專利名稱：一種超聲波-微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食用菌加工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及靈芝多糖提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
改革開放以來(lái)，我國(guó)食用菌加工發(fā)展迅速。1979年全國(guó)產(chǎn)量6萬(wàn)噸，改革開放以后， 形成生產(chǎn)和開發(fā)熱潮；2006年我國(guó)食用菌年產(chǎn)量已增加到1400萬(wàn)噸，占世界的70%,已成 為農(nóng)民增收的一條重要渠道。而全球每年對(duì)食用菌的需求量還在以3%—5%的速度增長(zhǎng)。 2003年，中國(guó)食用菌出口到119個(gè)國(guó)家，出口量達(dá)43.32萬(wàn)噸，出口量在萬(wàn)噸以上的國(guó)家 和地區(qū)有12個(gè).日本、香港、韓國(guó)、德國(guó)、加拿大、馬來(lái)西亞、美國(guó)、荷蘭等。雖然我國(guó) 是最早認(rèn)識(shí)食用菌的國(guó)家，但是由于工業(yè)化起步晚，我國(guó)的食用菌加工業(yè)尚有很大的發(fā)展 空間，尤其是在食用菌的深加工上。
靈芝是擔(dān)子菌綱、多孔菌科靈芝屬真菌，在我國(guó)自古就有"仙草"的美譽(yù)?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué) 研究表明，靈芝用于治療肝、腎病，高血壓，高血脂，神經(jīng)衰弱，心血管疾病以及抗腫瘤 等都有良好的臨床療效。多糖是靈芝中具有生物活性的主要有效組分之一，其保健功能是 目前保健食品以及藥品功能因子中研究的焦點(diǎn)之一。現(xiàn)有研究結(jié)果表明，靈芝的抗腫瘤活 性是由于具有特定結(jié)構(gòu)的靈芝多糖，靈芝多糖除了具有增強(qiáng)免疫功能以及抑制腫瘤的功能 以外，還有顯著的抗突變，降血脂、血糖，抗病毒等功效。
目前，根據(jù)現(xiàn)有資料報(bào)道的靈芝多糖提取方法常用溶劑為水、稀酸、稀堿以及二甲基 亞砜等。二甲基亞砜雖然是一種提取多糖的良好溶劑，但價(jià)格昂貴，對(duì)有效成分損耗大， 工藝過(guò)程繁復(fù)，工作量大，人為因素多，不易控制，而且生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢液容易對(duì)環(huán)境造 成污染，有害人體健康，既不適合工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用，又不符合當(dāng)今產(chǎn)業(yè)發(fā)展的趨勢(shì)；用 稀酸提取時(shí)，要求時(shí)間短，溫度最好不要高于5'C，因此，生產(chǎn)中要考慮制冷，這就毫無(wú)疑 問(wèn)地增加了成本；用稀堿作提取溶劑雖然可以提高多糖的提取率，可稀堿對(duì)多糖的生物活 性有很大影響。近年來(lái)，科研人員采用微波、超聲波、超聲波酶法等高新技術(shù)對(duì)靈芝多糖 進(jìn)行了提取實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，微波、超聲波法及超聲波酶法都能明顯地縮短了提取時(shí)間、 提高了多糖的提取率，提取效果優(yōu)于常規(guī)的熱水提取法。
為了獲得更為經(jīng)濟(jì)有效的靈芝多糖提取方法，本研究探索了一種超聲波一微波協(xié)同萃取 靈芝多糖的方法。
研究結(jié)果表明，超聲波-微波協(xié)同萃取法集微波、超聲波提取特點(diǎn)于一體，既彌補(bǔ)了超 聲波和微波分別獨(dú)立萃取的不足，同時(shí)又集中和保留了超聲波萃取或微波萃取方法的優(yōu)點(diǎn)， 其突出的優(yōu)點(diǎn)體現(xiàn)在振動(dòng)勻化、使樣品介質(zhì)內(nèi)各點(diǎn)受到的作用一致、可供選擇的萃取溶劑 種類多、目標(biāo)萃取物范圍廣泛、降低目標(biāo)物與樣品基體的結(jié)合力，加速目標(biāo)物從固相進(jìn)入 溶劑相的過(guò)程、處理樣品量大等
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為提取制備芝多糖提供一種不污染環(huán)境、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、提取時(shí)間 短、提取率高、實(shí)用性強(qiáng)的更為經(jīng)濟(jì)有效的方法一一超聲波-微波協(xié)同萃取法。 一種超聲波 一微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的具體技術(shù)方案為
一種超聲波一微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法，其特征是，主要步驟依次為
1) 、將靈芝子實(shí)體烘干，粉碎，過(guò)篩，得靈芝子實(shí)體粉末；
2) 、向靈芝子實(shí)體粉末中加入水；
3) 利用超聲波—微波協(xié)同萃取機(jī)進(jìn)行萃??；
4) 萃取完成后，經(jīng)過(guò)冷卻、離心分離，得到含有靈芝多糖的上清液；
5) 將該上清液濃縮至原體積的1/2 1/3，加入無(wú)水乙醇，使液體中乙醇體積含量在 70% 85%，在4"條件下，靜置至沉淀完全，然后過(guò)濾，過(guò)濾所得固相真空冷凍干燥，即 得到靈芝多糖。
上述的超聲波一微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法步驟l)中，靈芝子實(shí)體在50 60。C烘 箱中烘干后，粉碎，過(guò)20目 60目篩。
上述的超聲波一微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法步驟2)中，過(guò)篩后的靈芝子實(shí)體粉末 中加入水分，使料液重量比為l: 20 1: 50。
上述的超聲波一微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法步驟3)中，超聲波一微波協(xié)同萃取機(jī) 萃取的工藝參數(shù)為超聲波50W，微波10 400W，溫度60 80。C，時(shí)間10 60分鐘。
本發(fā)明的有益效果是將超聲波和微波有機(jī)地結(jié)合起來(lái)，充分利用超聲波的空化作用
以及微波的高能作用，提出了在低溫常壓條件下進(jìn)行微波-超聲波協(xié)同作用提取靈芝多糖。 在靈芝多糖提取的全部操作過(guò)程中，除使用蒸餾水、純凈水和食用級(jí)乙醇外，不添加任何
有害化學(xué)試劑進(jìn)行輔助提取，不污染環(huán)境、提取工藝簡(jiǎn)單、操作時(shí)間短(只需10 50分鐘)、 提取效率高，易于產(chǎn)業(yè)化。此外，靈芝多糖提取過(guò)程中的副產(chǎn)物稍經(jīng)加工即可生產(chǎn)功能型 酒等健康輔助食品，其主副產(chǎn)物都是有用的產(chǎn)品，可最大限度地發(fā)揮生產(chǎn)效益。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容和效果。
實(shí)施例1
將靈芝子實(shí)體用烘箱在5(TC條件下烘干，采用萬(wàn)能粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)20目篩；準(zhǔn) 確稱取靈芝粉末4g，加入80ml蒸餾水，在超聲波一微波協(xié)同萃取機(jī)中萃取，超聲波50w，微 波功率(10 400W)自動(dòng)調(diào)節(jié)，恒溫80。C，時(shí)間20分鐘；萃取完成后，冷卻，進(jìn)行離心 分離20分鐘，離心速度4000r/min,過(guò)濾，得到含有靈芝多糖的上清液；將該上清液采用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/3，加入無(wú)水乙醇，使液體中乙醇體積含量在75%， 4'C靜置 24小時(shí)，過(guò)濾，過(guò)濾所得固相真空冷凍干燥，得到靈芝多糖0. 102g。多糖提取率為 0.102/4=2. 55%。
實(shí)施例2將靈芝子實(shí)體用烘箱在50'C烘干，采用萬(wàn)能粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)30目篩；準(zhǔn)確稱取 靈芝粉末3g，加入90ml蒸餾水，在超聲波一微波協(xié)同萃取機(jī)中萃取，超聲波50w，微波功 率(10 400W)自動(dòng)調(diào)節(jié)，恒溫7(TC，時(shí)間30分鐘；萃取完成后，冷卻，進(jìn)行離心分離 25分鐘，離心速度4000r/min,過(guò)濾，得到含有靈芝多糖的上清液；將該上清液采用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/3，加入無(wú)水乙醇，使液體中乙醇體積含量在80%， 4'C靜置24 小時(shí)，過(guò)濾，過(guò)濾所得固相真空冷凍干燥，得到靈芝多糖0.084g。多糖提取率為 0.084/3=2.8%。
實(shí)施例3
將靈芝子實(shí)體用烘箱在60'C烘干，采用萬(wàn)能粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)20目篩；準(zhǔn)確稱取 靈芝粉末4g，加入160ml蒸餾水，在超聲波一微波協(xié)同萃取機(jī)中萃取，超聲波50w，微波功 率(10 400W)自動(dòng)調(diào)節(jié)，恒溫6(TC，時(shí)間40分鐘；萃取完成后，冷卻，進(jìn)行離心分離 20分鐘，離心速度4000r/min,過(guò)濾，得到含有靈芝多糖的上清液；將該上清液采用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/2，加入無(wú)水乙醇，使液體中乙醇體積含量在75%, 4。C靜置24 小時(shí)，過(guò)濾，過(guò)濾所得固相真空冷凍干燥，得到靈芝多糖O.lllg。多糖提取率為 0.111/4=2. 78%。
實(shí)施例4
將靈芝子實(shí)體用烘箱在5(TC烘干，采用萬(wàn)能粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)40目篩；準(zhǔn)確稱取 靈芝粉末4g，加入80ml蒸餾水，在超聲波一微波協(xié)同萃取機(jī)中萃取，超聲波50w,微波功 率(10 400W)自動(dòng)調(diào)節(jié)，恒溫60'C，時(shí)間50分鐘；萃取完成后，冷卻，進(jìn)行離心分離 20分鐘，離心速度4000r/min,,過(guò)濾，得到含有靈芝多糖的上清液；將該上清液采用旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/3，加入無(wú)水乙醇，使液體中乙醇體積含量在85%， 4'C靜置 24小時(shí)，過(guò)濾，過(guò)濾所得固相真空冷凍干燥，得到靈芝多糖0. 115g。多糖提取率為 0.115/4=2. 88%。
實(shí)施例5
將靈芝子實(shí)體用烘箱在55'C烘干，采用萬(wàn)能粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)40目篩；準(zhǔn)確稱取 靈芝粉末3g，加入90ml蒸餾水，在超聲波一微波協(xié)同萃取機(jī)中萃取，超聲波50w，微波功 率(10 400W)自動(dòng)調(diào)節(jié)，恒溫80'C，時(shí)間50分鐘；萃取完成后，冷卻，進(jìn)行離心分離 20分鐘，離心速度4000r/min,，過(guò)濾，得到含有靈芝多糖的上清液；將該上清液采用旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/3,加入無(wú)水乙醇，使液體中乙醇體積含量在70%， 4'C靜置 24小時(shí)，過(guò)濾，過(guò)濾所得固相真空冷凍干燥，得到靈芝多糖0.086g。多糖提取率為 0.086/3=2. 87%。
實(shí)施例6
將靈芝子實(shí)體用烘箱在55'C烘干，采用萬(wàn)能粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)60目篩；準(zhǔn)確稱取 靈芝粉末3g,加入150ml蒸餾水，在超聲波一微波協(xié)同萃取機(jī)中萃取，超聲波50w,微波功 率(10 400W)自動(dòng)調(diào)節(jié)，恒溫70。C，時(shí)間60分鐘；萃取完成后，冷卻，進(jìn)行離心分離20分鐘，離心速度4000r/min,,過(guò)濾，得到含有靈芝多糖的上清液；將該上清液采用旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/3，加入無(wú)水乙醇，使液體中乙醇體積含量在70%， 4。C靜置 24小時(shí)，過(guò)濾，過(guò)濾所得固相真空冷凍干燥，得到靈芝多糖0.088g。多糖提取率為 0.088/3=2.93%。
權(quán)利要求
1、一種超聲波—微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法，其特征是方法步驟依次為1)、將靈芝子實(shí)體烘干，粉碎，過(guò)篩，得靈芝子實(shí)體粉末；2)、向靈芝子實(shí)體粉末中加入水；3)利用超聲波—微波協(xié)同萃取機(jī)進(jìn)行萃取；4)萃取完成后，經(jīng)過(guò)冷卻、離心分離，得到含有靈芝多糖的上清液；5)將該上清液濃縮至原體積的1/2～1/3，加入無(wú)水乙醇，使液體中乙醇體積含量在70％～85％，在4℃條件下，靜置至沉淀完全，然后過(guò)濾，過(guò)濾所得固相真空冷凍干燥，即得到靈芝多糖。
2、 如權(quán)利要求1所述的超聲波一微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法，其特征是 步驟1)中靈芝子實(shí)體在50 6(TC烘箱中烘干后，粉碎，過(guò)20目 60目篩。
3、 如權(quán)利要求1所述的超聲波一微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法，其特征是步驟2)中過(guò)篩后的靈芝子實(shí)體粉末中加入水，使料液重量比為1: 20 1: 50。
4、 如權(quán)利要求1所述的超聲波一微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法，其特征是-步驟3)中超聲波一微波協(xié)同萃取機(jī)萃取的工藝參數(shù)為超聲波50W，微波10 400W，溫度60 80'C，時(shí)間10 60分鐘。
全文摘要
一種超聲波-微波協(xié)同萃取靈芝多糖的方法。工藝主要步驟是將靈芝子實(shí)體在50～60℃烘干，粉碎，過(guò)20～60目篩；過(guò)篩的靈芝粉末中加入水，使料液重量比為1∶20～1∶50；用超聲-微波協(xié)同萃取機(jī)，采用超聲波50W，微波10～400W，時(shí)間10～60分鐘，進(jìn)行萃?。惠腿⊥瓿珊?，冷卻，離心分離，過(guò)濾，得含靈芝多糖上清液；上清液濃縮至原體積1/2～1/3，加入無(wú)水乙醇至液體中乙醇體積含量為70～85％，4℃靜置至沉淀完全，過(guò)濾，真空冷凍干燥，得到靈芝多糖。本法集微波、超聲波振動(dòng)勻化優(yōu)點(diǎn)、樣品介質(zhì)內(nèi)各點(diǎn)受到的作用一致；可供選擇的萃取溶劑種類多、目標(biāo)萃取物范圍廣泛、降低目標(biāo)物與樣品基體的結(jié)合力，加速目標(biāo)物從固相進(jìn)入溶劑相的過(guò)程，且樣品處理量大。
文檔編號(hào)A23L1/28GK101434660SQ20081004868
公開日2009年5月20日 申請(qǐng)日期2008年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月1日
發(fā)明者何建軍, 健 關(guān), 葉麗秀, 明 周, 欣 杜, 德 楊, 熊光權(quán), 王少華, 薇 程, 陳學(xué)玲 申請(qǐng)人:湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工與核農(nóng)技術(shù)研究所