本發(fā)明涉及消毒產(chǎn)品領(lǐng)域，特別是一種過氧乙酸消毒液。

背景技術(shù)：

作為消毒劑，過氧乙酸(C2H4O3)具備廣譜、高效、速效、分解產(chǎn)物無毒無殘留等優(yōu)點(diǎn)，早在20世紀(jì)四十年代就已用于消毒，我國在七十年代就已普遍推廣應(yīng)用。

目前市售過氧乙酸產(chǎn)品有兩種類型：一種為二元型，其產(chǎn)品分為A、B兩組分，平時(shí)分開存放，使用前將A、B組分按一定的比例混合，放置一定時(shí)間后再稀釋成所需濃度使用，此類型產(chǎn)品便于生產(chǎn)、儲存和運(yùn)輸，但由于使用時(shí)需臨時(shí)進(jìn)行混合反應(yīng)，且反應(yīng)時(shí)間較長，極為不方便；另一種為一元型，此類型產(chǎn)品可直接稀釋后使用，較為便捷，但是穩(wěn)定性不高，易于分解，給儲存和運(yùn)輸帶來很大挑戰(zhàn)性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種一元穩(wěn)定型過氧乙酸消毒液，其體系穩(wěn)定高。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述一元穩(wěn)定型過氧乙酸消毒液的制備方法，其簡單易行。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種一元穩(wěn)定型過氧乙酸消毒液的制備方法，其特征在于包括以下步驟：(1)按配方在攪拌裝置中加入冰醋酸，持續(xù)攪拌中依次加入濃硫酸、過氧化氫、復(fù)配穩(wěn)定劑，攪拌均勻，停止攪拌后，靜置；(2)步驟(1)所述靜置的至少7小時(shí)后，加入去離子水，攪拌均勻；(3)停止攪拌，靜置過夜后，制備完成。

所述的步驟(1)配方中，按質(zhì)量百分比計(jì)算，由過氧化氫30～60％、冰醋酸40～60％、濃硫酸1～3％、復(fù)配穩(wěn)定劑0.2～2.5％組成。

所述的步驟(1)中，添加的過氧化氫濃度為40-60wt％，冰醋酸的濃度為95wt％以上，濃硫酸的濃度為95wt％以上。

所述的步驟(1)中，復(fù)配穩(wěn)定劑由含羥基乙叉二膦酸、EDTA二鈉、8-羥基喹啉和焦磷酸鈉組成。

所述的步驟(1)中，溫度保持在15～17℃。

所述的步驟(1)中，在攪拌裝置中加入冰醋酸，恒溫至15～17℃，持續(xù)攪拌，加入濃硫酸，攪拌3-8分鐘，再加入過氧化氫，攪拌8-15分鐘后加入復(fù)配穩(wěn)定劑，攪拌25-40分鐘，停止攪拌,繼續(xù)在15～17℃恒溫靜置2-4小時(shí)。

所述的步驟(2)中，去離子水的添加量為步驟(1)所得溶液的5～15wt％。

所述的步驟(2)中，在步驟(1)靜置后7-48小時(shí)期間，加入去離子水。

由上述制備方法制得的一元穩(wěn)定型過氧乙酸消毒液。

所述的一元穩(wěn)定型過氧乙酸消毒液，按質(zhì)量百分比計(jì)算，包含有以下有效成分：過氧乙酸10～23％，過氧乙氫4～20％，醋酸22～42％。

本發(fā)明通過調(diào)整工藝，所制得的溶液過氧乙酸、過氧化氫、醋酸比例合適，體系較為穩(wěn)定，通過化學(xué)平衡使過氧乙酸的含量較長時(shí)間的維持在相對高的區(qū)間，下降緩慢。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明是一種一元穩(wěn)定型過氧乙酸消毒液的制備方法，包括以下步驟：

(1)按配方在攪拌裝置中加入冰醋酸，持續(xù)攪拌中依次加入濃硫酸、過氧化氫、復(fù)配穩(wěn)定劑，攪拌均勻，停止攪拌后，繼續(xù)靜置。優(yōu)選的，配方中，按質(zhì)量百分比計(jì)算，由過氧化氫30～60％、冰醋酸40～60％、濃硫酸1～3％、復(fù)配穩(wěn)定劑0.2～2.5％組成。較好的，添加的過氧化氫濃度為40-60wt％，冰醋酸的濃度為95wt％以上，濃硫酸的濃度為95wt％以上。優(yōu)選的，復(fù)配穩(wěn)定劑由含羥基乙叉二膦酸、EDTA二鈉、8-羥基喹啉和焦磷酸鈉組成，采用合適的穩(wěn)定劑組合也有利于體系的穩(wěn)定性，該些穩(wěn)定劑為本領(lǐng)域常用的穩(wěn)定劑，以任意比例組合均可。優(yōu)選的，溫度保持在15～17℃。在15～17℃恒溫中加入濃硫酸后，攪拌3-8分鐘，再加入過氧化氫，攪拌8-15分鐘后加入復(fù)配穩(wěn)定劑，攪拌25-40分鐘，停止攪拌，繼續(xù)在15～17℃恒溫2-4小時(shí)。

(2)步驟(1)靜置的至少7小時(shí)后，加入去離子水，攪拌均勻。優(yōu)選的，去離子水的添加量為步驟(1)所得溶液的5～15wt％。優(yōu)選的，在步驟(1)靜置后的7-48小時(shí)期間，加入去離子水為佳。在步驟(1)靜置后繼續(xù)靜置7小時(shí)加入去離子水即可達(dá)到最佳的提高穩(wěn)定性的效果，且生產(chǎn)工藝時(shí)間最短，如不考慮時(shí)間成本，則在步驟(1)靜置后繼續(xù)靜置48小時(shí)以內(nèi)加入去離子水均可達(dá)到基本一致的穩(wěn)定性效果。

(3)停止攪拌，靜置過夜后，制備完成。

由上述制備方法制得的一元穩(wěn)定型過氧乙酸消毒液，其按質(zhì)量百分比計(jì)算，包含有以下有效成分：過氧乙酸10～23％，過氧乙氫4～20％，醋酸22～42％。

以下通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述，但本發(fā)明并不限于此特定例子。

實(shí)施例1和對比例1

過氧化氫(50％)：500g

冰醋酸(99％)：500g

濃硫酸(98％)：20g

復(fù)配穩(wěn)定劑：20g，由羥基乙叉二膦酸、EDTA二鈉、8-羥基喹啉和焦磷酸鈉組成，重量比為1:0.5:0.5:0.5。

室溫下，在攪拌裝置中加入冰醋酸，開攪拌，加入硫酸，攪拌5分鐘，再加入過氧化氫，攪拌10分鐘后加入復(fù)配穩(wěn)定劑，攪拌30分鐘；停止攪拌，繼續(xù)恒溫靜置3小時(shí)；然后繼續(xù)靜置反應(yīng)8小時(shí)，測定溶液中過氧化氫以及過氧乙酸的含量，并將此溶液兩等分，標(biāo)為對比例1、實(shí)施例1，在實(shí)施例1溶液加入10％的去離子水(本例子中為104g去離子水)；再靜置24小時(shí)后，再次測定對比例1、實(shí)施例1兩個(gè)樣品的過氧化氫及過氧乙酸含量，隨后再定期測定這兩項(xiàng)指數(shù)。

可以看到，對比例1和實(shí)施例1的配方是相同的，但是在工藝上有所不同。實(shí)施例1整個(gè)溶液體系的穩(wěn)定性明顯好于對比例1：兩等分后再靜置24小時(shí)后，對比例1樣品的總過氧化物(以過氧乙酸計(jì)，下同)含量為54.95％，而實(shí)施例1樣品由于加入了去離子水，其總過氧化物含量為48.64％；在90天后，實(shí)施例1的過氧化氫與過氧乙酸的含量均好于對比例1，其總過氧化物含量為36.31％高出對比例1樣品(32.38％)約10％左右，考慮到實(shí)施例1較對比例1還用水稀釋了10％，則可認(rèn)為在實(shí)施例1中，總過氧化物的下降速度比對比例1低了20％，效果顯著。

因此，本發(fā)明的技術(shù)方案有助于維持整個(gè)溶液體系中過氧化物的穩(wěn)定。

實(shí)施例2和實(shí)施例3

過氧化氫(50％)：300g

冰醋酸(99％)：510g

濃硫酸(98％)：20g

復(fù)配穩(wěn)定劑：20g，由羥基乙叉二膦酸、EDTA二鈉、8-羥基喹啉和焦磷酸鈉組成，重量比為0.8:0.8:0.5:0.3。

制備具體步驟為：

(1)在攪拌裝置中加入冰醋酸，分別在一定恒溫中攪拌，加入濃硫酸后，攪拌6分鐘，再加入過氧化氫，攪拌12分鐘后加入復(fù)配穩(wěn)定劑，攪拌35分鐘，停止攪拌，繼續(xù)在一定恒溫中靜置3小時(shí)。

(2)繼續(xù)靜置8小時(shí)，加入去離子水120g，攪拌均勻。

(3)停止攪拌，靜置過夜后，制備完成。

在同樣的配方下，以上述相同的制備工藝，但將恒溫溫度分別設(shè)置為17℃和35℃，分別制得樣品實(shí)施例2和實(shí)施例3，再觀察其穩(wěn)定性：初始測試總過氧化物含量，實(shí)施例2為39.55％，實(shí)施例3為39.64％；60天后測試總過氧化物含量，實(shí)施例2為30.54％，實(shí)施例3為28.59％。

可以看到，較低反應(yīng)溫度及后續(xù)的低溫恒溫對溶液后續(xù)的穩(wěn)定性有一定程度的正面影響。

實(shí)施例4

過氧化氫(50％):450g

冰醋酸(99％)：550g

濃硫酸(98％)：20g

復(fù)配穩(wěn)定劑：15g，由羥基乙叉二膦酸、EDTA二鈉、8-羥基喹啉和焦磷酸鈉組成，重量比為2:1:0.2:0.2。

16℃下，在攪拌裝置中加入冰醋酸，開攪拌，加入硫酸，攪拌5分鐘，再加入過氧化氫，攪拌10分鐘后加入復(fù)配穩(wěn)定劑，攪拌30分鐘；停止攪拌，繼續(xù)恒溫靜置3小時(shí)；然后繼續(xù)靜置反應(yīng)10小時(shí)，加入100g去離子水，攪拌均勻后靜置過夜即可。

實(shí)施例5

配方同實(shí)施例4。

15℃下，在攪拌裝置中加入冰醋酸，開攪拌，加入硫酸，攪拌5分鐘，再加入過氧化氫，攪拌10分鐘后加入復(fù)配穩(wěn)定劑，攪拌30分鐘；停止攪拌，繼續(xù)恒溫靜置4小時(shí)；然后繼續(xù)靜置反應(yīng)7小時(shí)，加入150g去離子水，攪拌均勻后靜置過夜即可。

實(shí)施例6

過氧化氫(50％)：500g

冰醋酸(99％)：450g

濃硫酸(98％)：20g

復(fù)配穩(wěn)定劑：10g，由羥基乙叉二膦酸、EDTA二鈉、8-羥基喹啉和焦磷酸鈉組成，，重量比為1:1:1:1。

16℃下，在攪拌裝置中加入冰醋酸，開攪拌，加入硫酸，攪拌5分鐘，再加入過氧化氫，攪拌10分鐘后加入復(fù)配穩(wěn)定劑，攪拌30分鐘；停止攪拌，繼續(xù)恒溫靜置3小時(shí)；然后繼續(xù)靜置反應(yīng)10小時(shí)，加入49g去離子水，攪拌均勻后靜置過夜即可。