專利名稱：一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備氰乙酸的方法。
背景技術(shù)：
氰乙酸是制備氰乙酸酯、丙二酸酯、咖啡因等精細(xì)化工產(chǎn)品的主要原料。氰乙酸的制備是以氯乙酸為原料，先用堿例如氫氧化鈉或碳酸鈉進(jìn)行中和，然后加入氰化鈉進(jìn)行氰化，再加入鹽酸進(jìn)行酸化，然后脫水得到不同濃度的氰乙酸。目前，國(guó)內(nèi)各廠家進(jìn)行脫水大多用搪玻璃脫水釜進(jìn)行間歇脫水，間歇脫水不僅操作繁瑣，設(shè)備利用率低，蒸汽消耗高，而且由于脫水時(shí)間長(zhǎng)，氰乙酸收率也較低，一般在95%左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡(jiǎn)單、設(shè)備利用率高、蒸汽消耗低、而且由于脫水時(shí)間短、氰乙酸收率高的連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，將氯乙酸經(jīng)中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸發(fā)與強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)相耦合連續(xù)脫水，并在脫水過程中除去不斷析出的氯化鈉制備所述氰乙酸。所述多效蒸發(fā)是將前一效蒸發(fā)生成的蒸汽用于下一效蒸發(fā)中。每一效蒸發(fā)的設(shè)備都由再沸器、循環(huán)泵、塔釜、過濾設(shè)備組成，氰乙酸水溶液用泵打至再沸器，進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)，蒸發(fā)后的蒸汽用作第二效的加熱蒸汽，對(duì)蒸發(fā)后的含鹽氰乙酸進(jìn)行過濾，濾液作為第二效的原料進(jìn)入第二效的再沸器，如此多效進(jìn)行下去，隨著蒸發(fā)的不斷進(jìn)行，氰乙酸濃度不斷增加，為防止氰乙酸分解，可在適當(dāng)真空下進(jìn)行。本發(fā)明所采用的設(shè)備，包括再沸器、塔釜等可以用耐酸金屬材料制作，也可以用耐酸非金屬材料制作，例如各種型號(hào)不銹鋼、鈦、鉛、石墨、搪玻璃、聚四氟乙烯等。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述多效蒸發(fā)采用并流、逆流、平流或任意幾種的混合組合加料流程。作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述多效蒸發(fā)的每一效結(jié)晶析出的氯化鈉，先過濾氯化鈉，然后濾液進(jìn)入下一效再進(jìn)行蒸發(fā)。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述過濾氯化鈉可采用離心過濾、微孔過濾或罐式過濾， 析出的氯化鈉可以及時(shí)過濾除去，降低了固液比，更有利于過濾設(shè)備的選擇，過濾設(shè)備可采用離心機(jī)、微孔過濾器、罐式過濾板(網(wǎng)、布)過濾器等不同形式。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述過濾氯化鈉時(shí)，采用先降溫后再進(jìn)行過濾或直接進(jìn)行
過濾O采用強(qiáng)制循環(huán)進(jìn)行蒸發(fā)制備氰乙酸，防止蒸發(fā)過程析出的氯化鈉附著在再沸器壁上，從而影響傳熱效果。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)再沸器內(nèi)物料流速為0. 2m/s 10m/S。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)再沸器內(nèi)物料流速為0. 5m/s 5m/s。
3
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述脫水可采用常壓脫水、真空脫水或者常壓與真空結(jié)合脫水。最后一效蒸發(fā)蒸汽溫度如果大于第一效氰乙酸水溶液溫度，可利用最后一效蒸發(fā)蒸汽對(duì)第一效氰乙酸水溶液在一效蒸發(fā)前進(jìn)行加溫。由于采用了上述技術(shù)方案，一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，將氯乙酸經(jīng)中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸發(fā)與強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)相耦合連續(xù)脫水，并在脫水過程中除去不斷析出的氯化鈉制備所述氰乙酸，用多效蒸發(fā)制備氰乙酸，不僅使蒸汽消耗降低， 而且，每一效進(jìn)行時(shí)都過濾氯化鈉，這樣，析出的氯化鈉可以及時(shí)過濾除去，降低了固液比， 更有利于過濾設(shè)備的選擇，操作簡(jiǎn)單、設(shè)備利用率高、蒸汽消耗低、而且由于脫水時(shí)間短、氰乙酸收率高。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，具體的實(shí)施例以三效蒸發(fā)為例，但顯然，本發(fā)明不僅僅指三效。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例一
質(zhì)量含量為12%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化鈉的質(zhì)量含量為16. 5%以 500kg/h進(jìn)入一效再沸器，一效再沸器用0. 2 0. 5MPa蒸汽加熱，可微抽真空，至再沸器內(nèi)壓力在0. 085 0. 098MPa,使蒸出蒸汽在95 99°C ；所得蒸汽進(jìn)入二效再沸器，二效抽真空，至二效再沸器內(nèi)壓力在0. 058 0. 07MPa,使蒸出蒸汽在85 90°C ；所得蒸汽進(jìn)入三效再沸器，三效抽真空，至三效再沸器內(nèi)壓力在0. 007 0. 015MPa使蒸出蒸汽在40 55°C ； 三效蒸發(fā)采用并流加料流程；一效所得蒸發(fā)液經(jīng)離心過濾除鹽，所得濾液進(jìn)入二效再沸器， 二效所得蒸發(fā)液經(jīng)離心過濾除鹽，所得濾液進(jìn)入三效再沸器，三效所得蒸發(fā)液經(jīng)離心過濾除鹽，所得濾液為70%氰乙酸成品；每一效再沸器內(nèi)物料都用泵進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)，再沸器內(nèi)物料流速控制在2 2. 5m/s，氰乙酸收率大于98%，每噸成品用蒸汽2. 5噸。實(shí)施例二
質(zhì)量含量為12%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化鈉的質(zhì)量含量為16. 7%以 510kg/h進(jìn)入一效再沸器，一效再沸器用0. 3 0. 5MPa蒸汽加熱，使蒸出蒸汽在96 99°C ； 所得蒸汽進(jìn)入二效再沸器，使蒸出蒸汽在70 80°C ；所得蒸汽進(jìn)入三效再沸器，使蒸出蒸汽在35 45°C ；三效蒸發(fā)采用逆流加料流程；一效所得蒸發(fā)液經(jīng)罐式過濾除鹽，所得濾液進(jìn)入二效再沸器，二效所得蒸發(fā)液經(jīng)罐式過濾除鹽，所得濾液進(jìn)入三效再沸器，三效所得蒸發(fā)液經(jīng)罐式過濾除鹽，所得濾液為71%氰乙酸成品；每一效再沸器內(nèi)物料都用泵進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)，再沸器內(nèi)物料流速控制在0. 5 2m/s，氰乙酸收率大于98%，每噸成品用蒸汽2. 4噸。實(shí)施例三
質(zhì)量含量為12. 5%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化鈉的質(zhì)量含量為17. 5% 以550kg/h進(jìn)入一效再沸器，一效再沸器用0. 2 0. 5MPa蒸汽加熱，可微抽真空，至再沸器內(nèi)壓力在0. 08 0. 095MPa,使蒸出蒸汽在96 99°C ；所得蒸汽進(jìn)入二效再沸器，二效抽真空，至二效再沸器內(nèi)壓力在0. 059 0. 07MPa,使蒸出蒸汽在85 90°C ；所得蒸汽進(jìn)入三效再沸器，三效抽真空，至三效再沸器內(nèi)壓力在0. 007 0. 015MPa使蒸出蒸汽在40 55°C ； 三效蒸發(fā)采用平流加料流程；一效所得蒸發(fā)液經(jīng)微孔過濾除鹽，所得濾液進(jìn)入二效再沸器， 二效所得蒸發(fā)液經(jīng)微孔過濾除鹽，所得濾液進(jìn)入三效再沸器，三效所得蒸發(fā)液經(jīng)微孔過濾除鹽，所得濾液為質(zhì)量含量為65%的氰乙酸成品；每一效再沸器內(nèi)物料都用泵進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)，再沸器內(nèi)物料流速控制在2. 5 5m/s，氰乙酸收率大于97%，每噸成品用蒸汽2. 35噸。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。一切從本發(fā)明的構(gòu)思出發(fā)，不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動(dòng)所作出的結(jié)構(gòu)變換均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于將氯乙酸經(jīng)中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸發(fā)與強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)相耦合連續(xù)脫水，并在脫水過程中除去不斷析出的氯化鈉制備所述氰乙酸。
2.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述多效蒸發(fā)采用并流、逆流、平流或任意幾種的混合組合加料流程。
3.如權(quán)利要求2所述的一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述多效蒸發(fā)的每一效結(jié)晶析出的氯化鈉，先過濾氯化鈉，然后濾液進(jìn)入下一效再進(jìn)行蒸發(fā)。
4.如權(quán)利要求3所述的一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述過濾氯化鈉可采用離心過濾、微孔過濾或罐式過濾。
5.如權(quán)利要求4所述的一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述過濾氯化鈉時(shí)，采用先降溫后再進(jìn)行過濾或直接進(jìn)行過濾。
6.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)物料流速為0. 2m/s lOm/s。
7.如權(quán)利要求6所述的一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)物料流速為0. 5m/s 5m/s。
8.如權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述脫水可采用常壓脫水、真空脫水或者常壓與真空結(jié)合脫水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種連續(xù)脫水制備氰乙酸的方法，將氯乙酸經(jīng)中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸發(fā)與強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)相耦合連續(xù)脫水，并在脫水過程中除去不斷析出的氯化鈉制備所述氰乙酸，用多效蒸發(fā)制備氰乙酸，不僅使蒸汽消耗降低，而且，每一效進(jìn)行時(shí)都過濾氯化鈉，這樣，析出的氯化鈉可以及時(shí)過濾除去，降低了固液比，更有利于過濾設(shè)備的選擇，操作簡(jiǎn)單、設(shè)備利用率高、蒸汽消耗低，而且由于脫水時(shí)間短，氰乙酸收率高。
文檔編號(hào)C07C255/19GK102336685SQ20111027573
公開日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2011年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月17日
發(fā)明者郭希田, 馬會(huì)樓 申請(qǐng)人:濰坊柏立化學(xué)有限公司