專利名稱：：一種番薯天然紫色素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及番薯天然紫色素，具體的說，涉及一種番薯天然紫色素的提取方法。技術(shù)背景紫心番薯(purplesweetpotato)屬旋花科一年生草本植物，是新近開發(fā)出的一類優(yōu)良特異的番薯品種，其肉質(zhì)紫紅，外觀誘人，具有營(yíng)養(yǎng)、著色和保健多重作用。由日本引進(jìn)的紫心番薯優(yōu)良品種"山川紫"(/.k7toto^PO/7)，目前已在廣東、海南、廣西、湖南、湖北、福建、天津、山東、四川、云南、貴州、江西以及亞洲其他熱帶地區(qū)得到較大面積的種植。該品種一般1/15公頃的產(chǎn)量達(dá)2000—2500千克。該品種富含番薯紫色素。紫心番薯色素是從紫心番薯中提煉出來的一種以花青素為主要成分的紅色素。目前從紫心番薯色素中分離出來并已得到鑒定的成分已有6種，而其中最主要的兩種氰定?；咸衍?cyanidinacylglucoside)和甲基花青定?；咸衍?peonidinacylglucoside)已通過核磁共振(NMR)得到他們的結(jié)構(gòu)。由于結(jié)構(gòu)中苷元上的羥基被糖苷化，紫心番薯色素具有水溶性。它在熱酸性條件下比較容易發(fā)生酸水解。和其他花青素類色素一樣，紫心番薯色素在不同pH下有很明顯的變色反應(yīng)。在pH小于5時(shí)，其水溶液呈紅至紅紫色，pH大于5時(shí)，顏色隨pH升高，從紫紅色漸漸變成不太穩(wěn)定的藍(lán)綠色。經(jīng)有關(guān)實(shí)驗(yàn)研究證明，紫心番薯色素具有良好的光熱穩(wěn)定性，而且還具有抗突變，抗氧化，降血壓，保護(hù)肝臟，預(yù)防癌癥，增加食品營(yíng)養(yǎng)成分和延長(zhǎng)保質(zhì)期的作用，主要用作食品的紅色至紫紅色著色劑，如飲料、腌漬品、果凍、乳飲料、飴糖制品、保健品等。因其屬于天然無毒色素，故用量未作限制性規(guī)定，以滿足著色度為限。目前天然色素的生產(chǎn)仍以傳統(tǒng)的直接提取方法為主，傳統(tǒng)的提取方法主要有溶劑浸提法、壓榨法、過濾法等，其生產(chǎn)的色素產(chǎn)品普遍存在產(chǎn)率低、著色力低、產(chǎn)品穩(wěn)定性差、生產(chǎn)成本高等缺陷。微波輔助提取技術(shù)是近幾年來以傳統(tǒng)溶劑浸提法原理為基礎(chǔ)發(fā)展的新型萃取技術(shù)，該技術(shù)具有選擇性高、能耗低、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，與超臨界流體萃取，高速逆流液相色譜等技術(shù)相比，適用面更廣，是目前提取研究的熱點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種提取得率高、提取時(shí)間短、能耗低、環(huán)保、產(chǎn)品純度高、品質(zhì)好、生產(chǎn)成本低的番薯天然紫色素的提取方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種番薯天然紫色素的提取方法，采用微波和表面活性劑協(xié)同提取。具體包括如下步驟(1)原料預(yù)處理挑選新鮮無蟲害、無腐爛的紫心番薯，洗干凈，放進(jìn)微波爐高火快速煮熟，切塊，干燥，去皮，粉碎；(2)色素的提取將番薯粉加入到提取液中，在攪拌下進(jìn)行微波提取；番薯粉與提取液的體積比為1:1080，提取液為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.11.0%的檸檬酸水溶液；所述提取液中還加入表面活性劑，表面活性劑占提取液質(zhì)量的0.11.0%;表面活性劑的加入可降低固液相的界面張力，增加大分子有機(jī)物質(zhì)的溶解滲出能力，可縮短浸潤(rùn)時(shí)間，提高浸提率；(3)將提取液冷凍至冰水混合物狀態(tài)，高速離心，除去上層膜狀表面活性劑凝固物，取上層清液，作為番薯天然紫色素粗提液；(4)將粗提液用大孔樹脂進(jìn)行精制。經(jīng)提取濃縮的紫心番薯色素產(chǎn)品，多呈浸膏狀，難成粉末，色價(jià)較低，雜質(zhì)多，有異味，保質(zhì)期短。這些都將影響其穩(wěn)定性、著色力和應(yīng)用。為了提高產(chǎn)品的色價(jià)和品質(zhì)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行精制是十分重要的。精制紫心番薯色素的目的是除去影響色素溶解性和透明度的蛋白質(zhì)和淀粉等大分子，及為提高色價(jià)和色素品質(zhì)而濾去溶液中大部分糖類、金屬離子等小分子。在上述提取方法中，步驟(2)中的提取條件為微波功率300700W，提取溫度4080。C，提取時(shí)間210min。在上述提取方法中，所述表面活性劑為司班60、司班65、吐溫60、甘油單酸酯、蔗糖脂肪酸酯或吐溫60與司班60的混合物。在上述提取方法中，所述吐溫60與司班60的混合物中吐溫60與司班60的體積比是1:22:1。在上述提取方法中，步驟(4)所述大孔樹脂精制的條件是大孔樹脂為AB-8或S-8，上柱液為番薯天然紫色素粗提液，上柱液流速為l10柱體積/h，解吸液為體積百分比60100%乙醇溶液，解吸液流速0.22柱體積/h，真空干燥溫度3070°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明的提取方法將微波提取技術(shù)和表面活性劑結(jié)合起來，提取得率高、提取時(shí)間短、能耗低、環(huán)保、純度高、品質(zhì)好、生產(chǎn)成本低。具體實(shí)施方式實(shí)施例1挑選新鮮無蟲害、無腐爛的紫心番薯，用水洗干凈，放進(jìn)微波爐高火快速煮熟，切塊放入鼓風(fēng)干燥箱6(TC干燥36h，再將干燥薯塊去皮，粉碎。稱量1.00g番薯粉加入到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)1.0G/o檸檬酸水溶液中，在攪拌下進(jìn)行微波提取4min;微波功率為500W;提取溫度60。C;番薯粉與檸檬酸水溶液體積比為l:20;加入占提取液質(zhì)量1.0%的吐溫60與司班60混合物，吐溫60與司班60的體積比為2:1。將提取液冰柜冷凍至冰水混合物狀態(tài)使表面活性劑凝固，以5500r/min高速離心，除去上層膜狀表面活性劑凝固物，取上層清液，作為番薯天然紫色素粗提液。將粗提液用大孔樹脂進(jìn)行精制，選用大孔樹脂AB-8對(duì)紫心番薯色素進(jìn)行精制，上柱液為番薯天然紫色素粗提液，以5柱體積/h流速上柱；用無水乙醇溶液，以0.5柱體積/h流速進(jìn)行解吸。將解吸液減壓濃縮，在50。C下真空干燥。經(jīng)過精制的紫心番薯色素色價(jià)達(dá)到1%,山，Eicm=30.23。提取率為0.781%。實(shí)施例2挑選新鮮無蟲害、無腐爛的紫心番薯，用水洗干凈，放進(jìn)微波爐高火快速煮熟，切塊放入鼓風(fēng)干燥箱6(TC干燥36h。實(shí)驗(yàn)前將干燥薯塊去皮，粉碎。稱量1.00g番薯粉加入到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.5。/。檸檬酸水溶液中，在攪拌下進(jìn)行微波提??；微波功率為500W;提取溫度8(TC;番薯粉與檸檬酸水溶液體積比為l:80;加入占提取液質(zhì)量0.5%的甘油單酸酯。將提取液冰柜冷凍至冰水混合物狀態(tài)使表面活性劑凝固，以5500r/min高速離心，除去上層膜狀表面活性劑凝固物，取上層清液，作為番薯天然紫色素粗提液。將粗提液用大孔樹脂進(jìn)行精制，選用大孔樹脂S-8對(duì)紫心番薯色素進(jìn)行精制，上柱液為番薯天然紫色素粗提液，以3柱體積/h流速上柱；用無水乙醇溶液，以0.8柱體積/h流速進(jìn)行解吸。將解吸液減壓濃縮，在5(TC下真空干燥。經(jīng)過精制的紫心番薯色素色價(jià)達(dá)到1%Eicm=28.76。提取率為0.767%。實(shí)施例3挑選新鮮無蟲害、無腐爛的紫心番薯，用水洗干凈，放進(jìn)微波爐高火快速煮熟，切塊放入鼓風(fēng)干燥箱6(TC干燥36h。實(shí)驗(yàn)前將干燥薯塊去皮，粉碎。稱量1.00g番薯粉加入到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.P/。檸檬酸水溶液中，在攪拌下進(jìn)行微波提??；微波功率為500W;提取溫度4CTC;番薯粉與檸檬酸水溶液體積比為l:60;加入占提取液質(zhì)量0.2%的吐溫60。將提取液冰柜冷凍至冰水混合物狀態(tài)使表面活性劑凝固，以5500r/min高速離心，除去上層膜狀表面活性劑凝固物，取上層清液，作為番薯天然紫色素粗提液。將粗提液用大孔樹脂進(jìn)行精制，選用大孔樹脂AB-8對(duì)紫心番薯色素進(jìn)行精制，上柱液為番薯天然紫色素粗提液，以10柱體積/h流速上柱；用體積百分比80%乙醇溶液，以l柱體積/h流速進(jìn)行解吸。將解吸液減壓濃縮，在5(TC下真空干燥。經(jīng)過精制的紫心番薯色素色價(jià)達(dá)到E^icf27.03。提取率為0.774%。實(shí)施例4各取干燥番薯粉1.00g分別用傳統(tǒng)浸提法、超聲波法、微波法、單純表面活性劑浸提法和微波表面活性劑協(xié)同提取法(實(shí)施例1)，提取其中色素，比較各種方法的提取時(shí)間和提取率，結(jié)果見表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>結(jié)果表明，微波表面活性劑協(xié)同提取法較傳統(tǒng)浸提法，紫心番薯色素的提取率提高了30%，但提取時(shí)間僅是傳統(tǒng)浸提法的3%;在相同條件下，以表面活性劑協(xié)同微波提取紫心番薯色素比僅用微波輻射提取的方法提取率提高10%。因此，微波表面活性劑協(xié)同提取法提取紫心番薯色素具有得率高、時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。權(quán)利要求1.一種番薯天然紫色素的提取方法，其特征在于采用微波和表面活性劑協(xié)同提取。2.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于所述微波和表面活性劑協(xié)同提取包括如下步驟(1)原料預(yù)處理挑選新鮮無蟲害、無腐爛的紫心番薯，洗干凈，放進(jìn)微波爐高火快速煮熟，切塊，干燥，去皮，粉碎；(2)色素的提取將番薯粉加入到提取液中，在攪拌下進(jìn)行微波提取；番薯粉與提取液的體積比為1:1080，提取液為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.11.0%的檸檬酸水溶液；所述提取液中還加入表面活性劑，表面活性劑占提取液質(zhì)量的0.11.0%;(3)將提取液冷凍至冰水混合物狀態(tài)，高速離心，除去上層膜狀表面活性劑凝固物，取上層清液，為番薯天然紫色素粗提液；(4)將粗提液用大孔樹脂進(jìn)行精制。3.如權(quán)利要求2所述的提取方法，其特征在于步驟(2)中的微波提取條件為微波功率300700W，提取溫度408(TC，提取時(shí)間210min。4.如權(quán)利要求3所述的提取方法，其特征在于所述表面活性劑為司班60、司班65、吐溫60、甘油單酸酯、蔗糖脂肪酸酯或吐溫60與司班60的混合物。5.如權(quán)利要求4所述的提取方法，其特征在于所述吐溫60與司班60的混合物中吐溫60與司班60的體積比是h22:1。6.如權(quán)利要求2所述的提取方法，其特征在于步驟(4)所述大孔樹脂精制的條件是大孔樹脂為AB-8或S-8，上柱液為番薯天然紫色素粗提液，上柱液流速為110柱體積/h，解吸液為體積百分比60100%乙醇溶液，解吸液流速0.22柱體積/h，真空干燥溫度307(TC。全文摘要本發(fā)明公開了一種番薯天然紫色素的提取方法，其采用微波和表面活性劑協(xié)同提取，具體包括(1)原料預(yù)處理；(2)色素的提取，微波和表面活性劑協(xié)同提??；(3)將提取液冷凍至冰水混合物狀態(tài)，高速離心，除去上層膜狀表面活性劑凝固物，取上層清液，為番薯天然紫色素粗提液；(4)將粗提液用大孔樹脂進(jìn)行精制。本發(fā)明的提取方法將微波提取技術(shù)和表面活性劑結(jié)合起來，提取得率高、提取時(shí)間短、能耗低、環(huán)保、純度高、品質(zhì)好、生產(chǎn)成本低。文檔編號(hào)A23L1/27GK101161111SQ20071003164公開日2008年4月16日申請(qǐng)日期2007年11月23日優(yōu)先權(quán)日2007年11月23日發(fā)明者劉永練,周勇強(qiáng),張新強(qiáng),毛桃嫣,成鄭申請(qǐng)人:廣州大學(xué)