一種高效穩(wěn)定的二合一“牛乳狀”農(nóng)藥及其復(fù)配懸浮劑的制備
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效穩(wěn)定的殺滅釘螺藥物及其復(fù)配懸浮劑以及它們的制備方法，其中組合物的活性成分是N?(2?氯?4?硝基苯基)?2?羥基?5?氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8?四甲基?1,3,5,7?四氧雜環(huán)辛烷，兩者的質(zhì)量比為1?60:1?12。該殺滅釘螺藥物組合物的高效穩(wěn)定體現(xiàn)在N?(2?氯?4?硝基苯基)?2?羥基?5?氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8?四甲基?1,3,5,7?四氧雜環(huán)辛烷及其專用助劑按比例充分混合后經(jīng)砂磨至一定細(xì)度2?3μm后再經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)在50MPa壓力下使物料產(chǎn)生強(qiáng)烈的剪切、撞擊和空穴作用，從而達(dá)到超微細(xì)度，粒徑均小于0.5μm，達(dá)到了“牛乳狀”，因此儲存穩(wěn)定，即使長久存放也不會絮凝。
【專利說明】
一種高效穩(wěn)定的二合一"牛乳狀"農(nóng)藥及其復(fù)配懸浮劑的制備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明是滅殺釘螺的藥物，屬于吸血蟲防治領(lǐng)域，具體涉及一種高效穩(wěn)定的滅殺 釘螺藥物，N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基_1，3， 5,7_四氧雜環(huán)辛烷組合物以及水懸浮劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前的殺滅釘螺藥物主要有各種規(guī)格的N-(2_氯-4-硝基苯基)-2_羥基-5-氯苯甲 酰胺乙醇胺鹽可濕性粉劑及N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽與2,4， 6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷按比例組成的水懸浮劑。可濕性粉劑：噴灑環(huán)境惡劣， 而目前的復(fù)配型懸浮劑也因復(fù)配工藝的局限性，隨著放置時間的延長易出現(xiàn)絮凝結(jié)團(tuán)現(xiàn) 象，從而在使用過程中影響了藥效的發(fā)揮，殺滅釘螺效果差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明著重解決目前殺釘螺藥物在儲存過程中的凝聚結(jié)塊現(xiàn)象，從而更好的提高 懸浮劑的藥效;為此提供一種高效穩(wěn)定的含N_( 2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺 乙醇胺鹽和2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷二合一殺滅釘螺藥物及其復(fù)配懸浮劑 的制備。
[0004] 本發(fā)明還著重解決了可制得高濃度農(nóng)藥復(fù)配懸浮劑的劑型，由于采用了高壓均 質(zhì)，使懸浮劑細(xì)度達(dá)到超微細(xì)度，呈"牛乳狀"，因此可以制備高濃度的含有N-(2_氯-4-硝基 苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷的懸浮 劑，濃度范圍可突破N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽1-50%和2,4， 6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷1-10%的范圍，達(dá)到1-60%和1-12%;
[0005] 本發(fā)明的另一目的是提供一種N-(2_氯-4-硝基苯基)-2_羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇 胺鹽和2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷的水懸浮劑的制備；
[0006] 本發(fā)明可通過以下步驟達(dá)到：一種含有N- (2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲 酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷的組合物，該組合物以N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷 為活性成分，其中N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽與2,4,6,8_四甲 基-1,3，5，7_四氧雜環(huán)辛烷的質(zhì)量比為1-，60:1-12,優(yōu)選為1-60:1-6,進(jìn)一步優(yōu)選為1-60: 1，最優(yōu)選為25-30:1-6。
[0007] 本發(fā)明還提供了 N-(2_氯-4-硝基苯基)-2_羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽水懸浮劑 和2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷水懸浮劑各組分包括如下：
[0008] N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽1-60%，2，4，6，8-四甲基-1，3,5，7_四氧雜環(huán)辛烷1-12%，潤濕劑1-5%，防凍劑1-12%，防腐劑0.1-1.5%，分散劑1-20%，增稠劑0· 1-1 ·5%，pH調(diào)節(jié)劑0· 1-1 %，消泡劑0· 1-1 %
[0009] 上述水懸浮劑中，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉、拉開粉、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇 聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的一種或幾種復(fù)合使用；
[0010]分散劑為亞甲基雙萘磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鹽、聚羧酸鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸 酯、S0PA(速泊)270中的一種或幾種復(fù)合使用；
[0011] 防凍劑為乙二醇、丙三醇、尿素、氯化鈉。防腐劑選用苯甲酸鈉、卡松、甲醛。pH調(diào)節(jié) 劑為苯甲酸、冰醋酸、檸檬酸、鹽酸。消泡劑為有機(jī)硅酮、聚醚、丁醇。增稠劑黃原膠、明膠、阿 拉伯膠、膨潤土、硅酸鎂鋁；
[0012] 將上述組分混合均勻后，通過研磨至2-3μπι，再經(jīng)50MPa壓力下經(jīng)均質(zhì)機(jī)均質(zhì)得到 細(xì)度在0 · 5μπι左右即得水懸浮劑。
[0013] 該組合物的高效穩(wěn)定體現(xiàn)在Ν-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺 鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷及其專用助劑按比例充分混合后經(jīng)砂磨至一 定細(xì)度2-3μπι后再經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)在50MPa壓力下使物料產(chǎn)生強(qiáng)烈的剪切、撞擊和空穴作用， 從而達(dá)到超微細(xì)度，粒徑均小于〇.5μπι，達(dá)到了 "牛乳狀"，因此儲存穩(wěn)定，即使長久存放也不 會絮凝。
[0014] 所以上述發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:①產(chǎn)品經(jīng)過高壓均質(zhì)后，物料細(xì)度在達(dá)到0.5μπι左右，形 態(tài)呈"牛乳狀"，儲存穩(wěn)定，不易凝聚結(jié)塊，殺滅釘螺效果好;②可制得高濃度復(fù)配懸浮劑農(nóng) 藥，產(chǎn)品中Ν-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基_1，3， 5,7_四氧雜環(huán)辛烷的含量可相應(yīng)提高，克服了單純以砂磨形式制成的懸浮劑因易凝聚結(jié)塊 而不能得到高濃度懸浮劑的缺陷。
【具體實施方式】
[0015] 實施例1:
[0016] 10%N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1%2,4,6,8_四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0017]以質(zhì)量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽10%， 1 %2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷，脂肪酸聚氧乙烯醚2%，亞甲基雙萘磺酸鈉鹽 5%，木質(zhì)素磺酸鈣5%，乙二醇5%，苯甲酸0.3%，有機(jī)硅酮消泡劑0.5%，卡松0.2%，黃原 膠0.3%，去離子水補(bǔ)足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機(jī)混合均勻，經(jīng)多級研 磨機(jī)研磨至2-3um，再經(jīng)50MPa壓力下經(jīng)均質(zhì)機(jī)均質(zhì)制得10%N-(2-氯-4-硝基苯基）-2_輕 基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0018] 實施例2:
[0019] 25 %N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0020] 以質(zhì)量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽25%， 1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷，十二烷基硫酸鈉2 %，亞甲基雙萘磺酸鈉鹽 5%，木質(zhì)素磺酸鈣5%，乙二醇5%，苯甲酸0.3%，有機(jī)硅酮消泡劑0.5%，卡松0.2%，黃原 膠0.3%，去離子水補(bǔ)足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機(jī)混合均勻，經(jīng)多級研 磨機(jī)研磨至2-3um，再經(jīng)50MPa壓力下經(jīng)均質(zhì)機(jī)均質(zhì)制得25 % N-( 2-氯-4-硝基苯基）-2-羥 基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0021] 實施例3:
[0022] 40 %N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0023]以質(zhì)量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽40%， 1 %2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷，脂肪醇聚氧乙烯醚3%，聚羧酸鈉鹽2%，S0PA (速泊)270 3 %，乙二醇5 %，苯甲酸1 %，有機(jī)硅酮消泡劑0.5 %，卡松0.2 %，黃原膠0.1 %， 去離子水補(bǔ)足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機(jī)混合均勻，經(jīng)多級研磨機(jī)研磨 至2-3um，再經(jīng)50MPa壓力下經(jīng)均質(zhì)機(jī)均質(zhì)制得40%N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯 甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0024] 實施例4:
[0025] 60 %N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0026]以質(zhì)量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽60%， 1 %2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷，脂肪醇聚氧乙烯醚3%，聚羧酸鈉鹽2%，S0PA (速泊)270 3 %，乙二醇5 %，苯甲酸1 %，有機(jī)硅酮消泡劑0.5 %，卡松0.2 %，黃原膠0.1 %， 去離子水補(bǔ)足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機(jī)混合均勻，經(jīng)多級研磨機(jī)研磨 至2-3um，再經(jīng)50MPa壓力下經(jīng)均質(zhì)機(jī)均質(zhì)制得60%N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯 甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0027] 實施例5:
[0028] 60 %N-( 2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+2.5%2,4,6,8_四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0029]以質(zhì)量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽60%， 2.5 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷，脂肪醇聚氧乙烯醚3 %，聚羧酸鈉鹽2 %， S0PA(速泊）270 3 %，乙二醇5 %，苯甲酸1 %，有機(jī)硅酮消泡劑0.5 %，卡松0.2 %，黃原膠 0.1%，去離子水補(bǔ)足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機(jī)混合均勻，經(jīng)多級研磨 機(jī)研磨至2-3um，再經(jīng)50MPa壓力下經(jīng)均質(zhì)機(jī)均質(zhì)制得60%N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5_氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+2.5 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0030] 比較例6:
[0031] 25 %N-(2-氯-4-硝基苯基）-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲 基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0032]以質(zhì)量百分比計，N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽25%，2， 4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷1 %，十二烷基磺酸鈉2 %，亞甲基雙萘磺酸鈉鹽5 %， 木質(zhì)素磺酸鈉5%，乙二醇5 %，苯甲酸0.3 %，有機(jī)硅酮消泡劑0.5%，卡松0.2%，黃原膠 0.3%，去離子水補(bǔ)足至100%。各組分以此比例用高剪切乳化分散機(jī)混合均勻，經(jīng)多級研磨 機(jī)研磨至2_3um，直接制得25 % N- (2-氯_4_硝基苯基)_2_羥基_5_氯苯甲酰胺乙醇胺鹽+1 % 2，4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑；
[0033] 25°C時實驗室用同時生產(chǎn)的均儲存三個月的實施例2、實施例5和比較例6的懸浮 液，做藥效試驗:配制好有效成分濃度0.5、0.25、0.125、0.0625和0.0313毫升/升，浸泡殺螺 24小時、48小時和72小時，用50%N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽可 濕性粉劑和1%2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑進(jìn)行對比實驗，實驗數(shù)據(jù)見 下表。
[0034]
[0036] 由上述實驗數(shù)據(jù)可知，采用高壓均質(zhì)的實施例2、實施例5復(fù)配懸浮劑的殺螺效果 均要高于比較例6的復(fù)配懸浮劑。
[0037] 以上對本發(fā)明做了詳細(xì)的描述，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本 發(fā)明的內(nèi)容并加以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明的精神實質(zhì)所 做的等效變換或修飾都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種高效穩(wěn)定殺滅釘螺藥物，其特征在于，該殺滅釘螺藥物組合物的活性成分是N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜 環(huán)辛烷，其中N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽與2,4,6,8_四甲基-1， 3,5,7_四氧雜環(huán)辛烷的質(zhì)量比例為1-60:1-12。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺滅釘螺藥物，其特征在于，N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5_氯苯甲酰胺乙醇胺鹽與2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷的優(yōu)選質(zhì)量比是25-40: 1- 6的任意比例。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺滅釘螺藥物，其特征在于，該組合物N-(2-氯-4-硝基苯基)- 2- 羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷懸浮劑分別輔 于農(nóng)藥上可接受的優(yōu)質(zhì)高效助劑制成乳劑、水分散劑或懸浮劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺滅釘螺藥物，其特征在于，N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5_氯苯甲酰胺乙醇胺鹽懸浮劑和2,4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷組合物懸浮劑的 制備方法。5. -種N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2,4,6,8_四甲基-1， 3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷的水懸浮劑，其特征在于，包括如下質(zhì)量含量組成： N- (2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽1 -60 %， 2，4,6，8_四甲基_1，3，5，7_四氧雜環(huán)辛烷1-12%， 潤濕劑1-5%， 防凍劑1-12%， 防腐劑0.1-1.5%， 分散劑1-20%， 增稠劑0.1-1.5%， pH調(diào)節(jié)劑0.1-1%， 消泡劑0.1-1 %。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2， 4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷的水懸浮劑，其特征在于:所述潤濕劑選自十二烷基 硫酸鈉、拉開粉、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的 一種或幾種。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2， 4,6,8_四甲基-1，3,5,7-四氧雜環(huán)辛烷的水懸浮劑，其特征在于:所述分散劑選自亞甲基雙 萘磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鹽、聚羧酸鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、速泊270中的一種或幾 種。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羥基-5-氯苯甲酰胺乙醇胺鹽和2， 4，6，8-四甲基-1，3，5，7-四氧雜環(huán)辛烷的水懸浮劑，其特征在于： 所述防凍劑選自乙二醇、丙三醇、尿素、氯化鈉中的一種或幾種； 所述防腐劑選用苯甲酸鈉、卡松、甲醛中的一種或幾種； 所述pH調(diào)節(jié)劑選自苯甲酸、冰醋酸、檸檬酸、鹽酸中的一種或幾種； 所述消泡劑選自有機(jī)硅酮、聚醚、丁醇中的一種或幾種； 所述增稠劑選自黃原膠、明膠、阿拉伯膠、膨潤土、硅酸鎂鋁中的一種或幾種。
【文檔編號】A01N37/40GK106070190SQ201610429558
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月17日
【發(fā)明人】楊美玲
【申請人】楊美玲