源為波長(zhǎng)為488. Onm(或514. 5nm)的氬離子激光器，多氯聯(lián)苯為其異 構(gòu)體之一的PCB77，它是將銀納米薄膜置于濃度為10_9M的PCB77的正己烷溶液中浸泡后 干燥所得，銀納米薄膜的厚度為1. 9 μ m，其由銀納米樹(shù)枝葉構(gòu)成，銀納米樹(shù)枝葉樹(shù)干的長(zhǎng)度 為8 μ m、直徑為80nm，樹(shù)枝的長(zhǎng)度為5 μ m、直徑為80nm，樹(shù)葉的長(zhǎng)度為500nm、直徑為80nm。 步驟2，對(duì)銀納米薄膜的拉曼散射信號(hào)進(jìn)行掃描，并將采集到的掃描信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)積分；其中，掃描的范圍為500 1800波數(shù)，數(shù)據(jù)積分的時(shí)間為1. 3s，掃描的波數(shù)精度為士 IcnT1，掃 描的重復(fù)性為士0.2cm—1。之后，將數(shù)據(jù)積分的結(jié)果送往共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)的電荷耦 合器件(CCD)；其中，電荷耦合器件的象素為1064X256。由電荷耦合器件顯示的光譜信息 得到近似于圖4中的曲線b所示的PCB77濃度為10_9M時(shí)的表面增強(qiáng)拉曼光譜線，即被測(cè)物 多氯聯(lián)苯異構(gòu)體之一的PCB77的含量。實(shí)施例5檢測(cè)的具體步驟為步驟1，使用波長(zhǎng)為450 550nm、功率密度為9X 105W/cm2的 激光作為光源，照射位于共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)顯微鏡焦平面上的吸附有多氯聯(lián)苯的銀 納米薄膜；其中，激光源為波長(zhǎng)為488. Onm(或514. 5nm)的氬離子激光器，多氯聯(lián)苯為其異 構(gòu)體之一的PCB77，它是將銀納米薄膜置于濃度為ΙΟ,Μ的PCB77的正己烷溶液中浸泡后 干燥所得，銀納米薄膜的厚度為2 μ m，其由銀納米樹(shù)枝葉構(gòu)成，銀納米樹(shù)枝葉樹(shù)干的長(zhǎng)度 為10 μ m、直徑為lOOnm，樹(shù)枝的長(zhǎng)度為10 μ m、直徑為lOOnm，樹(shù)葉的長(zhǎng)度為Ιμπκ直徑為 lOOnm。步驟2，對(duì)銀納米薄膜的拉曼散射信號(hào)進(jìn)行掃描，并將采集到的掃描信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù) 積分；其中，掃描的范圍為500 1800波數(shù)，數(shù)據(jù)積分的時(shí)間為1.5s，掃描的波數(shù)精度為 士 lcnT1，掃描的重復(fù)性為士0.2CHT1。之后，將數(shù)據(jù)積分的結(jié)果送往共聚焦顯微拉曼測(cè)試系 統(tǒng)的電荷耦合器件(CCD)；其中，電荷耦合器件的象素為1064X256。由電荷耦合器件顯示 的光譜信息得到如圖4中的曲線c所示的PCB77濃度為ΙΟ,Μ時(shí)的表面增強(qiáng)拉曼光譜線， 即被測(cè)物多氯聯(lián)苯異構(gòu)體之一的PCB77的含量。再分別選用作為多氯聯(lián)苯的PCB4或PCB17或PCB18或PCB30或PCB44或PCB49 或 PCB66 或 PCB74 或 PCB77 或 PCB82 或 PCB95 或 PCB96 或 PCB99 或 PCB103 或 PCB105 或 PCBllO或PCB128或PCB132或PCB136或其余中的任一個(gè)，以及作為多氯聯(lián)苯的溶劑的正 己烷或丙酮或氯仿。重復(fù)上述實(shí)施例1 5，同樣測(cè)得如或近似于圖4中的曲線a或曲線b 或曲線c所示的多氯聯(lián)苯濃度為10_6 ΙΟ,Μ時(shí)的表面增強(qiáng)拉曼光譜線，即被測(cè)物多氯聯(lián) 苯的含量。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明的使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法 進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若對(duì)本發(fā)明的這些修改和變 型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在 內(nèi)。
權(quán)利要求
一種使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法，包括銀納米樹(shù)枝葉，其特征在于步驟1，使用波長(zhǎng)為450～550nm、功率密度為1～9×105W/cm2的激光作為光源，照射位于共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)顯微鏡焦平面上的吸附有多氯聯(lián)苯的銀納米薄膜，所述銀納米薄膜的厚度≥1.5μm，其由銀納米樹(shù)枝葉構(gòu)成；步驟2，對(duì)銀納米薄膜的拉曼散射信號(hào)進(jìn)行掃描，并將采集到的掃描信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)積分，其中，掃描的范圍為500～1800波數(shù)，數(shù)據(jù)積分的時(shí)間為0.5～1.5s，之后，將數(shù)據(jù)積分的結(jié)果送往共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)的電荷耦合器件，由電荷耦合器件顯示的光譜信息得到多氯聯(lián)苯的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法，其特征是激光源為 波長(zhǎng)為488. Onm或514. 5nm的氬離子激光器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法，其特征是激光源的 功率密度為105W/cm2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法，其特征是銀納米樹(shù) 枝葉為具有樹(shù)干、樹(shù)枝和樹(shù)葉分級(jí)結(jié)構(gòu)的銀納米晶體，所述樹(shù)干的長(zhǎng)度為1 lOym、直徑 為10 lOOnm，所述樹(shù)枝的長(zhǎng)度為lOOnm 10 y m、直徑為10 lOOnm，所述樹(shù)葉的長(zhǎng)度為 10nm 1 ii m、直徑為 10 lOOnm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法，其特征是掃描的波 數(shù)精度為士 lcnT1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法，其特征是掃描的重 復(fù)性為士0. 2CHT1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法，其特征是數(shù)據(jù)積分 的時(shí)間為Is。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法，其特征是電荷耦合 器件的象素為1064X256。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法，其特征是多氯聯(lián)苯 為 PCB4，或 PCB17，或 PCB18，或 PCB30，或 PCB44，或 PCB49，或 PCB66，或 PCB74，或 PCB77，或 PCB82，或 PCB95，或 PCB96，或 PCB99，或 PCB103，或 PCB105，或 PCB110，或 PCB128，或 PCB132， 或PCB136。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種使用銀納米樹(shù)枝葉檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法。它包括銀納米樹(shù)枝葉，特別是使用波長(zhǎng)為450～550nm、功率密度為1～9×105W/cm2的激光作為光源，照射位于共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)顯微鏡焦平面上的吸附有多氯聯(lián)苯的銀納米薄膜，所述銀納米薄膜的厚度≥1.5μm，其由銀納米樹(shù)枝葉構(gòu)成；對(duì)銀納米薄膜的拉曼散射信號(hào)進(jìn)行掃描，并將采集到的掃描信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)積分，其中，掃描的范圍為500～1800波數(shù)，數(shù)據(jù)積分的時(shí)間為0.5～1.5s，之后，將數(shù)據(jù)積分的結(jié)果送往共聚焦顯微拉曼測(cè)試系統(tǒng)的電荷耦合器件，由電荷耦合器件顯示的光譜信息得到多氯聯(lián)苯的含量。它檢測(cè)的過(guò)程簡(jiǎn)單、快速和易于實(shí)施，且精度高，可對(duì)209種不同的多氯聯(lián)苯的異構(gòu)體的痕量進(jìn)行持久性有毒污染物檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/65GK101832932SQ20091011634
公開(kāi)日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2009年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月13日
發(fā)明者儲(chǔ)昭琴, 孔明光, 孟國(guó)文, 朱曉光, 楊亞軍 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院