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一種緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制作方法

文檔序號(hào):12021159閱讀:1809來源:國知局

本發(fā)明涉及一種緩釋型吡蟲啉顆粒劑,屬于農(nóng)藥劑型加工領(lǐng)域。



背景技術(shù):

吡蟲啉是世界用量最大的殺蟲劑品種之一,屬于氯代煙堿類殺蟲劑,是煙堿乙酰膽堿受體的作用體,干擾害蟲運(yùn)動(dòng)神經(jīng)系統(tǒng)使化學(xué)信號(hào)傳遞失靈,主要用于防治刺吸式口器害蟲。吡蟲啉具有廣譜、高效、低毒、低殘留,對(duì)人、畜、植物安全等特點(diǎn),速效性好,具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸等多重藥效。

吡蟲啉傳統(tǒng)用途集中在農(nóng)業(yè)上,地上噴霧使用或地下施藥對(duì)作物均有較好的效果。近年,地下害蟲發(fā)生普遍,尤其是在花生、馬鈴薯、山藥、大蒜等經(jīng)濟(jì)性農(nóng)作物及果樹、草坪等園藝園林植物上發(fā)生面積較大,危害嚴(yán)重;然而在防治中以高毒、高殘留的藥劑為主,吡蟲啉等低毒高效藥劑替代高毒藥劑用于防治地下害蟲成為趨勢(shì),顆粒劑因其使用方便成為首選。但是,吡蟲啉內(nèi)吸傳導(dǎo)性強(qiáng),顆粒劑施用后被植物根系快速吸收,防效短,后期防效差的現(xiàn)象突出。近年來,吡蟲啉也廣泛用于衛(wèi)生害蟲,如白蟻、蟑螂、紅火蟻等的防治上。然而由于目前適合劑型少以粉劑、膠餌劑為主,緩釋效果差,需要多次反復(fù)用藥,增加了人力成本。因此,開發(fā)一種具有緩釋效果、省力化施藥的吡蟲啉制劑具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明針對(duì)吡蟲啉制劑在防治地下害蟲及衛(wèi)生害蟲中緩釋效果差、需要反復(fù)施藥的問題,提供了一種緩釋型吡蟲啉顆粒劑,該藥劑緩釋效果好、生物活性高。

為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。

一種緩釋型吡蟲啉顆粒劑,包括以下質(zhì)量百分含量的組分:

吡蟲啉0.05-25%

緩釋劑10%-94.95%

引誘劑5%-80%

粘結(jié)劑0-20%

填料0-85%

色素0-0.5%。

所述引誘劑選自蔗糖、糊精、山梨醇、淀粉和合成香精中的一種或一種以上;

所述緩釋劑選自可溶性高分子中的聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種和不溶性高分子乙基纖維素的混合;所述乙基纖維素在緩釋劑的質(zhì)量百分比為20-80%;

所述填料選自硅藻土、凹凸棒土、白炭黑、高嶺土和碳酸鈣中的一種或一種以上。

所述聚乙二醇的平均分子量為600-8000,優(yōu)選1000-3500;所述聚乙烯吡咯烷酮為聚乙烯吡咯烷酮k15-k60;所述乙基纖維素為乙基纖維素10-100,優(yōu)選為乙基纖維素10-45。

作為優(yōu)選,所述緩釋劑在顆粒劑中的質(zhì)量百分比為10%-50%;吡蟲啉的在顆粒劑中的質(zhì)量百分比為為0.1-5%,優(yōu)選為0.5-2.5%。

所述緩釋型吡蟲啉顆粒劑采用以下方法制備:將吡蟲啉與輔料及緩釋劑分別研磨過篩,混合均勻后,直接壓制成顆粒。

一種上述緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)將吡蟲啉與輔料及緩釋劑分別研磨過篩;

(2)將過篩后的吡蟲啉與輔料及緩釋劑混合均勻;

(3)將步驟(2)的物料壓制成顆粒即得緩釋型吡蟲啉顆粒劑。

上述制備方法中,步驟(1)中研磨為氣流粉碎,過400目篩;步驟(3)顆粒重量為50-1000mg,優(yōu)選為100-500mg;造粒機(jī)的預(yù)壓壓力為5-12kn,主壓壓力為30-80kn。

一種上述緩釋型吡蟲啉顆粒劑作為衛(wèi)生殺蟲劑及防治地下害蟲的用途。

本發(fā)明緩釋劑中的不溶性高分子乙基纖維素可以阻隔吡蟲啉與外界接觸減緩釋放量,可溶性高分子材料聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮與空氣或土壤中的水接觸后可以慢慢溶解,將吡蟲啉釋放出來;不溶性高分子與可溶性高分子材料兩者結(jié)合可以達(dá)到有效成分吡蟲啉緩釋的作用,同時(shí)緩釋劑還能夠作為粘結(jié)劑,減少添加量或者不需外加粘結(jié)劑。本發(fā)明中的引誘劑成分可以引誘衛(wèi)生害蟲及地下害蟲取食藥劑,還可以作為制劑的填料和崩解劑。

本發(fā)明具有以下有益優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明的緩釋型吡蟲啉顆粒劑緩釋效果好,對(duì)有害生物活性高,制備簡(jiǎn)單。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明,但本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制。

實(shí)施例12.5%緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備

由以下重量百分比成分組成:

吡蟲啉2.5%

蔗糖50%

淀粉30%

羧甲基纖維素鈉7.4%

聚乙烯基吡咯烷酮k308%

乙基纖維素202%

誘惑紅0.1%

配制方法:

(1)將吡蟲啉、蔗糖、淀粉、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯基吡咯烷酮k30、乙基纖維素20、分別研磨過400目篩;

(2)將過篩后的淀粉與誘惑紅混合均勻,然后加入其它物料混合均勻;

(3)將步驟(2)的物料以12kn預(yù)壓,再以50kn壓制成100mg的顆粒,即得緩釋型吡蟲啉顆粒劑。

實(shí)施例22%緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備

由以下重量百分比成分組成:

吡蟲啉2%

蔗糖3%

淀粉2%

硅藻土43%

聚乙二醇335015%

乙基纖維素1035%

配制方法:

(1)將吡蟲啉、蔗糖、淀粉、聚乙二醇3350、乙基纖維素10、分別研磨過400目篩;

(2)將過篩后的物料混合均勻;

(3)將步驟(2)的物料以5kn預(yù)壓,再以60kn壓制成1000mg的顆粒,即得緩釋型吡蟲啉顆粒劑。

對(duì)比例12.5%吡蟲啉顆粒劑的制備

由以下重量百分比成分組成:

吡蟲啉2.5%

蔗糖50%

淀粉27.4%

羥甲基纖維素鈉20%

誘惑紅0.1%

配制方法如實(shí)施例1。

實(shí)施例3生物活性測(cè)定

3.12.5%緩釋型吡蟲啉顆粒劑防治蟑螂

參照《gb/t13917.7-2009農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗(yàn)及評(píng)價(jià)第7部分:餌劑》的方法,進(jìn)行實(shí)施例1中2.5%緩釋型吡蟲啉顆粒劑及對(duì)比例1中2.5%吡蟲啉顆粒劑對(duì)蟑螂的防效:方箱一角放置顆粒劑,對(duì)角放置飼料,中央放置有浸水棉球的培養(yǎng)皿,將30只德國蜚蠊放入方箱,逐日觀察失寵死亡情況,將死亡試蟲取出、記數(shù),觀察至投藥后12天,以正常飼料為空白對(duì)照,每處理設(shè)5次重復(fù)。計(jì)算死亡率,評(píng)價(jià)藥劑效果。校正死亡率為100%為a級(jí),校正死亡率大于等于90%為b級(jí)。在54℃條件下,以350μw/cm2強(qiáng)度的紫外線照射兩種顆粒劑10min,模擬藥劑自然狀況下放置6個(gè)月,再次進(jìn)行上述試驗(yàn),評(píng)價(jià)藥劑效果,試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表12.5%緩釋型吡蟲啉顆粒劑防治蟑螂

由上述數(shù)據(jù)可知,本發(fā)明的緩釋型吡蟲啉顆粒劑可以對(duì)吡蟲啉進(jìn)行有效地緩釋,延長藥劑防治時(shí)間。

3.22%緩釋型吡蟲啉顆粒劑防治花生地下害蟲

參照《gb/t17980.72-2004農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則(二)第72部分:殺蟲劑防治旱地地下害蟲》中的方法,進(jìn)行2%緩釋型吡蟲啉顆粒劑防治花生蠐螬的田間藥效試驗(yàn)。播種花生時(shí),顆粒劑隨種穴施,每穴2個(gè)顆粒;對(duì)照藥劑采用市售常規(guī)2%吡蟲啉顆粒劑,每穴2g制劑,拌土后穴施;空白對(duì)照不施藥。花生播種后30天,檢查出苗情況,計(jì)算死棵率;花生收獲時(shí),檢查莢果受害情況,測(cè)產(chǎn)并計(jì)算防治效果。結(jié)果如表2所示。

表22%緩釋型吡蟲啉顆粒劑防治花生地下害蟲

表中同列間不同字母代表p<0.05水平上差異顯著。

由上表數(shù)據(jù)可知,與常規(guī)2%吡蟲啉顆粒劑相比,出苗期間對(duì)地下害蟲的防治效果無差異;但在收獲期,本發(fā)明的2%緩釋型吡蟲啉顆粒劑防治效果顯著高于常規(guī)產(chǎn)品,具有持效期長,可在整個(gè)生長期保護(hù)花生不受地下害蟲危害。

實(shí)施例40.5%緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備

由以下重量百分比成分組成:

吡蟲啉0.5%

蔗糖30%

淀粉10%

山梨醇10%

碳酸鈣24.5%

聚乙烯基吡咯烷酮k452.5%

聚乙二醇10002.5%

乙基纖維素4520%

配制方法:

(1)將吡蟲啉、蔗糖、淀粉、山梨醇、碳酸鈣、聚乙烯基吡咯烷酮k45、聚乙二醇1000、乙基纖維素45分別研磨過400目篩;

(2)將過篩后的物料混合均勻;

(3)將步驟(2)的物料以8kn預(yù)壓,再以70kn壓制成200mg的顆粒,即得0.5%緩釋型吡蟲啉顆粒劑。

實(shí)施例51.5%緩釋型吡蟲啉顆粒劑的制備

由以下重量百分比成分組成:

吡蟲啉1.5%

蔗糖20%

淀粉10%

山梨醇10%

碳酸鈣34.9%

聚乙烯基吡咯烷酮k152%

聚乙二醇100013%

乙基纖維素1010%

玫瑰紅0.1%

配制方法:

(1)將吡蟲啉、蔗糖、淀粉、山梨醇、聚乙烯基吡咯烷酮k15、聚乙二醇1000、乙基纖維素10分別研磨過400目篩;

(2)將過篩后的淀粉與玫瑰紅混合均勻,然后加入其它物料混合均勻;

(3)將步驟(2)的物料以10kn預(yù)壓,再以80kn壓制成500mg的顆粒,即得1.5%緩釋型吡蟲啉顆粒劑。

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