專利名稱:用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制備方法
用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域：
的制備方法，具體是一種用刺槐莖葉提取 物控制黃瓜白粉病水劑的制備方法。
技術(shù)背景黃瓜白粉病是由Sphaerotheca fuliginea (Schlecht) Poll.引起的一種潛 育期短、流行性強(qiáng)的葉部病害， 一般可使黃瓜減產(chǎn)5-20%，是限制黃瓜高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn) 的重要因素。目前生產(chǎn)上主要采用化學(xué)農(nóng)藥防治此病，但已發(fā)現(xiàn)白粉病對(duì)7類殺 菌劑(苯丙咪唑類、EBIs、有機(jī)磷類、羥基嘧啶類、三唑類、甲氧基丙稀酸酯類 和苯氧基喹啉類)幾乎同時(shí)產(chǎn)生了抗藥性，且抗性發(fā)展速度驚人；同時(shí)由于長(zhǎng)期 大量使用化學(xué)農(nóng)藥，使得高殘留和環(huán)境污染等不利影響日益突出。本專利的發(fā)明 目的即利用天然無(wú)毒植物刺槐莖葉提取物制備的水劑來(lái)控制黃瓜白粉病的發(fā)生。 為減少化學(xué)農(nóng)藥的使用，生產(chǎn)出綠色或有機(jī)蔬菜提供技術(shù)依據(jù)。刺槐(Robinia pseudoacacia Linnl)是豆科刺槐屬落葉喬木，世界各地都有種植，資源豐富， 生物量大；刺槐廣泛用于飼料、綠化、水土保持等方面，也是一種較好的蜜源植 物和建筑材料。刺槐中含有多種活性成分，有抗菌，利尿，抗炎，解痙、清熱、 祛痰作用， 一些活性成分被用于改善毛細(xì)血管微循環(huán)，治療急慢性腎炎、尿毒、 膀胱炎和婦科疾病的輔助藥物。文獻(xiàn)報(bào)道刺槐中活性成分主要是刺槐苷、凝集素、 蕓香甙和槲皮素、以及多種類黃酮物質(zhì)等。經(jīng)過(guò)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，陳嬌等在《天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)》(2002年 05期)題為"58種植物提取液對(duì)葡萄霜霉病菌的抑菌活性篩選研究"的文章中 報(bào)道了刺槐提取物對(duì)葡萄霜霉病菌具有抑制作用。但目前還沒(méi)有關(guān)于刺槐提取物 用于防治黃瓜白粉病的研究報(bào)道。檢索中還發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN1788572， 專利名稱"用地錦提取物制備控制瓜類白粉病水劑的方法"，該專利提到用地錦 全草的乙醇提取物，經(jīng)正丁醇萃取后防治黃瓜白粉病，但該方法中地錦生物量不 大，抑菌活性成分中雜質(zhì)較多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種用刺槐莖葉提 取物控制黃瓜白粉病水劑的制備方法，使其對(duì)黃瓜白粉病具有更高的預(yù)防效果， 該方法除去了提取物中大量的雜質(zhì)，可直接用于防治這種病害，且具有無(wú)公害、 無(wú)污染和無(wú)殘毒的特點(diǎn)，避免了化學(xué)農(nóng)藥的危害。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，所述的控制黃瓜白粉病水劑組分重量百 分比含量為刺槐莖葉提取物0. 2-4%，余量為水，包括以下步驟(1) 將刺槐莖葉烘干后粉碎成粉末，加入5-20倍于刺槐葉粉末重量的乙醇 作為提取劑，室溫下浸漬提取，過(guò)濾后得到刺槐莖葉乙醇粗提液。(2) 將粗提液用減壓濃縮的方法，將其濃縮至膏狀，得刺槐莖葉浸膏。(3) 刺槐莖葉浸膏中加入與刺槐莖葉粉末質(zhì)量相等的蒸餾水，然后置于超聲波發(fā)生器中將浸膏懸浮，再用等體積的正丁醇萃取，取萃取后的下層水相溶液 減壓濃縮至干，得水相萃取物。(4) 將水相萃取物溶于其質(zhì)量10-20倍的蒸餾水中，再用HZ841大孔吸附樹(shù) 脂吸附，然后用大量的蒸餾水洗脫，收集水洗脫液減壓濃縮至干，即得刺槐莖葉 提取物，用蒸餾水溶解即得水劑。步驟(1)中，所述烘干，其溫度為4(TC。步驟(1)中，所述的粉碎，是指用中藥粉碎機(jī)粉碎成10-50目的植物粉末。 步驟(1)中，所述的乙醇，其體積濃度為60%以上。步驟(1)中，所述的浸漬提取，是指將刺槐莖葉粉末和乙醇的固液混合物 置于25'C條件下，充分?jǐn)嚢韬箪o置24小時(shí)，進(jìn)行提取。 步驟(1)中，所述浸漬提取，其次數(shù)為2-4次。步驟(2)中，所述的減壓濃縮，是指將溶液抽真空減壓到-O. 1個(gè)大氣壓， 置于6(TC以下的旋轉(zhuǎn)水浴，使溶液得到濃縮。 步驟(3)中，所述萃取，其次數(shù)為4-6次。步驟(4)中，所述的HZ841大孔吸附樹(shù)脂，其用量是水相萃取物干物質(zhì)的 質(zhì)量的200倍以上。步驟(4)中，所述吸附，其時(shí)間為24小時(shí)以上。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明制得的水劑來(lái)源于刺槐植物的莖 葉提取物，利用其溶于水的特點(diǎn)，配制成水劑，所以對(duì)環(huán)境無(wú)污染，對(duì)人、畜安全，是一種無(wú)公害植物源生物殺菌劑；本發(fā)明所得殺菌水劑是以分布廣、資源豐 富且生物量極大的刺槐莖葉為原料，易于人工栽培，提取工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需特別儀 器，獲得的抑菌活性成分含量較高，同時(shí)回收后的溶劑還可重復(fù)利用，該水劑對(duì)— 黃瓜白粉病具有極好的預(yù)防效果，可達(dá)到89. 0%。。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下 進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限 于下述的實(shí)施例。實(shí)施例1:控制黃瓜白粉病水劑重量百分比含量刺槐莖葉提取物0. 2%，蒸餾水99. 8%。 稱取刺槐莖葉粉末(20目顆粒)100g，用60%乙醇500ml室溫浸漬提取2 次，每次24小時(shí)，減壓濃縮回收溶劑得干物質(zhì)9.0g;利用超聲波，用100ml水 將千物質(zhì)懸浮，等體積正丁醇萃取4次，水相萃取物濃縮，得到干物質(zhì)2.5g; 用50ml蒸餾水溶解干物質(zhì)，用1000g大孔吸附樹(shù)脂吸附24小時(shí)，用1500ml蒸 餾水解吸，收集洗液減壓濃縮至干，得提取物2.2g，配制成濃度為0.2%的水劑； 采用葉圓盤(pán)法對(duì)黃瓜白粉病進(jìn)行室內(nèi)藥效試驗(yàn)，對(duì)黃瓜白粉病的防效達(dá)到 89. 0%。實(shí)施例2:控制黃瓜白粉病水劑重量百分比含量刺槐莖葉提取物2%，蒸餾水99%。 稱取番茄莖葉粉末(20目顆粒)100g，用80%乙醇1000ml室溫浸漬提取3 次，每次24小時(shí)，減壓濃縮回收溶劑得干物質(zhì)8.5g;利用超聲波，用100ml水 將干物質(zhì)懸浮，等體積正丁醇萃取5次，水相萃取物濃縮，得到干物質(zhì)2.2g; 用40ml蒸餾水溶解干物質(zhì)，用750g大孔吸附樹(shù)脂吸附24小時(shí)，用1250ml蒸餾 水解吸，收集洗液減壓濃縮至干，得提取物2.0g，配制成濃度為2%的水劑；采 用室內(nèi)盆栽試驗(yàn)對(duì)黃瓜白粉病進(jìn)行室內(nèi)藥效試驗(yàn)，對(duì)黃瓜白粉病的防效達(dá)到 78 . 00/0。實(shí)施例3:控制黃瓜白粉病水劑重量百分比含量刺槐莖葉提取物4%，蒸餾水96%。 稱取番茄莖葉粉末(20目顆粒)100g,用無(wú)水乙醇2000ml室溫浸漬提取3 次，每次24小時(shí)，減壓濃縮回收溶劑得干物質(zhì)7.2g;利用超聲波，用100ml水
將干物質(zhì)懸浮，等體積正丁醇萃取5次，水相萃取物濃縮，得到千物質(zhì)2.0g; 用30ml蒸餾水溶解干物質(zhì)，用500g大孔吸附樹(shù)脂吸附24小時(shí)，用1000ml蒸餾 水解吸，收集洗液減壓濃縮至干，得提取物1.7g，配制成濃度為4%的水劑；采 用田間小區(qū)試驗(yàn)對(duì)黃瓜白粉病進(jìn)行藥效試驗(yàn)，對(duì)黃瓜白粉病的防效達(dá)到65. 0%。
權(quán)利要求
1、一種用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制備方法，其特征在于，所述的控制黃瓜白粉病水劑組分重量百分比含量為刺槐莖葉提取物0.2-4％，余量為水，包括以下步驟
(1)將刺槐莖葉烘干后粉碎成粉末，加入5-20倍于刺槐葉粉末重量的乙醇作為提取劑，室溫下浸漬提取，過(guò)濾后得到刺槐莖葉乙醇粗提液；
(2)將粗提液用減壓濃縮的方法，將其濃縮至膏狀，得刺槐莖葉浸膏；
(3)刺槐莖葉浸膏中加入與刺槐莖葉粉末質(zhì)量相等的蒸餾水，然后置于超聲波發(fā)生器中將浸膏懸浮，再用等體積的正丁醇萃取，取萃取后的下層水相溶液減壓濃縮至干，得水相萃取物；
(4)將水相萃取物溶于其質(zhì)量10-20倍的蒸餾水中，再用HZ841大孔吸附樹(shù)脂吸附，然后用大量的蒸餾水洗脫，收集水洗脫液減壓濃縮至干，即得刺槐莖葉提取物，用蒸餾水溶解即得水劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制備方 法，其特征是，步驟(1)中，所述烘干，其溫度為40'C。
3、 根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制 備方法，其特征是，步驟(1)中，所述的粉碎，是指用中藥粉碎機(jī)粉碎成10-50目的植物粉末。
4、 根據(jù)權(quán)利要求
l所述的用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制備方 法，其特征是，步驟(1)中，所述的乙醇，其體積濃度為60%以上。
5、 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制備方 法，其特征是，步驟(1)中，所述的浸漬提取，是指將刺槐莖葉粉末和乙醇的 固液混合物置于25'C條件下，充分?jǐn)嚢韬箪o置24小時(shí)，進(jìn)行提取。
6、 根據(jù)權(quán)利要求
1或5所述的用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制 備方法，其特征是，步驟(1)中，所述浸漬提取，其次數(shù)為2-4次。
7、 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制備方 法，其特征是，步驟(2)中，所述的減壓濃縮，是指將溶液抽真空減壓到-O. 1 個(gè)大氣壓，置于6(TC以下的旋轉(zhuǎn)水浴，使溶液得到濃縮。
8、 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制備方 法，其特征是，步驟(3)中，所述萃取，其次數(shù)為4-6次。
9、 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制備方 法，其特征是，步驟(4)中，所述的HZ841大孔吸附樹(shù)脂，其用量是水相萃取 物干物質(zhì)的質(zhì)量的200倍以上。
10、 根據(jù)權(quán)利要求
1或9所述的用刺槐莖葉提取物控制黃瓜白粉病水劑的制 備方法，其特征是，步驟(4)中，所述吸附，其時(shí)間為24小時(shí)以上。
專利摘要
一種用刺槐莖葉提取物制備控制黃瓜白粉病水劑的方法，所述水劑組分為刺槐莖葉提取物0.2-4％，余量為水，方法為將刺槐莖葉烘干后粉碎成粉末，加入乙醇在室溫下浸漬提取，過(guò)濾后得到刺槐莖葉乙醇粗提液；將粗提液用減壓濃縮的方法濃縮至膏狀，得刺槐莖葉浸膏；刺槐莖葉浸膏中加入與刺槐莖葉粉末質(zhì)量相等的蒸餾水，然后置于超聲波發(fā)生器中將浸膏懸浮，再正丁醇萃取，取萃取后的下層水相溶液減壓濃縮至干，得水相萃取物；將水相萃取物溶于蒸餾水中，再用大孔吸附樹(shù)脂吸附，然后用蒸餾水洗脫，收集水洗脫液減壓濃縮至干，即得刺槐莖葉提取物，用蒸餾水溶解即得水劑。本發(fā)明對(duì)黃瓜白粉病具有更高的預(yù)防效果，且無(wú)公害、無(wú)污染和無(wú)殘毒。
文檔編號(hào)A01P3/00GKCN101147499SQ200710045894
公開(kāi)日2008年3月26日 申請(qǐng)日期2007年9月13日
發(fā)明者代光輝, 張志遠(yuǎn), 李艷波, 諸葛媛媛 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan