本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領域，涉及一種用于防治農(nóng)業(yè)害蟲的藥劑組合，更特別涉及將藥劑組合配制成微乳劑，用于玉米粘蟲、甘藍菜青蟲、小菜蛾、茶蚜、茶小綠葉蟬等農(nóng)業(yè)害蟲的防治。
技術(shù)背景
農(nóng)作物病蟲害是我國的主要農(nóng)業(yè)災害之一，具有種類多、影響大、并時常爆發(fā)成災的特點，其發(fā)生范圍和嚴重程度對我國國民經(jīng)濟、特別是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)常造成重大損失。如茶小綠葉蟬可嚴重為害夏秋茶，受害茶樹芽葉蜷縮、硬化、就、葉尖和葉緣紅褐枯焦，芽梢生長緩慢，對茶葉產(chǎn)量和品質(zhì)影響很大。
目前生產(chǎn)中可以采用物理、化學、生物及農(nóng)業(yè)等方法防治農(nóng)業(yè)害蟲，其中，化學殺蟲劑具有高效、快速、商品化程度高、品種和劑型多樣、購買后在田間可立即施用、施用方法簡便等優(yōu)點，成為生產(chǎn)中應用最多的防治害蟲的措施。包括有機磷類殺蟲劑、氨基甲酸酯類殺蟲劑、煙堿類殺蟲劑等，在農(nóng)業(yè)害蟲防治中起到了舉足輕重的作用。但化學殺蟲劑具廣譜性，殺死害蟲的同時易殺死害蟲天敵，易產(chǎn)生殺死害蟲的再猖獗及次要害蟲上升為主要害蟲。化學殺蟲劑的使用也易造成污染問題。因此，低毒、低殘留、易降解的植物源殺蟲劑等生物殺蟲劑可以彌補化學農(nóng)藥的不足。
苦葛屬豆科葛屬，別名云南葛藤，廣泛分布于我國西藏、云南、四川、廣西等地，葛屬植物的藥理活性很強，苦葛根能殺蟲，其花能解酒，除煩熱。王靜等人在對苦葛提取物抑菌活性的初步研究中發(fā)現(xiàn)苦葛提取物對水稻紋枯病、里黑星病、燕麥鐮刀病菌、番茄早疫病菌、煙草赤星病菌的菌絲生長具有很強的抑制作用，并且隨著濃度的提高，抑制作用增強；施蕊等人在對苦葛藤藜對玉米蚜蟲的殺蟲活性研究中發(fā)現(xiàn)苦葛正丁醇提取物對玉米縊管蚜有很強的觸殺活性，其LD50值為14.55mg/L。藜蘆堿是存在于百合科藜蘆屬和噴嚏草屬植物中的殺蟲活性物質(zhì)，對昆蟲具有觸殺和胃毒作用?？捎糜诜乐尾饲嘞x、蚜蟲、葉蟬、薊馬和椿象等農(nóng)業(yè)害蟲。藜蘆堿是純天然植物源制劑，無抗藥性。將速效性強的苦葛提取物和持效期長的廣譜殺蟲劑藜蘆堿進行復配，可以提高植物殺蟲劑對害蟲防治的效果。目前，尚未發(fā)現(xiàn)將苦葛提取物與藜蘆堿進行復配用于農(nóng)業(yè)害蟲防治的相關報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供苦葛提取物和藜蘆堿的復配組合物，二者具有增效作用，進一步地，將二者制備成微乳劑，防治甘藍菜青蟲、小菜蛾、玉米粘蟲、茶樹茶尺蠖、茶蚜、小綠葉蟬等農(nóng)業(yè)害蟲。
基于這一目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
一種殺蟲組合物，其特征在于，所述殺蟲組合物中的活性成分為重量比為1:6～6:1苦葛提取物與藜蘆堿的組合物。
優(yōu)選地，二者的重量比為1:3～3:1；更優(yōu)選地，兩者的重量比為1:3。
進一步地，本發(fā)明還提供一種微乳劑，其特征在于，其包含上述殺蟲組合物和助劑；其中殺蟲組合物的用量為1～20重量％，助劑為溶劑20～40重量％、乳化劑10～25重量％，助溶劑5～15重量％，防凍劑3～5重量％，其余用水補足100重量％。
所述溶劑為甲醇。
所述乳化劑為苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或者多種的組合。
所述助溶劑為異丙醇、正丁醇的一種或混合物。
所述防凍劑為乙二醇。
優(yōu)選地，有效成分的用量為4～16重量％；更優(yōu)選地，有效成分的用量為10重量％；
更進一步，本發(fā)明提供上述殺蟲組合物和/或微乳劑防治甘藍菜青蟲、小菜蛾、玉米粘蟲、茶蚜或小綠葉蟬的用途。
所述的苦葛提取物制備方法為：將苦葛的根剪成l-2cm長的小段，于80℃烘箱中烘干，粉碎過50目篩，收集備用。使用75％乙醇水溶液在70℃下進行回流提取，每次8h，提取3次，收集浸提液，過濾除去殘渣，減壓濃縮浸提液，收集得到干燥的浸膏。將浸膏加水稀釋，用正丁醇萃取，萃取溶劑和濃縮物水液的比例為4：1，萃取液濃縮干燥，濃縮液用AB-8樹脂靜態(tài)吸附過夜。用水和甲醇比例為3：7的混合溶劑洗脫，將洗脫液濃縮干燥，即為苦葛提取物。
除非另有說明，本說明書中的“％”均為“重量百分比”。
本申請微乳劑的制備方法：將計量好的各成分按比例投入乳化剪切機中；高速剪切30分鐘，即可得到該產(chǎn)品，稀釋后噴霧使用。
微乳劑是一種水基化的新型環(huán)保劑型，藥粒微細，易于滲透昆蟲體壁，從而對有害昆蟲起到更好的毒殺作用。本發(fā)明的微乳劑所用有效成分為植物藥劑，對非靶標生物和環(huán)境安全，對人畜無害，適合在多種作物上使用，能有效地防治甘藍菜青蟲、小菜蛾、玉米粘蟲、茶樹茶尺蠖、茶蚜、小綠葉蟬等農(nóng)業(yè)害蟲。同時，使用混配劑型，相對于單劑來說，殺蟲譜廣、具有增效作用，且能有效的降低使用成本，降低害蟲抗藥性。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實例進行說明，但本發(fā)明不局限于這些具體實施例。
苦葛提取物制備方法：將苦葛的根剪成l-2cm長的小段，于80℃烘箱中烘干，粉碎過50目篩，收集備用。使用75％乙醇水溶液在70℃下進行回流提取，每次8h，提取3次，收集浸提液，過濾除去殘渣，減壓濃縮浸提液，收集得到干燥的浸膏。將浸膏加水稀釋，用正丁醇萃取，萃取溶劑和濃縮物水液的比例為4：1，萃取液濃縮干燥，濃縮液用AB-8樹脂靜態(tài)吸附過夜。用水和甲醇比例為3：7的混合溶劑洗脫，將洗脫液濃縮干燥，即為苦葛提取物。
一、制備實施例
實施例1：
苦葛提取物1.43wt％；藜蘆堿8.57wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補足。
實施例2：
苦葛提取物2.5wt％；藜蘆堿7.5wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補足。
實施例3：
苦葛提取物5wt％；藜蘆堿5wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補足。
實施例4：
苦葛提取物7.5wt％；藜蘆堿2.5wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補足。
實施例5：
苦葛提取物8.57wt％；藜蘆堿1.43wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補足。
實施例6：
苦葛提取物1wt％；藜蘆堿3wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補足。
實施例7：
苦葛提取物2wt％；藜蘆堿6wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補足。
實施例8：
苦葛提取物3wt％；藜蘆堿9wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補足。
實施例9：
苦葛提取物4wt％；藜蘆堿12wt％；甲醇30wt％，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補足。
二、生物實施例
1、室內(nèi)殺菌活性測定
1.1藥劑毒力測定
參照農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗準則，采用浸蟲法測定供試單劑對3齡粘蟲幼蟲的毒殺活性。將苦葛提取物和藜蘆堿各設5個處理濃度(用二甲基亞砜溶劑稀釋)。取粘蟲3齡幼蟲在各濃度藥液中浸漬10s，取出，用吸水紙吸干多余藥液，置于放有新鮮食物的干凈容器中。二甲基亞砜作對照。每個濃度處理20頭，重復4次。然后將處理過的試蟲放入人工智能氣候箱培養(yǎng)(28℃±1℃、RH＝80％)中飼養(yǎng)。72h后檢查死、活蟲數(shù)，以不能正常爬行為死亡。計算蟲口死亡率，校正死亡率，并按機率分析法求出兩單劑的毒力回歸曲線與LC50值。
1.2苦葛提取物物和藜蘆堿的復配作用研究
將苦葛提取物和藜蘆堿進行復配：將兩種原藥按有效成分配制成6:1，3:1，1:1，1:3，1:6共5個配比(質(zhì)量比)。上述配方分別按藥劑毒力測定方法進行毒力測定。
對混劑聯(lián)合作用進行評價，以LC50值為基礎，通過計算混劑共毒系數(shù)評價混劑聯(lián)合作用類型。
CTC≥120為增效作用，80≤CTC<120為相加作用，CTC<80為拮抗作用。
2.試驗結(jié)果
2.1藥劑毒力測定結(jié)果
表1 2種藥劑對粘蟲的室內(nèi)毒力測定結(jié)果
從表1可以看出，苦葛粗提物對3齡粘蟲幼蟲的LC50為257.7427μg/mL；藜蘆堿對3齡粘蟲幼蟲的LC50為112.9140μg/mL。
表2苦葛提取物與藜蘆堿復配對3齡粘蟲幼蟲的室內(nèi)毒力測定結(jié)果
由表2可知，苦葛提取物和藜蘆堿復配的所有比例均表現(xiàn)出一定的增效作用，但不同復配比例增效系數(shù)有所差異。其中，苦葛粗提物和藜蘆堿的復配比例為1：3時，共毒系數(shù)最高，為221.18。
二、大田實驗
1.試驗方法
菜青蟲和小菜蛾試驗在成都市雙流區(qū)開展；玉米粘蟲試驗在仁壽縣開展；茶尺蠖和茶蚜試驗在雅安市名山縣開展。試驗地土壤類型為粘土，土壤肥力中等，小區(qū)栽培條件一致。小區(qū)面積20m2，中間設置隔離行。在菜青蟲、小菜蛾、粘蟲和茶尺蠖防治試驗中，各實施例按有效成分20g/hm2的使用劑量對著植株噴霧，藥劑對照為0.5％藜蘆堿可溶液劑和10％苦葛提取物微乳劑，用量均為有效成分20g/hm2；在茶蚜、茶小綠葉蟬防治試驗中，各實施例按有效成分2g/hm2的使用劑量對著植株噴霧，藥劑對照為0.5％藜蘆堿可溶液劑和10％苦葛提取物微乳劑，用量均為有效成分2g/hm2；，以噴施清水作為空白對照，試驗每處理重復4次，隨機區(qū)組進行小區(qū)排列。施藥后1d、3d、7d和14d調(diào)查各小區(qū)內(nèi)的蟲數(shù)，根據(jù)清水對照區(qū)與處理區(qū)的蟲數(shù)計算防治效果，并進行差異顯著性分析。
式中：Ta—處理區(qū)防治后存活的個體數(shù)量；Tb—處理區(qū)防治前存活的個體數(shù)量；
Ca—對照區(qū)防治后存活的個體數(shù)量；Cb—對照區(qū)防治前存活的個體數(shù)量。
10％苦葛提取物微乳劑的制備：稱取苦葛根提取物10kg，溶解于20kg正丁醇中，再加入烷基酚聚氧乙烯醚5kg，十二烷基苯磺酸鈣15kg，在溫度為45℃的攪拌條件下混合；在攪拌的同時，緩慢滴加水離子水50kg，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌1h，即得到10％苦葛提取物微乳劑100kg。所得的制劑在穩(wěn)定性、外觀等檢測指標上均符合國家微乳劑性能指標要求。
2.試驗結(jié)果
測定了苦葛提取物和藜蘆堿9個復配微乳劑對玉米粘蟲、甘藍菜青蟲、小菜蛾、茶蚜、茶小綠葉蟬的田間防治效果，見表3、表4、表5、表6和表7。
從表3、表4和表5表中可以看出，不同實施例對玉米粘蟲、甘藍菜青蟲和小菜蛾均有不同程度的防治作用。其中，當苦葛提取物和藜蘆堿有效成分為10wt％，在兩者配比為1：3時(實施例2，對以上害蟲防治效果最好，高于其它配比(實施例1，實施例3，實施例4，實施例5和對照藥劑處理)。當有效成分含量低于10wt％時(實施例6和實施例7)，對玉米粘蟲等蟲害的防治效果明顯下降；當有效成分含量高于10wt％時(實施例8和實施例9)，對玉米粘蟲等蟲害的防治效果無明顯提高。由此可以看出，當苦葛提取物和藜蘆堿有效成分為10wt％，且兩者配比為1：3為最佳有效成分含量和配比，對小玉米粘蟲、甘藍菜青蟲、小菜蛾有很好的防治效果。
從表6和表7表中數(shù)據(jù)可以看出，不同實施例對茶蚜、茶小綠葉蟬均有不同程度的防治作用，效果均明顯高于對照藥劑0.5％藜蘆堿可溶液劑和10％苦葛提取物微乳劑。其中，當苦葛提取物和藜蘆堿有效成分為10wt％，在兩者配比為1：3時(實施例2)，對茶蚜、茶小綠葉蟬防治效果最好，高于其它配比(實施例1，實施例3，實施例4，實施例5和對照藥劑處理)。當有效成分含量低于10wt％時(實施例6和實施例7)，對茶蚜、茶小綠葉蟬的防治效果顯著下降；當有效成分含量高于10wt％時(實施例8和實施例9)，對茶蚜、茶小綠葉蟬的防治效果也明顯低于實施例2。
由此可以看出，當苦葛提取物和藜蘆堿有效成分為10wt％，且兩者配比為1：3為最佳有效成分含量和配比，對茶蚜、茶小綠葉蟬有很好的防治效果。
以上結(jié)果說明，當苦葛提取物和藜蘆堿有效成分為10wt％，在兩者配比為1：3時(實施例2)，對玉米粘蟲、甘藍菜青蟲、小菜蛾、茶蚜、茶小綠葉蟬有很好的田間防治效果，且優(yōu)于其它實施例(實施例1，實施例3，實施例4，實施例5，實施例6，實施例7，實施例8，實施例9和對照藥劑處理)。
表3不同實施例處理防治玉米粘蟲的田間效果
表4不同實施例處理防治菜青蟲的田間效果
表5不同實施例處理防治小菜蛾的田間效果
表6不同實施例處理防治茶蚜的田間效果
表7不同實施例處理防治茶小綠葉蟬的田間效果
本發(fā)明的一種含有苦葛提取物與藜蘆堿的殺蟲組合物及其用途已通過具體的實施例進行了描述。本領域技術(shù)人員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應的其它目的，其相關改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領域技術(shù)人員來說是顯而易見的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。