本發(fā)明涉及嘧菌酯領(lǐng)域，特別是一種26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑的制備及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

農(nóng)藥在防治農(nóng)作物病蟲(chóng)草害、保證農(nóng)業(yè)持續(xù)發(fā)展方面起了舉足輕重的作用。農(nóng)藥工業(yè)近多年來(lái)獲得迅速發(fā)展，新農(nóng)藥品種不斷開(kāi)發(fā)，對(duì)增加作物產(chǎn)量和提高品質(zhì)起到了重要作用。隨著生活質(zhì)量的提高，人們對(duì)農(nóng)藥的毒性、殘留及環(huán)保方面提出了較高的要求。農(nóng)藥原藥必須經(jīng)過(guò)一定的加工過(guò)程，形成一定形態(tài)的制劑才能夠應(yīng)用，劑型的好壞直接影響農(nóng)藥的效果和應(yīng)用。與研究和開(kāi)發(fā)新的農(nóng)藥原藥相比，農(nóng)藥新劑型的研究和開(kāi)發(fā)成本較低且更加行之有效，能顯著降低農(nóng)藥用量，減少污染。劑型加工的目的是為了獲得較大的藥用效果，使農(nóng)藥活性成分到達(dá)并作用于祀標(biāo)。傳統(tǒng)劑型一方面存在難以充分發(fā)揮農(nóng)藥分子活性的問(wèn)題，另一方面存在對(duì)施藥者有毒性、使用溶劑對(duì)環(huán)境造成污染及對(duì)哺乳動(dòng)物產(chǎn)生不良影響等諸多問(wèn)題，這就迫使人們?nèi)园l(fā)新的替代劑型。微膠囊劑能夠減少外界環(huán)境對(duì)有效成分的影響，提高制劑的穩(wěn)定性，遮蔽農(nóng)藥異味，緩釋延長(zhǎng)制劑有效期。微膠囊懸浮劑是緩釋劑的一種，微膠囊懸浮劑是具有很大發(fā)展前景且技術(shù)含量較高的一種農(nóng)藥新劑型，雖然目前在農(nóng)藥制劑市場(chǎng)中微膠囊懸浮劑所占份額較小而且不是農(nóng)藥主要?jiǎng)┬偷怯捎谄鋼碛性S多極具潛力的優(yōu)點(diǎn)和功能，己日益引起人們的高度重視必將成為未來(lái)農(nóng)藥制劑加工的重要發(fā)展方向。目前，澳大利亞、日本住友化學(xué)公司、先正達(dá)、陶氏益農(nóng)和孟山都的一些微膠囊產(chǎn)品己有一定的應(yīng)用。中國(guó)微膠囊農(nóng)藥的研究起步較晚，由于起步較晚，對(duì)制劑方法、生產(chǎn)方法、質(zhì)量檢測(cè)和釋放機(jī)理等還處于不成熟研究階段，還不能夠深刻的了解緩釋劑的各項(xiàng)技術(shù)和應(yīng)用。特別是大量生產(chǎn)方面還有很多技術(shù)問(wèn)題需要去解決，還無(wú)法做到全面推廣應(yīng)用，因此為了解決這些問(wèn)題，設(shè)計(jì)一種6％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑對(duì)于農(nóng)業(yè)來(lái)說(shuō)是很有必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決上述問(wèn)題，設(shè)計(jì)了一種26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑的制備及其應(yīng)用。

實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明的技術(shù)方案為，本發(fā)明公開(kāi)了一種26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑的制備及其應(yīng)用方法，包括該26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑的成分配比(質(zhì)量百分比)為：

所述該26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑按以下方法進(jìn)行合成制造：

步驟1、將定量的嘧菌酯和氰霜唑原藥和溶劑加入油相釜，攪拌30分鐘，撹拌分散成澄清透明液體，形成油相，得到物質(zhì)一號(hào)；

步驟2、將定量的去離子水、乳化劑，分散劑加入到水相調(diào)制釜，同時(shí)邊加邊開(kāi)始攪拌，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，形成水相，得到溶液一號(hào)；

步驟3、將定量的脲醛樹(shù)脂、黃原膠和其它助劑和適量去離子水加入高速均質(zhì)釜，邊加邊開(kāi)始攪拌，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，得到物質(zhì)二號(hào)；

步驟4、將物質(zhì)一號(hào)經(jīng)過(guò)電子稱量選取適當(dāng)?shù)闹亓?，傾入到步驟3內(nèi)的髙速均質(zhì)釜中，同時(shí)啟動(dòng)高速均質(zhì)釜使其運(yùn)轉(zhuǎn)，得到混合物一號(hào)；

步驟5、將溶液一號(hào)添加到步驟4內(nèi)的高速均質(zhì)釜與混合物一號(hào)進(jìn)行混合，當(dāng)溶液一號(hào)全部流入到高速均質(zhì)釜之后，保持繼續(xù)髙速均質(zhì)，如此同時(shí)開(kāi)啟管線式高速均質(zhì)機(jī)，保持高速均質(zhì)機(jī)和管線式高速均質(zhì)機(jī)同時(shí)運(yùn)行60分鐘，達(dá)到均勻?yàn)橹沟玫交旌衔锒?hào)；

步驟6、將步驟5中的高速均質(zhì)釜內(nèi)以一定的速度緩慢滴加催化劑，繼續(xù)攪拌，打開(kāi)高速均質(zhì)釜上的熱循環(huán)水閥門(mén)，通熱循環(huán)水以保證溫度穩(wěn)定到一定值，保溫并攪拌，保溫反應(yīng)1小時(shí)后去加熱冷卻，加增稠劑、乳化劑、分散劑、穩(wěn)定劑、消泡劑和防凍劑等并補(bǔ)加去離子水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?，調(diào)ph值為6-7，得到成品一號(hào)，取樣分析。

所述嘧菌酯原藥(96％)的質(zhì)量百分比為19.4％，所述氰霜唑原藥(95％)的質(zhì)量百分比為7.8％，所述脲醛樹(shù)脂(固含量50％)的質(zhì)量百分比為8％，所述黃原膠(食品級(jí))的質(zhì)量百分比為5％，所述溶劑的質(zhì)量百分比為15％，所述乳化劑(烷基苯基聚乙二醇醚)的質(zhì)量百分比為5％，所述分散劑(聚氧乙烯山梨糖醇酐酯)的質(zhì)量百分比為4％，所述防凍劑(乙二醇)的質(zhì)量百分比為4.5％，所述消泡劑(有機(jī)硅消泡劑)的質(zhì)量百分比為0.2％，所述去離子水的質(zhì)量百分比為31.1％。

利用本發(fā)明的技術(shù)方案制作的一種26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑的制備及其應(yīng)用，一藥治多病，減少用藥量，降低生產(chǎn)成本，增加抗病性，提高抗逆力，延緩衰老，持效期長(zhǎng)，高效安全。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明所述一種26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑的制備及其應(yīng)用的制備流程圖；

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，如圖1所示，本發(fā)明公開(kāi)了一種26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑的制備及其應(yīng)用方法，包括該26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑的成分配比(質(zhì)量百分比)為：

所述該26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑按以下方法進(jìn)行合成制造：

步驟1、將定量的嘧菌酯和氰霜唑原藥和溶劑加入油相釜，攪拌30分鐘，撹拌分散成澄清透明液體，形成油相，得到物質(zhì)一號(hào)；

步驟2、將定量的去離子水、乳化劑，分散劑加入到水相調(diào)制釜，同時(shí)邊加邊開(kāi)始攪拌，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，形成水相，得到溶液一號(hào)；

步驟3、將定量的脲醛樹(shù)脂、黃原膠和其它助劑和適量去離子水加入高速均質(zhì)釜，邊加邊開(kāi)始攪拌，加完后繼續(xù)攪拌30分鐘，得到物質(zhì)二號(hào)；

步驟4、將物質(zhì)一號(hào)經(jīng)過(guò)電子稱量選取適當(dāng)?shù)闹亓?，傾入到步驟3內(nèi)的髙速均質(zhì)釜中，同時(shí)啟動(dòng)高速均質(zhì)釜使其運(yùn)轉(zhuǎn)，得到混合物一號(hào)；

步驟5、將溶液一號(hào)添加到步驟4內(nèi)的高速均質(zhì)釜與混合物一號(hào)進(jìn)行混合，當(dāng)溶液一號(hào)全部流入到高速均質(zhì)釜之后，保持繼續(xù)髙速均質(zhì)，如此同時(shí)開(kāi)啟管線式高速均質(zhì)機(jī)，保持高速均質(zhì)機(jī)和管線式高速均質(zhì)機(jī)同時(shí)運(yùn)行60分鐘，達(dá)到均勻?yàn)橹沟玫交旌衔锒?hào)；

步驟6、將步驟5中的高速均質(zhì)釜內(nèi)以一定的速度緩慢滴加催化劑，繼續(xù)攪拌，打開(kāi)高速均質(zhì)釜上的熱循環(huán)水閥門(mén)，通熱循環(huán)水以保證溫度穩(wěn)定到一定值，保溫并攪拌，保溫反應(yīng)1小時(shí)后去加熱冷卻，加增稠劑、乳化劑、分散劑、穩(wěn)定劑、消泡劑和防凍劑等并補(bǔ)加去離子水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?，調(diào)ph值為6-7，得到成品一號(hào)，取樣分析。

所述嘧菌酯原藥(96％)的質(zhì)量百分比為19.4％，所述氰霜唑原藥(95％)的質(zhì)量百分比為7.8％，所述脲醛樹(shù)脂(固含量50％)的質(zhì)量百分比為8％，所述黃原膠(食品級(jí))的質(zhì)量百分比為5％，所述溶劑的質(zhì)量百分比為15％，所述乳化劑(烷基苯基聚乙二醇醚)的質(zhì)量百分比為5％，所述分散劑(聚氧乙烯山梨糖醇酐酯)的質(zhì)量百分比為4％，所述防凍劑(乙二醇)的質(zhì)量百分比為4.5％，所述消泡劑(有機(jī)硅消泡劑)的質(zhì)量百分比為0.2％，所述去離子水的質(zhì)量百分比為31.1％。

在本實(shí)施方案中，農(nóng)藥微膠囊緩釋劑近幾年來(lái)是綠色農(nóng)藥劑型研究的熱點(diǎn)之一，是一種新型的環(huán)保農(nóng)藥劑型。微膠囊劑能夠減少外界環(huán)境對(duì)有效成分的影響，提高制劑的穩(wěn)定性，遮蔽農(nóng)藥異味，緩釋延長(zhǎng)制劑有效期。微膠囊懸浮劑是緩釋劑的一種，微膠囊懸浮劑是具有很大發(fā)展前景且技術(shù)含量較高的一種農(nóng)藥新劑型，雖然目前在農(nóng)藥制劑市場(chǎng)中微膠囊懸浮劑所占份額較小而且不是農(nóng)藥主要?jiǎng)┬偷怯捎谄鋼碛性S多極具潛力的優(yōu)點(diǎn)和功能，己日益引起人們的高度重視必將成為未來(lái)農(nóng)藥制劑加工的重要發(fā)展方向。與常傳統(tǒng)劑型相比，微膠囊劑有以下優(yōu)點(diǎn)：①可以使活性物質(zhì)在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持在有效濃度范圍內(nèi)，延長(zhǎng)了作用時(shí)間，提髙利用率，減少施用量，提高了作用效果；②減少活性物質(zhì)的揮發(fā)、降解等損失，進(jìn)而減少對(duì)環(huán)境或生物體的污染和毒性；③提高了活性物質(zhì)的物化穩(wěn)定性，易于保存和運(yùn)輸。目前微膠囊技術(shù)在農(nóng)藥中的應(yīng)用主要是微囊懸浮劑(或稱為微膠囊懸浮劑)的形式。農(nóng)藥微膠囊懸浮劑是指利用合成或者天然的高分子材料形成殼結(jié)構(gòu)的微小容器，將農(nóng)藥包覆其中，并懸浮在水中的農(nóng)藥劑型。微膠囊懸浮劑是以水作為基質(zhì)的非均相體系，活性成分包含在分散的油相之中。微膠囊劑(mc)是以天然或合成的高分子材料作為壁材，通過(guò)化學(xué)、物理或物理化學(xué)法將作為囊心的固體、液體活性物質(zhì)包裹在其中，形成一種具有半滲透性囊膜或密封囊膜的微型膠囊。在連續(xù)相的水中，微膠囊劑可均勻的分散在其中，形成穩(wěn)定的懸浮液。微膠囊懸浮劑由連續(xù)相水、助劑和非連續(xù)相微膠囊兩部分組成。微膠囊包括囊殼和囊芯兩部分，囊芯是農(nóng)藥有效成分及溶劑，被包裹在囊殼中，囊殼是成膜的高分子材料，其外形呈球形、橄欖球形、谷粒或其他形狀。在農(nóng)藥領(lǐng)域，農(nóng)藥微膠囊劑己成為農(nóng)藥新劑型的一個(gè)發(fā)展方向。

下面對(duì)兩個(gè)原藥組分做一下介紹：

嘧菌酯

化學(xué)名稱：(e)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯

英文名稱：azoxystrobin

cas號(hào)：131860-33-8

分子式：c22h17n3o5

分子量：403.4

物化性質(zhì)：

相對(duì)密度:1.34g/cm3

溶解性:6mg/lat20℃

蒸汽壓：1.1×10-7mpa(20℃)

純品為淺棕色結(jié)晶固體

可溶性：微溶于己烷、正辛醇，溶于甲醇、甲苯、丙酮，易溶于乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷

沸點(diǎn)：581.3℃

毒性：嘧菌酯為低毒農(nóng)藥，對(duì)人、畜及非靶生物安全、無(wú)害、無(wú)殘留，大鼠急性經(jīng)口:>5000mg/kg；急性經(jīng)皮:>4000mg/kg。在土壤、水、空氣中通過(guò)光和微生物能迅速降解，最終形成二氧化碳，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

嘧菌酯(azoxystrobin)是由捷利康公司的科研人員于1992年發(fā)現(xiàn)，1996年以amistar商品名在歐洲首先開(kāi)發(fā)。目前，該產(chǎn)品已在世界85個(gè)國(guó)家的80多種作物上登記。嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，是新型高效、廣譜、內(nèi)吸性殺菌劑，具有保護(hù)、治療、鏟除、層移和內(nèi)吸作用?？捎糜谇o葉噴霧、種子處理、也可進(jìn)行土壤處理。該產(chǎn)品幾乎對(duì)所有的真菌綱(子囊菌綱、擔(dān)子菌綱、卵菌綱和半知菌類)的病害如白粉病、銹病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性且與目前已有殺菌劑無(wú)交互抗性。是當(dāng)前最優(yōu)秀的殺菌劑之一。

氰霜唑

中國(guó)名稱：氰霜唑

英文名稱：cyazofamid

分子量：324.79

cas號(hào)：120116-88-3

分子式：c13h13cln4o2s

毒性：大鼠經(jīng)口ld50＞5000mg/kg；經(jīng)皮ld50＞5000mg/kg。屬低毒農(nóng)藥。

物化性質(zhì)：淺黃色無(wú)味粉狀固體

熔點(diǎn)：152.7℃

閃點(diǎn)：255.109℃

蒸氣壓：<1.33×10-5pa

20℃時(shí)在水中溶解度為0.121μg/ml(ph＝5)，分配系數(shù)為3.2(25℃)。

氰霜唑?qū)倩前愤溥蝾悮⒕鷦?。?duì)卵菌綱真菌如疫霉菌、霜霉菌、假霜霉菌、腐霉菌以及根腫菌綱的蕓苔根腫菌具有很高的生物活性。作用機(jī)制是阻斷卵菌綱病菌體內(nèi)線粒體細(xì)胞色素bc1復(fù)合體的電子傳遞來(lái)干擾能量的供應(yīng)，其結(jié)合部位為酶的q1中心，與其他殺菌劑無(wú)交叉抗性。其對(duì)病原菌的高選擇活性可能是由于靶標(biāo)酶對(duì)藥劑的敏感程度差異造成的。田間應(yīng)用對(duì)晚疫病和霜霉病有極高的防治效果，使用劑量比其他殺菌劑低2～38倍，如以50～100mg/l的濃度處理馬鈴薯晚疫病有突出的防治效果，且用藥期靈活、持效期長(zhǎng)。用同樣濃度處理葡萄、黃瓜、甜瓜的霜霉病，也有極好的防治效果。該藥劑能延長(zhǎng)作物生長(zhǎng)時(shí)間，并使增產(chǎn)增收。用于番茄有提高品質(zhì)的作用。使用次數(shù)不超過(guò)4次，使用方法為葉面噴霧。在高出實(shí)際用量4倍的處理濃度下，未見(jiàn)藥害報(bào)道。氰霜唑是一種新型低毒殺菌劑，具有很好的保護(hù)活性和一定的內(nèi)吸治療活性，持效期長(zhǎng)，耐雨水沖刷，使用安全、方便。該藥屬線粒體呼吸抑制劑，其殺菌機(jī)制是通過(guò)抑制病菌代謝過(guò)程中細(xì)胞色素bcl中的qi，而導(dǎo)致病菌死亡，不同于甲氧基丙烯酸酯類藥劑。對(duì)卵菌的所有生長(zhǎng)階段均有作用，對(duì)甲霜靈產(chǎn)生抗性或敏感的病菌均有活性。氰霜唑主要用于防治卵菌類病害，如霜霉病、霜疫霉病、疫病、晚疫病等；可適用于馬鈴薯、番茄、辣椒、黃瓜、甜瓜、白菜、萵苣、洋蔥、葡萄、荔枝等多種植物。26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑由嘧菌酯、氰霜唑復(fù)配而成。是高效、廣譜、內(nèi)吸兼具的復(fù)合殺菌劑,根據(jù)農(nóng)藥合理復(fù)配等效原則和不同復(fù)配比例進(jìn)行生物測(cè)定結(jié)果,選擇嘧菌酯和氰霜唑進(jìn)行復(fù)配。嘧菌酯和氰霜唑?qū)Φ淖饔脵C(jī)理不同,再加上兩者之間的復(fù)配具有非常高的增效作用,因此是一種理想的殺菌劑二元組合。嘧菌酯和氰霜唑組合成的殺菌劑,達(dá)到優(yōu)勢(shì)互補(bǔ),提高藥效、降低成本、延緩抗性、減少化學(xué)農(nóng)藥用量的作用。我們研制的26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑功能特點(diǎn)：1、殺菌譜廣：一藥治多病，減少用藥量，降低生產(chǎn)成本；2、增加抗病性：少生病，長(zhǎng)勢(shì)旺，早生快發(fā)，提早上市；3、提高抗逆力：氣候不良也高產(chǎn)；4、延緩衰老：拉長(zhǎng)收獲期，增加總產(chǎn)量，提高總收益；5、持效期長(zhǎng)：特效期30天以上，減少用藥次數(shù)，蔬菜農(nóng)業(yè)殘留；6、高效安全：內(nèi)吸強(qiáng)滲透效果明顯，低毒安全無(wú)公害。農(nóng)藥在世界農(nóng)業(yè)的發(fā)展與演變過(guò)程中扮演著十分重要的角色，在世界農(nóng)業(yè)的發(fā)展過(guò)程中起到了巨大的積極作用。據(jù)相關(guān)人員統(tǒng)計(jì)分析，世界農(nóng)作物生產(chǎn)每年因病、蟲(chóng)、草害損失分別為10％、14％和11％。但是化學(xué)農(nóng)藥的使用可減少15％一20％的農(nóng)作物產(chǎn)量損失。每年我國(guó)通過(guò)使用農(nóng)藥可以挽回農(nóng)作物損失約200-300億kg，減少經(jīng)濟(jì)損失約600億元人民幣，在人口、糧食、能源和環(huán)境問(wèn)題日益嚴(yán)重的現(xiàn)代社會(huì)中，由于溫室效應(yīng)世界氣候不斷惡劣，導(dǎo)致目前耕地面積不斷減少而人口數(shù)量卻在持續(xù)上升，為解決人類賴以生存的糧食問(wèn)題，提高農(nóng)作物產(chǎn)量是當(dāng)今社會(huì)和未來(lái)世界面臨的最重要難題之一。到目前為止在全世界范圍內(nèi)，在農(nóng)、林業(yè)生產(chǎn)中使用的化學(xué)農(nóng)藥品種主要有殺蟲(chóng)劑100多種、殺菌劑50多種、除草劑80多種、殺線蟲(chóng)劑20多種和30多種其它化合物及其制劑。現(xiàn)在農(nóng)作物抗性品種不斷增加，耕作和栽培管理?xiàng)l件都得到改善，加上物理和生物技術(shù)在農(nóng)林業(yè)生產(chǎn)上的有效利用，農(nóng)作物的產(chǎn)量得到了很大提高，目前在農(nóng)藥的應(yīng)用和推廣中，殺菌劑在世界糧食和經(jīng)濟(jì)作物產(chǎn)量和質(zhì)量的優(yōu)化中起到了至關(guān)重要的作用。近年來(lái)，對(duì)農(nóng)藥安全性規(guī)定的日益嚴(yán)格，進(jìn)一步促使農(nóng)藥沿著高效超高效、低毒安全、生物合理性的方向發(fā)展。無(wú)疑也會(huì)造成新農(nóng)藥篩選成功率明顯下降并致使其研究開(kāi)發(fā)過(guò)程更具有周期長(zhǎng)、投資巨大、風(fēng)險(xiǎn)高的特點(diǎn)。因此，世界各國(guó)在加強(qiáng)新農(nóng)藥研究開(kāi)發(fā)的同時(shí)，更加重視對(duì)農(nóng)藥劑型的研究開(kāi)發(fā)，加強(qiáng)劑型的研究反過(guò)來(lái)又促進(jìn)了新農(nóng)藥篩選、研究和開(kāi)發(fā)的成功率，從而可以較少的投入，獲取較大的效益。通過(guò)農(nóng)藥新劑型的成功開(kāi)發(fā)，賦予藥劑新的功能和新的特性，最大限度地發(fā)揮農(nóng)藥的效力；或者通過(guò)劑型改造，彌補(bǔ)藥劑本身不足，改善藥劑理化穩(wěn)定性，提高其使用效能，擴(kuò)大應(yīng)用范圍，節(jié)省用藥、降低成本、減少勞動(dòng)強(qiáng)度，也可使高毒農(nóng)藥低毒化，并減少對(duì)環(huán)境的污染，延長(zhǎng)老品種的生命周期。由此可見(jiàn)，農(nóng)藥劑型的研究開(kāi)發(fā)和新制劑的產(chǎn)業(yè)化對(duì)于促進(jìn)農(nóng)藥工業(yè)的發(fā)展起到重要的作用。殺菌劑是用于防治由各種病原微生物引起的植物病害的一類農(nóng)藥。全世界對(duì)植物有害的病原微生物(真菌、強(qiáng)菌、立克次氏體、支原體、病毒、藻類等)有8萬(wàn)種以上。植物病害對(duì)農(nóng)業(yè)造成巨大損失，全世界的農(nóng)作物由此平均每年減少產(chǎn)量約500mt。歷史上曾多次發(fā)生因某種植物病害流行而造成嚴(yán)重饑荒，甚至大量人口餓死的災(zāi)禍。使用殺菌劑是防治植物病害的一種經(jīng)濟(jì)有效的方法。按中國(guó)農(nóng)藥毒性規(guī)定，26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑低毒性農(nóng)藥，對(duì)無(wú)致病性的微生物和溫血?jiǎng)游锏投尽踩?，屬于一種對(duì)環(huán)境友好的農(nóng)藥。使用26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑，不僅作物抗菌害強(qiáng)，而且植株健壯。它不僅控制當(dāng)時(shí)的菌害，對(duì)成長(zhǎng)期的秧苗菌病病也有幫助。從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看，殺菌型微膠囊懸浮劑的研制開(kāi)發(fā)應(yīng)向非殺生性新化合物及生物型化合物發(fā)展，減少動(dòng)物的毒性，減輕對(duì)環(huán)境的污染，解決病害的抗藥性問(wèn)題，朝著高效、廣譜、低毒和安全的新型農(nóng)藥方向發(fā)展，滿足市場(chǎng)的需求。新型嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑具有如下特點(diǎn)：(1)高效：理想的殺菌型微膠囊懸浮劑應(yīng)該具有活性高、用量低的特點(diǎn)；(2)廣譜：對(duì)各種類型的害菌都有效；(3)專門(mén)性：只對(duì)有害菌類具有專門(mén)的殺滅作用，而對(duì)非靶標(biāo)生物負(fù)面影響很??；(4)不易產(chǎn)生抗藥性：具有獨(dú)特的作用機(jī)理，與現(xiàn)有的殺菌劑無(wú)交互抗性，有害菌也不容易對(duì)其產(chǎn)生抗藥性等。本發(fā)明26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑正是滿足市場(chǎng)需求，積極搶占市場(chǎng)，提高產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，為中國(guó)農(nóng)業(yè)的發(fā)展做出新貢。近年來(lái)，隨著人們對(duì)人、畜、魚(yú)及環(huán)境安全性的關(guān)注和農(nóng)業(yè)持續(xù)發(fā)展的要求，需要農(nóng)藥行業(yè)加工更高效、更安全、更經(jīng)濟(jì)的新劑型，以解決過(guò)去加工劑型存在的各種缺點(diǎn)。農(nóng)藥新劑型正朝著水性、粒狀、緩釋、多功能、省力化和環(huán)境相容的方向發(fā)展。微膠囊由于具有減少環(huán)境污染、延長(zhǎng)藥效、降低成本。釋放等優(yōu)越性，是急待開(kāi)發(fā)的農(nóng)藥新劑型。農(nóng)藥微膠囊劑就是利用微膠囊技術(shù)將固體、液體農(nóng)藥等活性物質(zhì)包覆在囊壁材料中形成微膠囊的囊狀制劑。由于微膠囊制劑中農(nóng)藥活性成分被包覆在密閉或半透性的壁膜中，因此微膠囊化的農(nóng)藥制劑與常規(guī)農(nóng)藥相比具有如下一些特性：(1)降低了農(nóng)藥對(duì)人、畜的毒性和刺激性，擴(kuò)大了農(nóng)藥的使用范圍。(2)囊膜具有控制農(nóng)藥有效成分釋放的功能，大大延長(zhǎng)了相同劑量農(nóng)藥的持效期，節(jié)約藥劑的消耗量。(3)降低農(nóng)藥在環(huán)境中的含量，減少對(duì)土壤和水資源的污染。(4)提高農(nóng)藥的穩(wěn)定性，避免因環(huán)境因素(如光照、空氣、雨水、土壤、微生物及其它化學(xué)物質(zhì))造成藥物有效成分的分解、氧化、降解。國(guó)內(nèi)外各大公司都在致力于農(nóng)藥微膠囊制劑的開(kāi)發(fā)和研制，農(nóng)藥微膠囊制劑將在農(nóng)藥制劑中占據(jù)越來(lái)越重要的地位，將對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)揮越來(lái)越大的作用。隨著我國(guó)農(nóng)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整，未來(lái)殺菌劑的需求將有較大的增長(zhǎng)。目前國(guó)外殺菌劑發(fā)展較快，由于我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，國(guó)外公司看好我國(guó)市場(chǎng)，紛紛將產(chǎn)品打入我國(guó)市場(chǎng)。2017年3月6日通過(guò)天津市科學(xué)技術(shù)信息研究所查新，結(jié)論為：綜上所述，國(guó)內(nèi)未見(jiàn)與該查新項(xiàng)目上述技術(shù)特征相符的26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑劑的文獻(xiàn)報(bào)道。26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑產(chǎn)品低毒高效、環(huán)保、安全，符合國(guó)家的產(chǎn)業(yè)政策。按我國(guó)農(nóng)藥分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，屬低毒農(nóng)藥。動(dòng)物試驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)致畸、致癌、致突變作用。對(duì)人畜安全。原料全部國(guó)產(chǎn)化。本產(chǎn)品使用。大幅度減少農(nóng)藥的用量并延長(zhǎng)藥效，從而節(jié)省了農(nóng)藥的費(fèi)用，保護(hù)環(huán)境。產(chǎn)品制備過(guò)程中，無(wú)三廢排放，是一條清潔生產(chǎn)工藝技術(shù)。近幾年經(jīng)過(guò)農(nóng)藥制型研究者們的不懈努力，微膠囊緩釋劑的研究取得了很大的成績(jī)，有力推動(dòng)農(nóng)藥水基化、緩釋化、環(huán)?；陌l(fā)展，增加了農(nóng)藥利用率，減少施藥次數(shù)，減少浪費(fèi)，減少可濕性粉劑、乳油等傳統(tǒng)劑型對(duì)環(huán)境的不良影響，為食品安全做出貢獻(xiàn)。隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)農(nóng)藥污染環(huán)境、毒害益蟲(chóng)、殘留高等問(wèn)題更加關(guān)注，淘汰高毒、高殘留農(nóng)藥是勢(shì)在必行，開(kāi)發(fā)綠色環(huán)保新劑型是未來(lái)的發(fā)展的方向，微膠囊緩釋劑己經(jīng)成為目前農(nóng)藥研發(fā)的熱門(mén)課題，也是農(nóng)藥企業(yè)生存發(fā)展的最新亮點(diǎn)。1、26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑中試采取的是我所自行開(kāi)發(fā)的新工藝，進(jìn)行了很多配方篩選，選取合成高分子材料和天然高分子材料作為壁材，以嘧菌酯和氰霜唑?yàn)槟倚镜奈⒛z囊懸浮劑制備。在大量小試的基礎(chǔ)上，準(zhǔn)備進(jìn)行中試規(guī)模生產(chǎn)工藝試驗(yàn)，進(jìn)行年產(chǎn)量30噸的中試裝備設(shè)計(jì)、選型。2、進(jìn)行“26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑”中試水平制備工藝研究、制備中各種物料的配比、各種助劑用對(duì)制備工藝的影響，并結(jié)合生產(chǎn)和實(shí)際需求進(jìn)行嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑的試生產(chǎn)工藝研究。3、進(jìn)一步優(yōu)化制備“26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑”的各步工藝操作條件，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。技術(shù)指標(biāo)：26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑：嘧菌酯含量：18.6％、氰霜唑含量：7.4％、成囊率≥95％、懸浮率：≥95％、ph值：6.0—7.0、低溫穩(wěn)定性合格、熱儲(chǔ)穩(wěn)定性合格。熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)：將適量的26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑儲(chǔ)存到密閉試管中，54±2℃條件下密封儲(chǔ)存14天后，熱儲(chǔ)分解率小于4％，懸浮率在90％以上。冷儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)：將適量的26％嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑儲(chǔ)存到密閉試管中，0±2℃條件下密封儲(chǔ)存7天后，冷儲(chǔ)分解率小于3％，懸浮率在90％以上。有效成分總含量分析測(cè)定：稱取嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑0.1克，(精確0.0002克)至的試樣，置于100ml錐形瓶中，用三氯甲烷溶解，用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)破囊。將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用三氣甲烷稀釋至刻度，搖勾。用移液管準(zhǔn)確移取5ml該溶液，置于另一50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度并搖勻，再用有機(jī)濾膜過(guò)濾，濾液待測(cè)。游離含量的測(cè)定:稱取約含嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑0.1克，(精確0.0002克)的試樣，置于100ml燒杯中，用20ml50％的乙二醇水溶液與樣品充分混合，后將混合液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用50％的乙二醇水溶液稀釋至刻度。用移液管準(zhǔn)確移取5ml該溶液，置于另一只容量瓶中，用的50％乙二醇水溶液稀釋至刻度并搖勻，迅速用有機(jī)濾膜過(guò)濾，濾液待測(cè)。成囊率是評(píng)價(jià)農(nóng)藥微囊質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)。根據(jù)嘧菌酯·氰霜唑微膠囊懸浮劑的特點(diǎn),建立了成囊率的測(cè)定方法。結(jié)合囊皮和農(nóng)藥有效成分的特點(diǎn),選用乙二醇水溶液作為特殊溶劑。該溶劑既不破壞囊皮,又不影響囊內(nèi)有效成分,且能溶解游離的有效成分。經(jīng)玻璃纖維過(guò)濾,將微囊完全分離出來(lái),可測(cè)出囊內(nèi)有效成分含量。另外,選用乙酸乙酯作溶劑,經(jīng)強(qiáng)超聲破囊后,可測(cè)出有效成分的總含量。為工業(yè)化生產(chǎn)質(zhì)量檢測(cè)提供了可靠的保證。

上述技術(shù)方案僅體現(xiàn)了本發(fā)明技術(shù)方案的優(yōu)選技術(shù)方案，本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)其中某些部分所可能做出的一些變動(dòng)均體現(xiàn)了本發(fā)明的原理，屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。