一種甲v鹽水乳劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥，尤其涉及一種水乳劑型農(nóng)藥，更具體是涉及一種甲V鹽水 乳劑。本發(fā)明還涉及上述甲V鹽水乳劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)藥的原藥一般不能直接使用，必須加工配制成各種類型的制劑才能使用，制劑 的形態(tài)稱劑型，商品農(nóng)藥都是以某種劑型的形式銷售到用戶的。乳油是將農(nóng)藥原藥按一定 的比例溶解在有機(jī)溶劑中，加入一定量的農(nóng)藥專用乳化劑，配制成透明的均相液體，目前我 國乳油型農(nóng)藥仍占據(jù)相當(dāng)大的比例，所使用的溶劑絕大部分是高揮發(fā)性芳烴，如苯、甲苯、 二甲苯等，這些溶劑具有閃點低、易燃易爆及對人和環(huán)境危害等缺點，在農(nóng)藥使用過程中全 部進(jìn)入環(huán)境，不僅會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，而且損害人體健康，導(dǎo)致生物慢性中毒。隨著人 們環(huán)保意識的提高和各國保護(hù)環(huán)境政策的出臺，乳油型農(nóng)藥在近年來已逐漸被其他劑型所 替代。
[0003] 水乳劑型是一種新劑型的農(nóng)藥，它是將不溶于水的液態(tài)原藥或固態(tài)原藥溶于少量 有機(jī)助溶劑中，再經(jīng)乳化劑的乳化作用形成液體，并以0. 5 - 1. 5微米的小液滴分散于水中 而形成，由于水乳劑中以水代替了對于環(huán)境或人畜有毒害作用的有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì)， 從而減少了有機(jī)溶劑的使用量，具有低毒、環(huán)保、安全等優(yōu)點，因此，水乳劑型農(nóng)藥產(chǎn)品越來 越受人們重視及關(guān)注，也成為農(nóng)藥發(fā)展的一個趨勢。我國從1993年起就有水乳劑型農(nóng)藥的 登記，直到2012年7月已登記的水乳劑品種達(dá)到486個。然而國內(nèi)研發(fā)并投放市場的水乳 劑產(chǎn)品與國外產(chǎn)品相比還存在一定差距，在常溫貯存過程中普遍存在液滴聚結(jié)變大、沉降 析水、析出晶體、甚至析油和破乳等不穩(wěn)定現(xiàn)象，影響藥效的發(fā)揮，嚴(yán)重制約我國水乳劑農(nóng) 藥的快速發(fā)展。
[0004] 甲V鹽，學(xué)名甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，是一種微生物源低毒殺蟲、殺螨劑，是在 阿維菌素的基礎(chǔ)上合成的高效生物藥劑，具有活性高、殺蟲譜廣、可混用性好、持效期長、使 用安全等特點，原藥為白色或淡黃色結(jié)晶粉末，溶于丙酮和甲醇、微溶于水、不溶于己烷，目 前基本以乳油劑型使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是針對目前農(nóng)藥市場的需求以及現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種分 散性良好、穩(wěn)定性高的甲V鹽水乳劑。
[0006] 本發(fā)明的另一個目的是提供一種甲V鹽水乳劑的制備方法。
[0007] 為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的甲V鹽水乳劑，由如下組分和重量百分比組成： 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥 〇. 2-5% 有機(jī)溶劑 5-12% 高分子乳化劑 3-7% 抗凍劑 3-8% 水 余量 其中的高分子乳化劑是由丙烯酸類酸或酯、烯基氯化銨、丙烯基酰胺三種單體以 1:0. 05-0. 5:0-0. 5的摩爾比經(jīng)反相乳液聚合得到的，該聚合物在25°C、PH值為5- 9、1%去 離子水分散液粘度在IOOmPa ? s到1000 OmPa ? s，相對分子量在50萬一2000萬；有機(jī)溶劑 為甲苯、二甲苯、煤油、乙醇、丙酮、環(huán)己酮、甲乙酮、異丙醇、丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、溶劑 汽油中的一種或幾種。
[0008] 上述的丙烯酸類酸或酯優(yōu)選碳分子數(shù)< 36的丙烯類酸或酯，烯基氯化銨優(yōu)選碳 分子數(shù)< 25的烯基氯化銨，丙烯基酰胺優(yōu)選碳分子數(shù)< 5的丙烯基酰胺。
[0009] 上述高分子乳化劑優(yōu)選汕頭市大千高新科技研究中心有限公司出品的型號為 G-300的高分子乳化劑。
[0010] 中國發(fā)明專利ZL201110279485. 9公開了上述高分子乳化劑的制備方法。
[0011] 上述有機(jī)溶劑優(yōu)選二甲苯和環(huán)己酮的混合液，其質(zhì)量比為1:4。
[0012] 上述抗凍劑為多元醇類，優(yōu)選甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油或山梨醇。
[0013] 上述抗凍劑優(yōu)選乙二醇或(和）甲醇。
[0014] 本發(fā)明還提供了上述甲V鹽水乳劑的制備方法，該制備方法依次包括如下步驟： (1) 將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥用有機(jī)溶劑浸泡，并緩慢攪拌至溶解； (2) 將1/2量的高分子乳化劑加在溶解好的甲V鹽原藥中，攪拌均勻，作為油相備用； (3) 將剩余的高分子乳化劑加入到2/3-5/6量的水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘，再高速剪切5 分鐘,配制成水相備用； (4) 在攪拌狀態(tài)下，將油相緩慢加入水相，乳化好后繼續(xù)攪拌20分鐘，高速剪切10分 鐘，形成乳液； (5) 在攪拌狀態(tài)下，將剩余量水加入乳液中進(jìn)一步乳化，乳化好后攪拌60分鐘，直至乳 液呈半透狀，再高速剪切10分鐘； (6) 在攪拌狀態(tài)下，將抗凍劑加入乳液中進(jìn)一步乳化，乳化好后攪拌20分鐘，再高速剪 切10分鐘，即得到甲V鹽水乳劑。
[0015] 上述制備方法中，步驟（3)、（5)、（6)的攪拌速度優(yōu)選40 - 45轉(zhuǎn)/分鐘，步驟（4) 的攪拌速度優(yōu)選80 - 85轉(zhuǎn)/分鐘。
[0016] 上述制備方法中，步驟（3) -（6)的高速剪切速度優(yōu)選3000轉(zhuǎn)/分鐘。 本發(fā)明的甲V鹽水乳劑，采用兩親型的高分子乳化劑，其分子鏈中含有親水性基團(tuán)和 親油性基團(tuán)，對甲V鹽的分散、吸附能力特別強(qiáng)，在一定量特定有機(jī)溶劑的配合下，無需其 他小分子乳化劑，就能使在水、油或有機(jī)溶劑中溶解度極低的甲V鹽形成穩(wěn)定、高效的水乳 劑體系。
【具體實施方式】
[0017] 下面是本發(fā)明的具體實施例，該實施例只是對甲V鹽水乳劑配方和制備方法的具 體說明，并非用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種甲V鹽水乳劑，由如下組分和重量百分比組成： 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥 0. 2-5%、 有機(jī)溶劑 5-12%、 高分子乳化劑 3-7%、 抗凍劑 3-8%、 水 余量 其中的高分子乳化劑是由丙烯酸類酸或酯、烯基氯化銨、丙烯基酰胺三種單體以1 : 0. 05-0. 5 : 0-0. 5的摩爾比經(jīng)反相乳液聚合得到的，該聚合物在25°C、PH值為5 - 9、1%去 離子水分散液粘度在IOOmPa ? s到1000 OmPa ? s，相對分子量在50萬一 2000萬；有機(jī)溶劑 為甲苯、二甲苯、煤油、乙醇、丙酮、環(huán)己酮、甲乙酮、異丙醇、丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、溶劑 汽油中的一種或幾種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲V鹽水乳劑，其特征在于：所述的丙烯酸類酸或酯為碳分 子數(shù)< 36的丙烯類酸或酯，烯基氯化銨為碳分子數(shù)< 25的烯基氯化銨，丙烯基酰胺為碳分 子數(shù)< 5的丙烯基酰胺。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的甲V鹽水乳劑，其特征在于：所述高分子乳化劑為汕頭市大 千高新科技研究中心有限公司出品的型號為G-300的高分子乳化劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的甲V鹽水乳劑，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為二甲苯和環(huán)己 酮的混合液，其質(zhì)量比為1 : 4。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的甲V鹽水乳劑，其特征在于：所述抗凍劑為甲醇、乙醇、 乙二醇、丙二醇、甘油或山梨醇中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的甲V鹽水乳劑，其特征在于：所述抗凍劑為乙二醇和/或甲 醇。
7. -種權(quán)利要求1所述甲V鹽水乳劑的制備方法，該制備方法依次包括如下步驟： (1) 將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥用有機(jī)溶劑浸泡，并緩慢攪拌至溶解； (2) 將1/2量的高分子乳化劑加在溶解好的阿維菌素原藥中，攪拌均勻，作為油相備 用； (3) 將剩余的高分子乳化劑加入到2/3-5/6量的水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘，再高速剪切5 分鐘,配制成水相備用； (4) 在攪拌狀態(tài)下，將油相緩慢加入水相，乳化好后繼續(xù)攪拌20分鐘，高速剪切10分 鐘，形成乳液； (5) 在攪拌狀態(tài)下，用剩余量水加入乳液中進(jìn)一步乳化，乳化好后攪拌20分鐘，高速剪 切10分鐘； (6) 在攪拌狀態(tài)下，將抗凍劑加入乳液中進(jìn)一步乳化，乳化好后攪拌20分鐘，再高速剪 切10分鐘，即得到阿維菌素水乳劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述甲V鹽水乳劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（3-(6)的攪 拌速度為40 - 45轉(zhuǎn)/分鐘，高速剪切速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種甲V鹽水乳劑，該水乳劑由重量組分為0.2-5%的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥、5-12%的有機(jī)溶劑、3-7%的高分子乳化劑、3-8%的抗凍劑和余量水組成，高分子乳化劑是由丙烯酸類酸或酯、烯基氯化銨、丙烯基酰胺三種單體以1：0.05-0.5：0-0.5的摩爾比經(jīng)反相乳液聚合得到的，該聚合物在25℃、PH值為5-9、1%去離子水分散液粘度在100mPa·s到10000mPa·s，相對分子量在50萬-2000萬；有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、煤油、乙醇、丙酮、環(huán)己酮、甲乙酮、異丙醇、丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、溶劑汽油中的一種或幾種。本發(fā)明的水乳劑，能使在水、油或有機(jī)溶劑中溶解度極低的甲V鹽形成穩(wěn)定、高效的水乳體系。本發(fā)明還提供了一種上述甲V鹽水乳劑的制備方法。
【IPC分類】A01N25-04, A01P7-04, A01N43-90, A01P7-02
【公開號】CN104738059
【申請?zhí)枴緾N201310752592
【發(fā)明人】張磊, 楊利超
【申請人】汕頭市深泰新材料科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2013年12月31日