安諾史可辛乙在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從中藥番荔枝種子中制備鄰雙型番荔枝內(nèi)酯類(lèi)化合物，及其安諾 史可辛乙在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，人工合成的化學(xué)農(nóng)藥約500余種，這些農(nóng)藥的廣泛使用，不僅造成環(huán)境的嚴(yán) 重污染，同時(shí)對(duì)人體健康造成危害。植物源農(nóng)藥是生物農(nóng)藥的一個(gè)重要組成部分，植物源農(nóng) 藥具有在環(huán)境中生物降解快，對(duì)人畜生物毒性低，病蟲(chóng)害不易產(chǎn)生抗藥性等優(yōu)點(diǎn)。從中藥中 尋找具有農(nóng)藥活性，特別是具有新穎分子結(jié)構(gòu)和特殊作用機(jī)理的化合物，已成為新型農(nóng)藥 研宄的一種重要途徑。隨著可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的推進(jìn)及人類(lèi)對(duì)自身健康及環(huán)境要求的提高， 從中藥中開(kāi)發(fā)低毒、低殘留的農(nóng)藥的研宄日益受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的重視。
[0003] 安諾史可辛乙是一種鄰雙型番落枝內(nèi)醋類(lèi)化合物（如文獻(xiàn)Yong Chen,. Six cytotoxic annonaceous acetogenins from Annona squamosa seeds， Food Chem. 2012, 135, 960-966報(bào)道），現(xiàn)有技術(shù)中制備方法為采用到高效制備液相，方法復(fù)雜， 產(chǎn)率低，且效率低，不能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。目前，尚未見(jiàn)安諾史可辛乙的簡(jiǎn)單高效的制備方 法及其在制備殺農(nóng)業(yè)病蟲(chóng)害等方面的文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，從番荔枝種子中 制備安諾史可辛乙及其在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用。
[0005] 技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
[0006] 從番荔枝種子中制備安諾史可辛乙及其在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用。安諾史可辛乙 的結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 安諾史可辛乙在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的安諾史可辛乙在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用，其特征在于，安諾 史可辛乙是通過(guò)以下方法制備得到的： 取番荔枝種子，粉碎，用有機(jī)溶劑滲漉或超臨界二氧化碳方法萃取，在低于60°C減壓回 收得到濃縮液、靜置、離心，取離心所得上層液，拌硅膠后，進(jìn)行硅膠柱層析，用不同極性有 機(jī)溶劑洗脫，用薄層色譜跟蹤，收集含有安諾史可辛乙的流分，濃縮干燥、重結(jié)晶得到精制 安諾史可辛乙。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的安諾史可辛乙在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用，其特征在于，所述 的有機(jī)溶劑為石油醚、氯仿、乙酸乙酯中一種或它們的混合溶劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的安諾史可辛乙在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用，其特征在于，超臨 界二氧化碳方法萃取條件為：夾帶劑為乙醇、甲醇、正丁醇、丙二醇或異丙醇，夾帶劑體積用 量為番荔枝種子重量的〇%到50%，萃取溫度為20°C到50°C，萃取壓強(qiáng)為IOMpa到40Mpa，萃 取時(shí)間為1~4小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的安諾史可辛乙在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用，其特征在于，所用 的柱層析硅膠為200到300目，上層濃縮液與硅膠的重量比為1:5到1:10,洗脫用有機(jī)溶劑 為石油醚-乙酸乙酯或氯仿-甲醇，梯度洗脫比例為100:1，50 :1，30 :1，20 :1，10 :1，5 :1， 2 :1，1 :1，0:1〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的安諾史可辛乙在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用，其特征在于：重結(jié) 晶所用溶劑為體積比為10:1~1:1的石油醚-乙酸乙酯或氯仿-甲醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的安諾史可辛乙在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用，其特征在于：安諾 史可辛乙在制備防治豆蚜和朱砂葉螨害蟲(chóng)農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的安諾史可辛乙在制備農(nóng)藥制劑中的應(yīng)用，其特征在于：所述 的農(nóng)藥制劑為懸乳劑或乳劑。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種從番荔枝種子中制備得到具有防治農(nóng)業(yè)病蟲(chóng)害的番荔枝內(nèi)酯化合物安諾史可辛乙（Annosquacin B）。本發(fā)明通過(guò)大量生物活性測(cè)定結(jié)果表明，番荔枝內(nèi)酯安諾史可辛乙對(duì)豆蚜和朱砂葉螨均有不同程度的毒殺活性，尤其對(duì)豆蚜表現(xiàn)出比阿維菌素更好的毒殺活性，并且安諾史可辛乙為從番荔枝種子提出提到，對(duì)環(huán)境污染小，綠色環(huán)保，可開(kāi)發(fā)為新的防治農(nóng)業(yè)病蟲(chóng)害的農(nóng)藥制劑。
【IPC分類(lèi)】A01P7-04, A01N43-08, A01P7-02, C07D307-58
【公開(kāi)號(hào)】CN104663661
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510108735
【發(fā)明人】陳勇, 李祥, 陳建偉, 邱燕
【申請(qǐng)人】南京中醫(yī)藥大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年3月12日