專利名稱：:含氯蟲酰胺和殺蟲單的殺蟲組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種含氯蟲酰胺與殺蟲單的殺蟲組合物及其用途。技術(shù)背景氯蟲酰胺(chlorantraniliprole),實(shí)驗(yàn)代號(hào)為DPX-E2Y45，化學(xué)名稱為3-溴-N-(4-氯-2-甲基-6-(甲氨基羰基苯基)-1-3氯-2-吡啶)-111-吡唑-5-羧酰胺，是美國(guó)杜邦公司開發(fā)出來的一種新型鄰甲酰氨基苯甲酰胺類殺蟲劑。該殺蟲劑是昆蟲魚尼丁受體抑制劑，主要通過誘導(dǎo)昆蟲魚尼丁受體調(diào)控的胞內(nèi)鈣離子釋放而表現(xiàn)出殺蟲作用[見《世界農(nóng)藥》，2007，29(5):610]。氯蟲酰胺具有觸殺和胃毒作用，表現(xiàn)出高效、廣譜、持效和作用機(jī)理新穎等特點(diǎn)，可用于防治各種鱗翅目害蟲，其防治效果明顯優(yōu)于當(dāng)前生產(chǎn)中使用的其他商品化殺蟲劑品種，對(duì)其他殺蟲劑不存在交互抗性，且對(duì)天敵昆蟲安全，可用于害蟲綜合治理(IPM)和抗性治理(RPM)，被用于蔬菜、甜菜、棉花等作物防治各種害蟲，如甜菜夜蛾(S;oi^論rae;c/gwa)、甘藍(lán)夜蛾CS^匈他ra似wra)、小菜蛾(戶/"&//0"/osfe〃tf)、菜粉蝶(尸/e〃jrapae)、棉鈴蟲(/fe/f'o^^arm/gera)、紅鈴蟲(Pe"!'朋p/joragoy^;HW/fl)等，對(duì)各齡期幼蟲都有很好的防治效果。氯蟲酰胺被國(guó)際上譽(yù)為新一代高效殺蟲劑，但由于合成路線復(fù)雜、成本高和知識(shí)產(chǎn)權(quán)問題，目前在我國(guó)尚無法生產(chǎn)，這在很大程度上限制了其推廣使用，特別是一些經(jīng)濟(jì)不發(fā)達(dá)地區(qū)更難以推廣。此外，該藥劑對(duì)水稻螟蟲如二化螟(070s甲;w^yflto)、三化螟(7^/wo^af"cetw/a;y)和稻縱巻葉螟(C"^/za/ocTodsA^J/"fl/的等的防治效果不很理想?；诼认x酰胺在農(nóng)業(yè)害蟲防治上的獨(dú)特特點(diǎn)，農(nóng)藥應(yīng)用和害蟲防治領(lǐng)域的科學(xué)家們開展該殺蟲劑與其它殺蟲劑的復(fù)配研究，以擴(kuò)大殺蟲譜、提高藥效和降低抗藥性風(fēng)險(xiǎn)，尤其是具有增效作用的農(nóng)藥組合物還可明顯降低農(nóng)用成本。殺蟲單(monosultap)，化學(xué)名稱為2-N,N-二甲胺基-l，3-雙(硫代硫酸鈉基)丙烷，屬于沙蠶毒素類殺蟲劑，是一種煙堿型乙酰膽堿受體抑制劑，對(duì)昆蟲具有強(qiáng)烈的觸殺、胃毒、熏蒸和內(nèi)吸作用，對(duì)水稻螟蟲、稻縱巻葉螟、黏蟲、葉蟬類、飛虱類等多種害蟲都有很好的效果，是水稻螟蟲和水稻縱巻葉螟的特效藥，而且生產(chǎn)成本與農(nóng)用成本都很低。但是，殺蟲單的缺點(diǎn)是用藥量大、速效性相對(duì)較差。此外，由于該藥劑已在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用十余年，目前該藥已使害蟲產(chǎn)生嚴(yán)重的抗藥性，急需尋求新的藥劑或找到與之相復(fù)配的藥劑，以改變作用方式，降低抗藥性，延長(zhǎng)該藥的使用壽命。為了克服和彌補(bǔ)上述不足，有報(bào)道將氯蟲酰胺與其他農(nóng)藥進(jìn)行混配以提高藥效、擴(kuò)大殺蟲譜和降低農(nóng)用成本。例如，中國(guó)發(fā)明專利"殺節(jié)肢動(dòng)物的鄰氨基苯甲酰胺"(公開號(hào)CN1678192A，2005-10-5)公開了氯蟲酰胺及其類似物的合成方法及其與其他農(nóng)藥的組合物。但是，目前國(guó)內(nèi)外尚無有關(guān)氯蟲酰胺與殺蟲單的混配制劑及其防治農(nóng)業(yè)害蟲的詳細(xì)報(bào)道。申請(qǐng)人經(jīng)過大量研究發(fā)現(xiàn)，氯蟲酰胺與殺蟲單混用對(duì)防治農(nóng)業(yè)害蟲如黏蟲和水稻螟蟲等具有非常好的效果，且其增效作用明顯，具有殺蟲譜廣、高效、作用速度快、對(duì)哺乳動(dòng)物和天敵昆蟲的毒性低、用藥量和農(nóng)用成本低以及藥劑間無交互抗性等特點(diǎn)，可克服和延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，尤其適用于水稻害蟲的防治。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了擴(kuò)大殺蟲譜和降低農(nóng)用成本，延長(zhǎng)殺蟲單的使用壽命而提供一種含氯蟲酰胺和殺蟲單的殺蟲組合物。氯蟲酰胺與殺蟲單的重量比為i:iioo,氯蟲酰胺與殺蟲單的重量之和是組合物總重量的10%50%，本發(fā)明添加不同重量的溶劑或助溶劑、乳化劑、分散劑、共乳化劑、防凍劑、消泡劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、或黏結(jié)劑，按照本
技術(shù)領(lǐng)域：
：技術(shù)人員公知的加工方法可以加工成水乳劑(EW)、微乳劑(ME)、懸浮劑(SC)、可濕性粉劑(WP)、或水分散性粒劑(WDG)等不同的劑型。這些制劑采用噴霧、彌霧、噴粉、撒施或灌溉等方式施于不同作物和場(chǎng)合防治害蟲。本發(fā)明所述的殺蟲組合物在配制為水乳劑時(shí)，可用助劑有溶劑和助溶劑可以為甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、二甲苯、丙酮、環(huán)己酮、N-長(zhǎng)鏈垸基吡咯烷酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)中的一種或幾種的混合物，一般用量占20~60%(重量比)。乳化劑可以為垸基聚乙二醇醚、垸基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、垸基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽、乙氧化垸基苯醚、乙氧化烷基醚、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙垸嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽中的一種或幾種的混合物，一般用量占1030%(重量比)。分散劑可以為聚乙烯醇、阿拉伯樹膠或其混合物，一般用量占510%(重量比)。共乳化劑可以為丁醇、異丁醇、十二垸醇-I、十四垸醇-1、十八垸醇-1、十九烷醇-1、二十烷醇-1中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.5~5%(重量比)。防凍劑可以為乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一種或幾種的混合物，一般用量占18%(重量比)。消泡劑可以是有機(jī)硅油、甲醇、乙醇、環(huán)氧大豆油中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.5~8%(重量比)。增稠劑可以是聚丙烯酸酯、咕噸膠、硅酸鋁鎂、尿素、天然多糖中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.25%(重量比)。pH值調(diào)節(jié)劑可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、鹽酸、醋酸、磷酸等中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.21%(重量比)。本發(fā)明所述的殺蟲組合物在配制為微乳劑時(shí)，可用助劑有溶劑和助溶劑有甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、丙酮、環(huán)己酮、吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)中的一種或幾種的混合物，一般用量占2060%(重量比)。乳化劑為烷基苯萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽、二苯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛縮合物、蓖麻油環(huán)氧乙垸加成物及其衍生物，例如農(nóng)乳300、農(nóng)乳500、農(nóng)乳600、農(nóng)乳700、農(nóng)乳SorplKS、0X2511、NNO、NP系列等，乳化劑可以是一種或幾種的混合物，一般用量占1030%(重量比)。防凍劑有乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一種或幾種的混合物，一般用量占18%(重量比)。穩(wěn)定劑可以是尿素、甲醇、可溶性淀粉、山梨酸鈉、焦性沒食子酸、氨基苯甲酸、甲苯基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.5~10%(重量比)。本發(fā)明所述的殺蟲組合物在配制為懸浮劑時(shí)，可用助劑有潤(rùn)濕分散劑為木質(zhì)素磺酸鹽、烷基磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、烷基芳基磺酸鹽、多芳基酚聚氧乙基醚磷酸酯烷基胺鹽、聚氧乙烯脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛縮合物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、羥甲基纖維素(CMC)、聚乙烯醇(PVA)中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.540%(重量比)。增稠劑為羥甲基纖維素、聚乙烯醇、黃原膠、阿拉伯樹膠、海藻酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、膨潤(rùn)土、硅酸鎂鋁、石膏中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.25%(重量比)。穩(wěn)定劑為酸式磷酸異丙酯(PAP)、2,6-二特丁基-4-甲基酚(BHT)、鄰苯三酚、甲苯基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、聚議乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、焦性沒食子酸、氨基苯甲酸、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、蓖麻油、可溶性淀粉一種或幾種的混合物，一般用量占0.110%(重量比)。促滲劑為月桂氮卓酮、JFC中的一種或兩種的混合物，一般用量占0~10%(重量比)。消泡劑可以是有機(jī)硅油、甲醇、乙醇、環(huán)氧大豆油中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.58%(重量比)。穩(wěn)定劑可以是尿素、甲醇、可溶性淀粉、山梨酸鈉、焦性沒食子酸、氨基苯甲酸、甲苯基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.510%(重量比)。防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.15%(重量比)。pH值調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、鹽酸、醋酸、磷酸或檸檬酸中的一種或幾種的混合物，一般用量占0.15%(重量比)。溶劑和助溶劑有水、甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、丙酮、環(huán)己酮、吡咯垸酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)中的一種或幾種的混合物，一般用量占1080%(重量比)。本發(fā)明所述的殺蟲組合物配制為可濕性粉劑時(shí)，可用助劑有分散劑有木質(zhì)素磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、亞硫酸紙漿廢液、脂肪酸酯硫酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一或幾種的混合物，一般用量占5~35%(重量比)。濕潤(rùn)劑為十二烷基苯磺酸鹽、農(nóng)乳2000系列、SOPA230、SOPA270、SOPA235、茶枯粉、皂角粉、拉開粉、潤(rùn)濕滲透劑F中的一或幾種的混合物，一般用量占530%(重量比)。載體有高嶺土、硅藻土、活性白土、白碳黑、粘土、輕質(zhì)碳酸鈣、滑石粉中的一種或幾種的混合物，一般用量占1575%(重量比)。本發(fā)明所述的殺蟲組合物配制成水分散性粒劑時(shí)，可用助劑有濕潤(rùn)劑為脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、垸基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、石油磺酸鈉、垸基萘磺酸鹽、脂肪酸酯硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、亞硫酸紙漿廢液、茶枯粉、皂角粉中的一或幾種的混合物，一般用量占5~30%(重量比)。分散劑為月桂醇聚氧乙烯醚、萘磺酸鈉甲醛縮合物、二辛基磺基琥珀酸鈉、丙烯酸均聚物鈉鹽中的一或幾種的混合物，一般用量占510%(重量比)。粘結(jié)劑是淀粉、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙二醇、硅酸鈉、明膠、大豆卵磷脂、環(huán)糊精、阿拉伯樹膠中的一種或幾種的混合物，一般用量占110%(重量比)。崩解劑可以是尿素、氯化鎂、氯化鋁、氯化鈉、硫酸銨、膨潤(rùn)土中的一種或幾種的混合物，一般用量占510%(重量比)。載體為高嶺土、硅藻土、活性白土、白碳黑、粘土、輕質(zhì)碳酸鈣、滑石粉、蒙脫石中的一種或幾種的混合物，一般用量占1570%(重量比)。本發(fā)明具有如下特點(diǎn)且具有明顯的增效作用，共毒系數(shù)顯著大于100殺蟲單是一種在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐中使用多年的老品種，其單獨(dú)使用時(shí)用藥量大，一般每畝有效成分用量為50克以上。據(jù)南京農(nóng)業(yè)大學(xué)報(bào)道(2000)，水稻螟蟲已對(duì)殺蟲單表現(xiàn)出明顯的抗性。而氯蟲酰胺屬于新殺蟲劑品種，每畝有效成分用量為26克，因其獨(dú)特的作用機(jī)理，不僅無交互抗性問題，而且對(duì)己產(chǎn)生抗性的害蟲具有較好的防治效果。本發(fā)明所述組合物因殺蟲單與氯蟲酰胺復(fù)配后用藥量明顯減少，根據(jù)作物的種類、害蟲種群發(fā)生密度、耕作方式以及天氣和施用方式等進(jìn)行不同劑量施藥，有效成分用量在l15克/畝內(nèi)，能有效防治水稻、蔬菜、茶樹、棉花、園藝、果樹等重要農(nóng)業(yè)作物上的害蟲，如稻縱巻葉螟、二化螟、三化螟、稻蝽、薊馬、葉蟬、飛虱、蚜蟲、甜菜夜蛾、甘藍(lán)夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶、棉鈴蟲、紅鈴蟲、茶尺蠖CE"ra/^oW/^/aS)、茶毒蛾CE叩rac泡/wewdoco/w;erraS)、果蛀蛾、潛葉蛾等，尤其適用于水稻害蟲的防治。本發(fā)明所述的殺蟲組合物具有明顯的增效作用，不僅能提高對(duì)農(nóng)作物害蟲的防治效果、降低農(nóng)用成本、克服或延緩有害昆蟲抗藥性的產(chǎn)生，而且還可擴(kuò)大防治譜，對(duì)同時(shí)發(fā)生的多種害蟲有較強(qiáng)的防治效果，有利于延緩甚至克服由于化學(xué)農(nóng)藥在種間篩選而引起的害蟲再猖獗問題，對(duì)害蟲抗性治理具有十分重要的意義。本發(fā)明為市場(chǎng)上已使用多年的老農(nóng)藥品種殺蟲單開辟了新的應(yīng)用領(lǐng)域，延長(zhǎng)了老農(nóng)藥品種的安全使用壽命。本發(fā)明所述的殺蟲組合物由于配方和配比合理，可以大大地減輕對(duì)各種天敵和環(huán)境有益生物的毒害作用；特別是適用于對(duì)有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類和擬除蟲菊酯類殺蟲劑產(chǎn)生抗性的水稻害蟲的防治，具有用量低、防治效果好、殺蟲譜廣以及一次施藥兼治多種害蟲等特點(diǎn)，從而節(jié)省了人力、物力和財(cái)力，減少了因大量使用高毒農(nóng)藥對(duì)環(huán)境所造成的污染和人畜的危害'達(dá)到作物優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)之目的。具體實(shí)施方式為了更好地理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明含氯蟲酰胺與殺蟲單的殺蟲組合物作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明絕不限于下述實(shí)施例。實(shí)施例l:先稱取氯蟲酰胺lg、殺蟲單19g、木質(zhì)素磺酸鹽6g、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10g、尿素lg、丙二醇2g、聚乙烯醇3g、二甲基甲酰胺2g和去離子水56g。然后，在常溫和高速剪切攪拌下將油相加入水相中，攪拌混合均勻使其平均液徑小于2nm，即得到20%水乳劑產(chǎn)品。實(shí)施例2~6:按實(shí)施例1類似的方法可配制下列不同含量的組合物EW實(shí)施例實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5實(shí)施例6氯蟲酰胺(g)20.50.50.5殺蟲單(g)182539.549.5溶劑(g)甲醇10，DMS02甲醇IO，乙酸乙酯5DMF5丙酮5DMSOl乳化劑(g)烷基苯基聚乙二醇醚8，環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚物8，烷基苯磺酸鹽10聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物io，木質(zhì)素磺酸鹽10聚氧乙烯山梨糖醇酐酯5，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽10，烷基苯磺酸鹽5聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10，木質(zhì)素磺酸鹽10聚氧乙烯山梨糖醇酐酯5，苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚IO，木質(zhì)素磺酸鹽5分散劑聚乙烯醇5聚乙烯醇5聚乙烯醇4,阿拉伯樹膠3阿拉伯樹膠聚乙烯醇2.5阿拉伯樹膠2.5增稠劑(g)硅酸鋁鎂1聚丙烯酸酯0.5,咕噸膠0.5尿素2硅酸鋁鎂2，天然多糖l尿素l防凍劑(g)丙三醇1.5聚乙二醇3丙三醇0.5，山梨醇0.5聚乙二醇1.5山梨醇l消泡劑(g)有機(jī)硅油2有機(jī)硅油2環(huán)氧大豆油5有機(jī)硅油5有機(jī)硅油5去離子水(g)42.53434.520.517組合物含量腦20%25.5%40%50%實(shí)施例7:稱取氯蟲酰胺5g、殺蟲單5g、烷基二聚氧乙烯磺酸鈣鹽5g、NNO10g、甲醛基縮水甘油醚5g、乙酸乙酯5g、聚乙二醇5g和去離子水60g。在常溫和高速剪切混合乳化下將各組分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚴蛊淦骄簭叫∮?.1nm即得到透明均勻的10%微乳劑產(chǎn)品。實(shí)施例810:按實(shí)施例7類似的方法可以配制下列不同含量的組合物ME實(shí)施例實(shí)施例8實(shí)施例9實(shí)施例10氯蟲酰胺(g)10.2殺蟲單(g)154919.8溶劑(g)甲醇20,DMF5乙醇5,丙酮5甲醇10乳化劑(g)十二烷基苯磺酸鈉IO,苯乙烯酚聚氧乙烯醚10烷基苯萘磺酸鹽IO，二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛縮合物15烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽15,苯乙烯酚聚氧乙烯醚15穩(wěn)定劑(g)甲苯基縮水甘油醚2尿素0.5,苯基縮水甘油醚1尿素3防凍劑(g)丙三醇5聚乙二醇l，山梨醇1丙三醇1.5，聚乙二醇1.5去離子水(g)2211.544組合物含量20%50%20%實(shí)施例ll:稱取氯蟲酰胺lg、殺蟲單15g、木質(zhì)素磺酸鈉8g、多芳基酚聚氧乙基醚磷酸酯烷基胺鹽12g、膨潤(rùn)土2g、阿拉伯膠2g、聚乙烯吡咯烷酮4g和水56g。將上述各組分混合均勻并于球磨機(jī)中球磨粉碎4小時(shí)形成粗分散液，再經(jīng)濕法超微粉碎使其平均粒徑小于5nm即可得到所需的16%懸浮劑產(chǎn)品。實(shí)施例1214:按實(shí)施例11類似的方法配制下列不同含量的組合物SC<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例15:稱取氯蟲酰胺0.1g、殺蟲單9.9g、木質(zhì)素磺酸鈉5g、脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽3g、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽8g、聚醋酸乙烯酯2g、尿素2g和活性白土70g，將之充分混合，混合物于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎即可制得平均粒徑為2(Vm的10%可濕性粉劑產(chǎn)口<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實(shí)施例19:稱取氯蟲酰胺0.4g、殺蟲單19.6g、垸基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽8g、月桂醇聚氧乙烯醚8g、硅酸鈉2g、聚乙二醇4g、淀粉2g、活性白土16g和高嶺土40g。將混合物進(jìn)行超細(xì)粉碎后造粒、干燥、篩分即得到平均粒徑為4pm左右的20X可分散性粒劑產(chǎn)品。實(shí)施例20:稱取氯蟲酰胺0.3g、殺蟲單29.7g、木質(zhì)素磺酸鈉4g、烷基酚聚氧乙烯醚7g、聚乙烯醇5g、尿素2g、氯化鎂3g、白碳黑50g。將上述物質(zhì)攪拌溶解混合均勻，于砂磨機(jī)中研磨使其平均粒徑為4pm左右，再通過流化床噴霧干燥即可得到所需產(chǎn)品30%可分散性粒劑產(chǎn)品o實(shí)施例2123:按實(shí)施例20類似的方法配制下列不同含量的組合物WDG<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實(shí)施例25:氯蟲酰胺與殺蟲單混配對(duì)黏蟲(MjAi/M"ase/wra/a)的配比篩選及毒力測(cè)定采用浸漬法將供試藥劑配成一定濃度的母液，再以清水稀釋成5個(gè)濃度待用，設(shè)清水為對(duì)照。取鮮嫩的玉米葉剪成約50mm長(zhǎng)的大小基本一致的片段，將剪好的葉片在配制好的供試藥液中浸漬10秒，取出讓其自然晾干后，放入事先墊有濾紙的培養(yǎng)皿(O90mm)中。然后在皿中接入粘蟲3齡幼蟲，每皿10頭，每濃度3次重復(fù)。處理完畢，蓋上皿蓋，置于恢復(fù)室內(nèi)培養(yǎng)，定期觀察，于48hr后檢查記錄死亡情況，計(jì)算死亡率(％)，并根據(jù)機(jī)率值分析法求出毒力回歸方程式、相關(guān)系數(shù)(r)和致死中濃度(LC50)。并采用Sun&Johnson(1960)提出的共毒系數(shù)(CTC)法評(píng)價(jià)聯(lián)合作用。一般地，共毒系數(shù)明顯大于100時(shí)表示具有增效作用，共毒系數(shù)接近于100時(shí)表示具相加作用，共毒系數(shù)明顯小于100時(shí)表示為拮抗作用。共毒系數(shù)的計(jì)算公式如下標(biāo)準(zhǔn)藥劑丄C^或ZZ^毒力指數(shù)C477)=供試藥劑丄<:5()或丄/>!x100'50理論毒力指數(shù)(777)=藥劑^的J77x混劑中乂的百分含量+藥劑5的J77x混劑中5的百分含量共毒系數(shù)(crc)=混劑實(shí)測(cè)毒力指數(shù)C477)xlOO混劑理論毒力指數(shù)(777)氯蟲酰胺與殺蟲單混配對(duì)黏蟲的毒力測(cè)定結(jié)果見表l。可見，氯蟲酰胺與殺蟲單以1:1、1:9、1:19、l:50和1:100的比例混配對(duì)黏蟲均表現(xiàn)為明顯的增效作用，其LCso值分別為0.91、4.38、19.65、35.31禾Q44.74mg/L，共毒系數(shù)為442.52、416.26、166.08、177.30和198.26。表1氯蟲酰胺與殺蟲單混配對(duì)黏蟲的毒力測(cè)定結(jié)果(72hr)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實(shí)施例26:氯蟲酰胺與殺蟲單混配對(duì)稻黑尾葉蟬(A^^ofeW/xc&"/ce;M)的毒力測(cè)定采用浸苗接蟲法供試藥劑按設(shè)計(jì)方案配制成56個(gè)濃度待用，設(shè)清水為對(duì)照。選取二葉一芯稻苗15株，在供試藥溶中浸漬IO秒后，取出自然晾干，放到玻璃試管((D200x30mm)中，每濃度3次重復(fù)。然后在每管接入葉蟬3齡若蟲15頭，管口用白紗布扎緊。處理完畢，置于觀察室內(nèi)，定期檢査并記錄試蟲死活情況，計(jì)算死亡率(％)，根據(jù)機(jī)率值分析法求出毒力回歸式、相關(guān)系數(shù)(r)和致死中濃度(LCs())。其聯(lián)合作用評(píng)價(jià)方法同實(shí)施例25。測(cè)定結(jié)果見表2?？梢姡认x酰胺與殺蟲單以1:1、1:9、1:19、1:50和1:100的比例混配對(duì)葉蟬表現(xiàn)為明顯的增效作用，其LCso值分別為34.02、78.38、211.95、136.51和205.34mg/L，共毒系數(shù)為199.80、275.58、140.06、281.43和206.60，以1:9和1:50增效作用更為顯著。表2氯蟲酰胺與殺蟲單混配對(duì)稻黑尾葉蟬的毒力測(cè)定結(jié)果(72hr)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實(shí)施例27:氯蟲酰胺-殺蟲單混劑防治水稻三化螟的田間小區(qū)藥效試驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果見表3?？梢姡认x酰胺-殺蟲單混劑對(duì)水稻三化螟具有很好的防治效果。施藥劑量為8和16ga丄/畝時(shí)藥后7和20d的防治效果，實(shí)施例1產(chǎn)品分別為78.2285.76%和92.98100%，水稻枯芯率為0.390.76%;實(shí)施例7產(chǎn)品分別達(dá)到80.73%和100%，水稻枯芯率為0.47%;實(shí)施例11產(chǎn)品分別為79.4188.77%和90.75100%，水稻枯芯率為0.480.91%;實(shí)施例15產(chǎn)品分別為76.5386.33%和93.54100%，水稻枯芯率為0.580.88%;實(shí)施例19產(chǎn)品分別為79.3388.31%和90.37100%，水稻枯芯率為0.460.91%,明顯優(yōu)于氯蟲酰胺2ga丄/畝和殺蟲單50ga丄/畝對(duì)水稻三化螟的防治效果。表3.氯蟲酰胺-殺蟲單混劑對(duì)水稻三化螟的田間防效果(湖南永州,2007.9)試驗(yàn)藥劑使用劑量(a丄g/畝)藥后7天防效(％)藥后20天防效(％)水稻枯心率(％)實(shí)施例1產(chǎn)品1685.76A100A0.39A878.22B92.98AB0.76B469.77C8謹(jǐn)C1.01C實(shí)施例7產(chǎn)品8肌73B100A0.47A471.43C92.77BC0.97BC實(shí)施例11產(chǎn)品1688.77A100A0.48A879.41B90.75BC0.91BC實(shí)施例15產(chǎn)品1686.33A100A0.58A876.53B93.54B0.88A實(shí)施例19產(chǎn)品1688.31A100A0.46A879.33B90.37B0.91B15X氯蟲酰胺SC237.67C65.33A4.77BC18%殺蟲雙水劑5080.07AB98.65AO細(xì)C注:表中數(shù)據(jù)為3次重復(fù)平均值,同列數(shù)字后隨相同字母者表示在尸=0.05水平上差異不顯著。下表同。實(shí)施例28:氯蟲酰胺-殺蟲單混劑防治稻縱巻葉螟的田間小區(qū)藥效試驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果見表4?？梢姡认x酰胺-殺蟲單混劑對(duì)水稻稻縱巻葉螟具有很好的防治效果。施藥劑量為8和16ga丄/畝時(shí)藥后7、14和30d的防治效果，實(shí)施例1產(chǎn)品分別為75.2581.43%、90.7894.43%和100%;實(shí)施例7產(chǎn)品分別達(dá)到81.23%、96.54%和100%;實(shí)施例11產(chǎn)品分別為80.4082.38%、94.15~96.97%和100%;實(shí)施例15產(chǎn)品分別為74.87~81.88%、90.3395.57%和97.87100%;實(shí)施例19產(chǎn)品分別為79.9983.77%、90.1396.33%和98.03100%，明顯優(yōu)于氯蟲酰胺2ga丄/畝和殺蟲單50ga丄/畝對(duì)稻縱巻葉螟的防治效果。表4.氯蟲酰胺-殺蟲單混劑對(duì)稻縱巻葉螟的田間防效果(攸縣，2007.9)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>權(quán)利要求1.一種殺蟲組合物，其特征在于含有殺蟲活性成分氯蟲酰胺即[3-溴-N-(4-氯-2-甲基-6-(甲氨基羰基苯基)-1-3氯-2-吡啶)-1H-吡唑-5-羧酰胺]和殺蟲單即[2-N，N-二甲胺基-1，3-雙(硫代硫酸鈉基)丙烷]。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于氯蟲酰胺與殺蟲單的重量比為1:1100，添加溶劑或助溶劑、乳化劑、分散劑、共乳化劑、防凍劑、消泡劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、黏結(jié)劑后，加工成水乳劑(EW)、微乳劑(ME)、懸浮劑(SC)、可濕性粉劑(WP)、或水分散性粒劑(WDG)的組合物形式，氯蟲酰胺與殺蟲單的重量之和是組合物總重量的10%50%。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的殺蟲組合物的用途，其特征在于對(duì)害蟲的毒力具有增效作用，共毒系數(shù)顯著大于100，可有效地防治農(nóng)業(yè)害蟲對(duì)作物的危害，特別適用于水稻害蟲的防治。專利摘要本發(fā)明公開了一種以氯蟲酰胺與殺蟲單作為活性成分的殺蟲組合物，氯蟲酰胺與殺蟲單的重量比為1∶1～100，氯蟲酰胺與殺蟲單的重量之和是組合物總重量的10％～50％，本發(fā)明添加不同的溶劑或助溶劑、乳化劑、分散劑、共乳化劑、防凍劑、消泡劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、黏結(jié)劑等，可以加工成水乳劑(EW)、微乳劑(ME)、懸浮劑(SC)、可濕性粉劑(WP)、或水分散性粒劑(WDG)等不同的劑型。本發(fā)明可有效地防治農(nóng)業(yè)害蟲，特別適用于防治水稻害蟲，對(duì)昆蟲的毒殺作用具有顯著的增效作用，表現(xiàn)出殺蟲譜廣、高效、作用速度快、對(duì)哺乳動(dòng)物和天敵昆蟲的毒性低、用藥量和農(nóng)用成本低以及藥劑間無交互抗性等特點(diǎn)，克服和延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生。文檔編號(hào)A01P7/00GKCN101268779SQ200810031247公開日2008年9月24日申請(qǐng)日期2008年5月8日發(fā)明者快喻,林雪梅,歐曉明,王永江,暉裴申請(qǐng)人:國(guó)家農(nóng)藥創(chuàng)制工程技術(shù)研究中心導(dǎo)出引文BiBTeX,EndNote,RefMan